专利名称：一种短流程制备高铌钛铝合金球形微粉的方法
技术领域：
本发明属于粉末制备技术领域，特别是提供了一种短流程制备高铌钛铝合金球形微粉的方法。
背景技术：
TiAl基合金具有较低的密度，在高温下具有较高的强度和良好的抗氧化性和抗蠕变性，因此成为新一代最具潜质的轻质高温合金，在航空航天、汽车工业、体育用品、环境保护等诸多技术领域具有广阔应用前景。而高铌钛铝合金与传统的钛铝基合金相比，除了保留了低密度的优良性能外，大幅度提高了合金的使用温度和高温强度，已成为国际公认的高温TiAl合金的主要发展方向。但是高Nb-TiAl基材料目前工业化应用的最大障碍仍然是普遍存在的室温延性低、塑性加工困难等问题，尤其大量高熔点Nb的加入，也进一步增加了材料的制备成本及难度。针对该问题，粉末冶金制备工艺则具有独特优势，它不仅可 以获得均匀细晶组织，而且可以直接制备出具有或接近最终形状的零件，因此成为解决高Nb-TiAl基合金发展瓶颈的有效途径之一。高质量的原料粉末是发展粉末冶金TiAl基合金的基础。近年来，随着粉末注射成形、微注射成形、金属快速成形、凝胶注模成形等新型粉末冶金技术及热喷涂等技术的高速发展，对粉体材料的性能特征提出了更加苛刻的要求。因此，制备出微细、粒度形貌可控、高纯度、低成本的TiAl基合金粉末对材料的开发和应用至关重要。目前，有关高Nb-TiAl基合金粉末的制备工艺报道仍然较少，文献I (航空材料学报，2007，27 (5) :34)报道，采用无坩埚感应加热连续惰性气体雾化工艺制备出高Nb-TiAl合金粉末，但粉末粒度大(平均粒度一般在100 150 iim以上)，分布范围宽泛；中国发明专利2 (ZL 201010192205. 6)公开了一种微细球形TiAl基合金粉末的制备方法，以高纯铝和海绵钛为主要原料，熔炼成合金铸锭，然后经粗破碎、涡流气流磨研磨制成不规则微细合金粉末，最后经射频(RF)等离子体球化处理后制备出微细球形钛铝基合金粉，该方法制备工艺流程较为复杂，制备成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高铌钛铝合金球形微粉的制备方法，实现短流程、低成本制备高性能高钛铝合金球形微粉，以满足粉末注射成形、凝胶注模成形及热喷涂等工艺需求。本发明以TiH2、Al、NbAl中间合金三种金属粉末为主要原料，将混合粉末进行高能球磨及热处理，最后经射频(RF)等离子体球化处理后制备出高铌钛铝合金球形微粉。具体工艺流程和参数如下
I、以TiH2粉、Al粉和NbAl中间合金粉为主要原料，其特征为各原料粉末粒度均为40^600 u m ;其中NbAl中间合金粉末中Nb原子百分比含量为25 80% ;混合粉末成分配比为Al原子百分含量为43 49%，Nb原子百分含量为5 10%，余量为Ti和其他微量合金元素。
2、将原料混合粉末进行高能球磨，球磨过程在惰性气体保护下进行，球料比I 50:1，转速200 1500r/min，球磨时间为0. 5 50h。通过调整工艺参数可以得到平均粒度在2 20 ii m，粒度可控且成分均匀分布的复合粉末。3、将球磨粉末进行热处理，以实现球磨复合粉末的脱氢及合金化。热处理在真空度彡KT1Pa的真空条件或惰性气体保护下进行，脱氢温度为40(T700°C，保温时间为0. 5 10h，扩散温度80(Tl200°C，保温时间0. 5 10h，升温速度彡50°C /min,保温后随炉冷却至室温。通过调整热处理工艺参数可以在实现颗粒合金化的同时，防止粉末颗粒间发生过分固结长大，而保持球磨粉末的粒度特征。
4、对于部分热处理后出现固结的粉末进行研磨打散，将得到的不规则合金粉末进行射频等离子球化处理。将细粉装入料筒，设置好球化参数及分级参数后进行球化即可得到球形度高、流动性好、粒度均匀的球形粉末。射频等离子球化处理工艺参数设定如下，功率2(T60KW，氩气工作气流量15 35slpm，氩气保护气流量12(T200slpm，粉末携带气流量2 8slpm，送粉速率15飞Og/min，系统负压6(T200mm汞柱。所制备合金微细球粉的平均粒度小于30 u m。本发明的特点在于
(I)此工艺缩短了高铌钛铝合金粉末制备工艺流程，提高了生产效率，节约能源，降低了生产成本。( 2 )根据不同的性能需要，可灵活添加各种微量合金元素。(3)以TiH2及NbAl合金粉末为原料，代替韧性较好的Ti及Nb粉末，显著提高了球磨效率，加速粉末细化及成分均匀化，从而有助于提高所制备粉末纯度。此外，利用TiH2脱氢而产生的高活性Ti，可促进热处理过程中复合粉末的合金化。(4)所制备粉末具有致密、粒度细小、粒度分布窄、成分均匀、球形度高、流动性好、纯度高等优点。
图I为本发明制备的微细球形钛铝基合金粉末的扫描电镜照片。
具体实施例方式例I以TiH2、Al、Al_30at%Nb合金粉末为原料，粒度均为_200目，混合粉末名义成分为Ti-45Al-6Nb。使用振动式球磨机，球磨过程在高纯氩气保护下进行，球料比10 :1，转速1000r/min。球磨Ih后收集到平均粒度为8. 6 y m左右的复合粉末。对复合粉末进行真空热处理，真空度为10_3Pa，升温速度为3°C /min，其具体热处理工艺为室温一450°C(lh)-550°C (Ih)- 700°C (Ih)- IlOO0C (2h)，之后炉冷至室温。将热处理后的粉末研磨打散后，送入射频等离子体球化系统进行球化处理，等离子稳定功率为45KW，氩气工作气流量为26slpm，氩气保护气流量为160slpm，系统负压为IOOmm汞柱。以流量为7slpm的氩气作为载气，将不规则微细合金粉末送入高温等离子体中，输送粉末速率为30g/min，球化处理后经旋风分离即可收到平均粒径为13. 2 的高铌钛铝合金球形微粉，其物相由Ci2-Ti3Al相与少量Y-TiAl相组成，粉末扫描电镜照片见附图I所示。例2以TiH2、Al、Al-75at%Nb合金粉末为原料，其中TiH2与Al粉的粒度为-200目，Al-Nb合金粉末粒度为-80目，混合粉末名义成分为Ti-45Al-8. 5Nb。使用振动式球磨机，球磨过程在高纯IS气保护下进行，球料比10 :1，转速800r/min。球磨30h后收集到平均粒度为2.4 Pm左右的复合粉末。对复合粉末进行真空热处理，真空度为10_3Pa，升温速度为3°C/min，其具体热处理工艺为室温一450°C (Ih) - 550°C (Ih) - 700°C (Ih)—90(TC(2h)，之后炉冷至室温。将热处理后的粉末研磨打散后，送入射频等离子体球化系统进行球化处理，等离子稳定功率为35KW，氩气工作气流量为23slpm，氩气保护气流量为130slpm,系统负压为80mm萊柱。以流量为5slpm的気气作为载气,将不规则微细合金粉末 送入高温等离子体中，输送粉末速率为25g/min，球化处理后经旋风分离即可收到平均粒径为5. 2 ii m的高铌钛铝合金球形微粉，其物相由a 2-Ti3Al相与少量Y -TiAl相组成。
权利要求
1.一种短流程制备高铌钛铝合金球形微粉的方法，其特征在于以TiH2、Al、NbAl中间合金三种金属粉末为主要原料，将混合粉末进行高能球磨，之后将球磨粉末进行热处理，以实现球磨复合粉末的脱氢及合金化，得到不规则高铌钛铝合金微粉，最后经射频RF等离子体球化处理后制备出高铌钛铝合金球形微粉； 所制备的高铌钛铝合金粉末的成分为Al原子百分含量为43 49%，Nb原子百分比为.5 10%，余量为Ti和其他微量合金元素；所制备合金微细球粉的平均粒度小于30 ym。
2.按照权利要求I所述的短流程制备高铌钛铝合金球形微粉方法，其特征在于所述各原料粉末粒度均为4(T600iim ;其中NbAl中间合金粉末中Nb原子百分比含量为.25 80 %。
3.按照权利要求I所述的短流程制备高铌钛铝合金球形微粉方法，其特征在于所述高能球磨主要工艺参数为球磨过程在惰性气体保护下进行，球料比1飞0:1，转速200 .1500r/min,球磨时间为0. 5 50h。
4.按照权利要求I所述的短流程制备高铌钛铝合金球形微粉方法，其特征在于所述热处理过程主要工艺参数为热处理在真空度彡IO-1Pa的真空条件或惰性气体保护下进行，脱氢温度为40(T700°C，保温时间为0. 5 10h，扩散温度80(Tl200°C，保温时间0. 5 10h，升温速度彡500C /min，保温后随炉冷却至室温。
5.按照权利要求I所述的短流程制备高铌钛铝合金球形微粉方法，其特征在于射频等离子球化处理工艺参数设定为，功率2(T60KW，氩气工作气流量15 35slpm，氩气保护气流量12(T200slpm，粉末携带气流量2 8slpm，送粉速率15 60g/min，系统负压60 200臟汞柱。
全文摘要
本发明提供一种短流程制备高铌钛铝合金球形微粉的方法，属于粉末制备技术领域。采用TiH2、Al、NbAl中间合金三种金属粉末为主要原料，在氩气保护气氛下进行高能球磨，再将球磨粉末进行脱氢及合金化热处理，最后经过射频等离子球化制备高铌钛铝合金球形微粉。该方法的优点在于缩短了高铌钛铝合金粉末制备工艺流程、提高了生产效率、节约能源、降低了生产成本。同时所制备粉末具有致密、粒度细小、粒度分布窄、成分均匀、球形度高、流动性好、纯度高等优点，可满足注射成形、凝胶注模成形及热喷涂等工业生产的技术要求。
文档编号B22F9/04GK102717086SQ20121023124
公开日2012年10月10日 申请日期2012年7月4日 优先权日2012年7月4日
发明者何新波, 佟健博, 曲选辉, 秦明礼, 路新 申请人:北京科技大学