专利名称:一种提高软磁性能的Co-Gd合金的制备方法
技术领域:
本发明属于磁性材料的技术领域,具体是通过单辊制备不同辊速的C0-Gd合金薄带,再对合金薄带进行退火处理,制备具有良好软磁性能的材料。
背景技术:
稀土元素具有独特的4f电子结构、大的原子磁矩、很强的自旋耦合等特性,与其它元素形成稀土化合物时,配位数可在6 12之间变化,并且稀土化合物的晶体结构也是多种多样的。因此,利用稀土元素未成对的4f电子的自旋排列等独特的磁性特征,来合成的稀土磁性材料越来越受到人们的高度重视。它在稀土磁性材料的应用主要包括稀土永磁材料、稀土磁致伸缩材料、稀土磁光材料、稀土磁致冷材料、稀土巨磁阻材料等。
磁致伸缩材料是一种在军事,航天等领域有着广泛应用的磁功能材料。但是由于稀土元素的居里温度低,在室温下呈现顺磁态,磁致伸缩几乎消失,使得稀土金属难以在室温附近使用。随着对稀土深入的研究,人们发现具有1:1、1:2、1:3、6:23、2:17型的许多稀土 -过渡金属化合物具有超磁致伸缩现象,目前研究最多的是RxFey型化合物的磁致伸缩(R代表稀土元素),其中RFe2居里温度最高,为670K左右。虽然Gd2Co17的居里温度高达1222K。然而由于Gd2Co17化合物的矫顽力过大,需要强的外界磁场来驱动,在应用中受到限制。因此制备出具有软磁性能的Gd2Co17合金将具有很高的实用价值。由于单相金属Co具有高的饱和磁化强度和高的居里温度等特点,在Gd2Co17化合物中添加过量的Co,有可能在不减小合金居里温度的基础上降低矫顽力。S. HAYASHI已经用铸锭法合成了(Co)-Gd2Co17共晶合金并观察到杆状Co组织内部的磁畴形貌以及基底中的另一相对磁畴的钉扎做作用。Wei Wang等研究了 Gd-Co体系的热力学性质。但对采用单辊技术制备(Co)-Co17Gd2共晶合金薄带还没有涉略。并且人们已经发现许多合金薄带比块体材料具有更优异的磁致伸缩性能,例如Fe-Ga合金和Fe-Sm合金。基于以上理论,本发明已经制备出具有优异的软磁性能的(Co)-Gd2Co17合金薄带,有望扩大(Co)-Gd2Co17合金在磁致伸缩领域中的应用范围。
发明内容
要解决的技术问题为了避免现有技术的不足之处,本发明提出一种提高软磁性能的Co-Gd合金的制备方法。由于Co-Gd化合物矫顽力过大,制备的磁致伸缩材料需要强的外界磁场来驱动,在应用中受到限制,为了打破这种限制,本发明制备出一种具有小矫顽力的Co-Gd软磁材料。技术方案一种提高软磁性能的Co-Gd合金的制备方法,其特征在于步骤如下步骤I :将纯度为99. 99%的Co和99. 9%的Gd在高纯Ar气保护下熔配为合金,控制其中Gd的含量在7. 5at% ;在配置合金时由于稀土 Gd为易挥发物质,在熔化时容易产生成分的偏差,因此在制备时应控制合金总质量小于5g,熔化过程中采用红外测温仪控制温度;步骤2 :将熔配好的合金放入真空室里底部开有Φ0. 6mm喷嘴的C>16mmX150mm石英试管中,抽真空至2. OX 10_2Pa后反充高纯He气(99. 995%)至I个大气压;反复“抽真空再充He气”3飞次;步骤3 :采用高频感应电磁方法加热熔配合金,并使熔配合金在熔融态下保持30秒,再将Ar气充入石英试管,将熔融态样品吹至以15 40m/s辊面线速度旋转的以纯铜为材质的单棍棍面上,制备出合金薄带;步骤4 :把制备出的合金条带放入管式炉中通入Ar气,在422°C 1175°C下进行退火处理。所述高纯He气的纯度为99. 995%。 所述步骤4的退火处理为在800°C退火30min。有益效果本发明提出的一种提高软磁性能的Co-Gd合金的制备方法,在快速凝固条件下,共晶合金的凝固组织更加丰富多彩,合金性能发掘潜力更大,人们已经发现许多合金薄带比块体材料具有更优异的磁致伸缩性能。而合金条带经退火处理后能有效的减小缺陷密度,使晶格排列整齐,能够提高饱和磁化强度降低矫顽力。由于稀土超磁致伸缩材料的致动器和传感器日益向小型化发展,传统块体材料的应用受到很大限制,而通过单辊激冷法制备出的合金薄带为二维材料,可用于小型化的器件。通过单辊制备出的(Co)-Co17Gd2共晶合金与母合金相比晶粒明显细化已达到nm级,组织形貌多样。合金条带呈现软磁性能,并且随着辊速的增大矫顽力呈现先减小后增大的趋势,因此可通过调节辊速来制备所需性能的材料。合金条带经退火处理后发生结构的调整和位错的对消,矫顽力减小,饱和磁化强度提高,软磁性能明显增强。这为Co-Gd合金在磁致伸缩领域中得到广泛应用提供了可能。
图I是本发明得到的不同辊速下(Co)-Gd2Co17合金薄带的磁滞回线(a)快淬样品;(b)退火样品的磁滞回线的局部放大图;图2是本发明得到的合金薄带的矫顽力和饱和磁化强度随辊速的变化(a)矫顽力;(b)饱和磁化强度。
具体实施例方式现结合实施例、附图对本发明作进一步描述实施例I①将纯度99. 99%的Co和99. 9%的Gd在有高纯Ar气保护下熔配为Co_7. 5at%Gd的合金,样品质量4克,采用红外测温仪控制加热的时间,当加热曲线趋于水平时停止加热。②将熔配好的合金放入真空室里底部开有Φ0. 6mm喷嘴的016mmX150mm石英试管中,抽真空至2. OX 10_2Pa后反充高纯He气(99. 995%)至I个大气压。反复“抽真空一充He气”3飞次。③采用高频电磁感应方法加热熔配合金,使其熔化并过热1500K以上,保温30秒后,向石英管中吹入高压Ar气,将熔融态样品吹至以15m/s辊面线速度旋转的以纯铜为材质的单辊辊轮上制备出合金薄带,铜制单辊的直径为120_。④把制备出的合金条带放入GSL1300X管式炉中通入Ar气,在800°C退火30min。⑤采用LakeShore 735VSM振动磁强仪测量本实施例中的磁性能,快淬样品的饱合磁化强度为74. 8emu/g,矫顽力为93. 30e。退火样品的饱和磁化强度为106. 9emu/g,矫顽力为75. 20e。实施例2 ①将纯度99. 99%的Co和99. 9%的Gd在有高纯Ar气保护下熔配为Co_7. 5at%Gd合金,样品质量4克。采用红外测温仪控制加热的时间,当加热曲线趋于水平时停止加热。②将熔配好的合金放入真空室里底部开有Φ0. 6mm喷嘴的Φ16·ιΧ 150mm石英试管中,抽真空至2. OX KT2Pa后反充高纯He气(99.995%)至 I个大气压。反复“抽真空一充He气”3飞次。③采用高频电磁感应方法加热熔配合金,使其熔化并过热1500K以上,保温30秒后,向石英管中吹入高压Ar气,将熔融态样品吹至以20m/s辊面线速度旋转的以纯铜为材质的单辊辊轮上制备出合金薄带,铜制单辊的直径为120_。④把制备出的合金条带放入GSL1300X管式炉中通入Ar气,在800°C退火30min。⑤采用LakeShore 735VSM振动磁强仪测量本实施例中的磁性能,快淬样品的饱合磁化强度为57. Oemu/g,矫顽力为93. OOe0退火样品的饱和磁化强度为101. 5emu/g,矫顽力为64. 10e。实施例3①将纯度99. 99%的Co和99. 9%的Gd在有高纯Ar气保护下熔配为Co_7. 5at%Gd合金,样品质量4克。采用红外测温仪控制加热的时间,当加热曲线趋于水平时停止加热。②将熔配好的合金放入真空室里底部开有Φ0. 6mm喷嘴的Φ16·ιΧ 150mm石英试管中,抽真空至2. OX KT2Pa后反充高纯He气(99.995%)至I个大气压。反复“抽真空一充He气”3飞次。③采用高频电磁感应方法加热熔配合金,使其熔化并过热1500K以上,保温30秒后,向石英管中吹入高压Ar气,将熔融态样品吹至以30m/s辊面线速度旋转的以纯铜为材质的单辊辊轮上制备出合金薄带,铜制单辊的直径为120_。④把制备出的合金条带放入GSL1300X管式炉中通入Ar气,在800°C退火30min。⑤采用LakeShore 735VSM振动磁强仪测量本实施例中的磁性能,快淬样品的饱合磁化强度为65. 2emu/g,矫顽力为57. OOe0退火样品的饱和磁化强度为73. 7emu/g,矫顽力为43. OOe0本发明具有过程简单、处理方便、成形快捷的优点,其同时又克服了高矫顽力带来的应用局限性,可以广泛的应用在磁致伸缩材料领域。
权利要求
1.一种提高软磁性能的Co-Gd合金的制备方法,其特征在于步骤如下 步骤I :将纯度为99. 99%的Co和99. 9%的Gd在高纯Ar气保护下熔配为合金,控制其中Gd的含量在7. 5at% ; 步骤2 :将熔配好的合金放入真空室里底部开有¢0. 6mm喷嘴的O 16mmX 150mm石英试管中,抽真空至2. OX 10_2Pa后反充高纯He气(99. 995%)至I个大气压;反复“抽真空再充He气”3 5次; 步骤3 :采用高频感应电磁方法加热熔配合金,并使熔配合金在熔融态下保持30秒,再将Ar气充入石英试管,将熔融态样品吹至以15 40m/s辊面线速度旋转的以纯铜为材质的单辊辊面上,制备出合金薄带; 步骤4 :把制备出的合金条带放入管式炉中通入Ar气,在422°C 1175°C下进行退火处理。
2.根据权利要求I所述提高软磁性能的Co-Gd合金的制备方法,其特征在于所述高纯He气的纯度为99. 995%。
3.根据权利要求I所述提高软磁性能的Co-Gd合金的制备方法,其特征在于所述步骤4的退火处理为在800°C退火30min。
全文摘要
本发明涉及一种提高软磁性能的Co-Gd合金的制备方法,其特征在于将纯度为99.99%的Co和99.9%的Gd在高纯Ar气保护下熔配为合金;将熔配好的合金制备出合金薄带;把制备出的合金条带放入管式炉中通入Ar气,在422℃~1175℃下进行退火处理。本发明中合金条带经退火处理后发生结构的调整和位错的对消,矫顽力减小,饱和磁化强度提高,软磁性能明显增强。这为Co-Gd合金在磁致伸缩领域中得到广泛应用提供了可能。本发明方法具有过程简单、处理方便、成形快捷的优点,其同时又克服了高矫顽力带来的应用局限性,可以广泛的应用在磁致伸缩材料领域。
文档编号C22C19/07GK102776395SQ20121027313
公开日2012年11月14日 申请日期2012年8月2日 优先权日2012年8月2日
发明者姚文静, 孙文, 王楠, 靳增佳 申请人:西北工业大学