专利名称：一种具有梯度组织结构锆铌合金的制备方法
技术领域：
本发明涉及ー种金属材料的制备方法，特别是一种锆铌合金的制备方法。
背景技术：
锆铌合金由于具有优异耐腐蚀性能、稳定的抗辐照性能、较高的強度、低密度等优点，已在化学エ业和核エ业中被广泛地用于制备压カ管、压カ容器等关键构件。锆铌合金主要的组织状态有α单相马氏体组织，等轴组织，网篮状组织以及双态组织。α单相马氏体组织由锆铌合金在β相淬火发生马氏体相变得到，特点是α晶粒很大，具有该组织的材料強度高于网篮状组织与等轴组织，但是塑性较差。网篮状组织为应用锆铌合金的基本组织，由β相淬火后α+β相区退火得到，组织特点是原始β晶粒内变短的α呈网篮状编织的结构，条状β相分布在α相的晶界处。具有该组织材料的拉伸塑性比魏氏体组织和α单相马氏体组织要好，疲劳性能低于等轴组织，断裂韧性不如层片状组织。等轴组织可由变形后锆铌合金经过再结晶退火处理后得到，组织中α相呈等轴晶粒分布，β相分布在α-α的晶界或α晶粒的三叉交界位置。等轴组织具有最好的拉伸塑性和疲劳强度，但是高温持久性能(如持久強度、高温蠕变)、断裂韧性不如网篮状组织和层片状组织。 双态组织可由变形后的锆铌合金经过双态热处理得到，该组织中包含等轴初生的α相和转变的β相(包含二次针状/条状α相)。该组织具有比网篮和等轴组织高的強度和冲击韧性，同时还保留有优异的拉伸塑性。随着核エ业和化学エ业的不断发展，人类对在恶劣环境下服役的锆合金构件安全性，经济性和长寿命的要求逐渐提高，进ー步提高锆合金的机械性能和耐腐蚀性变得尤为重要。现阶段锆合金表面改性技术得到的广泛的研究，如激光表面处理，激光表面合金化，超声喷丸等技木。这些技术都能够提高锆合金表面的強度，但是随之带来的问题是表面塑性的降低。通过研究发现，双态组织不仅具有高的強度，高的冲击韧性，同时还保留有优异的塑性，如果能够在锆合金的表层制备出双态组织，那么就能够在不损失塑性的情况下提高锆合金的整体机械性能。
发明内容
本发明的目的在于提供ー种能够提高锆铌合金整体強度，同时具有高拉伸塑性的表面具有梯度组织结构锆铌合金的制备方法。本发明主要是结合表面冲击变形和双态热处理，获得表层为等轴α相+转变β相，中间层为棒状α相+转变β相，且α相体积分数从表层向中间层逐渐增多的梯度组织材料。本发明的技术方案如下
I、预备热处理将Zr-2. 3Nb合金在1000 1050°C保温O. 5 Ih后水淬，随后在600°C保温O. 5 Ih进行退火处理，得到网篮状组织。
2、表面变形处理对上述锆铌合金在O 40°C进行冲击变形，冲击频率为15 20Hz，冲击能量为50 100J，冲击时间为5 30s。3、最终热处理将上述变形后的Zr-2. 3Nb合金加热到800 900°C保温20 60min后空冷至室温。随着冲击频率由15 Hz提高到20Hz，在相同冲击能量和冲击时间情况下，热处理温度相应从900°C降低到800°C或保温时间从60min缩短至20min ;随着冲击能量从50J提高到100J，在相同冲击频率和冲击时间情况下，热处理温度相应从900°C降低到800或保温时间从60min缩短至20min ;随着冲击时间从5S增加到30S，在相同冲击频率和冲击能量情况下，热处理温度相应从900°C降低到800°C或保温时间从60min缩短至20min。本发明与现有技术相比具有以下优点
I、本发明通过对表面冲击变形后锆铌合金进行双态热处理，获得表层为等轴α相+转变β相，中间为棒状α相+转变β相，且α相体积分数从表层向中间层逐渐增多的梯度组织材料。具有该组织结构的材料与原始网篮状组织相比强度提高了 15%左右，同时保留了优异的拉伸塑性。2、本发明所使用的表面冲击变形+双态热处理技木，エ艺简単，生产安全，且成本低，是其他表面处理技术所不及的。
图I为本发明方法获得的Zr-2. 3Nb网篮状组织金相图。图2为米用本发明方法处理后Zr-2. 3Nb板材表层组织金相图。图3为采用本发明方法处理后Zr-2. 3Nb板材过渡层组织金相图。图4为采用本发明方法处理后Zr-2. 3Nb板材中间组织金相图。
具体实施例方式实施例I
将Zr-2. 3Nb板材首先在1000°C保温O. 5h后水淬，随后在600°C保温O. 5h得到网篮状组织，如图I所示，从图上可以看出该Zr-2. 3Nb板材表层组织为原始β晶粒内变短的α呈网篮状编织的结构，条状β相分布在α相的晶界处。切取IOmm厚薄板，表面磨光后用风镐对其进行表面冲击，冲击频率15Hz，冲击能量50J，冲击5s，在0°C下进行单面冲击。随后将上述处理后薄板放入到温度为900°C的高温炉中，保温60min后取出空冷至室温。可以获得表层 I. 5mm为等轴α相+转变β相，其余为棒状α相+转变β相，且α相体积分数逐渐增多的梯度组织材料。如图2、3、4所示，从图2中可以看出，该Zr-2. 3Nb板材表层组织为等轴α相+转变β相双态组织，组织中α相呈等轴晶粒分布，β相分布在α-α的晶界或α晶粒的三叉交界位置。从图4中可以看出，该Zr-2. 3Nb板材中间层组织为棒状α相+转变β相双态组织，组织中α相呈条状晶型分布，β相分布在α-α的晶界的交叉位置。从图3中可以看出，该Zr-2. 3Nb板材过渡层组织介于表层和中间层之间，SP α相体积分数从表层向中间层逐渐增多。进行力学性能测试，抗拉强度为632MPa，延伸率为23. 4%。
实施例2
将Zr-2. 3Nb板材首先在1020°C保温40min后水淬，随后在600°C保温Ih得到网篮状组织。切取IOmm厚薄板，表面磨光后用风镐对其进行表面冲击，冲击频率20Hz，冲击能量50J，冲击5s，在15°C下进行单面冲击。随后将上述处理后薄板放入到温度为900°C的高温炉中，保温40min后取出空冷至室温。可以获得冲击表层向里I. 8mm等轴α相+转变β相组织，其余为棒状α相+转变β相组织，且α相体积分数从冲击面向底部逐渐增多的梯度组织材料。进行力学性能测试，抗拉强度为640MPa，延伸率为22. 3%。实施例3
将Zr-2. 3Nb板材首先在1030°C保温40min后水淬，随后在600°C保温Ih得到网篮状组织。切取IOmm厚薄板，表面磨光后用风镐对其进行表面冲击，冲击频率15Hz，冲击能量80J，冲击5s，在15°C下进行单面冲击。随后将上述处理后薄板放入到温度为850°C的高温炉中，保温60min后取出空冷至室温。可以获得冲击表层向里2. 5mm等轴α相+转变β相组织，其余为棒状α相+转变β相组织，且α相体积分数从冲击面向底部逐渐增多的梯度组织材料。进行力学性能测试，抗拉强度为649MPa，延伸率为21. 9%。实施例4
将Zr-2. 3Nb板材首先在1040°C保温50min后水淬，随后在600°C保温50min得到网篮状组织。切取IOmm厚薄板，表面磨光后用风镐对其进行表面冲击，冲击频率18Hz，冲击能量100J，冲击30s，在30°C下进行双面冲击。随后将上述处理后薄板放入到温度为800°C的高温炉中，保温20min后取出空冷至室温。可以获得上下表层均3. 5mm等轴α相+转变β相，中间为棒状α相+转变β相，且α相体积分数从表层相中间逐渐增多的梯度组织材料。进行力学性能测试，抗拉强度为672MPa，延伸率为20. 2%。实施例5
将Zr-2. 3Nb板材首先在1050°C保温Ih后水淬，随后在600°C保温40min得到网篮状组织。切取IOmm厚薄板，表面磨光后用风镐对其进行表面冲击，冲击频率18Hz，冲击能量100J，冲击15s，在40°C下进行双面冲击。随后将上述处理后薄板放入到温度为800°C的高温炉中，保温30min后取出空冷至室温。可以获得上下表层均3. Omm等轴α相+转变β相，中间为棒状α相+转变β相，且α相体积分数从表层相中间逐渐增多的梯度组织材料。进行力学性能测试，抗拉强度为665MPa，延伸率为21. 2%。表I表面梯度组织与本发明网篮组织Zr-2. 3Nb合金的力学性能对比
权利要求
1.一种具有梯度组织结构锆铌合金的制备方法，其特征在于 预备热处理将Zr-2. 3Nb合金在1000 1050°C保温O. 5 Ih后水淬，随后在600°C保温O. 5 Ih进行退火处理，得到网篮状组织； 表面变形处理对上述锆铌合金在O 40°C进行冲击变形，冲击频率为15 20Hz，冲击能量为50 100J，冲击时间为5 30s ; 最终热处理将上述变形后的Zr-2. 3Nb合金加热到80(T900°C保温20 60min后空冷至室温。
2.根据权利要求I所述的一种表面具有梯度组织锆铌合金的制备方法，其特征在于随着冲击频率由15Hz提高到20Hz，在相同冲击能量和冲击时间情况下，热处理温度相应从900°C降低到800°C或保温时间从60min缩短至20min。
3.根据权利要求I所述的一种表面具有梯度组织结构锆铌合金的制备方法，其特征在于随着冲击能量由50J提高到100J，在相同冲击频率和冲击时间情况下，热处理温度相应从900°C降低到800°C或保温时间从60min缩短至20min。
4.根据权利要求I所述的一种表面具有梯度组织结构锆铌合金的制备方法，其特征在于随着冲击时间由5s增加到30s，在相同冲击频率和冲击能量情况下，热处理温度相应从900°C降低到800°C或保温时间从60min缩短至20min。
全文摘要
一种表面具有梯度组织结构的锆铌合金的制备方法，将Zr-2.3Nb合金在1000～1050oC保温0.5～1h后水淬，随后在600oC保温0.5～1h进行退火处理，得到网篮状组织；然后对上述锆铌合金在0～40oC进行冲击变形，冲击频率为15～20Hz，冲击能量为50～100J，冲击时间为5～30s；将上述冲击变形后的Zr-2.3Nb合金加热到800~900oC保温20~60min后空冷至室温。本发明获得的表层为等轴α相+转变β相，中间层为棒状α相+转变β相，且α相体积分数从表层相中间逐渐增多的梯度组织材料，该组织结构的材料与原始网篮状组织相比强度提高了15%左右，同时保留了优异的拉伸塑性；并且使用的表面冲击变形+双态热处理技术，工艺简单，生产安全，且成本低。
文档编号C22F1/18GK102816981SQ20121028611
公开日2012年12月12日 申请日期2012年8月13日 优先权日2012年8月13日
发明者张福成, 杨志南, 肖洋洋 申请人:燕山大学