一种镀镍表面无铬钝化处理剂及处理工艺的制作方法
【专利摘要】本发明属于钝化剂领域，公开了一种镀镍表面无铬钝化处理剂及处理工艺。所述无铬钝化处理剂由以下重量份的组分组成：氢氧化钠或氢氧化钾3～15份、水溶性过硫酸盐10～30份、水溶性硅酸盐1～10份、水溶性磷酸盐0～25份、水溶性钨酸盐0～25份、碳酸钠1～10份，去离子水20～85份。本发明的钝化处理剂无铬环保，不含挥发性酸或有机物，钝化过程中无挥发无气味，对生产环境友好。经本发明钝化剂处理后的钝化膜在提高对镀镍表面耐蚀性与抗氧化性的同时，保证镀镍层仍具备较好的导电性与焊接性能。
【专利说明】
一种镀镍表面无铬钝化处理剂及处理工艺
技术领域
[0001 ]本发明属于钝化剂领域，具体涉及一种镀镍表面无铬钝化处理剂及处理工艺。
【背景技术】
[0002 ]由于化学镀镍和电镀镍具有优良的硬度、耐磨性、耐蚀性、导电性及特殊磁学性等 综合性能，所以广泛应用于汽车、石油、航天、机械装备、计算机及电子通信等重要领域。但 是在大气或腐蚀环境下，镀镍表面容易形成镍的氧化物或硫化物，这层氧化物使镀层表面 失去金属光泽、发黄变暗或出现斑点，严重影响镀层的外观效果。对于PCB领域，这层氧化物 不仅增加了镀镍层表面的接触电阻，还降低了镀镍层的焊接性能，影响引线键合的强度和 可靠性，容易造成焊接件的脱落。通常会对镀镍层表面进行钝化处理，以提高镀层的耐蚀性 及抗氧化性，才能投入生产使用。
[0003] 铬酸盐钝化是传统的镀镍表面钝化处理技术，通过在镀层表面一层致密的铬酸盐 钝化膜有效地提高镀层的耐蚀性及抗氧化性。但是六价铬对人体健康及生态环境都有极大 的危害，致使铬酸盐钝化处理技术逐渐受到限制。欧盟RoHS指令规定将于2017年全面禁止 含六价铬的电子产品进入欧洲境内进行销售，所以无铬钝化处理技术取代铬酸盐钝化处理 技术已是大势所催。
【发明内容】
[0004] 为了解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种镀镍表面 无铬钝化处理剂。该钝化处理剂在不影响镀层导电性、焊接性以及外观的前提下，实现的镀 层耐蚀性和抗氧化性的显著提高。
[0005] 本发明的另一目的在于提供一种采用上述无铬钝化处理剂对镀镍表面进行处理 的工艺。
[0006] 本发明目的通过以下技术方案实现：
[0007] -种镀镍表面无铬钝化处理剂，所述无铬钝化处理剂由以下重量份的组分组成： 氢氧化钠或氢氧化钾3~15份、水溶性过硫酸盐10~30份、水溶性硅酸盐1~10份、水溶性磷 酸盐0~25份、水溶性钨酸盐0~25份、碳酸钠1~10份，去离子水20~85份。
[0008] 上述处理剂中，所述水溶性过硫酸盐作为强氧化剂，优选地，所述水溶性过硫酸盐 选自过硫酸钾或过硫酸钠。
[0009] 上述处理剂中，所述水溶性硅酸盐作为成膜剂，优选地，所述水溶性硅酸盐是指硅 酸钠。
[0010]上述处理剂中，所述水溶性磷酸盐和水溶性钨酸盐作为辅助成膜剂，优选地，所述 水溶性磷酸盐是指磷酸钠，所述水溶性钨酸盐是指钨酸钠。
[0011] 作为一种优选方案，所述无铬钝化处理剂由以下重量份的组分组成:氢氧化钠10 份、过硫酸钾20份、硅酸钠5份、磷酸钠10份、碳酸钠3份、去离子水52份。
[0012] 作为一种优选方案，所述无铬钝化处理剂由以下重量份的组分组成:氢氧化钠10 份、过硫酸钾20份、硅酸钠5份、钨酸钠15份、碳酸钠3份、去离子水47份。
[0013] 作为一种优选方案，所述无铬钝化处理剂由以下重量份的组分组成:氢氧化钠10 份、过硫酸钾20份、硅酸钠5份、碳酸钠3份、去离子水62份。
[0014] 一种采用上述无铬钝化处理剂对镀镍表面进行处理的工艺，包括如下步骤:将刚 施镀完的镀镍工件立即浸入到上述无铬钝化处理剂中，在30~90°C条件下反应15~45min， 取出后热水清洗，烘干，即可在镀镍表面得到一层钝化膜。
[0015] 本发明无铬钝化剂的作用机理为在含强氧化剂过硫酸盐的碱性溶液中，镀层表面 的金属Ni被氧化形成Ni(0H)2和NiOOH，溶液中的硅酸根会与Ni(0H)2、Ni00H脱水缩合，并经 过多次的硅酸缩聚反应，最终在镀镍表面形成一层聚硅酸薄膜。所以，本发明无铬钝化剂制 备出的钝化膜层为双层结构，有利于阻挡腐蚀离子对基体的进攻，具有优异的耐蚀性及抗 氧化性。
[0016] 本发明具有如下优点及有益效果：
[0017] (1)本发明的钝化剂成分简单环保，不含六价铬等有毒物质，不含挥发性酸或有机 物，钝化过程中钝化液无挥发无气味，对生产环境友好；
[0018] (2)本发明的钝化剂可循环使用，反复添加补充，且废液易于处理；
[0019] (3)经本发明的钝化剂处理后，镀镍表面的耐蚀性和抗氧化性都有显著提高，从电 化学腐蚀测试数据及盐雾实验结果来看，该钝化剂有希望取代传统的铬酸盐钝化剂成为新 型环保钝化剂；
[0020] (4)本发明的钝化剂生成的钝化膜为十纳米左右厚度的透明薄膜，不影响镀镍层 原有的金属光泽;在该钝化膜的保护下镀镍层仍具备较好的导电性与焊接性。
【具体实施方式】
[0021] 下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
[0022] 实施例1
[0023]本实施例的一种镀镍表面无铬钝化处理剂，按照以下组分的重量份数配制而成： 氢氧化钠10份、过硫酸钾20份、硅酸钠5份、磷酸钠10份、碳酸钠3份，去离子水52份。
[0024]上述镀镍表面无铬钝化处理剂按以下步骤制成：
[0025] (1)将氢氧化钠倒入去离子水中，在常温常压下搅拌直至完全溶解；
[0026] (2)将磷酸钠、硅酸钠和碳酸钠倒入步骤（1)得到的溶液，在常温常压下搅拌直至 完全溶解；
[0027] (3)将过硫酸钾倒入步骤(2)得到的溶液，在常温常压下搅拌直至完全溶解，得到 所述无铬钝化处理剂。
[0028] 采用上述无铬钝化处理剂对镀镍表面进行处理的工艺，包括如下步骤：
[0029]将钝化处理剂加热到70°C，并在这个温度下保温。把刚施镀完的镀镍工件完全浸 入钝化液中，在70 °C下反应30min，取出后用70 °C热水清洗工件表面，然后在100 °C烘箱内烘 干处理20min，即可在镀镍表面得到一层钝化膜。
[0030] 实施例2
[0031]本实施例的一种镀镍表面无铬钝化处理剂，按照以下组分的重量份数配制而成： 氢氧化钠10份、过硫酸钾20份、硅酸钠5份、钨酸钠15份、碳酸钠3份，去离子水47份。
[0032] 上述镀镍表面无铬钝化处理剂按以下步骤制成：
[0033] (1)将氢氧化钠倒入去离子水中，在常温常压下搅拌直至完全溶解；
[0034] (2)将钨酸钠、硅酸钠和碳酸钠倒入步骤（1)得到的溶液，在常温常压下搅拌直至 完全溶解；
[0035] (3)将过硫酸钾倒入步骤(2)得到的溶液，在常温常压下搅拌直至完全溶解，得到 所述无铬钝化处理剂。
[0036] 采用上述无铬钝化处理剂对镀镍表面进行处理的工艺，包括如下步骤：
[0037]将钝化处理剂加热到70°C，并在这个温度下保温。把刚施镀完的镀镍工件完全浸 入钝化液中，在70 °C下反应30min，取出后用70 °C热水清洗工件表面，然后在100 °C烘箱内烘 干处理20min，即可在镀镍表面得到一层钝化膜。
[0038] 实施例3
[0039]本实施例的一种镀镍表面无铬钝化处理剂，按照以下组分的重量份数配制而成： 氢氧化钠10份、过硫酸钾20份、硅酸钠5份、碳酸钠3份，去离子水62份。
[0040] 上述镀镍表面无铬钝化处理剂按以下步骤制成：
[0041] (1)将氢氧化钠倒入去离子水中，在常温常压下搅拌直至完全溶解；
[0042] (2)将硅酸钠和碳酸钠倒入步骤（1)得到的溶液，在常温常压下搅拌直至完全溶 解；
[0043] (3)将过硫酸钾倒入步骤(2)得到的溶液，在常温常压下搅拌直至完全溶解，得到 所述无铬钝化处理剂。
[0044] 采用上述无铬钝化处理剂对镀镍表面进行处理的工艺，包括如下步骤：
[0045]将钝化处理剂加热到70°C，并在这个温度下保温。把刚施镀完的镀镍工件完全浸 入钝化液中，在70 °C下反应30min，取出后用70 °C热水清洗工件表面，然后在100 °C烘箱内烘 干处理20min，即可在镀镍表面得到一层钝化膜。
[0046] 将实施例1、2、3和未经钝化处理的化学镀镍成品进行性能对比测试。电化学腐蚀 测试采用三电极体系，腐蚀液为3.5wt. %NaCl水溶液，测试温度为室温(25°C )，参比电极为 Ag/AgCl/sat.KCl。盐雾实验按照GB/T 10125-1997进行中性盐雾实验。结果如表1所示：
[0047] 表 1
[0048]
[0049] 由表1结果可以看出，通过本发明的钝化剂处理后的镀镍表面的耐蚀性和抗氧化 性都有显著提高，从电化学腐蚀测试数据及盐雾实验结果来看，本发明的钝化剂不影响镀 镍层原有的金属光泽。
[0050]上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的 限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化， 均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种镀镍表面无铬钝化处理剂，其特征在于所述无铬钝化处理剂由以下重量份的组 分组成:氢氧化钠或氢氧化钾3~15份、水溶性过硫酸盐10~30份、水溶性娃酸盐1~10份、 水溶性磷酸盐0~25份、水溶性钨酸盐0~25份、碳酸钠1~10份，去离子水20~85份。2. 根据权利要求1所述的一种镀镍表面无铬钝化处理剂，其特征在于:所述水溶性过硫 酸盐选自过硫酸钾或过硫酸钠。3. 根据权利要求1所述的一种镀镍表面无铬钝化处理剂，其特征在于:所述水溶性硅酸 盐是指硅酸钠。4. 根据权利要求1所述的一种镀镍表面无铬钝化处理剂，其特征在于:所述水溶性磷酸 盐是指磷酸钠，所述水溶性钨酸盐是指钨酸钠。5. 根据权利要求1所述的一种镀镍表面无铬钝化处理剂，其特征在于:所述无铬钝化处 理剂由以下重量份的组分组成:氢氧化钠10份、过硫酸钾20份、硅酸钠5份、磷酸钠10份、碳 酸钠3份、去尚子水52份。6. 根据权利要求1所述的一种镀镍表面无铬钝化处理剂，其特征在于:所述无铬钝化处 理剂由以下重量份的组分组成:氢氧化钠10份、过硫酸钾20份、硅酸钠5份、钨酸钠15份、碳 酸钠3份、去尚子水47份。7. 根据权利要求1所述的一种镀镍表面无铬钝化处理剂，其特征在于:所述无铬钝化处 理剂由以下重量份的组分组成:氢氧化钠10份、过硫酸钾20份、硅酸钠5份、碳酸钠3份、去离 子水62份。8. -种采用权利要求1~7任一项所述的无铬钝化处理剂对镀镍表面进行处理的工艺， 其特征在于包括如下步骤:将刚施镀完的镀镍工件立即浸入到上述无铬钝化处理剂中，在 30~90°C条件下反应15~45min，取出后热水清洗，烘干，即可在镀镍表面得到一层钝化膜。
【文档编号】C23C22/60GK105839099SQ201610340390
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年5月19日
【发明人】康志新, 甘义维, 陈德馨
【申请人】华南理工大学