专利名称：纳米铝粉的生产方法
技术领域：
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种纳米铝粉的生产方法。
背景技术：
纳米铝粉是一种高效火箭燃料催化剂，在航空航天领域有着重要应用。将固体推进剂配方中的铝粉换成纳米铝粉，可改变其燃烧性能和爆热值。纳米铝粉活性极高，与空气接触即刻氧化。目前铝粉的生产方式主要是氮气雾化法，具体是将铝锭熔化成铝液，然后用高压氮气高速冲击铝液柱，使铝液雾化成微小液滴凝固成铝粉。此方法生产的铝粉，其粒径较粗，具体分别在I-IOOum之间比例不等，且其中小于2微米的铝粉占总量的不足10%。其关键主要决定于厂家的雾化技术，比如有的采用高压雾化，有的采用高压超音速雾化，后者虽然粒径细，但平均粒径也高达到15um。除了粒径粗外，氧化也较严重，导致活性铝的含量低。此外，纳米铝粉的生产方法主要是离子溅射法，但此法产量低，成本高。
发明内容
本发明针对现有技术的上述不足，提供一种粒径细、氧化轻、活性铝的含量高，且产量高的纳米铝粉的生产方法。为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为一种纳米铝粉的生产方法。制备步骤包括(I)将铝的原材料放入高温金属蒸发器的坩埚中，检验设备的气密性合格后，对整个系统抽真空，然后用惰性气体冲洗系统，直到系统内为惰性气氛；通过在坩埚和等离子体弧炬之间产生的等离子体转移弧作为加热源，将铝熔化成液体；等离子体转移弧的功率为5(Tl50KW ；(2)开始向高温金属蒸发器坩埚中连续进料，进料速率为0. 3^5. OKg/h ;在等离子体转移弧的作用下，铝液体变为铝蒸汽；(3)蒸发出来的铝蒸气被冷却气体冷却并输送到粒子控制器，铝的蒸气在粒子控制器内被继续冷却，变成固态，形成纳米铝粉，粒径在 (Γιοοο纳米(ο. 0Γ1微米)之间；(4)纳米铝粉在气体的携带下，通过气固分离器后被冷却到100°C以下，沉积到气固分离器内而被收集到纳米铝粉收集器中，得到纳米铝粉末，气体则经过冷却后循环使用或排空。本发明步骤(I)所述的铝原料为粒状、小块状等。本发明步骤(I)所述的产生等离子体的气体为氩气、氢气、氦气的一种或一种以上的混合气体，优选为気气和氢气的混合气体。本发明高温金属蒸发器坩埚内的压力为O. 04 O. 17MPa，优选为O. I O. 15MPa。本发明整个制备系统的压力和坩埚中的压力是一样的，因为整个气流是相通的。本发明的高温金属蒸发器为专利201110119245. 2中的高温金属蒸发器，该蒸发器结构如下包括用于盛放金属块和融化后的金属液体的坩埚、等离子体转移弧炬、等离子体转移弧、石墨、电源和导线；所述的等离子体转移弧炬中设有供气体进入的进气管；所述的等离子体转移弧炬产生的等离子体转移弧下端与坩埚中的金属液面相接；所述的石墨设于坩埚的底部；所述的等离子体转移弧炬、等离子体转移弧、坩埚、石墨、电源和导线之间构成电回路，所述的等离子体转移弧的上方设有供金属原料加入的进料管。本发明纳米铝粉的生产方法，该生产方法的工艺流程具体描述为将高纯铝原料放入高温金属蒸发器中的坩埚内，安装好等离子体发生装置，并检查整个系统的气密性合格后(不漏气)，将系统抽真空，充入惰性气体(如氮气、氩气等)对系统进行冲洗，使系统内是惰性环境；启动等离子体发生装置，等离子体转移弧的电流为10(Γ1000Α，电压为6(T200V，将铝原料熔化成铝液后，开始向蒸发器坩埚内连续进料，并保持坩埚内的液面稳定，铝蒸气持续不断的蒸发出来，被冷却气体带出高温金属蒸发器，进入粒子控制器，在粒子控制器中由于冷却气体的急剧冷却，使铝蒸气冷凝下来，形成纳米铝粉；纳米铝粉和气体经过气固分离器后，纳米铝粉沉积在分离器的内壁，气体被鼓风机抽出分离器，然后经冷凝器冷却后，放空或循环使用；在生产过程中，进料量为O. 3^5. OKg/h ;通过一定速率的加料及稳定的电流电压，使生产持续稳定进行；通过调节电流电压来调节蒸发量及调节气体的量来控制粒径的大小和产量。 本发明的优点和有益效果I.本发明的纳米铝粉，其平均粒径完全分布在O. 01 I微米，粒径细，能完全满足高效火箭燃料催化剂的使用要求。2.本发明的纳米铝粉，不易氧化，使得其活性铝的含量高，有效保证了纳米铝粉的使用效果。3.本发明的纳米铝粉的制备方法简单，工艺易于控制，且产量高，成本低。
本发明纳米铝粉制备工艺流程图。
具体实施例方式下面通过实施例详细描述本发明，但本发明不仅仅局限于以下实施例。实施例I、将3Kg纯铝块放入高温金属蒸发器的坩埚中，安装好等离子发生装置，并检查气密性,抽好真空,冲入惰性气体(氩气)使得整个系统处于惰性气体气氛下,控制坩埚内压力为O. 12MPa，启动等离子发生装置，等离子体转移弧的功率升高到70KW，铝块融化为金属液体，观察金属液面高度，调节进料量为I. 5Kg/h，在等离子体转移弧作用下原料加热为铝蒸气，蒸发出来的铝蒸气被冷却气体(氩气)冷却并输送到粒子控制器，铝蒸汽经冷却气体的冷却，蒸汽冷凝成纳米铝粉，纳米铝粉和气体经过气固分离器后，纳米铝粉沉积在气固分离器的内壁，气体被鼓风机抽出分离器，然后经冷凝器冷却后循环使用。生产的铝粉平均粒径为 58nm，产量为 I. 2Kg/h。实施例2、将3Kg纯铝块放入高温金属蒸发器坩埚中，安装好等离子发生装置，并检查气密性，抽好真空，冲入惰性气体(氩气)使得整个系统处于惰性气体气氛下，控制坩埚内压力为O. 15MPa，启动等离子发生装置，等离子转移弧的功率升高到90KW，铝块融化为金属液体，观察金属液面的高度，调节进料量为3. OKg/h，在等离子体转移弧作用下原料加热为铝蒸气，蒸发出来的铝蒸气被冷却气体冷却并输送到粒子控制器铝蒸汽经冷却气体的冷却，铝蒸汽经冷却气体的冷却，冷凝成纳米铝粉，纳米铝粉和气体经过气固分离器后，纳米铝粉沉积在分离器的内壁，气体被鼓风机抽出分离器， 然后经冷凝器冷却后循环使用。生产的铝粉粒径为 lOlnm，产量为 2. 6Kg/h。
权利要求
1.ー种纳米铝粉的生产方法，其特征在于制备步骤包括 (1)将铝的原材料放入高温金属蒸发器的坩埚中，检验设备的气密性合格后，对整个系统抽真空，然后用惰性气体冲洗系统，直到系统内为惰性气氛；通过在坩埚和等离子体弧炬之间产生的等离子体转移弧作为加热源，将铝熔化成液体；等离子体转移弧的加热功率为5(Tl50KW ； (2)开始向高温金属蒸发器的坩埚中连续进料，进料速率为0.3^5. OKg/h ； (3)蒸发出来的铝蒸气被冷却气体冷却并输送到粒子控制器，铝的蒸气在粒子控制器内被继续冷却，变成固态，形成纳米铝粉，粒径在i(Tiooo纳米之间； (4)纳米铝粉在气体的携帯下，通过气固分离器后被冷却到100°C以下，沉积到气固分离器内而被收集到纳米铝粉收集器中，得到纳米铝粉末，气体则经过冷却后循环使用或排空。
2.根据权利要求I所述的纳米铝粉的生产方法，其特征在于步骤(I)所述的铝原料为粒状或小块状。
3.根据权利要求I所述的纳米铝粉的生产方法，其特征在于步骤(I)所述的产生等离子体的气体为氩气、氢气、氦气的ー种或ー种以上的混合气体。
4.根据权利要求3所述的纳米铝粉的生产方法，其特征在于步骤(I)所述的产生等离子体的气体为氩气和氢气的混合气体。
5.根据权利要求I所述的纳米铝粉的生产方法，其特征在于高温金属蒸发器坩埚内的压カ为0. 04 0. 17MPa0
6.根据权利要求7所述的纳米铝粉的生产方法，其特征在于高温金属蒸发器坩埚内的压カ为0. I 0. 15MPa。
全文摘要
本发明公开一种纳米铝粉的生产方法，步骤如下将铝放入高温金属蒸发器的坩埚中，以等离子体转移弧作为加热源，将铝熔化成液体；等离子体转移弧的加热功率为50~150KW；开始向高温金属蒸发器的坩埚中连续进料，进料速率为0.3~5.0Kg/h；蒸发出来的铝蒸气被冷却气体冷却并输送到粒子控制器，铝的蒸气在粒子控制器内被继续冷却，变成固态，形成纳米铝粉，粒径在10~1000纳米之间；纳米铝粉在气体的携带下，通过气固分离器后被冷却到100℃以下，沉积到气固分离器内而被收集到纳米铝粉收集器中，得到纳米铝粉末，气体则经过冷却后循环使用或排空。本发明具有粒径细、氧化轻、活性铝的含量高，且产量高的优点。
文档编号B22F9/12GK102950293SQ20121039233
公开日2013年3月6日 申请日期2012年10月15日 优先权日2012年10月15日
发明者陈钢强, 高书娟, 赵登永 申请人:宁波广博纳米新材料股份有限公司