钼造粒粉的制造方法及钼造粒粉的制作方法
【专利摘要】本发明提供一种钼造粒粉的制造方法，其特征在于，具有以下工序：向容器中注入有机溶剂的工序；向容器中添加聚乙烯醇缩丁醛作为粘结剂的工序；通过一边搅拌上述有机溶剂一边投入平均粒径为1～10μm的钼粉末而调配含钼溶液的工序；以及在将用于分散上述含钼溶液的喷雾干燥机的旋转板的转速设定为A（rpm）、将钼造粒粉的平均粒径设定为B（μm）时，向A/B为50～700的范围内的喷雾干燥机中投入上述含钼溶液，在分散上述含钼溶液的同时进行干燥，从而调配出钼造粒粉的工序。根据上述构成，能够有效地制造具有作为目标的平均粒径的钼造粒粉。
【专利说明】f目造粒粉的制造方法及纟目造粒粉
【技术领域】
[0001]本发明涉及钥造粒粉的制造方法及钥造粒粉。
【背景技术】
[0002]钥(Mo)因熔点高达2620°C而作为耐热材料被用于各式各样的领域。例如，一直用于喷镀用材料、烧结炉用板材、电极部件、磁控管用芯柱、溅射靶等。关于喷镀用材料，具有以Mo粉末或Mo棒供给的方法。此外，关于板材，有时通过烧结进行制造，有时通过组合轧制和锻造进行制造。此外，关于电极部件等，有时由板材进行加工，有时通过拉拔加工进行丝加工，或者有时利用烧结法进行制造。
[0003]在这样使用Mo时，可列举出(I)直接以粉末使用Mo的方法、(2)以烧结的烧结体使用Mo的方法、(3)通过轧制、锻造、铸造等加工成板状的方法、以及(4)通过拉拔加工以丝使用的方法等。
[0004]无论是哪种使用方法，都可使用Mo粉末或Mo熔液作为初期原料。Mo熔液在通过熔炼、铸造来加工成目的形状的方法中使用。使用Mo熔液的方法是将熔液注入模具中的方法，因而是能够加工成比较简单且较大的形状的方法。另一方面，Mo如前所述是具有高熔点的金属材料，所以为了严格管理Mo熔液，需要耐热性高的大型设备。此外，因是将Mo熔液注入铸模的方法，因而具有不能与复杂的形状相适应的缺陷。
[0005]因此，一直广泛采用通过烧结Mo粉末以Mo烧结体使用的方法。如果是烧结法，则可通过在模具中填充Mo粉末而制作具有复杂形状的制品。
[0006]例如在日本专利第4157369号公报(专利文献I)中，公开了截面为“〕”字形状(杯形状)的冷阴极管用烧结电极。在专利文献I所记载的制法中，采用烧结法制作了直径为I?2mm左右的杯形状的电极。
[0007]在利用烧结法制作烧结体时，对Mo粉末实施造粒工序、成形工序、脱脂工序、烧结工序等。迄今为止在烧结法中以脱脂工序或烧结工序为中心进行了改进。在专利文献I的第[0027]段中，公开了在湿式氢气氛中实施脱脂工序，另一方面，在氢气氛中实施烧结工序的技术。由此提闻了烧结性，从而可谋求制品成品率的提闻。
[0008]此外，在国际公开W02011/004887A1的小册子(专利文献2)中，公开了平均粒径为0.5?100 ii m的高纯度钥粉末的制造方法。专利文献2中公开了 I次粒子的比例为50%以上的钥粉末。
[0009]在迄今为止的Mo烧结法中，进行了有关Mo原料粉末、脱脂工序及烧结工序的各种改进。但是，制品的成品率不一定达到100%。
[0010]现有技术文献
[0011]专利文献
[0012]专利文献1:日本专利第4157369号公报
[0013]专利文献2:国际公开W02011/004887A1的小册子
【发明内容】
[0014]发明要解决的问题
[0015]本发明人追究了使用Mo粉末作为初期原料的制品的成品率不能提高的原因。结果判明:如果造粒粉的尺寸、密度、流动性等的偏差增大，则产生成形工序中的原料的填充密度或供给量的偏差，从而可能导致制品成品率的降低。此外，在使用Mo造粒粉作为喷镀粉的情况下，产生对喷镀火焰的供给量的偏差，出现作为喷镀膜的特性不稳定等问题。追究其原因，结果发现:原因在于在造粒工序中没有根据作为目标的造粒粉的平均粒径进行管理。
[0016]本发明是为解决这样的问题而完成的，其目的在于提供一种可提高Mo制品(粉末或烧结体)的品质的稳定化及成品率的钥造粒粉的制造方法。
[0017]用于解决课题的手段
[0018]本发明的实施方式涉及一种钥造粒粉的制造方法，其特征在于，具有以下工序:向容器中注入有机溶剂的工序；向所述有机溶剂中添加聚乙烯醇缩丁醛作为粘结剂的工序；通过一边搅拌所述有机溶剂一边投入平均粒径为I?10 y m的钥粉末而调配含钥溶液的工序；以及
[0019]在将用于分散所述含钥溶液的喷雾干燥机的旋转板的转速设定为A(rpm)、将钥造粒粉的平均粒径设定为B ( u m)时，向A/B为50?700的范围内的喷雾干燥机中投入所述含钥溶液，在分散所述含钥溶液的同时进行干燥，从而调配出钥造粒粉的工序。
[0020]此外，优选对利用喷雾干燥机的造粒工序结束后的造粒粉进一步实施采用具有平均粒径B的2?3倍的筛孔径的筛进行筛选的筛选工序。此外，钥造粒粉的平均粒径B优选为20?150 u m。此外，喷雾干燥机的旋转板的转速A优选为5000?16000rpm。此外，有机溶剂优选为乙醇。
[0021]此外，在将投入的钥粉末的合计量设定为100体积份时，优选将粘结剂的体积设定为3?20体积份。此外，得到的钥造粒粉的表观密度优选为1.3?3.0g/cc。此外，含钥溶液在将钥粉末量设定为100质量份时，有机溶剂量优选为0.2?I升。此外，喷雾干燥机优选一边供给100?300°C的热风一边实施钥造粒粉的干燥。此外，喷雾干燥机优选在大气压以下的减压气氛下实施钥造粒粉的干燥。此外，得到的造粒粉的流动性优选为50sec(秒)/50g以下。
[0022]此外，本发明的钥造粒粉的特征在于，表观密度为1.3?3.0g/cc。
[0023]另外，钥造粒粉的平均粒径优选为20?150 ym。此外，在将钥粉末的合计量设定为100体积份时，粘结剂的体积优选为3?20体积份。此外，钥造粒粉的流动性优选为50sec/50g 以下。
[0024]发明的效果
[0025]根据本发明的钥造粒粉的制造方法，由于在造粒工序中一边搅拌有机溶剂一边供给钥粉末及粘结剂，进而将作为目标的造粒粉的平均粒径与喷雾干燥机的旋转板的旋转速度之比控制在规定范围内，所以能够有效地制造平均粒径、表观密度及流动性优良的钥造粒粉。
【专利附图】
【附图说明】[0026]图1是表示调配本发明方法所用的含钥溶液的工序的一个例子的剖视图。
[0027]图2是表示将含钥溶液投入本发明方法所用的喷雾干燥机中的工序的一个例子的剖视图。
[0028]图3是表示本发明的钥造粒粉的形状例的主视图。
【具体实施方式】
[0029]本发明的实施方式涉及一种钥造粒粉的制造方法，其特征在于，具有以下工序:向容器中注入有机溶剂的工序；向所述有机溶剂中添加聚乙烯醇缩丁醛作为粘结剂的工序；通过一边搅拌所述有机溶剂一边投入平均粒径为I?10 y m的钥粉末而调配含钥溶液的工序；在将用于分散所述含钥溶液的喷雾干燥机的旋转板的转速设定为A (rpm)、将钥造粒粉的平均粒径设定为B ( u m)时，向A/B为50?700的范围内的喷雾干燥机中投入所述含钥溶液，在分散所述含钥溶液的同时进行干燥，从而调配出钥造粒粉的工序。
[0030]图1中示出了调配含钥溶液的工序的一个例子。图中，符号I为容器(用于调配含钥溶液的容器)，2为有机溶剂，3为钥粉末，4为粘结剂，5为根据需要再次投入的有机溶剂，6为含钥溶液。
[0031]首先，向容器中注入有机溶剂。作为该有机溶剂，能够使用醇类等。醇类优选乙醇(乙醇:c2h5oh)。乙醇容易溶解后述的粘结剂(聚乙烯醇缩丁醛)，因此是优选的。
[0032]首先，向容器I中注入有机溶剂。然后，也可以根据需要实施加热至50°C以下的工序。超过50°C的加热使有机溶剂过于蒸发，因此是不优选的。只要是50°C以下的加热，就能够有效地溶解粘结剂。
[0033]接着，实施向有机溶剂中添加粘结剂的工序。粘结剂的材质使用聚乙烯醇缩丁醛(PVB:polyvinyl butyral)。聚乙烯醇缩丁醒良好地溶解于有机溶剂特别是乙醇中。此外，为了均匀地溶入有机溶剂中，优选一边搅拌有机溶剂一边添加粘结剂。
[0034]接着，实施通过一边搅拌有机溶剂一边投入平均粒径为I?10 y m的钥粉末而调配含钥溶液的工序。所谓钥粉末的平均粒径，是指一次粒径的平均粒径。在本发明中，将通过FSSS法(Fisher法)求出的值作为平均粒径。
[0035]在平均粒径低于I y m时，因Mo粉过小而难以制造，从而成为成本上升的要因。另一方面，如果平均粒径超过10 ym，则一次粒径过大，难以使造粒粉的特性稳定。因此，钥粉末的平均粒径优选为I?10 ii m,进一步优选为2?5 ii m。此外,如果一次投入大量的粉末，则钥粉末容易凝集至必要以上，因此优选每次少量地例如每次0.5?2kg地投入钥粉末。
[0036]此外，优选在确认粘结剂全部溶解于有机溶剂中后添加钥粉末。只要以粉末状态添加粘结剂，就能够用肉眼判别是否溶解。再有，在使用聚乙烯醇缩丁醛粉末作为粘结剂时，如果聚乙烯醇缩丁醛粉末完全溶解于有机溶剂(乙醇)中，则添加钥粉末前的有机溶剂(乙醇)达到半透明。为了容易判定粘结剂是否完全溶解于有机溶剂(乙醇)中，优选为在添加了粘结剂后添加钥粉末的顺序。
[0037]当通过在有机溶剂2中添加钥粉末3、粘结剂4而调配钥水溶液6时，在将投入的钥粉末的合计量设定为100体积份时，优选将粘结剂的体积设定为3?20体积份。粘结剂在形成钥造粒粉时起到粘结钥粉末相互间的粘结剂的作用。
[0038]因此，在将钥粉末的合计量设定为100体积份时，如果粘结剂的添加量低于3体积份，则粘结剂量过少，有可能得不到均匀的造粒粉。此外，如果粘结剂的添加量超过20体积份而过大，则粘结剂过于进入钥粉末相互间的间隙，成为密度偏差较大的造粒粉。因此，粘结剂的添加量相对于钥粉末100体积份设定在3?20体积份,但进一步优选为5?15体积份。
[0039]此外，含钥溶液在将钥粉末量设定为100质量份时，有机溶剂量优选为0.2?I升。以含钥溶液的状态投入喷雾干燥机中。此时，相对于钥粉末量100质量份，在有机溶剂量低于0.2升时，有机溶剂量过少，含钥溶液的粘性上升，从而难以向喷雾干燥机稳定地供
5口 O
[0040]另一方面，如果有机溶剂量超过I升，则有机溶剂量过多，难以稳定地供给。再有，在有机溶剂量多时，通过一边搅拌一边供给来稳定地供给的方法也是有效的。含钥溶液向该喷雾干燥机中的供给也可以实现机械化和自动化。
[0041]此外，也可以根据需要追加投入有机溶剂5。例如，乙醇的沸点为78.3°C，比较低，因此在投入、混合粘结剂及钥粉末的阶段乙醇蒸发，有溶剂量较大变化的可能性。此外，在使用具有20升以上的容积的大容器作为容器I时，也可以采用在注入了最终量的30?60%有机溶剂量时混合粘结剂及钥粉末，然后通过追加投入剩余的70?40%有机溶剂量而调整钥粉末和有机溶剂量的配合比率的方法。为了易于通过目视确认粘结剂是否完全溶解于有机溶剂中，追加投入有机溶剂的方法是有效的。
[0042]此外，关于钥粉末的纯度没有特别的限定，但Mo纯度优选为99质量％以上，进一步优选为99.9%质量以上。作为钥粉末的主要杂质，可列举出Fe (铁)、A1 (铝)、Ca (钙)、Mg (镁)、Si (硅)。
[0043]此外，作为除此以外的杂质，可列举出Ni (镍)、Na (钠)、K (钾)、Pb (铅)、Bi (铋)、Cd (镉)、Cu (铜)、Mn (锰)、Sn (锡)。
[0044]关于钥的纯度的测定，规定通过从100质量％中减去Fe (铁)、A1 (招)、Ca (I丐)、Mg(镁)、Si (硅)、Ni (镍)、Na (钠)、K (钾)、Pb (铅)、Bi (铋)、Cd (镉)、Cu (铜)、Mn (锰)、Sn(锡)的合计量来求出。此外，作为各自的杂质量，优选Fe (铁)为10质量ppm以下、Al (招)为50质量ppm以下、Ca (I丐)为30质量ppm以下、Mg (镁)为20质量ppm以下、Si (娃)为50质量ppm以下、Ni (镍)为50质量ppm以下、Na (钠)为10质量ppm以下、K (钾)为20质量ppm以下、Pb (铅)为70质量ppm以下、Bi (秘)为70质量ppm以下、Cd (镉)为70质量ppm以下、Cu (铜)为70质量ppm以下、Mn (猛)为20质量ppm以下、Sn (锡)为30质量ppm以下。
[0045]此外，作为上述金属杂质以外的杂质，可列举出氧等气体成分。氧量优选设定为7质量％以下，氮量优选设定为7质量％以下。
[0046]接着，实施将得到的含钥溶液投入喷雾干燥机中的工序。图2示出了喷雾干燥机工序的一个例子。图中，符号I为装有含钥溶液的容器，6为含钥溶液，7为含钥溶液6的投入口，8为分散含钥溶液的喷雾干燥机的旋转板,9为钥造粒粉,10为喷雾干燥机的外壁，11为钥造粒粉的回收容器。
[0047]将通过所述工序调配而成的含钥溶液6注入投入口 7。向投入口 7的投入速度优选为10?SOcc/分钟。在投入速度低于IOcc/分钟时，投入量过少，从而批量生产率差。另一方面，如果投入速度超过80cc/分钟，则投入量过多，得到的造粒粉的特性容易产生偏差。
[0048]接着，将投入的含钥溶液6供给至喷雾干燥机的旋转板8上。旋转板8以固定的转速旋转。如果向旋转的旋转板8供给含钥溶液6，则含钥溶液6 —个固定量一个固定量地弹出，在表面张力的作用下，形成球状的造粒粉9。造粒粉9沿着喷雾干燥机的外壁10落下，被回收到钥造粒粉的回收容器11中。
[0049]钥造粒粉的平均粒径与喷雾干燥机的旋转板8的旋转速度有较高的关联性。因而本发明的特征在于:在将喷雾干燥机的旋转板8的旋转速度设定为A (rpm)、将钥造粒粉的平均粒径设定为B (Pm)时，将其比值A/B控制在50?700的范围。含钥溶液6在供给至旋转板8时，被旋转板一个固定量一个固定量地弹出，弹出的含钥溶液在表面张力的作用下，成为球状的造粒粉。此外，因添加了粘结剂而能够制造均匀的造粒粉。
[0050]在上述比值A/B低于50时，相对于作为目标的造粒粉的平均粒径，旋转板的旋转速度不足，因而得不到作为目标的造粒粉的平均粒径B。此外，在A/B低于50时，则成为相对于作为目标的造粒粉的平均粒径B具有较大的平均粒径的造粒粉。
[0051]另一方面，如果A/B超过700，则相对于作为目标的造粒粉的平均粒径，旋转板的旋转速度过快，因而得不到作为目标的造粒粉的平均粒径B。此外，如果A/B超过700，则相对于作为目标的造粒粉的平均粒径B为较小的平均粒径。
[0052]通过将A/B控制在50?700的范围，可得到相对于作为目标的造粒粉的平均粒径B具有±50%的范围的平均粒径的造粒粉。例如，在将作为目标的造粒粉的平均粒径B设定为50 ii m时，由于所谓±50%为50X0.5=25 u m,因此意味着可得到平均粒径为25?75 y m的造粒粉。再有，关于造粒粉的平均粒径，采用放大照片，将拍摄在照片上的造粒粉的最大径作为粒径，将100粒造粒粉的平均值作为造粒粉的平均粒径。
[0053]此外，造粒粉的平均粒径B优选为20?150 U m。只要造粒粉的平均粒径为20?150 u m的范围，就可适用于各式各样的用途。此外，喷雾干燥机的旋转板8的转速A优选为5000?16000rpm。只要转速A为5000?16000rpm的范围，就可在旋转板上有效地弹出含钥溶液，从而容易得到具有作为目标的平均粒径的钥造粒粉。
[0054]此外，喷雾干燥机优选一边供给100?300°C的热风一边实施钥造粒粉的干燥。通过向喷雾干燥机的外壁内供给100?300°C的热风，能够使造粒粉中的有机溶剂蒸发，强化由粘结剂形成的钥粉末相互间的结合力。其结果是，能够有效地制作具有作为目标的平均粒径的钥造粒粉。
[0055]将上述热风从未图示的热风供给口供给至喷雾干燥机的外壁10内，从未图示的排气口排气。通过一边从供给口供给热风一边向排气口排放，通常可供给新鲜的热风，从而能够防止从造粒粉蒸发的水分被其它造粒粉所吸收。再有，在热风的供给温度低于100°c时，有机溶剂的蒸发速度较慢，另一方面，如果超过300°c，则有机溶剂瞬间过于蒸发，从而可能导致造粒粉的粒径产生偏差。
[0056]此外，喷雾干燥机优选在大气压以下的减压气氛下实施钥造粒粉的干燥。通过将喷雾干燥机的外壁10内设定为大气压以下的减压气氛，能够容易蒸发造粒粉中的有机溶齐U。再有，减压气氛优选为从大气压(Iatm=L 01 X IO5Pa)降低100?500Pa的减压气氛。在低于IOOPa时，作为减压气氛的效果并不充分，如果超过500Pa，则控制减压气氛的负担增大，成为成本上升的要因。[0057]根据本发明的实施方式的钥造粒粉的制造方法，由于与造粒粉的平均粒径相适应地调整喷雾干燥机的旋转板的旋转速度，因此能够得到相对于作为目标的平均粒径具有±50%的范围的平均粒径的钥造粒粉。
[0058]此外，得到的钥造粒粉的表观密度优选为1.3?3.0g/cc。如前所述，在本发明中使用放大照片求出钥造粒粉的平均粒径。只要是该方法，就能够判断外观上的平均粒径。
[0059]但是，如果在钥造粒粉的内部存在空隙多、且密度小的造粒粉，则在用于其后的制品(喷镀用粉末或烧结体)时，钥粉末的存在比率部分地产生偏差。存在比率的偏差与制品的偏差相联系。例如，在将造粒粉用作喷镀用粉末时，如果存在密度大不相同的造粒粉，则投入喷镀火焰的钥粉末量出现偏差，结果成为喷镀Mo膜发生偏差的原因。此外，在制作烧结体时，装入成形模具中的钥量出现偏差，从而有烧结体中的孔增大到必要以上的可能性。
[0060]如果钥造粒粉的表观密度低于1.3g/cc，则造粒粉中的钥量过少，成为其后的制品化中的品质发生偏差的原因。另一方面，如果表观密度超过3.0g/cc而过大，则钥粉末为挤得满满的状态，因此难以用喷雾干燥机稳定地进行制造。表观密度的测定按基于JIS-Z-2504的测定方法来实施。
[0061]此外，得到的造粒粉的流动性优选为50seC/50g以下。该流动性的测定也按基于JIS-Z-2504的测定方法来实施。这里所谓流动性，是表示造粒粉怎样流畅地移动(流动)的指标。
[0062]如果该流动性良好(流动性50seC/50g以下)，则可流畅迅速地实施向制品化时的成形模具的供给填充。也就是说，可以说是处理性良好的造粒粉。此外，流动性良好意味着钥造粒粉的形状接近球体。所谓造粒粉接近球体，表示纵横尺寸比为1.5以下。
[0063]图3中示出了钥造粒粉的形状的一个例子。图中，符号3为钥粉末，9为钥造粒粉，LI为短径，L2为长径。纵横尺寸比通过“长径L2/短径LI”来算出。所谓纵横尺寸比1.0，表示为接近圆球的状态。
[0064]这样，根据本发明的钥造粒粉的制造方法，能够高成品率且有效地制造平均粒径、表观密度、流动性优良的钥造粒粉。
[0065]此外，作为钥造粒粉的平均粒径特别是粒度分布的控制手段，还有对采用喷雾干燥机的造粒工序结束后的造粒粉实施采用具有造粒粉的平均粒径B的2?3倍的筛孔径的筛进行筛选的筛选工序的方法。通过实施上述筛选工序，能够将过大的造粒粉除去。由此，可进一步进行平均粒径的控制。此外，通过该筛选工序，还可除去更小的造粒粉，从而是有效的。
[0066]如上所述，根据本发明的钥造粒粉的制造方法，能够高成品率且有效地制造平均粒径、表观密度、流动性优良的钥造粒粉。因此，能够高成品率地制造与各制品相适应的造粒粉。
[0067]作为该造粒粉的用途，可列举出喷镀用粉末、各种烧结体的原料粉等。作为喷镀用粉末，通过使用平均粒径、表观密度及流动性优良的钥造粒粉，能够使向喷镀火焰的供给量稳定化。其结果是，能够使喷镀膜的品质均质化。
[0068]此外，在使用钥造粒粉作为各种烧结体的原料粉末时，通过使用上述平均粒径、表观密度及流动性优良的钥造粒粉，能够使成形模具的填充量均质化。其结果是，能够使烧结体的密度等稳定化。特别是，通过根据成形模具的形状而改变平均粒径，能够谋求成品率的更加提闻。
[0069]例如，通过在厚度为Imm以下的烧结体中使造粒粉的平均粒径在50 U m左右，在厚度为5_左右的烧结体中使造粒粉的平均粒径在100 U m左右，便能够高效地实施向成形模具的填充。
[0070](实施例)
[0071](实施例1?5及比较例I?2)
[0072]准备钥粉末(纯度为99.9%以上)、作为粘结剂的聚乙烯醇缩丁醛(PVB)粉末及乙醇。向不锈钢制容器中注入乙醇，在常温下一边搅拌一边添加聚乙烯醇缩丁醛粉末，使添加的聚乙烯醇缩丁醛粉末全部溶解。确认在聚乙烯醇缩丁醛粉末全部溶解时成为半透明的溶液。然后，每次I?2kg地合计投入40kg钥粉末。在搅拌钥粉末时，对于因乙醇蒸发而不足的部分根据需要追加投入乙醇。将使用聚乙烯醇粉末作为粘结剂的含钥溶液设定为实施例I?5。
[0073]以前的含钥溶液的调整工序中的条件如下表I所示。
[0074]表I
[0075]
【权利要求】
1.一种钥造粒粉的制造方法，其特征在于，具有以下工序: 向容器中注入有机溶剂的工序； 向所述有机溶剂中添加聚乙烯醇缩丁醛作为粘结剂的工序； 通过一边搅拌所述有机溶剂一边投入平均粒径为I?10 i! m的钥粉末而调配含钥溶液的工序；以及 在将用于分散所述含钥溶液的喷雾干燥机的旋转板的转速设定为A (rpm)、将钥造粒粉的平均粒径设定为B ( u m)时，向A/B为50?700的范围内的喷雾干燥机中投入含钥溶液，在分散所述含钥溶液的同时进行干燥，从而调配出钥造粒粉的工序。
2.根据权利要求1所述的钥造粒粉的制造方法，其特征在于，对利用所述喷雾干燥机的造粒工序结束后的造粒粉进一步实施采用具有平均粒径B的2?3倍的筛孔径的筛进行筛选的筛选工序。
3.根据权利要求1或2所述的钥造粒粉的制造方法，其特征在于，所述钥造粒粉的平均粒径B为20?150 iim。
4.根据权利要求1?3中任一项所述的钥造粒粉的制造方法，其特征在于，所述喷雾干燥机的旋转板的转速A为5000?16000rpm。
5.根据权利要求1?4中任一项所述的钥造粒粉的制造方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇。
6.根据权利要求1?5中任一项所述的钥造粒粉的制造方法，其特征在于，在将所述投入的钥粉末的合计量设定为100体积份时，将粘结剂的体积设定为3?20体积份。
7.根据权利要求1?6中任一项所述的钥造粒粉的制造方法，其特征在于，得到的钥造粒粉的表观密度为1.3?3.0g/cc。
8.根据权利要求1?7中任一项所述的钥造粒粉的制造方法，其特征在于，所述含钥溶液在将钥粉末量设定为100质量份时，有机溶剂量为0.2?I升。
9.根据权利要求1?7中任一项所述的钥造粒粉的制造方法，其特征在于，所述喷雾干燥机一边供给100?300°C的热风一边实施钥造粒粉的干燥。
10.根据权利要求1?9中任一项所述的钥造粒粉的制造方法，其特征在于，所述喷雾干燥机在大气压以下的减压气氛下实施钥造粒粉的干燥。
11.根据权利要求1?10中任一项所述的钥造粒粉的制造方法，其特征在于，得到的钥造粒粉的流动性为50sec/50g以下。
12.—种钥造粒粉，其特征在于，表观密度为1.3?3.0g/cc0
13.根据权利要求12所述的钥造粒粉，其特征在于，钥造粒粉的平均粒径为20?150 u m0
14.根据权利要求12或13所述的钥造粒粉，其特征在于，在将钥粉末的合计量设定为100体积份时，粘结剂的体积为3?20体积份。
15.根据权利要求12?14中任一项所述的钥造粒粉，其特征在于，钥造粒粉的流动性为 50sec/50g 以下。
【文档编号】C22C27/04GK103442829SQ201280016010
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2012年3月22日 优先权日:2011年5月19日
【发明者】森冈勉, 青山齐 申请人:株式会社东芝, 东芝高新材料公司