Fe-Al型合金溅射靶的制作方法
【专利摘要】一种Fe-Al合金溅射靶，其特征在于，Al含量为1～23原子%，氧含量为100重量ppm以下，其余为Fe和不可避免的杂质。将Al为1～23原子%、其余为Fe和不可避免的杂质的Fe原料和Al原料在熔化温度为1200～1600℃、平均升温速度为300℃/小时以上的条件下熔化(其中，在Al为15～23原子%的情况下，在熔化温度为1400～1600℃的范围且平均升温速度为320℃/小时以上的条件下熔化或者在熔化温度为1200℃以上且低于1400℃的条件下熔化；在Al为1～15%且在Ar气氛中熔化的情况下，将熔化温度设定为1200～1600℃的范围且将平均升温速度设定为300℃/小时以上；在Al为1～15%且在大气气氛中熔化的情况下，将熔化温度设定为1200～1600℃的范围且将平均升温速度设定为320℃/小时以上)，对其进行铸造后，进行轧制和机械加工。
【专利说明】Fe-Al型合金溅射靶
【技术领域】
[0001]本发明涉及磁记录介质中的磁性薄膜的成膜中使用的溅射靶或非挥发性磁性存储器(MRAM)等中使用的软磁性合金溅射靶，并且涉及使溅射中的异常放电减少的Fe-Al型溅射靶。【背景技术】
[0002]在提高磁记录介质的保持力的进展中，对用于记录再生的磁头的磁头材料要求高饱和磁通密度化。包含Fe-Al型合金的软磁性材料是在此过程中开发的材料。这种软磁性材料是比以往作为磁头材料使用的铁氧体具有更高的饱和磁通密度的材料，因此，作为高画质VTR用的磁头材料受到关注(参考专利文献I)。
[0003]另外，作为非挥发性磁性存储器(MRAM)等中使用的软磁性金属材料，除了可以使用以往的Fe、Co、Ni等材料以外，也可以使用Fe-Al型合金的高导磁率的软磁性合金(参考专利文献2)。
[0004]以往，这些材料大多通过溅射来成膜，需要为此使用的靶，但Fe-Al型合金靶中含有氧化性强的Al，因此，其在靶中形成氧化铝(A1203)的粒子，以此为起点，成为溅射中的异常放电或粉粒产生的原因，产生膜质降低的问题。
[0005]作为现有技术，揭示了以下几种技术，但没有公开本申请发明的课题和解决方法。之前记述的专利文献I提出了包含Fe-Al型合金的软磁性材料，并提出了将其作为溅射靶进行溅射成膜的方案，但为了使晶粒直径微细化，该Fe-Al型合金中添加有氧。该氧会助长氧化铝的形成，存在溅射中的异常放电或粉粒的产生增多的问题。
[0006]专利文献3中提出了 FeAlSi型的磁性膜形成用溅射靶。其中记载了:在这种情况下，为了防止磁性膜的劣化(改善特性)而脱氧，以此为目的，使氧含量为IOppm以下。而且，提出了使用T1、Al、B、C作为该脱氧材料的方案。这种情况下，未明确是添加Al或者是作为脱氧材料，还是这两种情况。实施例中对其也没有具体揭示。另外，既没有掌握也没有说明添加Al时氧增加的现象、靶中的氧会成为异常放电或粉粒产生的原因。
[0007]专利文献4中，作为可以在半导体领域、液晶领域、磁记录领域中使用的薄膜形成用溅射靶，提出了使氧含量、碳含量、氮含量分别为300ppm以下的方案。提出了多种在这种情况下使用的薄膜材料，其中也有Fe-Al的组合。而且，以防止粉尘的产生和磁特性的均匀化为目标。但是，没有公开含有Al时氧的行为，也没有在Fe-Al的组合的情况下含有何种程度的氧的实施例。另外，也没有描述在溅射中氧会引起异常放电、粉粒产生。
[0008]作为溅射靶材，使用Al粉末(专利文献5)、使用包含软磁性材料的Al-Fe合金溅射靶(专利文献6)、使用包含选自Fe、Al、Si中的两种以上元素的组合的光记录介质用溅射靶(专利文献7)，但均没有公开氧的含量、氧的行为，也没有描述在溅射中氧会引起异常放电、粉粒产生。
[0009]现有技术文献
[0010]专利文献[0011]专利文献1:日本特开平5-47552号公报
[0012]专利文献2:日本特开2003-297983号公报
[0013]专利文献3:日本特开2001-279432号公报
[0014]专利文献4:日本特开2001-335923号公报
[0015]专利文献5:日本特开平11-172425号公报
[0016]专利文献6:日本特开平8-311642号公报
[0017]专利文献7:日本特开2004-284241号公报
【发明内容】
[0018]发明所要解决的问题
[0019]本发明的课题在于提供使氧含量降低的Fe-Al型溅射靶，并且提供使溅射时产生的异常放电现象、粉粒量减少的高密度的溅射靶。
[0020]用于解决问题的手段
[0021]为了解决上述问题，本发明人进行了深入研究，结果发现，能够制作能够使氧降低至目标值的溅射靶。
[0022]本发明人发现，这样制作的溅射靶能够使异常放电和粉粒产生变得非常少，能够提闻成I旲的品质，能够提闻成品率。
[0023]基于这样的发现，本发明提供:
[0024]I) 一种Fe-Al合金溅射靶，其特征在于，Al含量为I~23原子％，氧含量为100重量ppm以下，其余为Fe和不可避免的杂质。
[0025]2)如上述I)所述的Fe-Al合金溅射靶，其特征在于，氧含量为70重量ppm以下。
[0026]3)如上述I)所述的Fe-Al合金溅射靶，其特征在于，氧含量为50重量ppm以下。
[0027]4)如上述I)~3)中任一项所述的Fe-Al合金溅射靶，其特征在于，溅射时的粉粒数为35个以下。
[0028]5)如上述I)~3)中任一项所述的Fe-Al合金溅射靶，其特征在于，溅射时的粉粒数为20个以下。
[0029]6) 一种Fe-Al合金派射祀的制造方法,所述Fe-Al合金派射祀中，Al含量为I~23原子％，氧含量为100重量ppm以下，其余为Fe和不可避免的杂质，所述制造方法中，
[0030]将Fe原料和Al原料在熔化温度为1200~1600°C、平均升温速度为300°C /小时以上的条件下熔化(其中，在Al为15~23原子％的情况下，在熔化温度为1400~1600°C的范围且平均升温速度为320°C /小时以上的条件下熔化或者在熔化温度为1200°C以上且低于1400°C的条件下熔化；在八1为I~15%且在Ar气氛中熔化的情况下，将熔化温度设定为1200~1600°C的范围且将平均升温速度设定为300°C /小时以上；在Al为I~15%且在大气气氛中熔化的情况下，将熔化温度设定为1200~1600°C的范围且将平均升温速度设定为320°C /小时以上)，对其进行铸造而得到Al为I~23原子％、其余为Fe和不可避免的杂质的Fe-Al合金锭，然后，对铸锭进行轧制和机械加工。
[0031]7)如上述6)所述的Fe-Al合金溅射靶的制造方法，其特征在于，氧含量为70重量ppm以下。
[0032]8)如上述6)所述的Fe-Al合金溅射靶的制造方法，其特征在于，氧含量为50重量ppm以下。
[0033]发明效果
[0034]本发明提供使氧含量降低的Fe-Al型溅射靶，由此，具有能够提供使溅射时产生的异常放电现象、粉粒量减少的靶的优良效果。
【专利附图】
【附图说明】
[0035]图1是表示氧量与粉粒数的相关关系的图。
【具体实施方式】
[0036]本发明的Fe-Al合金溅射靶中，Al含量为I~23原子％，氧含量为100重量ppm以下，其余为Fe和不可避免的杂质。这是本发明的基础。Al含量为I原子％的下限值是能够维持作为合金的特性的下限值，并且也是通常的制造工序中能够控制的Al量。
[0037]Al含量的上限值为23原子％。这是因为，Al含量超过23原子％时，仅形成Al与Fe的金属间化合物,材料整体成为脆的材质。结果，难以通过铸造来制作，在铸造时的冷却中或者在锻造或轧制时，可能会产生裂纹。
[0038]氧为杂质，该氧量优选进一步减少，特别优选使氧含量为70重量ppm以下，进一步优选使氧含量为50重量ppm以下。如后述的实施例中记载的那样，该氧量为本申请发明的制造工序中能够实现的量。Fe-Al合金中的Al为活性金属，在靶的制造工序、特别是熔化工序中与原料中含有的微量的氧结合，形成氧化铝(A1203)的粒子，分散在溅射靶中。该粒子成为溅射中异常放电的原因。
[0039]本发明人查明了 Fe-Al合金靶的异常放电的原因，并且发现，通过减少氧，能够降低异常放电的产生频率。由此，能够进行稳定`的操作，能够使异常放电导致的溅射时的粉粒数为35个以下，进一步使溅射时的粉粒数为20个以下。
[0040]如上所述，微量氧的存在会形成氧化铝(A1203)的粒子而成为异常放电的主要原因，但与铝结合的不仅是氧，作为气体成分的C、N也可能分别形成A14C3、AlN等化合物，因此，可以说C、N量也优选分别减少至100重量ppm以下。
[0041]本发明的Fe-Al合金派射祀的制造方法中，制备成Al为I~23原子％、其余为Fe和不可避免的杂质的Fe、Al原料，将该原料在熔化温度为1200~1600°C、平均升温速度为3000C /小时以上的条件下熔化。其中，在Al为15~23原子％的情况下，在熔化温度为1400~1600°C的范围且平均升温速度为320°C /小时以上的条件下熔化或者在熔化温度为12000C以上且低于1400°C的条件下熔化。在Al为I~15%且在Ar气氛中熔化的情况下，将熔化温度设定为1200~1600°C的范围且将平均升温速度设定为300°C /小时以上。在Al为I~15%且在大气气氛中熔化的情况下，将熔化温度设定为1200~1600°C的范围且将平均升温速度设定为320°C /小时以上。
[0042]然后，在该溶化、铸造后，对铸徒进彳了乳制和机械加工，制造Al含量为15~23原子％、氧含量为100重量ppm以下、其余为Fe和不可避免的杂质的Fe-Al合金溅射靶。
[0043]上述制造工序中的氧量受Al浓度影响。将Al浓度与氧量和粉粒数的相关关系示于图1中。如该图1所示，Al浓度越高，可允许的氧量越多，即氧量的上限值越高。另一方面，Al浓度越低，可允许的氧量越少。即，氧的上限值越低。[0044]如上所述，本申请发明的Fe-Al合金溅射靶的制造方法能够使氧含量为100重量ppm以下，能够使氧含量为70重量卯m以下,并且能够进一步使氧含量为50重量ppm以下。由于能够显著减少靶中的氧，因此，能够提供使溅射时产生的异常放电现象、粉粒量减少的靶。
[0045]实施例
[0046]以下，基于实施例和比较例进行说明。另外，本实施例不过是一个例子，本发明不受该例子的任何限制。即，本发明仅由权利要求书限定，包含本发明中含有的实施例以外的各种变形。
[0047](实施例1)
[0048]使用氧化镁制的坩埚，以形成Al含量为10原子％ WFe-Al合金的方式将总计IOkg的Fe原料和Al原料熔化。将熔化温度设定为1200°C，在氩(Ar)气氛中熔化。另外，将平均升温速度设定为500°C /小时。
[0049]熔化后，在氩(Ar)气氛中使其凝固而得到锭。对其进行轧制，进一步用车床进行切削加工，制成直径180.0_、厚度5.0mm的Fe-Al合金靶。接着，使用得到的靶的边角料测定氧含量，结果，氧量为10重量ppm。
[0050]接着，将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华公司制造的C-3010溅射系统)中，进行溅射。
[0051]将溅射的条件设定为输入功率lkW、氩气压力1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射。在直径3.5英寸的铝基板上进行20秒钟的成膜。然后，使用粉粒计数仪测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为5个。将该结果示于表1中。
[0052]表1
【权利要求】
1.一种Fe-Al合金派射祀,其特征在于，Al含量为I~23原子％,氧含量为100重量ppm以下，其余为Fe和不可避免的杂质。
2.如权利要求1所述的Fe-Al合金溅射靶，其特征在于，氧含量为70重量ppm以下。
3.如权利要求1所述的Fe-Al合金溅射靶，其特征在于，氧含量为50重量ppm以下。
4.如权利要求1~3中任一项所述的Fe-Al合金溅射靶，其特征在于，溅射时的粉粒数为35个以下。
5.如权利要求1~3中任一项所述的Fe-Al合金溅射靶，其特征在于，溅射时的粉粒数为20个以下。
6.一种Fe-Al合金溅射靶的制造方法，所述Fe-Al合金溅射靶中，Al含量为I~23原子％，氧含量为100重量ppm以下，其余为Fe和不可避免的杂质，所述制造方法中， 将Fe原料和Al原料在熔化温度为1200~1600°C、平均升温速度为300°C /小时以上的条件下熔化(其中，在Al为15~23原子％的情况下，在熔化温度为1400~1600°C的范围且平均升温速度为320°C /小时以上的条件下熔化或者在熔化温度为1200°C以上且低于1400°C的条件下熔化；在八1为I~15%且在Ar气氛中熔化的情况下，将熔化温度设定为1200~1600°C的范围且将平均升温速度设定为300°C /小时以上；在Al为I~15%且在大气气氛中熔化的情况下，将熔化温度设定为1200~1600°C的范围且将平均升温速度设定为320°C /小时以上)，对其进行铸造而得到Al为I~23原子％、其余为Fe和不可避免的杂质的Fe-Al合金锭，然后，对铸锭进行轧制和机械加工。
7.如权利要求6所述的Fe-Al合金溅射靶的制造方法，其特征在于，氧含量为70重量ppm以下。
8.如权利要求6所述的Fe-Al合金溅射靶的制造方法，其特征在于，氧含量为50重量ppm以下。
【文档编号】C23C14/34GK103842552SQ201280047726
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2012年4月26日 优先权日:2011年9月30日
【发明者】原田健太郎 申请人:吉坤日矿日石金属株式会社