一种钼氮合金的制备方法
【专利摘要】本发明公开一种制备钼氮合金的方法，该方法是将金属钼粉通过螺旋输送方式送入反应器中，并向反方向通入氨气，并不断地转动连续进出料经氨气分解氮化而得，所得钼氮合金为粉状，氮含量在10-20%之间，除钼元素之外，其他成分元素含量少于0.5%，其余全为钼元素。本发明原料易得、工艺过程稳定、连续生产，适合大批量产业化生产。
【专利说明】一种钼氮合金的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种钥氮合金的制备方法，属于特殊合金钢、航空航天、石油化工、电子电器等新材料领域。
【背景技术】
[0002]钥是一种稀有难熔金属:钥氮合金具有高熔点、高硬度、良好热稳定性和机械稳定等特性，可以增强合金的强度、硬度、可焊接性及韧性，还可增强其耐高温及耐腐蚀性能。钥氮合金还具有类似贵金属的电子结构和良好的电容特征和充放电行为，还拥有催化特性，在加氢脱硫反应中表现出优于目前商用催化剂的良好性能，显示出了较好的活性，某些性能甚至已接近或优于传统的贵金属催化剂因而被誉为“准钼催化剂”是一类极富希望的催化剂新材料，也是冶炼新材料、电子电器新材料，广泛应用在特殊合金钢、航空航天、石油化工、电子电器等领域，钥氮合金具有明显的高级节能、环保、安全等特征，极具推广价值。
[0003]中国专利(申请):201110101655.4喻华在氮化钥的制备方法中披露的制备氮化钥的方法是:氨水作为溶剂，将钥酸铵与六亚甲基四胺按质量比3.5:6混合于氨水中，60°C干燥24-26h后进行焙烧，温度800°C，15h得到Mo2N。
[0004]中国专利(申请)=02130058.5陈浩侃在氮化钥的制备方法及其作为加氢脱硫催化剂的应用中披露:将此03配比一定纯度的氮气和氢气的混合气氛下进行多阶段程序升温反应，然后在惰性气氛中冷却，在一定氧气浓度下钝化。
[0005]中国专利:02113087.6范以宁长链正构双稀选择性加氢催化剂氮化钥和氮氧化钥及其制备和应用中披露:以MoO3为原料NH3和H2的混合气体为氮化剂，采用程序升温氮化法制备。
[0006]上述三个专利的缺点是采用三氧化钥或钥酸铵为原料，生产过程有三废和生产安全性问题。采用氮化剂为氮气或氨气与氢气混合气体，配制设备比较麻烦，也有安全性问题，加热都采用焙烧程序升温，气体浪费大，氮化效率低，固体物料和气体都不能连续进行反应器,单炉间隙生产,热效率低,生产效率相对也较低。
[0007]综上所述，现有制备方法中，无一能生产含氮量在10-20%之间的工艺技术，也没有适用大规模和连续生产钥氮合金的工艺技术。
[0008]
【发明内容】
[0009]本发明需要解决技术问题是提供一种原料易得、工艺过程稳定、连续生产，适合大批量产业化生产的一种钥氮合金的制备方法。
[0010]本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
一种钥氮合金的制备方法，其特征在于:以金属钥粉为原料，氨气为反应介质，其制备步骤如下:
步骤1:反应器的控制打开反应器，并对反应器上中温区升温到600°C，高温区升温到900°C ；
步骤2:将以每小时投放IOOKG的金属钥粉投入螺旋输送机贮料箱内，并通过螺旋推进的方式送入反应器内，同时向反方向通过氨气；
步骤3:氨气的通入
将液氨贮罐阀打开，液氨进入氨汽化器中，启动温水阀，氨气依次进入自动控制阀、控板流量计、氨气自动报警切断器并以不间断的方式反方向通入反应器内，并控制反应器内的气压0.1(T0.25Mpa之间，同时开启排气阀，并启动焚烧炉；
步骤4:氮化反应
当步骤3中的氨气进入反应器内遇高温分解成氢气和氨气，氢气体积较大，能迅速充满整个反应器，氨气则迅速与金属钥粉发生氮化反应，并生成钥氮合金，而多余的氢气则经反应器排气口排入氢气焚烧炉内进行焚烧；
步骤5:将氮化反应后得到的钥氮合金旋转移动到反应器尾端整个过程需停留6h，氨气的绝对压力为0.15Mpa，然后进行< 100°C冷却降温后，经密封出料器排出反应器进入成品箱，最后得到粉末状的钥氮合金。
[0011]所述的原料选用金属钥粉为80~120目，Mo含量≥99.50~99.90%, S1:0.005%, C:
0.03%, P:0.005%, Fe:0.10%, O:0.15%。
[0012]所述整个步骤的反应过程都是在反应器内完成。
[0013]所述步骤2和步骤3都是采用不间断地进行投料、通入和排放气体。
[0014]所述的反应器为不锈钢回转窑反应器。
[0015]本发明的有益效果是:
1.本工艺生产的钥氮合金中的氮含量可达10-20%之间，远远高于现有其它生产工艺的氮含量；
2.本工艺生产的钥氮合金，除钥、氮外所有其他成分加起来总含量少于0.5%，其它杂质很低如:Si<0.004%, C〈0.01%, Ρ〈0.005%, Fe < 0.10，O < 0.25 ；
3.本工艺以钥粉作为原料，氨气作为介质在不锈钢密封回转窑反应器中完成整个生产过程，该制备方法成本低、耗能低、工艺简便、安全性高，自动化程度高、无三废(绿色环保产业)、收率高、经济效益好；
4.本工艺采用连续进出固体料和气态料的连续性生产方法，热效率高、工艺稳定、产品质量稳定；
5.本工艺的产品为粉末状，可多种用途，也可制成包芯线，可也制成块状，也可粉末使用。
【具体实施方式】
[0016]为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0017]一种钥氮合金的制备方法，以金属钥粉为原料，氨气为反应介质，其制备步骤如下:
①反应器的控制
打开反应器，并对反应器上中温区升温到600°C，高温区升温到900°C ；②将以每小时投放IOOKG的金属钥粉投入螺旋输送机贮料箱内，并通过螺旋推进的方式送入反应器内，同时向反方向通过氨气；
③氨气的通入
将液氨贮罐阀打开，液氨进入氨汽化器中，启动温水阀，氨气依次进入自动控制阀、控板流量计、氨气自动报警切断器并以不间断的方式反方向通入反应器内，并控制反应器内的气压0.1(T0.25Mpa之间，同时开启排气阀，并启动焚烧炉；
④氮化反应
当③中的氨气进入反应器内遇高温分解成氢气和氨气，氢气体积较大，能迅速充满整个反应器，氨气则迅速与金属钥粉发生氮化反应，并生成钥氮合金，而多余的氢气则经反应器排气口排入氢气焚烧炉内进行焚烧；
⑤将氮化反应后得到的钥氮合金旋转移动到反应器尾端整个过程需停留6h，氨气的绝对压力为0.15Mpa，然后进行< 100°C冷却降温后，经密封出料器排出反应器进入成品箱，最后得到粉末状的钥氮合金，其中氮含量在10-15%之间，除钥元素外，其他成分元素含量少于0.5%，余下的全为钥元素含量。
[0018]所得产品经分析:得到钥氮合金其中元素含量如下:
【权利要求】
1.一种钥氮合金的制备方法，其特征在于:以金属钥粉为原料，氨气为反应介质，其制备步骤如下: a、反应器的控制 打开反应器，并对反应器上中温区升温到600°C，高温区升温到900°C ； b、将以每小时投放IOOKG的金属钥粉投入螺旋输送机贮料箱内，并通过螺旋推进的方式送入反应器内，同时向反方向通过氨气； C、氨气的通入 将液氨贮罐阀打开，液氨进入氨汽化器中，启动温水阀，氨气依次进入自动控制阀、控板流量计、氨气自动报警切断器并以不间断的方式反方向通入反应器内，并控制反应器内的气压0.1(T0.25Mpa之间，同时开启排气阀，并启动焚烧炉； d、氮化反应 当步骤c中的氨气进入反应器内遇高温分解成氢气和氨气，氢气体积较大，能迅速充满整个反应器，氨气则迅速与金属钥粉发生氮化反应，并生成钥氮合金，而多余的氢气则经反应器排气口排入氢气焚烧炉内进行焚烧； e、将氮化反应后得到的钥氮合金旋转移动到反应器尾端整个过程需停留6h，氨气的绝对压力为0.15Mpa，然后进行< 100°C冷却降温后，经密封出料器排出反应器进入成品箱，最后得到粉末状的钥氮合金。
2.根据权利要求1所述一种钥氮合金的制备方法，其特征在于:所述的原料选用金属钥粉为 80~120 目，Mo 含量≥ 99.50~99.90%, Si:0.005%, C:0.03%, P:0.005%, Fe:0.10%, O:0.15%。
3.根据权利要求1所述一种钥氮合金的制备方法，其特征在于:所述整个步骤的反应过程都是在反应器内完成。
4.根据权利要求1所述一种钥氮合金的制备方法，其特征在于:所述步骤b和步骤c都是采用不间断地进行投料、通入和排放气体。
5.根据权利要求1所述一种钥氮合金的制备方法，其特征在于:所述的反应器为不锈钢密封回转窑反应器。
【文档编号】C23C8/24GK103846425SQ201210508030
【公开日】2014年6月11日 申请日期:2012年12月3日 优先权日:2012年12月3日
【发明者】聂才淞 申请人:安徽港铭新材料科技有限公司