表面包覆切削工具的制作方法
【专利摘要】本发明提供一种硬质包覆层在合金钢等的高速断续切削加工中发挥优异的耐崩刀性的表面包覆切削工具。本发明的表面包覆切削工具，其在基体表面包覆有硬质包覆层，所述硬质包覆层由通过例如含有Al（CH3）3来作为反应气体成分的化学蒸镀法成膜的立方晶结构的（Ti1-xAlx）（CYN1-Y）层构成，其中，X、Y均以原子比计为0.55≤X≤0.95、0.0005≤Y≤0.005，该硬质包覆层中，在测定晶粒的{100}面的法线相对于基体表面的法线方向所成的倾斜角的倾斜角度数分布中，2～12度范围内的度数比例为总度数的45%以上，而且在该硬质包覆层的构成原子共有晶格点分布曲线图中，在基体界面侧∑5的分布比例为10%以下，另一方面，包覆层表面侧∑5存在最高峰值且∑5的分布比例为30%以上。
【专利说明】表面包覆切削工具【技术领域】
[0001]本发明涉及ー种表面包覆切削工具(以下称为包覆工具)，其中，硬质包覆层在合金钢等伴有高热发生并且冲击性负荷作用于切削刃的高速断续切削加工中发挥优异的耐崩刀性。
【背景技术】
[0002]以往，已知有如下包覆工具，即通常在由碳化钨(以下，以WC表示)基硬质合金、碳氮化钛(以下，以TiCN表示)基金属陶瓷或立方晶氮化硼(以下，以cBN表示)基超高压烧结体构成的基体(以下，将这些统称为基体)的表面，通过物理蒸镀法包覆形成有T1-Al系复合氮化物层作为硬质包覆层，并且已知它们会发挥优异的耐磨性。
[0003]但是，上述以往的包覆形成有T1-Al系复合氮化物层的包覆工具，虽然耐磨性相对优异，但是在高速断续切削条件下使用时易产生崩刀等异常损耗，因此对硬质包覆层的改善提出了各种方案。，
[0004]例如，专利文献I中提出有在基体表面包覆有如下硬质包覆层的包覆工具，所述硬质包覆层为满足组成式(TigAlx) N (其中，X以原子比计为0.40~0.60)的复合氮化物层，并且由显示出如下2轴结晶取向性的Ti与Al的复合氮化物层构成，即对该层进行基于EBSD的结晶取向分析时，在从表面研磨面的法线方向0~15度范围内具有结晶取向< 100>的晶粒的面积比例为50%以上，并且在以相对干与表面研磨面的法线正交的任意方位存在于0~45度范围内的最高峰值作为中心的15度范围内具有结晶取向< 100 >的晶粒的面积比例为50%以上，该包覆工具在重切削加工中发挥优异的耐缺损性。
[0005]另外，专利文献2中提出有如下包覆工具，通过在基体表面施加双极性脉冲偏压并以750~850°C的成膜温度进行蒸镀，具备由如下(TigAlx) N (X=0.4~0.6)层构成的硬质包覆层，即在測定{100}面的法线相对于表面研磨面的法线所成的倾斜角来制作的倾斜角度数分布曲线图中，在30~40度的倾斜角分区存在最高峰值，其度数总计为整体的60%以上，并且，在測定{112}面的法线相对于表面研磨面的法线所成的倾斜角来制作的构成原子共有晶格点分布曲线图中，在E 3存在最高峰值，其分布比例为整体的50%以上，该包覆工具在重切削加工中发挥优异的耐缺损性。
[0006]但是，上述专利文献1、2中示出的包覆工具通过物理蒸镀法成膜硬质包覆层，因此无法将Al的含有比例X设为0.6以上，期待进ー步提高切削性能。
[0007]从这种观点，还提出有通过化学蒸镀法形成硬质包覆层来将Al的含有比例X提高到0.9左右的技术。
[0008]例如，专利文献3中记载有如下内容，在TiCl4、A1C13、NH3的混合反应气体中，在650~900°C的温度范围内进行化学蒸镀，由此能够成膜Al的含有比例X的值为0.65~
0.95的(TigAlx) N层，但该文献中以通过在该(TigAlx) N层上进一歩包覆Al2O3层来提高绝热效果为目的，因此并未对是否会由于使X的值提高至0.65~0.95的(TigAlx) N层的形成而对切削性能带来任何影响这一点进行掲示。[0009]例如，专利文献4中记载有如下内容，在TiCl4、AlCl3、NH3、N2H4的混合反应气体中，在700?900°C的温度下进行不利用等离子体的化学蒸镀，由此能够成膜由Al的含有比例X的值为0.75?0.93的立方晶(TinAlx) N层构成的硬质包覆层，但与专利文献3同样地未对作为包覆工具的适用可能性进行任何揭示。
[0010]另外，专利文献5中提出有如下包覆工具，即一种以提高膜的粘附性、膜硬度为目的，以氮化钛铝膜(例如，膜中的铝含量为0.3?60.0质量％，膜中氯含量为0.01?2质量％)构成包覆层的至少一层的氮化钛铝膜包覆工具，其中，通过将钛的卤化气体、铝的卤化气体及NH3气体至少作为原料气体的热CVD法成膜该氮化钛铝膜，将该氮化钛铝膜设为立方晶结构，并且形成拉伸残余应力，而且使该氮化钛铝膜的X射线衍射强度在(111)面或(311)面中变成最大。
[0011]专利文献1:日本特开2008-100320号公报
[0012]专利文献2:日本特开2008-307615号公报
[0013]专利文献3:日本特表2011-516722号公报
[0014]专利文献4:美国专利第7767320号说明书
[0015]专利文献5:日本特开2001-341008号公报
[0016]近年来，切削加工中的节省劳力化及节能化的需求较强，伴随于此，切削加工处于进一步高速化、高效化的趋势，对包覆工具进一步要求耐崩刀性、耐缺损性、耐剥离性等耐异常损伤性，并且要求在长期使用中优异的耐磨性。
[0017]然而，上述专利文献1、2中记载的包覆工具中，通过物理蒸镀法成膜由(TigAlx)N层构成的硬质包覆层，无法提高膜中的Al含量X，因此例如用于合金钢的高速断续切削时，不能说耐崩刀性充分。
[0018]另一方面，上述专利文献3、4中记载的通过化学蒸镀法包覆形成的(TinAlx) N层能够提高Al含量X，并且能够形成立方晶结构，由此可得到具有规定硬度且耐磨性优异的硬质包覆层，但是与基体的粘附强度并不充分，并且由于韧性较差，作为用于合金钢的高速断续切削的包覆工具来使用时，易产生崩刀、缺损、剥离等异常损伤，不能说发挥能够令人满意的切削性能。
[0019]而且，将上述专利文献5中记载的包覆工具用于碳钢的连续切削加工时，示出一定程度的粘附性、耐磨性，但是例如用于冲击性负荷作用于切削刃的合金钢等的高速断续切削加工时，由于崩刀、缺损、剥离等的产生，无法在长期使用中发挥令人满意的切削性能。
【发明内容】
[0020]因此，本发明的目的在于提供一种即使在用于合金钢的高速断续切削等时也能够发挥优异的耐崩刀性，并且在长期使用中发挥优异的耐磨性的包覆工具。
[0021]本发明人等从上述观点出发，为了改善通过化学蒸镀包覆形成由Ti与Al的复合碳氮化物(以下，有时以ITigAlx) (CYNi_Y)”表示)构成的硬质包覆层的包覆工具的耐崩刀性、耐磨性，进行反复深入研究的结果，得出如下见解。
[0022]即发现如下内容:在由碳化钨基硬质合金(以下，以“WC基硬质合金”表示)、碳氮化钛基金属陶瓷(以下，以“TiCN基金属陶瓷”表示)或立方晶氮化硼基超高压烧结体(以下，以“cBN基超高压烧结体”表示)中任一种构成的基体的表面，通过例如含有三甲基铝(Al(CH3) 3)作为反应气体成分的热CVD法等化学蒸镀法成膜立方晶结构的(TigAlx) (CyN1-Y)层(其中，X、Y为原子比，0.55≤X≤0.95,0.0005≤Y≤0.005)作为硬质包覆层，并且调整蒸镀时的成膜条件，由此利用电子背散射衍射装置对硬质包覆层分析各个晶粒的结晶取向时，測定晶粒的{100}面的法线相对于基体表面的法线所成的倾斜角并合计处于0~45度范围内的测定倾斜角的度数时，在2~12度范围内的倾斜角分区存在最高峰值，并且存在于所述2~12度范围内的度数总计显示为倾斜角度数分布中的总度数的45%以上的比例，硬质包覆层的韧性显著提高，显示优异的耐崩刀性。 [0023]而且，本发明人等发现如下内容，即对于通过热CVD法等化学蒸镀法成膜的上述由(TigAlx) (CyN1J层构成的硬质包覆层，测定晶粒的结晶面即(001)面及(011)面的法线所成的倾斜角并求出构成原子共有晶格点分布曲线图时，在基体界面侧使得E 5占E N+1整体的分布比例较小(设为10%以下)，并且通过减少稳定晶界即E 5的分布比例，外观上构成微细的结晶组织来提高包覆层在基体界面侧的粘附性，另ー方面，在包覆层表面侧使得E 5占E N+1整体的分布比例较大(设为30%以上)，并且通过在包覆层表面侧提高稳定晶界即E 5的分布比例来提高高温強度，由此硬质包覆层的粘附性提高，并且高温強度的提闻得以实现，因此耐崩刀性进一步提尚。
[0024]由此，将具备如上述的硬质包覆层的包覆工具用于例如合金钢的高速断续切削等时，可抑制产生崩刀、缺损、剥离等，并且能够在长期使用中发挥优异的耐磨性。
[0025]本发明是根据上述研究结果完成的，在以下方面具有特征:
[0026]( I) ー种表面包覆切削工具，其在由碳化钨基硬质合金、碳氮化钛基金属陶瓷或立方晶氮化硼基超高压烧结体中的任一种构成的基体的表面上，以平均层厚I~20 的层厚包覆有硬质包覆层，该表面包覆切削工具的特征在干，
[0027](a)上述硬质包覆层由通过化学蒸镀法成膜的立方晶结构的Ti与Al的复合碳氮化物层构成，以以下组成式表示该硬质包覆层的平均组成吋，Al含有比例X及C含有比例Y(其中，X、Y均为原子比)分别满足0.55≤X≤0.95,0.0005≤Y≤0.005，
[0028]组成式:(TihAlx)(CyN1-Y),
[0029](b)对于上述Ti与Al的复合碳氮化物层，利用电子背散射衍射装置从上述Ti与Al的复合碳氮化物层的纵截面方向分析各个晶粒的结晶取向时，測定所述晶粒的结晶面即{100}面的法线相对于基体表面的法线方向所成的倾斜角，并且将所述测定的倾斜角中相对于法线方向处于0~45度范围内的测定倾斜角按每0.25度的间隔进行分区并合计存在于各分区内的度数时，在2~12度范围内的倾斜角分区内存在最高峰值，并且存在于所述2~12度范围内的度数总计显示为倾斜角度数分布中的总度数的45%以上的比例，
[0030](C)对于上述Ti与Al的复合碳氮化物层,利用场发射型扫描电子显微镜对存在于纵截面測定范围内的各个晶粒照射电子射线，測定所述晶粒的结晶面即(001)面及(011)面的法线相对于基体表面的法线所成的倾斜角，此时，所述晶粒具有晶格点中分别存在由T1、Al、碳及氮构成的构成原子的NaCl型面心立方晶的结晶结构，根据由该測定结果所得到的测定倾斜角，计算在相互邻接的晶粒界面中各个所述构成原子在所述晶粒相互之间共有I个构成原子的晶格点(构成原子共有晶格点)的分布，以E N+1表示在所述构成原子共有晶格点之间存在N个(N在NaCl型面心立方晶的结晶结构上为2以上的偶数)不共有构成原子的晶格点的构成原子共有晶格点形态时，在表示各E N+1占E N+1整体(其中，由于频率的关系，将N的上限值设为28)的分布比例的构成原子共有晶格点分布曲线图中，显示如下的构成原子共有晶格点分布曲线图，即从基体界面到包覆层内部的0.1~0.5 y m的范围中E 5占E N+1整体的分布比例为10%以下，另外，从包覆层表面到相当于包覆层平均层厚的50%的范围中所述E 5占E N+1整体的分布比例为30%以上且在E 5存在最高峰值。
[0031](2)根据所述(I)中记载的表面包覆切削工具，其特征在干，
[0032]上述硬质包覆层通过至少含有三甲基铝作为反应气体成分的化学蒸镀法成膜。
[0033]接着，对本发明的包覆工具的硬质包覆层进行更具体的说明。
[0034]Ti与Al的立方晶复合碳氮化物层((Ti1^Alx) (CyN^y)层)的平均组成:
[0035]上述(IVxAlx) (CyN1-Y)层中，若Al的含有比例X (原子比)的值小于0.55，则高温硬度不足而耐磨性下降，另ー方面，若X (原子比)的值超过0.95，则由于Ti含有比例的相对減少，(TigAlx) (CA_Y)层本身的高温強度下降，易产生崩刀、缺损，因此需将X (原子比)的值设为0.55以上0.95以下。
[0036]另外，上述(TigAlx) (CyNh)层中，C成分有提高硬度的作用，另ー方面，N成分有提高高温強度的作用，但是若C成分的含有比例Y (原子比)小于0.0005，则无法得到高硬度，另ー方面，若Y (原子比)超过0.005，则高温強度下降，因此将Y (原子比)的值设定为
0.0005以上0.005以下。
[0037]另外，通过PVD法成膜上述组成的(IVxAlx) (CyNh)层时结晶结构为六方晶，但在本发明中通过后述的化学蒸镀法成膜，因此能够在維持立方晶结构的状态下得到上述组成的(TinAlx) (CyN1-Y)层，因此皮膜硬度不会下降。
[0038]对于Ti与Al的立方晶复合碳氮化物层((TigAlx) (CyN^y)层)的{100}面的倾斜角度数分布:
[0039]对于本发明的上述(TigAlx) (CyN1-Y)层，利用电子背散射衍射装置从其纵截面方向分析各个晶粒的结晶取向时，測定所述晶粒的结晶面即{100}面的法线相对于基体表面的法线(截面研磨面中与基体表面垂直的方向)所成的倾斜角(參考图1的(a)、(b))，将前述测定倾斜角中相对于法线方向处于0~45度范围内的测定倾斜角按每0.25度的间隔进行分区并合计存在于各分区内的度数时，在2~12度范围内的倾斜角分区存在最高峰值，并且存在于所述2-12度范围内的度数总计显示为倾斜角度数分布中的总度数的45%以上的比例的倾斜角度数分布形态时，由上述Ti与Al的复合碳氮化物层构成的硬质包覆层在維持立方晶结构的状态下具有高硬度，而且通过上述傾斜角度数分布形态提高韧性。
[0040]因此，这种包覆工具用于例如合金钢的高速断续切削等时也可抑制产生崩刀、缺损、剥离等，而且能够发挥优异的耐磨性。
[0041]但是，若上述硬质包覆层的平均层厚小于I Pm，则无法充分确保长期使用中的耐磨性，另ー方面，若其平均层厚超过20 iim，则在伴有高热产生的高速断续切削中易引起热塑性变形，这成为偏磨的原因，因此将其合计平均层厚设为I-20 y m，优选设为I-10 u m0
[0042]而且，本发明中对于上述(TigAlx) (CyNh)层，利用场发射型扫描电子显微镜对存在于硬质包覆层纵截面的測定范围内的各个晶粒照射电子射线，測定所述晶粒的结晶面即(001)面及(011)面的法线相对于基体表面的法线所成的倾斜角(參考图1的(a)、(b))，此时，所述晶粒具有在晶格点分别存在由T1、A1、碳、氮构成的构成原子的NaCl型面心立方晶的结晶结构(參考图2的(a)、(b))，根据由该測定结果所得到的测定倾斜角，计算在相互邻接的晶粒界面中各个所述构成原子在所述晶粒相互之间共有I个构成原子的晶格点(构成原子共有晶格点)的分布，以E N+1表示在所述构成原子共有晶格点之间存在N个(N在NaCl型面心立方晶的结晶结构上为2以上的偶数)不共有构成原子的晶格点的构成原子共有晶格点形态，并求出表示各E N+1占E N+1整体(其中，由于频率的关系，将N的上限值设为28)的分布比例的构成原子共有晶格点分布曲线图时，显示出如下的构成原子共有晶格点分布曲线图，即从基体界面到包覆层内部的0.1~0.5 iim的范围中E 5占E N+1整体的分布比例为10%以下，另ー方面，从包覆层表面到相当于包覆层平均层厚的50%的范围中在E 5存在最高峰值且E 5占E N+1整体的分布比例为30%以上。[0043]图4的(a)、(b)表示对于本发明包覆工具制作的构成原子共有晶格点分布曲线图的一例，(a)表示对于硬质包覆层的基体界面侧制作的构成原子共有晶格点分布曲线图，另夕Kb)表示对于硬质包覆层的包覆层表面侧制作的构成原子共有晶格点分布曲线图。
[0044]因此，本发明的包覆工具中，在基体界面侧稳定晶界即E 5的分布比例较少，外观上成为结晶粒径微细的结晶组织，因此包覆层的粘附性优异，并且由于在包覆层表面侧稳定晶界即E 5的分布比例变高，高温強度优异，因此在伴有高热产生并且冲击性负荷作用于切削刃的合金钢等的高速断续切削加工中发挥更加优异的耐崩刀性，也未产生崩刀、缺损、剥离等异常损伤，在长期使用中发挥优异的耐磨性。
[0045]本发明的(TigAlx) (CyN1-Y)层为显示如下倾斜角度数分布的立方晶(TigAlx)(CyN1J层，即在测定晶粒的结晶面即U00}面的法线相对于基体表面的法线方向所成的倾斜角时，在2~12度范围内的倾斜角分区存在最高峰值，并且存在于所述2~12度范围内的度数总计为总度数的45%以上的比例，并且所述立方晶(TigAlx) (CyN1-Y)层显示出在基体界面侧E 5的分布比例为10%以下，而在包覆层表面侧E 5的分布比例为30%以上的构成原子共有晶格点分布曲线图，该立方晶(TigAlx) (CyNh)层的成膜例如能够通过以下2阶段的蒸镀法进行。
[0046]《第I阶段》
[0047]即，通过通常的化学蒸镀法在以下条件下进行蒸镀，
[0048]反应气体组成(容量％):
[0049]
TiCi4 1.5 ~ 2.5%、Al (CH山 3~5%、
AiCl3 6~10%、 NH;10 12%、
N2 9~ 10%.C2H4 0~1%、
Ar 0 ~ 10%、 剩余为 H2、
[0050]反应气氛温度:700~900 0C、
[0051]反应气氛压カ:2~3kPa,
[0052]《第2阶段》
[0053]之后，在如下条件下进行蒸镀，
[0054]反应气体组成(容量％):
[0055]
【权利要求】
1.ー种表面包覆切削工具，其在由碳化钨基硬质合金、碳氮化钛基金属陶瓷或立方晶氮化硼基超高压烧结体中的任一种构成的基体的表面上，以平均层厚I~20 的层厚包覆有硬质包覆层，该表面包覆切削工具的特征在干， Ca)上述硬质包覆层由通过化学蒸镀法成膜的立方晶结构的Ti与Al的复合碳氮化物层构成，以以下组成式表示上述硬质包覆层的平均组成吋，Al含有比例X及C含有比例Y分别满足0.55≤X≤0.95,0.0005 ^≤ Y≤0.005，其中，X、Y均为原子比， 组成式:(TihAlx) (CyN1-Y), (b)对于上述Ti与Al的复合碳氮化物层，利用电子背散射衍射装置从上述Ti与Al的复合碳氮化物层的纵截面方向分析各个晶粒的结晶取向时，測定所述晶粒的结晶面即{100}面的法线相对于基体表面的法线方向所成的倾斜角，将所述測定的倾斜角中相对于法线方向处于0~45度范围内的测定倾斜角按每0.25度的间距进行分区并合计存在于各分区内的度数时，在2~12度范围内的倾斜角分区内存在最高峰值，并且存在于所述2~12度范围内的度数总计显示为倾斜角度数分布中的总度数的45%以上的比例， (c)对于上述Ti与Al的复合碳氮化物层,利用场发射型扫描电子显微镜对存在于纵截面的測定范围内的各个晶粒照射电子射线，測定所述晶粒的结晶面即(001)面及(011)面的法线相对于基体表面的法线所成的倾斜角，此时，所述晶粒具有在晶格点分别存在由T1、Al、碳及氮构成的构成原子的NaCl型面心立方晶的结晶结构，根据该测定结果所得到的测定倾斜角，计算在相互邻接的晶粒界面中各个所述构成原子在所述晶粒相互之间共有I个构成原子的晶格点即构成原子共有晶格点的分布，以E N+1表示在所述构成原子共有晶格点之间存在N个不共有构成原子的晶格点的构成原子共有晶格点形态时，在表示各E N+1占E N+1整体的分布比例的构成原子共有晶格点分布曲线图中，显示如下的构成原子共有晶格点分布曲线图，即从基体界面到包覆层内部的0.1~0.5 iim的范围中E 5占E N+1整体的分布比例为10%以下，另外，从包覆层表面到相当于包覆层平均层厚的50%的范围中所述E 5占E N+1整体的分布比例为30%以上且在E 5存在最高峰值，其中N在NaCl型面心立方晶的结晶结构上为2以上的偶数，由于频率的关系，将N的上限值设为28。
2.根据权利要求1所述的表面包覆切削工具，其特征在干， 上述硬质包覆层通过至少含有三甲基铝作为反应气体成分的化学蒸镀法成膜。
【文档编号】C23C16/36GK103567735SQ201310302279
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2013年7月15日 优先权日:2012年7月25日
【发明者】龙冈翔, 五十岚诚, 岩崎直之, 山口健志, 长田晃 申请人:三菱综合材料株式会社