专利名称：一种梯度孔多孔高铌钛铝合金的制备方法
技术领域：
本发明涉及多孔金属间化合物材料，公开了一种梯度孔多孔高铌钛铝合金的制备 方法。
背景技术：
钛铝金属间化合物由于原子间金属键和共价键的共同作用，因而具有轻质、高强 度、耐腐蚀和耐高温氧化等性能，在钛铝元素中添加一定量的铌元素所形成的高铌钛铝金 属间化合物可明显提高钛铝材料的耐高温性能和蠕变强度，在高温隔热、过滤催化等工业 领域有着广泛的应用前景。由于Kerkendill效应，采用元素粉末冶金方法可以获得多孔 高铌钛铝合金，所形成的微米级孔径孔隙不但进一步改善了高铌钛铝合金的模量和轻质特 性，同时导热率进一步下降，从而提高了材料的隔热性能。现有文献报道的方法中，采用粉 末冶金法制备多孔高铌钛铝合金，通过控制元素粉比例、粉末粒径和成坯压力、烧结温度、 升温速率和保温时间等工艺参数来调整多孔高铌钛铝合金的孔结构，得到具有均勻孔隙率 的多孔高铌钛铝合金，该材料孔隙率由反应造孔孔隙率和间隙孔孔隙率两部分组成，孔隙 率20% 61%，其中间隙孔所形成的孔隙率在2 12%。多孔高铌钛铝合金的梯度孔结构具有工程实用意义，梯度孔结构多孔高铌钛铝合 金重量更轻，可以更好地适应载荷变化而设计成等/变应力截面结构材料，提高了多孔高 铌钛铝的设计性，有利于进一步提高材料的隔热性能；同时作为结构材料具有更高的比刚 度和通透性；应用于催化或过滤条件时，梯度孔结构的过滤筛更便于洗孔，催化效率更高。 目前的文献报告采用磁控溅射或喷涂方法在多孔高铌钛铝坯体表面涂敷一层钛铝粉，然后 通过真空烧结而得到梯度孔结构；或者在多孔高铌钛铝表面熔浸铝层等，冷却后形成具有 梯度特点的多孔高铌钛铝材料。这些方法所制备的多孔钛铝材料只能在局部或表面形成梯 度孔结构，无法在多孔高铌钛铝材料的整个截面形成较大尺度分布的梯度孔结构，同时梯 度变化悬殊，小孔径层厚度薄，孔结构调整也非常困难，制备成本高，所获得的最高孔隙率 不大于61 %，制备方法很难获得大尺寸多孔高铌钛铝合金。
发明内容
针对现有制备梯度孔多孔高铌钛铝合金的问题，本发明提出了一种制备工艺简 单，成本低、成品率高，并可实现大尺寸化的梯度孔结构多孔高铌钛铝合金制备方法。本发明的技术方案是一种梯度孔多孔高铌钛铝合金的制备方法，具体步骤如 下第一步将纯钛粉按照质量分数为50% -55%、纯铝粉按照质量分数为30% 一和纯铌粉按照质量分数为10% -15%均勻混合，得到粉末1，其中，所述钛粉的粒径为 10-150um，所述铝粉的粒径为5-150um，所述铌粉的粒径为2_25um ；第二步分别将NH4HCO3和聚乙二醇粉研磨成粉，备用；所述粒径NH4HCO3和聚乙二 醇粉为20-180um ；
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第三步将已得到粉末1成若干份，每份分别掺入占质量分数为1 51 %的 NH4HCO3粉并混勻；第四步将聚乙二醇粉体添加入上述步骤中分成若干份的混合粉末中，混合均勻； 其中，所述聚乙二醇的添加量与相应钛铝铌粉和NH4HCO3粉混合粉中NH4HCO3粉的比例为 25 1 ；第五步采用模压成型方式将添加聚乙二醇的钛铝铌粉与NH4HCO3粉分别压制成 若干相应成分的片状坯，其中每个片状坯随着钛铝铌粉含量的减少，NH4HC03粉和聚乙二醇 粉的含量相应增加，轧制压力为50 SOMPa ；第六步按照钛铝铌粉量的比例大小将多个片状坯依次叠压规整后二次轧压，压 制压力为120 200MPa，得到总坯；第七步将总坯放入真空干燥箱中加热至100 120°C，保温1 2小时使NH4HCO3 和聚乙二醇挥发后取出；第八步将总坯放入真空高温烧结炉中，保持真空度不低于10_3Pa，加热至 1400°C，其中分别在120 V、620 V和1400 V保温1小时、2小时和3小时，随炉冷却后取出即 获得梯度孔多孔高铌钛铝合金材料。本发明的有益效果是1.本发明可以获得高孔隙率(彡72% )多孔高铌钛铝合金；2.本发明所得的梯度孔结构多孔高铌钛铝合金中孔隙率梯度变化及孔隙率可以 自由调整；3.本发明中梯度孔结构多孔高铌钛铝合金的孔径可以通过改变添加的順4!10)3粉 和聚乙二酯粉末粒径而调整；4.本发明在真空干燥过程中，NH4HCO3粉和聚乙二酯粉末在较低温度下挥发，经过 高温烧结后无物理残留，因而对梯度孔结构多孔高铌钛铝合金成分没有影响；5.本发明所得的梯度孔结构多孔高铌钛铝合金中梯度变化时，大小孔径相差不 大，仅限于孔隙率发生梯度变化；6.本发明的制备工艺简单，成本低、成品率高，并可实现大尺寸化。
图1为低孔隙率多孔高铌钛铝截面显微形貌示意图。图2为高孔隙率多孔高铌钛铝截面显微形貌示意图。
具体实施例方式以下通过实施例子对本发明的技术方案做进一步说明。实施例1 第一步将钛、铝和铌元素粉分别按照50% (质量分数，下同)，40%和10%的比 例进行均勻混合，钛粉的粒径为50um，铝粉的粒径为50um，铌粉的粒径为12um ；第二步采用模压成型方式将5份已混勻的钛铝铌粉与NH4HCO3和聚乙二醇分别制 成5个片状坯，压制压力50MPa，厚度为1. 5mm，其中NH4HCO3的含量分别为46%、40%、31 %、 25%和11%，聚乙二醇与NH4HCO3的比例为25 1 ；
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第三步按照钛铝铌粉量的比例大小将5个片状坯依次叠压规整后二次轧压，压 制压力为120MPa，得到总坯；第四步将总坯放入真空干燥箱中加热至100°C，保温1. 5小时使NH4HCO3和聚乙 二醇挥发后取出；第五步将总坯放入真空高温烧结炉中，保持真空度不低于10Pa，加热至1400°C， 其中分别在120°C、620°C和1400°C保温1小时、2小时和3小时，随炉冷却后取出即获得梯 度孔多孔高铌钛铝合金。实施例2 第一步将钛、铝和铌元素粉分别按照55%，35%和10%的比例进行均勻混合，钛 粉的粒径为lOOum，铝粉的粒径为lOOum，铌粉的粒径为12um ；第二步采用模压成型方式将5份已混勻的钛铝铌粉与NH4HCO3和聚乙二醇分别制 成5个片状坯，压制压力50MPa，厚度为2mm，其中NH4HCO3的含量分别为51%、41%、31%、 21%、11%和1%，聚乙二醇与NH4HCO3的比例为25 1 ；第三步按照钛铝铌粉量的比例大小将6个片状坯依次叠压规整后二次轧压，压 制压力为180MPa，得到总坯；第四步将总坯放入真空干燥箱中加热至110°C，保温2小时使NH4HCO3和聚乙二 醇挥发后取出；第五步将总坯放入真空高温烧结炉中，保持真空度不低于6Pa，加热至1400°C， 其中分别在120°C、620°C和1400°C保温1小时、2小时和3小时，随炉冷却后取出即获得梯 度孔多孔高铌钛铝合金。实施例3 第一步将钛、铝和铌元素粉分别按照55% (质量分数，下同)，35%和10%的比 例进行均勻混合，钛粉的粒径为lOum，铝粉的粒径为5um，铌粉的粒径为2um ；第二步采用模压成型方式将3份已混勻的钛铝铌粉与NH4HCO3和聚乙二醇分别 制成3个片状坯，压制压力50MPa，厚度为2. 5mm，其中NH4HCO3的含量分别为51%、31%和 11 聚乙二醇与NH4HCO3的比例为25:1;第三步按照钛铝铌粉量的比例大小将3个片状坯依次叠压规整后二次轧压，压 制压力为200MPa，得到总坯；第四步将总坯放入真空干燥箱中加热至120°C，保温2小时使NH4HCO3和聚乙二 醇挥发后取出；第五步将总坯放入真空高温烧结炉中，保持真空度不低于3Pa，加热至1400°C， 其中分别在120°C、620°C和1400°C保温1小时、2小时和3小时，随炉冷却后取出即获得梯 度孔多孔高铌钛铝合金。实施例4 第一步将粒径为150um的钛粉、粒径为150um的铝粉和粒径为25um的铌粉分别 按照52%，38%以及10%的质量比均勻混合；第二步将混合好的金属粉末采用模压成型方式将7份已混勻的钛铝铌粉与 NH4HCO3和聚乙二醇分别制成7个片状坯，压制压力60MPa，厚度为1mm，其中NH4HCO3的含量 分别为 51%、45%、36%、31%、24%、19%和 11%，聚乙二醇与 NH4HCO3 的比例为 25 1 ；
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第三步按照钛铝铌粉量的比例大小将7个片状坯依次叠压规整后二次轧压，压 制压力为180MPa，得到总坯；第四步将总坯放入真空干燥箱中加热至120°C，保温2小时使NH4HCO3和聚乙二 醇挥发后取出；第五步将总坯放入真空高温烧结炉中，保持真空度不低于10_3Pa，加热至 1400°C，其中分别在120 V、620 V和1400 V保温1小时、2小时和3小时，随炉冷却后取出即 获得梯度孔多孔高铌钛铝合金。
权利要求
一种梯度孔多孔高铌钛铝合金的制备方法，其特征在于，具体步骤如下第一步将纯钛粉按照质量分数为50％ 55％、纯铝粉按照质量分数为30％ 和纯铌粉按照质量分数为10％ 15％均匀混合，得到粉末1，其中，所述钛粉的粒径为10 150um，所述铝粉的粒径为5 150um，所述铌粉的粒径为2 25um；第二步分别将NH4HCO3和聚乙二醇粉研磨成粉，备用；所述粒径NH4HCO3和聚乙二醇粉为20 180um；第三步将已得到粉末1成若干份，每份分别掺入占质量分数为1～51％的NH4HCO3粉并混匀；第四步将聚乙二醇粉体添加入上述步骤中分成若干份的混合粉末中，混合均匀；其中，所述聚乙二醇的添加量与相应钛铝铌粉和NH4HCO3粉混合粉中NH4HCO3粉的比例为25∶1；第五步采用模压成型方式将添加聚乙二醇的钛铝铌粉与NH4HCO3粉分别压制成若干相应成分的片状坯，其中每个片状坯随着钛铝铌粉含量的减少，NH4HCO3粉和聚乙二醇粉的含量相应增加，轧制压力为50～80MPa；第六步按照钛铝铌粉量的比例大小将多个片状坯依次叠压规整后二次轧压，压制压力为120～200MPa，得到总坯；第七步将总坯放入真空干燥箱中加热至100～120℃，保温1～2小时使NH4HCO3和聚乙二醇挥发后取出；第八步将总坯放入真空高温烧结炉中，保持真空度不低于10 3Pa，加热至1400℃，其中分别在120℃、620℃和1400℃保温1小时、2小时和3小时，随炉冷却后取出即获得梯度孔多孔高铌钛铝合金材料。
全文摘要
本发明属于多孔金属材料领域，特别涉及一种梯度孔多孔高铌钛铝合金的制备方法。利用Kerkendill效应反应造孔和造孔剂物理造孔两种方法，采用纯钛粉、纯铝粉和纯铌粉混合烧结，添加多种配料，先将多个含不同造孔剂、不同含量的配料分别紧实成单坯，再将不同造孔剂含量的多个单坯混合组坯轧制成总坯，然后通过真空干燥脱酯造孔和高温烧结反应造孔工艺，最终获得一种具有梯度孔结构特征、孔隙率可调的多孔高铌钛铝合金材料。该材料具有孔隙率梯度变化且任意调整的孔结构特征，具有可调整的应力受力截面，兼具轻质、比刚度高和优良的隔热性能，同时具备优异的材料设计灵活性，可广泛应用于高温隔热、过滤分离以及催化等工业领域。
文档编号C22C1/08GK101967578SQ201010533848
公开日2011年2月9日 申请日期2010年11月2日 优先权日2010年11月2日
发明者吕昭平, 杨帆, 林均品, 王辉, 贺跃辉, 陈国良 申请人:北京科技大学