NdFeB系烧结磁体的制造方法

NdFeB 系烧结磁体的制造方法
【专利摘要】本发明的课题在于，提供一种NdFeB系烧结磁体的制造方法：能够以低成本防止在进行晶界扩散处理时包括涂布在NdFeB系烧结磁体的基材上的重稀土类元素(RH)在内的涂布物熔接于托盘等器具。在将含有重稀土类元素(RH)的涂布物(R)涂布在NdFeB系烧结磁体的基材(S)上并利用晶界扩散法使重稀土类元素(RH)向该基材的晶界扩散的NdFeB系烧结磁体的制造方法中，将上述涂布物(R)涂布在片(10)上，以使涂布在上述片(10)上的涂布物(R)与上述基材(S)的涂布目标面相接触的方式使该片(10)和该基材(S)密合，在使上述片(10)与上述基材(S)密合的状态下对该基材(S)进行上述晶界扩散处理(加热处理)。
【专利说明】NdFeB系烧结磁体的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种NdFeB (钕.铁.硼)系烧结磁体的制造方法，更详细而言，涉及一种使用晶界扩散法的NdFeB系烧结磁体的制造方法。此处的“NdFeB系(烧结)磁体”是以Nd2Fe14B为主相的(烧结)磁体，但并不限于仅含有NcUFe以及B的磁体，也可以是含有Nd以外的稀土类元素、Co、N1、Cu、Al等其他元素的磁体。
【背景技术】
[0002]NdFeB(钕.铁.硼)系的烧结磁体是1982年由佐川(本发明人)等人发现的，其具有远远胜过在那之前的永磁体的特性，具有能够由Nd(稀土类的一种)、铁及硼这样的比较丰富且廉价的原料来制造这样的优点。因此，NdFeB系烧结磁体被使用于混合动力汽车、电动汽车的驱动用马达、电动辅助型汽车用马达、工业用马达、硬盘等的音圈马达、高级扬声器、耳机、永磁体式磁共振诊断装置等各种制品中。在上述用途中使用的NdFeB系烧结磁体要求具有较高的矫顽力H。:、较高的最大磁能积(BH)max以及较高的矩形比SQ。此处的矩形比SQ在磁化曲线的第2象限中由与残留磁通密度的90%相对应的磁场(Hk)与矫顽力(Rh)的比H1ZHcj定义的。
[0003]作为用于提高NdFeB系烧结磁体的矫顽力的方法，有在制作起始合金的阶段中添加作为重稀土类元素的Dy和/或Tb (以下，将“Dy和/或Tb”记为“Rh”)的方法(单合金法)。另外，有如下方法:制造不含Rh的主相系合金和添加有Rh的晶界相系合金这两种起始合金的粉末，将它们相互混合并使其烧结(双合金法)。进而，还有如下“晶界扩散法”:在制作NdFeB系烧结磁体后，将其作为基材并在其表面上涂布含有Rh的涂布物，通过连同涂布物一起对该基材进行加热，从而使Rh从基材表面穿过基材中的晶界而扩散至该基材内部(专利文献I)。
[0004]通过上述方法能够提高NdFeB系烧结磁体的矫顽力，但另一方面，公知的是，当在烧结磁体中的主相颗粒内存在Rh时，最大磁能积会降低。对于单合金法而言，由于在起始合金的阶段中主相颗粒内就包含Rh，因此导致基于其而制作的烧结磁体的主相颗粒内也包含Rh。因此，通过单合金法制作的烧结磁体的矫顽力提高，但最大磁能积降低。
[0005]与此相对，对于双合金法而言，Rh大多能够存在于主相颗粒间的晶界中。因此，与单合金法相比能够抑制最大磁能积的降低。另外，与单合金法相比能够减少作为稀有金属的Rh的用量。
[0006]并且，对于晶界扩散法而言，涂布在基材表面上的Rh穿过因加热而液化的基材内的晶界并向其内部扩散。因此，晶界中的Rh的扩散速度明显比从晶界向主相颗粒内部的扩散速度快，Rh被迅速地供给至基材内的深处。与此相对，由于主相颗粒仍为固体，因此从晶界向主相颗粒内的扩散速度慢。通过利用该扩散速度之差，调整热处理温度和时间，能够实现如下理想状态:Dy、Tb的浓度仅在非常接近烧结体中的主相颗粒的表面(晶界)的区域中较高，Rh的浓度在主相颗粒的内部较低。由此能够提高矫顽力Hcj，并且与双合金法相比更加能够抑制最大磁能积(BH)max的降低。另外，与双合金法相比更加能够抑制作为稀有金属的Rh的用量。
[0007]专利文献1:国际公开W02006/043348号公报
[0008]专利文献2:国际公开W02008/139690号公报
[0009]然而，在晶界扩散法中，存在将涂布物涂布在基材上之后的处理难以进行这样的问题。在将涂布有涂布物的基材载置在托盘等规定的台上之后，利用加热炉对其进行加热。在该基材的该基材与该托盘之间的接触面上涂布有涂布物的情况下，在加热时涂布物会熔接于托盘。
[0010]若涂布物熔接于托盘，则在再次使用托盘时，为了去除熔接物而需要花费额外的劳力和时间来对托盘进行研磨等。另外，由于在晶界扩散中所使用的Rh的量在基材与托盘之间的接触面处减少该熔接的量，因此会使由每单位使用量的Rh的制造磁体的性能降低。另外，会浪费珍贵的Rh。

【发明内容】

[0011]本发明是为了解决上述问题而做出的，其主要目的在于提供一种NdFeB系烧结磁体的制造方法:能够以低成本防止在进行晶界扩散处理时包括涂布在NdFeB系烧结磁体的基材上的Rh或Rh的化合物在内的涂布物熔接于托盘等器具。
[0012]另外，本发明的另一目的在于提供一种能够易于调整在进行晶界扩散处理时的上述涂布物的量且适合于大量生产的NdFeB系烧结磁体的制造方法。
[0013]为了解决上述问题而完成的本发明提出一种NdFeB系烧结磁体的制造方法，该NdFeB系烧结磁体的制造方法包括晶界扩散处理工序，在该晶界扩散处理工序中，在将含有重稀土类元素的涂布物涂布在NdFeB系烧结磁体的基材上之后，通过对涂布有该涂布物的基材进行加热，从而使上述涂布物中的重稀土类元素经由晶界而扩散至该基材中，其特征在于，将上述涂布物涂布在片上，以使涂布在上述片上的涂布物与上述基材的涂布目标面相接触的方式使该片和该基材密合，通过连同上述片一起对上述基材进行加热而进行上述晶界扩散处理。
[0014]作为上述涂布物，能够使用含有重稀土类元素Rh的金属或合金的粉体、或者使该粉体分散于水或粘性材料而成的膏体或浆料。作为上述粉体，能够使用含有50wt%以上的Rh的、重稀土类元素Rh与Fe族过渡金属元素的合金的粉末、仅由Rh构成的纯金属的粉末、上述合金或纯金属的氢化物的粉末。另外，如专利文献2所述那样，还能够使用Rh的氟化物、氧化物的粉末与Al粉末混合的混合粉末。作为上述粘性材料，能够使用在晶界扩散处理时不易挥发而被基材吸收且具有适度的粘性的流动石蜡、硅脂等。此外，此处所谓的具有适度的粘性的粘性材料指的是，具有水的粘度(大约lmPa*sec)以上且焊膏的粘度(大约500Pa.sec)以下的粘性的材料。只要粘性材料的粘度在该范围内，则能够具有如下程度的流动性:在将粉体混合于粘性材料时，能够使粉体均匀地分散在粘性材料内，并能够将混合有粉体后的粘性材料涂布在片上。
[0015]在本发明的NdFeB系烧结磁体的制造方法中，基材的涂布面(涂布目标面)被片覆盖。因此，能够防止涂布在基材上的涂布物与托盘等器具接触、或者涂布物因晶界扩散处理而熔接于器具。
[0016]期望的是，在上述片的涂布面侧设有多个凹部，通过使上述片和上述基材密合而使上述涂布物储存于该凹部。由此，能够使涂布物均匀地分布在基材的涂布目标面上。另夕卜，能够通过凹部的数量、深度来容易地调整涂布物的量。
[0017]此外，作为上述片，为了提高涂布在该片上的涂布物中含有的上述重稀土类元素相对于上述基材的利用效率，期望的是，与该基材相比，将该重稀土类元素的扩散性较低的材料用作上述片。
[0018]另外，作为上述片，期望使用在上述晶界扩散处理中不会发生对制造成的NdFeB系烧结磁体的性能带来影响的程度的化学变化、物理变化的材料。
[0019]作为上述片，期望使用石墨片(对石墨进行成型加工而制作成的挠性的石墨片)。在晶界扩散处理中要加热到900°C左右，而为了防止基材发生氧化，在非活性气体气氛下、真空气氛下或无氧下进行。因此，即使以上述温度进行加热，石墨片既不会燃烧，也不会变形。另外，石墨片还几乎不与基材、涂布物发生反应。涂布物中的重稀土类元素也几乎不会扩散至石墨片内。除此之外，从获取的难易性、加工的难易性、低成本等方面考虑，石墨片也是优选的片材料，即使石墨片不再适合于使用，也能够易于进行更换。
[0020]此外，本
【发明者】进行了各种实验，结果发现，根据涂布物的粘性的不同，有时在晶界扩散处理的中途涂布物自基材剥离。为了防止这种情况，期望的是，在晶界扩散处理中对片施加压力而提高基材与涂布物之间的密合性。
[0021]上述片也可以是一并覆盖沿水平方向排列的多个基材的相同侧的表面的片。另夕卜，也可以是，利用片分别覆盖多个基材的各基材的上表面和下表面，并将多个基材沿铅垂方向重叠。如上所述，在本发明的NdFeB系烧结磁体的制造方法中，期望的是，在晶界扩散处理的期间对片施加压力，但当如此堆积有多个基材时，在配置于上层的基材的重量的作用下，自然地会对配置于下层的片施加压力。此外，作为在最上层使用的片，只要通过额外载置重物等来施加压力即可。
[0022]在本发明的NdFeB系烧结磁体的制造方法中，由于基材的涂布面被片覆盖，因此能够防止涂布在基材上的涂布物在晶界扩散处理时熔接于托盘等情况。另外，通过在片的涂布面设置凹部，能够易于调整涂布物的量。并且，由于能够利用片来一并覆盖多个基材、或者以将片夹在中间的方式将基材沿上下方向重叠，因此，适合于大量生产。
【专利附图】

【附图说明】
[0023]图1是用于说明本发明的使用晶界扩散法的NdFeB系烧结磁体的制造方法的一实施例的纵剖视图。
[0024]图2是用于说明使用基于以往方法的晶界扩散法的NdFeB系烧结磁体的制造方法的纵剖视图。
[0025]图3是表示本实施例的NdFeB系烧结磁体的制造方法中的基材和片的载置例的纵首1J视图。
[0026]图4是表示在本实施例的NdFeB系烧结磁体的制造方法中使用的片的一个例子的图。
[0027]图5是表示在涂布面侧设有凹部的片的制作例的纵剖视图。
[0028]图6是表示将在涂布面侧设有凹部的片应用于本实施例的NdFeB系烧结磁体的制造方法的应用例的纵剖视图。【具体实施方式】
[0029]实施例
[0030]一边参照图1?图6 —边说明本发明的使用晶界扩散法的NdFeB系烧结磁体的制造方法的一实施例。此外，在本发明中，用于制造NdFeB系烧结磁体的基材的方法并没有特另Ij限定，但是，能够通过使用例如日本特开2006-019521号公报所记载的方法，以近净成形来制造磁特性较高的基材。
[0031]图1是本实施例的NdFeB系烧结磁体的制造方法的说明图。如该图所示，在本实施例的NdFeB系烧结磁体的制造方法中，准备在一个面均匀地涂布有膏状的涂布物R的片10(图1的(a))，该涂布物R由在后述的晶界扩散处理中不会发生化学变化或物理变化的材料构成，并含有Rh。
[0032]涂布物R是将含有50wt%以上的Rh的金属、合金等的粉末(以下，记为“RH粉末”)和粘性材料混合而成的膏体。作为粘性材料，使用硅脂或流动石蜡等。在作为粘性材料而采用例如硅脂的情况下，为了调整粘度而向粘性材料中混合硅油等也是有效的方法。
[0033]另外，在本实施例中，作为Rh粉末而使用了 Tb:92wt%, N1:4.3wt%, Al:3.7wt%的TbNiAl合金的粉末。当然，也可以替代Tb而使用Dy等重稀土类元素。此外，对于将该含量的Rh粉末涂布在基材S的表面上的情况下的粉末颗粒的分布，粒径越小，分布越均匀，通过晶界扩散处理而越稳定地提高磁特性。因而，期望Rh粉末的粒径越小越好，但随着使粒径变小，为了实现细微化而花费的劳力和时间、成本变大。从为了实现该细微化而花费的劳力和时间、成本的观点考虑，Rh粉末的粒径期望为2μπι以上。另外，考虑到晶界扩散处理后的磁特性和分布的均匀性，Rh粉末的粒径的上限为100 μ m，优选为50 μ m，进一步优选为20 μ m0
[0034]为了调整至期望的膏体粘度，能够任意选择Rh粉末和硅脂的重量混合比，但若Rh粉末的比例较低，则在晶界扩散处理时Rh粉末进入基材内部的量也降低。因而，Rh粉末的比例为80wt%以上，优选为85wt%以上，更优选为90wt%以上。此外，若硅脂的量小于5wt%，则硅脂与Rh粉末之间的混合不充分而不能实现膏体化，从而难以涂布在片上，因此，硅脂的量优选为5wt%以上。另外，用于调整粘度所使用的硅油等的混合比例也可以增加到15wt%左右，但这会导致Rh粉末的比例降低，从而使晶界扩散处理时Rh粉末进入到基材内部的量也降低，因此，理想的是，用于调整粘度所使用的硅油等的混合比例优选为5wt%以下。
[0035]以将片10的涂布面朝向基材S的涂布目标面(基材S的上表面和下表面)的方式使片10和基材S相互间密合(图1的(b))。之后，将被片10覆盖的基材S载置于托盘11(图1的(C))，放入到加热炉12中，在非活性气体气氛下或无氧下连同片10—起对基材S进行加热处理(晶界扩散处理)(图1的(d))。
[0036]以上是本实施例的NdFeB系烧结磁体的制造方法的概要，但根据需要，也可以在晶界扩散处理后实施时效处理。
[0037]将本实施例的NdFeB系烧结磁体的制造方法与以往方法进行比较。在如图1所示那样将涂布物R涂布于基材S的上下的表面的情况下，以往使用如下等方法:(a)将基材S原封不动地载置于托盘11(图2的(a))，(b)在托盘21上设置与基材的形状大致相等的孔，在该孔的边缘设置作为保持部211的台阶，以仅保持基材S的下表面的端部(图2的(b))，(c)在托盘31上设置尖状的支承部311，以将托盘31与基材S的下表面之间的接触面积抑制为最小限度(图2的(C))。
[0038]在上述方法中的(a)的方法中存在以下问题:(i)涂布于基材S的下表面的涂布物R在加热处理期间附着在托盘11上而使涂布物R的利用效率降低，(ii)附着在托盘11上的涂布物R因加热处理而熔接于托盘11。
[0039]在(b)的方法中存在以下问题:⑴因设置保持部211而使托盘21的制造成本变高，(ii)需要花费劳力和时间将基材S载置于保持部211，(iii)需要与基材S的形状、大小等相对应地改变保持部211的形状，(iv)难以将涂布物R涂布于基材S的下表面的端部。
[0040]在(c)的方法中存在以下问题:(i)因设置支承部311而使托盘31的制造成本变高，(ii)虽然接触面积为最小限度，但涂布物R也会以某一程度附着于支承部311，(iii)与通常的托盘相比，去除熔接于托盘31的涂布物R很麻烦。
[0041]与此相对，在本实施例的方法中具有以下优点:(i)由于仅将预先涂布有涂布物R的片10覆盖在基材S上即可，因此使作业高速化，(ii)能够防止涂布物R附着于托盘11，
(iii)由于不必在托盘11上设置(b)和(C)的方法那样的保持部、支承部，因此能够抑制成本。
[0042]在本实施例的方法中，如图3的(a)所示，也可以是，利用涂布有涂布物R的I张片10(合计利用两张片10来覆盖基材S的上下两表面)来一并覆盖沿水平方向排列的多个基材S的相同侧的表面。另外，也可以是，将图3的(a)所示的涂布有涂布物R的两张片10和多个基材S组合而成的组合体(参照图3的(a)的附图标记A)在上下方向上多层重叠(图3的(b))。在上述(a)?(c)的以往方法中，在上下方向上进行多层重叠的情况下，需要与层数相对应的量的托盘，另外，不得不注意使涂布在位于下层的基材S的上表面上的涂布物R不附着于上层的托盘的下表面。另一方面，由于在本实施例的方法中易于进行多层重叠，因此，适合于大量生产。
[0043]如上所述，本实施例的基于晶界扩散法的NdFeB系烧结磁体的制造方法是适合于低成本、高速化、大量生产的方法。
[0044]此外，根据涂布物R的粘性的不同，有时片10在晶界扩散处理期间自基材S剥离。为了防止这种情况，如图3的(c)所示，期望将重物13载置于最上层的片10的上表面侧之上。在该重物13和/或基材S的重量的作用下，在晶界扩散处理期间，各层的上下的片10也会自然地与基材S密合。此外，在图3的(c)所示的方法中，作为用于提高片10与基材S之间的密合性的部件，使用了重物13，但除了重物13以外，也可以使用压缸等机械地施加压力的部件。
[0045]另外，为了节约涂布物R的使用量，也可以将片10的涂布涂布物R的涂布区域仅限定于片10的要配置基材S的部分(图3的(d))。在该情况下，需要进行设置，以使涂布在夹着基材S的上下的片10上的涂布物R的涂布区域成为片10的与基材S的上下的表面相对的部分。
[0046]作为片10，能够使用石墨片。另外，期望在片10上设置图4所示那样的凹凸形状。如图5所不,将石墨片IOA载置于冲压|吴具14,在该石墨片IOA之上覆盖橡I父片15之后进行冲压，从而能够获得这样的片10。[0047]通过在片10上设置凹凸形状，从而产生以下的优点。
[0048]第I优点在于，如图6的(a)所示，若将涂布物R满满地涂布在片10的涂布面上并将其刮平，则通过设于片10的涂布面侧的凹部的数量和容积来简单地确定涂布物R的量。另外，若预先准备多个冲压模具14，则仅靠更换冲压模具14而重新制作片10，能够易于调整在基材S上的涂布量。另外，即使片10不再适合于使用，也能够简单且低成本地进行更换。
[0049]第2优点在于，通过使基材S和片10充分密合，从而使基材S的表面发挥片10的凹部的盖那样的作用，以使储存于凹部的涂布物R不易漏出(图6的(b))。由此，能够防止涂布物R不均匀地分布在基材S的涂布目标面上。
[0050]以上是本实施例的方法与以往方法相比的制造工序上的优点，但本实施例的方法的优点还表现在制造成的磁体的磁特性上。以下，将通过本实施例的方法制造成的烧结磁体的磁特性表示在表1中。另外，作为比较例，示出通过对图2的(C)所示那样载置的基材S实施晶界扩散处理而制造成的烧结磁体的磁特性。
[0051]表1
【权利要求】
1.一种NdFeB系烧结磁体的制造方法，该NdFeB系烧结磁体的制造方法包括晶界扩散处理工序，在该晶界扩散处理工序中，在将含有重稀土类元素的涂布物涂布在NdFeB系烧结磁体的基材上之后，通过对涂布有该涂布物的基材进行加热，从而使上述涂布物中的重稀土类元素经由晶界而扩散至该基材中，其特征在于， 将上述涂布物涂布在片上，以使涂布在上述片上的涂布物与上述基材的涂布目标面相接触的方式使该片和该基材密合， 通过连同上述片一起对上述基材进行加热而进行上述晶界扩散处理。
2.根据权利要求1所述的NdFeB系烧结磁体的制造方法，其特征在于， 在上述片的涂布面侧设有多个凹部。
3.根据权利要求2所述的NdFeB系烧结磁体的制造方法，其特征在于， 通过调整上述凹部的数量或深度来调整上述涂布物的量。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的NdFeB系烧结磁体的制造方法，其特征在于， 将石墨片用作上述片。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的NdFeB系烧结磁体的制造方法，其特征在于， 在上述晶界扩散处理的期间，使上述片密合于上述基材。
6.根据权利要求5所述的NdFeB系烧结磁体的制造方法，其特征在于， 在上述晶界扩散处理中对上述片施加压力而提高上述基材与上述涂布物之间的密合性。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的NdFeB系烧结磁体的制造方法，其特征在于， 利用一张片来一并覆盖沿水平方向排列的多个基材的相同侧的表面。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的NdFeB系烧结磁体的制造方法，其特征在于， 利用片分别覆盖多个基材的各基材的上表面和下表面，并将多个基材沿铅垂方向重叠。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的NdFeB系烧结磁体的制造方法，其特征在于， 在上述晶界扩散处理之后进行时效处理。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的NdFeB系烧结磁体的制造方法，其特征在于， 与上述基材相比，上述片是上述重稀土类元素的扩散性较低的材料。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的NdFeB系烧结磁体的制造方法，其特征在于， 上述片是不会在上述晶界扩散处理中发生化学变化、物理变化的材料。
【文档编号】C22C28/00GK103890880SQ201280052830
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2012年10月17日 优先权日:2011年10月27日
【发明者】绀村一之, 沟口彻彦, 佐川真人 申请人:因太金属株式会社