涂层切削工具的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种包括基底和多层(Ti，Al)N涂层的涂层切削工具。所述涂层包括三个区域：最靠近基底的第一区域(A)，与第一区域相邻的第二区域(B)和最外的第三区域(C)。所有三个区域都各自包括(Ti，Al)N的多层非周期结构，其中每个区域的平均组成都彼此不同，和其中区域C和区域B的厚度之比为1.3至2.2，和其中z区域C＞z区域B，其中z是各个区域的平均组成的比值z＝Ti/Al。该涂层具有低的残余应力。
【专利说明】涂层切削工具
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种包括基底和PVD涂层的涂层切削工具，其中（Ti，Al)N涂层具有非 周期多层涂层结构。
[0002] 发明背景
[0003] 切削工具上的（Ti，A1)N的PVD涂层在现有技术中是公知的。已在现有技术中描 述了均质涂层和包括多个薄层的涂层。
[0004] EP 983393A1描述了一种交替氮化物层的非周期多层结构，例如TiN/TiAIN多层。
[0005] EP 1795628A1描述了一种具有PVD涂层的涂层切削工具刀片，包括交替的 A1XIVXN层和TiyAli_yN层的非周期多层结构，其中X = 0.4-0. 7,和y = 0.6-1，其中一个 A+B-亚层的平均厚度在30-300nm，优选60-120nm的范围内。
[0006] 多层（Ti，A1)N的PVD涂层通常具有随着涂层厚度而增加的残余压应力。如果残 余压应力变得过高，则涂层将会破裂，特别是在靠近切削刃的位置处。另一方面，较厚的涂 层具有更高的耐磨性，可增加工具寿命。
[0007] 不断做出努力来提高多层（Ti，Al)N的PVD涂层的性能，和总是旨在实现具有低压 应力的较厚涂层。
【发明内容】
[0008] 因此本发明的目的是提供具有较低残余压应力的多层（Ti，Al)NPVD涂层。
[0009] 本发明的另一目的是提供在不破裂情况下可具有增大的厚度的多层（Ti，A1)N PVD涂层。
[0010] 本发明的又一目的是提供一种制备多层（Ti，Al)N PVD涂层的方法。
[0011] 此时已经发现，通过如下文所述的本发明能够实现上述目的。
【专利附图】
【附图说明】
[0012] 图1是根据本发明涂层的示意图，其中A、B和C表示三个不同的区域A、B和C，和 其中D表不基底。
[0013] 图2示出根据本发明的涂层的XRD衍射图。可清晰看出1(111)、1 (200)和1 (220) 峰具有显著强度。
[0014] 图3示出根据实施例3(对比例1)的涂层的XRD衍射图。与图1(本发明）相比， 1(111)和1(200)峰没那么显著。
[0015] 图4示出根据实施例2(现有技术）的涂层的XRD衍射图。与图1(本发明）相比， 1(111)和1(200)峰没那么显著。
[0016] 发明详沭
[0017] 本发明涉及一种包括基底和多层（Ti，A1)N涂层的涂层切削工具。所述涂层包括 三个区域：最靠近基底的第一区域（A)，与第一区域相邻的第二区域（B)和最外的第三区域 (C)。区域B和C各自包括交替的单独（Ti，A1)N层X和Y的多层非周期结构，其中单独层 X的组成具有与单独层Y相比更高的Ti含量。每个区域的平均组成彼此不同，和其中区域 C和区域B厚度之比是1.3至2. 2,优选1.4至1.9,和其中z_B，其中Z是各个区 域的平均组成的比值z = Ti/Al。
[0018] 适当地，区域A是均质的（Ti，A1)N层，其组成为TiaAlhN，其中70彡a彡90,优 选70彡a彡80。区域A的厚度适当地为0. 05至0. 5 μ m，优选0. 075至0. 2 μ m。
[0019] 在本发明的一个实施方式中，区域B和C各自由交替的单独（Ti，Al)N层X和Y的 多层非周期结构组成，即，在区域Β和C中无其它层沉积。
[0020] 每个区域都包括多层非周期结构，其在各区域中是随机的，S卩，在多层结构中特定 单独层的厚度既与直接在其下的单独层的厚度无关，也与该特定单独层之上的单独层的厚 度无关。所述多层结构在至少10个连续单独层的序列中无任何重复周期。所述单独层的平 均厚度大于〇· lnm但小于lOOnm，优选大于0· 5nm但小于50nm，最优选大于lnm小于30nm。 所述多层结构中任何十个连续层之和小于300nm。
[0021] 在区域B和C的每个中，所述层厚度的结构还导致所述多层非周期结构的组成以 随机的方式变化。虽然在特定位点处测量的组成将不同，但测量超过至少100个单独层得 到的平均组成将在整个区域B和区域C中分别保持相同。这意味着，在整个区域中，除了非 周期层结构导致的随机变化，在组成中将不存在明确的梯度或其它控制模式。
[0022] 由于厚度小，因此没有相邻层的贡献的情况下，不能容易地测得所述多层结构中 每个单独层的组成。可以被测出的是很大数量的单独层，优选在整个多层结构中的平均组 成。然而，每个单独层的组成可根据所使用靶材的组成进行评估，但这并不能给出精确组 成。当沉积了较厚的层时，其足够厚以进行分析，已经显示，沉积层的组成可与靶材材料的 组成相差几个百分比。由于这个原因，下文所提及本发明多层结构的单独层的任何组成都 是从沉积期间使用的靶材的组成中进行评估的。
[0023] 此处多层结构是指包括至少5个单独层的结构。然而，其可包括多至数千个单独 层。区域B和C中的多层结构包括彼此具有不同组成的交替的（Ti，Al)N单独层X和Y。
[0024] 在本发明的一个实施方式中，所述单独层X具有TiaAlhN的组成，其中 70 < a < 90,优选70 < a < 80,和所述单独层Y具有TibAlgN的组成，其中33 < b < 40， 优选 34 < b < 39。
[0025] 根据本发明的涂层适当地具有-0. 5至-1. 5GPa，优选-0. 75至-1. 25GPa的 残余压应力。通过X射线衍射测量，使用LC.Noyan，J. B. Cohen在Residual Stress Measurement by Diffraction and Interpretation(通过衍射和解释测量残余应力）， Springer-Verlag，纽约，1987 (117-130页）中所述的公知sin2 Ψ方法,评估残余应力。使 用CuKa射线在（Ti，A1)N(200)反射上进行所述测量。在选择的sin2V范围内六到十一 个、优选八个等距Ψ角的情况下，使用侧倾技术（Ψ几何学）。优选90° Φ扇形内等距分 布的Φ角。为了确认双向应力状态，试样在Ψ内倾斜时应旋转到Φ = 〇和90°。建议 考察可能存在的剪切应力，因此正的和负的Ψ角都应测量。在欧拉1/4摇架（cradle)的 情况下，这对于不同的Ψ角也通过在Φ = 180和270°下测量试样来完成。测量应在尽 可能平的表面上进行，优选在刀片的后刀面上进行。为计算残余应力值，使用的泊松比= 0. 20,和杨氏模量E = 450GPa。对于数据评估，使用可商业获得的软件例如Bruker AXS的 DIFFRACplusStress32vL 04,优选用 Pseudo-Voigt-Fit 功能定位（200)反射。在双向应力状 态情况下，总应力计算为获得的双轴应力的平均值。
[0026] 当用XRD测量时，根据本发明的涂层适当地具有显著强度的1(111)、1(200)和 I (220)。111和200峰的强度之比适当地是0. 7到1. 5,优选0. 8到1. 4,最优选0. 9到1. 35。 111和220峰的强度之比适当地是1至7,优选2至6。
[0027] 根据本发明的涂层适当地具有25至45GPa，优选30至40GPa的硬度。所述涂层还 具有450至650GPa，优选500至600GPa的弹性模量。在50mN下用纳米压痕评估硬度和弹 性模量。
[0028] 整体涂层的总厚度适当地为0. 5至15 μ m，优选1至10 μ m，最优选3至6 μ m。在 此处给出的所有厚度都是在从靶材直视线所及合理平的表面上进行测量的。对于沉积期间 固定在针形支架（pins stick)上的刀片，这意味着是在直接面对靶材的侧面的中心测量厚 度。对于不规则表面，例如在钻头和端铣刀上的那些表面，此处给出的厚度是指在任何合理 平的表面或具有相对大曲率和与任何边缘或拐角有一些距离的表面上测量的厚度。例如， 在钻头上，在外周上进行测量，而在端铣刀上，是在后刀面进行测量。此处所述测量是在抛 光的横截面上进行的。
[0029] 所述多层结构中的平均化学组成是使用EDS(能谱仪）在涂层上视图上测量的。
[0030] 此处所述切削工具是指刀片、钻头、端铣刀和可更换钻尖。
[0031] 在本发明的一个实施方式中，所述基底是硬质合金、金属陶瓷、陶瓷或立方氮化硼 的切削工具刀片。
[0032] 在本发明的一个实施方式中，所述基底是硬质合金或高速钢的钻头或端铣刀。
[0033] 本发明还涉及一种使用阴极电弧蒸发沉积制造根据上文所述的涂层切削工具的 方法。沉积室包括6个法兰，每个法兰包括至少一个（Ti，Al)靶材。所述法兰中的3个法 兰包括具有组成X的靶材，而其它3个法兰包括具有组成Y的靶材，其中组成X与组成Y相 比具有更高的Ti含量。所述方法还包括：
[0034]-第一沉积步骤，其中具有组成X的靶材处于激活状态，在氮气的存在下，和偏压 是 100 至 200V，优选 125 至 175V。
[0035] -第二沉积步骤，其中所有6个法兰的靶材处于激活状态，在氮气的存在下，和偏 压是30至60V，优选35至50V。
[0036] -第三沉积步骤，其中将包含具有组成Y的靶材的法兰之一关闭，使其余的靶材保 持在激活状态，在N2气体存在下，和偏压是30至60V，优选35至50V。
[0037] 在本发明的一个实施方式中，所述沉积是连续的。在此处是指，在不间断的情况 下，完成不同沉积步骤之间的变化，即，总是有至少3个法兰处于激活状态。
[0038] 每个法兰包括至少一个靶材，优选1-6个靶材，更优选3-5个靶材，最优选4个靶 材。适当地，在一个法兰中的所有靶材都具有相同的组成。以如下方式将靶材设置在沉积 室内，该方式使得包含具有X组成的靶材的法兰总是与包含具有Y组成的靶材的法兰相邻。
[0039] 在本发明的一个实施方式中，所述靶材和待涂覆切削工具之间的距离< 200mm。
[0040] 在本发明的一个实施方式中，所述靶材组成X具有组成Ti/lhN，其中 70彡a彡90,优选70彡a彡80,和所述靶材组成Y具有组成Ti bAl卜bN，其中33彡b彡40， 优选 34 < b < 39。
[0041] 所述单独层厚度的非周期序列是通过随机旋转或移动在所述靶材前的待涂覆基 底而产生的。这优选通过将基底置于3重旋转基底转台上而实现，设置该3重旋转基底转 台以获得所述非周期结构。该3重旋转可在旋转速度和旋转方向方面顺时针或逆时针地进 行调节。
[0042] 在本发明的一个实施发送中，在EP 2037000A1所述的沉积室中进行所述沉积。
[0043] 本发明的方法还可包括不同的前处理或后处理步骤。
[0044] 在本发明的一个实施方式中，所述方法包括前处理，其包括对基底进行喷砂，优选 两步喷砂操作，其包括第一干式喷砂步骤以提供倒角的基底，随后是第二湿式喷砂步骤以 去除干式喷砂步骤的残留物。然而，该喷砂也可用干式喷砂或湿式喷砂进行。前处理喷砂 的参数可以变化，且对本领域技术人员而言是公知的。
[0045] 在一个实施方式中，使通过一个或多个上述步骤形成的涂层经受后处理，该后处 理包括喷砂，可选的喷丸加工等。在一个方面，所述喷砂可提供更平滑的表面。
【具体实施方式】
[0046] 实施例1(本发明）
[0047] 将由硬质合金制成的可更换钻尖形的切削工具置于如EP 2037000A1所述的PVD 涂覆室内。由电弧蒸发完成沉积。沉积室含有各具有4个靶材的6个法兰。3个法兰包括 的靶材为Ala25Ti a75合金，而另外3个法兰包括的靶材为Ala67Tia33合金。
[0048] 在8微巴（ybar)压力下的氮气气氛中，用AlQ.25Ti Q.75靶材沉积（Ti，Al)N粘附层 (层A)。所述粘附层的厚度为约0.15 μ m。在20微巴压力下在氮气气氛中使所有法兰处 于激活状态沉积第二层（层B)。通过沉积室中工具的三重旋转，获得非周期薄层结构。第 二层的厚度为1.9μπι。用SEM-EDS检测得到该层的平均组成为Al a42Tia58。在20微巴压 力下在氮气气氛中沉积第三层（层C)，其中使用6个法兰中的5个，具有组成为Al Q.67TiQ.33 的靶材的一个法兰被关闭，从而处于激活状态的八1(|.6711(|. 33合金靶材的量是处于激活状态 的Α1α25Τ?α75合金靶材的量的2/3。
[0049] 通过沉积室中工具的三重旋转，获得非周期薄层结构。第三层的厚度为3 μ m。用 SEM-EDS检测得到第三层的平均靶材组成为Ala38Tia62。施加的涂层的总厚度为5μπι。用 SEM-EDS在上视图检测得到的整体涂层组成为Α1α4(ι--α6(ι。
[0050] 实施例2 (现有抟术）
[0051] 将具有与实施例1相同的尺寸、几何结构和组成的可更换钻尖形的切削工具置于 来自Oerlikon Balzers的被称为RCS的PVD涂覆室中，用电弧蒸发完成沉积。用Ti靶材在 氮气和氩气气氛下沉积TiN粘附层。TiN粘附层的涂层厚度为0. 15μπι。使用由Α1α5(ι--ακι 和Ti合金组成的靶材在32微巴压力下在Ν2气氛中沉积第二层。通过沉积室中工具的三 重旋转，获得非周期薄层结构。第二层的厚度为3.2 μ m。用SEM-EDS检测得到该涂层的平 均组成为Alai5Tia85。用由八1 (|.1611(|.84合金组成的靶材在氮气和氩气气氛下沉积最外的第 三层。通过沉积室中工具的三重旋转，获得非周期薄层结构。第三层的厚度为0.3 μ m。用 SEM-EDS检测得到第三层的平均组成为Α1α?6--α84。施加的涂层的整体厚度为3. 7 μ m。
[0052] 实施例3(对比例1)
[0053] 作为对比例，使用与实施例1所述的同样原理沉积得到包括层A、B和C的涂层，不 同之处在于层B和C的厚度之比为1，S卩，两层具有相同的厚度。涂层总厚度为3.2μπι。该 涂层被称为对比例1。
[0054] 实施例4(对比例2)
[0055] 作为另一对比例，沉积仅包括层A和B的涂层。使用与实施例1中相同的原理沉 积涂层。该涂层被称为对比例2。
[0056] 实施例5 (残金应力）
[0057] 在如实施例1-5中所沉积涂层上测量残余应力。使用如说明书中所述的方法用 XRD进行测量。在表1中示出结果。
[0058] 表 1
[0059]
【权利要求】
1. 一种包括基底和多层（Ti，Al)N涂层的涂层切削工具，其中所述涂层包括三个区域： 最靠近基底的第一区域（A)，与第一区域相邻的第二区域（B)和最外的第三区域（C)，其中 区域B和C各自包括交替的单独（Ti，Al)N层X和Y的多层非周期结构，其中单独层X的组 成具有与单独层Y相比更高的Ti含量，其中每个区域的平均组成都彼此不同，和特征在于， 区域C和区域B的厚度之比为1. 3至2. 2,和其中> zKJSB，其中z是各个区域的平均 组成的比值z = Ti/Al。
2. 根据权利要求1所述的涂层切削工具，其特征在于所述单独层X具有组成TiaAlhN， 其中70彡a彡90,和所述单独层Y具有组成TibAlgN，其中33彡b彡40。
3. 根据前述任一项权利要求所述的涂层切削工具，其特征在于所述单独层X具有组成 Ti/U，其中70彡a彡80,和所述单独层Y具有组成TibAl^N，其中34彡b彡39。
4. 根据前述任一项权利要求所述的涂层切削工具，其特征在于在所述非周期结构中的 十个连续单独层的厚度之和小于300nm。
5. 根据前述任一项权利要求所述的涂层切削工具，其特征在于所述残余压应力 为-0· 5 至-1. 5GPa。
6. 根据前述任一项权利要求所述的涂层切削工具，其特征在于区域C和区域B的厚度 之比为1. 4至1. 9。
7. 根据前述任一项权利要求所述的涂层切削工具，其特征在于区域A是均质的（Ti， A1)N层，其具有组成Ti/U，其中70彡a彡90。
8. -种制备根据权利要求1-7中的任一项所述涂层切削工具的方法，所述方法包括提 供待涂覆基底，和将所述基底置于一共包括6个法兰的沉积室中的步骤，每个法兰包括至 少一个（Ti，A1)靶材，其中3个法兰包括的靶材具有X组成，和另外3个法兰包括的靶材具 有Y组成，其中X组成与Y组成相比具有更高的Ti含量，其中所述方法包括： -第一沉积步骤，其中具有组成X的靶材处于激活状态，在氮气的存在下，和偏压是 100-200V。 -第二沉积步骤，其中所有6个法兰的靶材处于激活状态，在氮气的存在下，和偏压是 30-60V, -第三沉积步骤，其中将包含具有组成Y的靶材的法兰之一关闭，使其余的靶材保持在 激活状态，在氮气存在下，和偏压是30-60V。
9. 根据权利要求8所述的制备涂层切削工具的方法，其特征在于靶材X具有组成 Ti/U，其中70彡a彡90,和靶材Y具有组成TibAlgN，其中33彡b彡40。
10. 根据权利要求8-9中的任一项所述的制备涂层切削工具的方法，其特征在于靶材X 具有组成TiAU其中70彡a彡80,和靶材Y具有组成TibAl^N，其中34彡b彡39。
11. 根据权利要求8-10所述的制备涂层切削工具的方法，其特征在于所述沉积是连续 的。
【文档编号】C23C30/00GK104145041SQ201380011922
【公开日】2014年11月12日 申请日期:2013年2月26日 优先权日:2012年2月29日
【发明者】比约恩·埃里克松 申请人:山特维克知识产权股份有限公司