一种镍铌合金生产方法
【专利摘要】本发明属于冶金领域，特别涉及镍铌合金生产方法。本发明所需要解决的问题是提供镍铌合金的生产方法。该方法不需要添加发热剂，且制得的产品Fe含量在0.8%、Si含量在0.1%以下。本发明镍铌合金生产方法，原料于反应装置中点火还原制得镍铌合金和炉渣，原料为五氧化二铌、氧化镍和金属铝，最终产品镍铌合金中含Nb59～67%、Ni余量、Al≤1.0%，满足后续进一步加工的需要。该方法工艺简单，成本低廉，特别适合批量化大规模生产，同时调整适当的原料配比，可不用添加发热剂，避免了生产过程中喷溅现象的发生以及发热剂对合金成分的污染。
【专利说明】一种镜铌合金生产方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于冶金领域，特别涉及镍铌合金生产方法。
【背景技术】
[0002] 镍银合金是一种镍基高温合金的基础原料，无论是应用最广泛的Inconel718合 金，还是新近开发出的MC-NG等第四代单晶。镍基高温合金被广泛地用来制造航空喷气发 动机的最热端部件，尤其是发动机的叶片。
【发明内容】
[0003] 国际上生产镍铌合金的企业主要有德国GfE、美国Reading合金公司、美国战略矿 物公司子公司-美国钒公司、俄罗斯上萨尔达冶金生产联合公司。目前国内生产镍铌合金 的公司为宁夏东方钽业有限公司。这些公司多采用五氧化二铌、金属镍、金属铝和发热剂为 生产原料来制备镍铌合金。由于五氧化二铌和金属铝反应所产生热量不足以使合金中金属 镍和铌合金完全熔化并与金属渣很好的分离，所以一般都需要加入一定量的发热剂来提高 整体反应的热量，由于使用发热剂会造成产品生产过程中会产生喷溅现象，这对镍铌合金 的收得率产生不利影响，且会引入一定量的杂质元素。
[0004] 有鉴于此，本发明提供一种镍铌合金的生产方法，用五氧化二铌、氧化镍、铝为原 料，采用反应生成的反应渣制作成反应坩埚，用ATR反应法制备镍铌合金。能够获得合金组 织致密的镍铌合金产品，同时在生产过程中不产生任何环境污染。
[0005] 镍铌合金生产方法，原料于反应装置中点火还原制得镍铌合金和炉渣，原料为五 氧化二铌、氧化镍、金属铝组成。
[0006] 五氧化二铌、氧化镍和金属铝的重量配比为1.8?3. 0:0. 56?1.98:1。金属铝的 配入量是理论反应用量的1. 05?1. 20倍(理论量为五氧化二铌、氧化镍与金属铝恰好完全 反应生成金属银和金属镍所用的错量，每lkg五氧化二银需0. 30?0. 56kg金属错、每lkg 氧化镍需〇. 51?1. 79kg金属错)。原料采用过量的A1粒，可以在还原反应过程中，通过金 属镍和金属铌的熔合形成镍铌合金，在此过程中，不会引入其它杂质，可以获得杂质含量较 低的镍银合金。
[0007] 为了进一步减少镍铌合金中杂质的含量，在此过程中，所述的五氧化二铌纯度 彡99. 5%，所述的氧化镍纯度> 99. 0%，所述的金属铝的纯度> 99. 7%。
[0008] 反应不需要加热，点火所用的点火剂为金属镁粉、金属铝粉、过氧化钙粉末。使用 时该混合物容易被镁粉和金属粉末的燃烧引燃，作为副反应产生的热量引发主反应。点火 剂用量对反应的进行影响不大，与现有技术中的用量近似，通常为原料总重的〇. 1?5%。。
[0009] 为了充分利用反应产生的炉渣，反应装置的炉衬用炉渣制成，可以减少杂质的引 入，有利于进一步减少镍铌合金中杂质的含量。炉渣为镍铌合金的反应产物，其主要成分为 刚玉即A1 203，既节约了成本又起到了原料循环使用的作用。
[0010] 最终镍铌合金含恥59?67%、附余量、41彡1.0%、(：彡0.1%、5彡0.02%、5丨彡0.1%、 Ti 彡 0. l%、Fe 彡 0. 80%、P 彡 0. 02%、Pb 彡 0. 005%、Sn 彡 0. 01%、Se 彡 0. 0003%、C〇 彡 0. 05%、 As 彡 0· 005%、Ta 彡 0· 30%、Te 彡 0· 002%、Bi 彡 0· 001%、Sb 彡 0· 002%，满足后续进一步加工 的需要。该方法工艺简单，成本低廉，特别适合大规模生产，同时调整适当的原料配比，可以 不用添加发热剂，避免了反应过程中喷溅现象的产生。
[0011] 本发明方法的优点为：利用ATR反应方式，方法简单、成本低廉，炉衬用自身反应 产生的炉渣制成，避免了引入新的杂质元素，可以制得纯度很高的镍铌合金，同时降低了生 产成本。
[0012] 本发明寻找了一种ATR反应方式，方法简单、成本低廉，可以获得纯度很高的镍铌 合金，同时炉衬又采用自身反应的A1 203纯度很高的炉渣制成，同时不需要添加发热剂，避 免了发热剂引入杂质和由此造成的喷溅现象。本工艺采用ATR反应方式适合于大规模工业 生产，在生产的过程中坩埚采用自身反应的A1 203纯度很高的炉渣制成，所以杂质含量控制 的很好，产品Fe可以控制在0. 8%以下、Si含量可以控制在镍铌合金0. 1%以下。
【具体实施方式】
[0013] 现结合实施例进一步说明本发明的具体技术解决方案：
[0014] 实施例1 :将五氧化二铌、氧化镍、金属铝配成100kg原料，原料中五氧化二铌 45?62kg (具体化：48kg)、氧化镍18?34kg (具体化：19. 5kg)、金属错20?31kg (具 体化:25kg),铝粉(指的金属铝）加入量为理论反应用量的1. 30倍，以过氧化钙、镁粉、铝粉 为引燃物(过氧化钙：l〇〇g、镁粉：20g、铝粉：100g。），在铝热还原反应炉中进行铝热还原反 应，102秒反应结束。铝热反应完成后，得到54kg镍铌合金产品，其中含Nb59?67%、Ni余 量、A1彡1. 0%。反应时反应炉温度为2050?2500°C，回收率为98. 99%，副产物气体主要为 反应物的烟尘包含五氧化二铌、氧化镍的挥发物和铝粒的蒸汽等，使用收尘罩进行布袋收 尘。
[0015] 实施例2 :将五氧化二铌(具体化：49. 5kg)、氧化镍(具体化：19. 0kg)、金属铝(具 体化：24. 9kg)制成混合物，铝粉加入量为理论反应用量的1. 43倍，以过氧化钙、镁粉、铝粉 为引燃物(过氧化钙：l〇〇g、镁粉：20g、铝粉：100g。），在铝热还原反应炉中进行铝热还原反 应，炉衬用前几批次自身产生的炉渣制成，90秒反应结束，结束反应完成后，得到53kg镍铌 合金产品，其中含Nb59?67%、Ni余量、A1彡1. 0%。反应时反应炉衬温度为2100?2400°C， 收得率为97. 16%，副产物气体主要为反应物的烟尘包含五氧化二铌、氧化镍的挥发物和金 属铝粒的蒸汽等，使用收尘罩进行布袋收尘。
[0016] 实施例3 :将五氧化二铌（具体化：50. 0kg)、氧化镍(具体化：18. 5kg)、金属铝粉 (具体化：24. 5kg)按一定比例混合成100kg反应原料，错粉加入量为理论反应用量的1. 26 倍，以过氧化钙、镁粉、铝粉为引燃物(过氧化钙：l〇〇g、镁粉：20g、铝粉：100g。在率热还原 反应炉中进行铝热还原反应，炉衬用前几批次自身产生的炉渣制成，98秒反应结束。铝热反 应完成后，得到53. 5kg镍铌合金产品，其中含Nb59?67%、Ni余量、A1彡1. 0%。反应时反 应炉内温度为2150?2450°C，收得率为98. 08%，副产物气体主要为反应物的烟尘包含五氧 化二铌、氧化镍的挥发物和金属铝粒的蒸汽等，使用收尘罩进行布袋收尘。
[0017] 通过以上实施例1?3可知，本发明所获得产品Nb59?67%、Ni余量、A1彡1. 0%、 C 彡 0· 1%、S 彡 0· 02%、Si 彡 0· 1%、Ti 彡 0· 1%、Fe 彡 0· 80%、P 彡 0· 02%、Pb 彡 0· 005%、 Sn 彡 0· 01%、Se 彡 0· 0003%、Co 彡 0· 05%、As 彡 0· 005%、Ta 彡 0· 30%、Te 彡 0· 002%、 Bi < 0. 001%、Sb < 0. 002%，均符合下游工序继续加工的需要。该方法具有产品杂质含量低 的优点同时具有适合批量生产，工艺简单、生产时间短、生产成本低等优点。
[0018] 合金应用例：航天航空领域，作为镍基高温合金被广泛地用来制造航空喷气发动 机的最热端部件，尤其是发动机的叶片。
【权利要求】
1. 一种镍铌合金生产方法，其特征在于： 采用的原料为五氧化二铌、氧化镍和金属铝，五氧化二铌、氧化镍和金属铝的重量配比 在 1. 8 ?3. 0:0· 56 ?1. 98:1。
2. 根据权利要求1所述的镍铌合金生产方法，其特征在于： 通过铝热法，原料于反应装置中点火制得镍铌合金与炉渣，按质量含量计，镍铌合金含 Nb59 ?67%、Ni 余量、A1 彡 1. 0%。
3. 根据权利要求1或2所述的镍铌合金生产方法，其特征在于： 最终镍铌合金含Nb59?67%、Ni余量、A1彡L 0%、C彡（λ 1%、S彡0· 02%、Si彡（λ 1%、 Ti 彡 0. l%、Fe 彡 0. 80%、P 彡 0. 02%、Pb 彡 0. 005%、Sn 彡 0. 01%、Se 彡 0. 0003%、C〇 彡 0. 05%、 As 彡 0. 005%、Ta 彡 0. 30%、Te 彡 0. 002%、Bi 彡 0. 001%、Sb 彡 0. 002%。
4. 根据权利要求1所述的镍铌合金生产方法，其特征在于：按质量含量计，所述五氧化 二铌纯度> 99. 5%，所述的氧化镍纯度> 99. 0%，金属铝纯度> 99. 7%。 它们是否均为粉末状，目数：金属铝：〇· 3-5mm，五氧化二铌：0· 25-0. 8mm氧化镍： 0· 3-0. 5mm〇
5. 根据权利要求1或2所述的镍铌合金生产方法，其特征在于：原料于反应装置中点 火，点火时使用点火剂，点火剂为铝粉、镁粉和过氧化钙中的一种或二种以上。
6. 根据权利要求5所述的镍铌合金生产方法，其特征在于：点火剂用量为原料总重量 的 0· 1 ?5%〇。
7. 根据权利要求2所述的镍铌合金生产方法，其特征在于： 所述反应装置为铝热还原反应炉。
8. 根据权利要求2或7所述的镍铌合金生产方法，其特征在于： 所述反应装置的炉衬用反应生成的炉渣制成。
【文档编号】C22B5/04GK104141083SQ201310174070
【公开日】2014年11月12日 申请日期:2013年5月10日 优先权日:2013年5月10日
【发明者】刘志光, 方敏, 陈小曼, 孙诗淋 申请人:大连融德特种材料有限公司