非磁性物质分散型Fe-Pt基溅射靶的制作方法

非磁性物质分散型Fe-Pt基溅射靶的制作方法
【专利摘要】一种烧结体溅射靶，该烧结体溅射靶包含：组成包含以分子数比计35～55％的Pt、余量为Fe的合金，和分散在该合金中的非磁性物质，其特征在于，至少含有SiO2作为非磁性物质，SiO2为非晶质，并且从靶中含有的氧量扣除非磁性物质的构成成分的氧而得到的残留氧量为0.07重量％以下。本发明的课题在于提供抑制SiO2向方英石的结晶化、溅射时产生的粉粒量少、并且具有包含SiO2的非磁性物质分散在Fe-Pt基合金中的组织的烧结体溅射靶。
【专利说明】非磁性物质分散型Fe-Pt基溅射靶

【技术领域】
[0001] 本发明涉及用于磁记录介质中的颗粒型磁性薄膜的成膜的溅射靶，并涉及具有包 含SiO2的非磁性物质分散于Fe-Pt基合金中的组织的烧结体溅射靶。

【背景技术】
[0002] 在以硬盘驱动器为代表的磁记录领域，作为磁记录介质中的磁性薄膜的材料，使 用以作为强磁性金属的Co、Fe或Ni为基质的材料。例如，采用面内磁记录方式的硬盘驱动 器的磁性薄膜使用以Co为主要成分的Co-Cr基或Co-Cr-Pt基强磁性合金。
[0003] 另外，采用近年来实用化的垂直磁记录方式的硬盘驱动器的磁性薄膜多使用包含 以Co为主要成分的Co-Cr-Pt基强磁性合金与非磁性物质的复合材料。而且，从生产率高 的观点考虑，上述磁性薄膜多使用以上述材料为成分的溅射靶利用DC磁控溅射装置进行 溅射来制作。
[0004] 另一方面，硬盘的记录密度逐年急速增大，目前正在市售容量超过1万亿比特/平 方英寸的硬盘。记录密度达到1万亿比特/平方英寸时，记录比特（bit)的尺寸小于IOnm, 这种情况下，可以预料到由热起伏导致的超顺磁性化成为问题，并且可以预料到现在使用 的磁记录介质的材料例如在Co-Cr基合金中添加 Pt而提高了晶体磁各向异性的材料是不 够的。这是因为，以IOnm以下的尺寸稳定地表现出强磁性的磁性粒子需要具有更高的晶体 磁各向异性。
[0005] 基于上述理由，具有Lltl结构的FePt相作为超高密度记录介质用材料受到关注。 具有Ll tl结构的FePt相的晶体磁各向异性高，并且耐腐蚀性、抗氧化性优良，因此被期待为 适合用作磁记录介质的材料。
[0006] 而且，使用FePt相作为超高密度记录介质用材料时，要求开发出使有序化的FePt 磁性粒子以磁隔离的状态尽可能高密度地对齐取向并分散的技术。
[0007] 出于这种背景，提出将用氧化物、碳等非磁性物质包围具有Lltl结构的FePt磁性 粒子的粒状结构的磁性薄膜用于采用热辅助磁记录方式的下一代硬盘的磁记录介质。该粒 状结构的磁性薄膜形成磁性粒子彼此由于非磁性物质的介入而磁绝缘的结构。
[0008] 作为具有粒状结构的磁性薄膜的磁记录介质及与其相关的公知文献，可以举出专 利文献1、专利文献2、专利文献3、专利文献4、专利文献5、专利文献6。
[0009] 作为具有具备上述Lltl结构的FePt相的粒状结构的磁性薄膜，以体积比率计含有 10?50%的SiO 2作为非磁性物质的磁性薄膜作为候选之一而受到关注。而且，上述粒状结 构的磁性薄膜通常使用具有SiO2分散在Fe-Pt合金中的组织的靶进行溅射来制作。另外， 此处使用的靶通常通过粉末烧结法进行制作。
[0010] 然而，存在如下问题：使用SiO2分散在Fe-Pt合金中的靶进行溅射时，靶中的SiO 2 上产生的微裂纹成为粉粒产生的原因。此处的粉粒是指在溅射时由靶产生的作为粉尘的微 粒状物质。附着于晶片上的粉粒使薄膜的制造工序中的成品率下降，因此要求降低由靶产 生的作为粉尘的粉粒。
[0011] 专利文献6中记载了 SiO2分散在Fe-Pt合金中的靶中的微裂纹的产生原因在于 靶中的SiO2以结晶化的方英石的形态存在。因此，专利文献6中指出为了抑制SiO 2转变成 方英石，在原料粉中使用非晶3102粉，并将烧结温度设为1120°C以下是有效的。然而，在含 有包含SiO 2的非磁性物质和Fe-Pt基合金的溅射靶的制造中，存在如下问题：即使在专利 文献6的条件下制作，也不能完全抑制SiO 2向方英石的结晶化。
[0012] 现有技术文献
[0013] 专利文献
[0014] 专利文献1 :日本特开2000-306228号公报
[0015] 专利文献2 :日本特开2000-311329号公报
[0016] 专利文献3 :日本特开2008-59733号公报
[0017] 专利文献4 :日本特开2008-169464号公报
[0018] 专利文献5 :日本特开2004-152471号公报
[0019] 专利文献6 :日本专利第5032706号公报


【发明内容】

[0020] 发明所要解决的问题
[0021] 本发明的课题是，鉴于上述问题，提供抑制SiO2向方英石的结晶化、溅射时产生的 粉粒量少、并且具有包含SiO 2的非磁性物质分散在Fe-Pt基合金中的组织的烧结体溅射 靶。
[0022] 用于解决问题的手段
[0023] 为了解决上述问题，本发明人进行了深入研究，结果发现，通过降低靶中残留的剩 余氧量、即包含SiO 2的非磁性物质的构成成分以外的氧，可以抑制SiO2向方英石的结晶化， 并且可以使SiO 2微细地分散在母材金属中。
[0024] 基于这种发现，本发明提供：
[0025] 1) 一种烧结体溅射靶，该烧结体溅射靶包含：组成包含以分子数比计35?55%的 Pt、余量为Fe的合金，和分散在该合金中的非磁性物质，其特征在于，至少含有SiO2作为非 磁性物质，SiO 2为非晶质，并且从靶中含有的氧量扣除非磁性物质的构成成分的氧而得到 的残留氧量为〇. 07重量％以下。
[0026] 2)如1)所述的烧结体溅射祀，其特征在于，以分子数比计含有0. 5?15%的选自 Ag、Au、B、Co、Cr、Cu、Ga、Ge、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V、Zn 的一种以上元素 作为合金中的添加元素。
[0027] 3)如上述1)?2)所述的溅射祀，其特征在于，含有C(碳）、或者选自B、Ca、Nb、 Si、Ta、Ti、W、Zr的元素的碳化物、或者选自Al、B、Ca、Nb、Si、Ta、Ti、Zr的元素的氮化物、 或者选自 Al、B、Ba、Be、Ca、Ce、Cr、Dy、Er、Eu、Ga、Gd、Ho、Li、Mg、Mn、Nb、Nd、Pr、Sc、Sm、Sr、 Ta、Tb、Ti、V、Y、Zn、Zr的元素的氧化物的一种以上作为SiO2以外的非磁性物质。
[0028] 4)如上述1)、2)、3)所述的溅射靶，其特征在于，靶中的非磁性物质的体积比率为 10 ?55%。
[0029] 发明效果
[0030] 本发明的非磁性物质分散型Fe-Pt基溅射靶虽然含有SiO2作为非磁性物质，但是 可以使溅射时产生的粉粒非常少。即，能够提高成膜时的成品率。

【专利附图】

【附图说明】
[0031] 图1是利用光学显微镜观察实施例1的溅射靶的抛光面时的组织图像。

【具体实施方式】
[0032] 本发明的非磁性物质散型Fe-Pt基溅射靶是包含：组成包含以分子数比计35? 55%的Pt、余量为Fe的合金，和分散在该合金中的非磁性物质的烧结体溅射靶，其中，至少 含有SiO 2作为非磁性物质，SiO2为非晶质，并且从靶中含有的氧量扣除非磁性物质的构成 成分的氧而得到的残留氧量为〇. 07重量％以下。这是本发明的基础。
[0033] 在Fe-Pt合金组成中，Pt的含量以分子数比计优选为35%以上且55%以下。Pt 在Fe-Pt合金中的含量低于35%的分子数比时，有时得不到Lltl结构的FePt相，超过55% 的分子数比时，有时同样地得不到Ll tl结构的FePt相。另外，通过含有SiO2作为非磁性物 质，可以得到良好的粒状结构的磁性膜。
[0034] 另外，对于本发明的靶而言，靶中含有的SiO2S非晶质。因此，SiO2转变为方英石 的靶在本发明的范围外。可以根据利用X射线衍射装置测定靶的小片的抛光面而得到的衍 射图谱来考察SiO 2的结晶状态。通常SiO2为非晶质时，不会出现归因于SiO2的明确的衍 射峰。
[0035] SiO2的非晶质的判定具体地通过按照如下所述对X射线衍射图谱进行分析来进 行。
[0036] 首先，求出衍射图谱的背景区域中的信号强度的平均值，将其作为基线。接着，在 背景区域中，对信号强度与基线的偏差的绝对值进行积分，求出背景的积分强度。接着，求 出归因于SiO 2晶体的衍射峰的积分强度。该衍射峰的积分强度通过对与在衍射峰前后的背 景区域中求出的基线之间的偏差进行积分而求出。然后，如果衍射峰的积分强度除以背景 的积分强度而得到的值为3以上，则可以判定存在归因于结晶化的SiO 2的衍射峰，SiO2不 是非晶的。
[0037] 需要说明的是，基线也可以使用对背景区域的信号强度利用最小二乘法求出的一 次函数代替信号强度的平均值，这种方法的精度更高。另外，在对积分强度彼此进行除法运 算时，使用除以积分范围的衍射角度宽度而得到的每单位衍射角的积分强度，而不使用积 分值本身。
[0038] 此外，对于本发明的靶而言，从靶中含有的氧量扣除非磁性物质的构成成分的氧 量而得到的残留氧量为〇. 07重量％以下是重要的要件。这是因为，该值超过0. 07重量％ 时，由于Fe-Pt基合金中产生的微量酸化铁的影响，促进烧结时SiO2向方英石的结晶化。优 选为0.05重量％以下。
[0039] 利用采用惰性气体熔融-红外吸收法的氧分析计对靶的小片进行测定，可以得到 靶中含有的氧量。另外，难以选择性地直接测定非磁性物质的构成成分的氧量，但是可以根 据使用ICP-AES等装置测定的靶中的非磁性物质的含量，使用非磁性物质的化学计量比求 出非磁性物质的氧量。然后，从利用氧分析计测定的靶的氧量减去使用化学计量比算出的 非磁性物质的氧量，由此可以间接地求出靶的残留氧量。
[0040] 另外，本发明的溅射靶可以以合金组成中的分子数比计含有0. 5?15 %的选自 Ag、Au、B、Co、Cr、Cu、Ga、Ge、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V、Zn 的一种以上元素 作为Fe-Pt合金中的添加元素。这些元素主要是为了降低用于呈现Lltl结构的热处理的温 度而添加的。添加量小于0.5%分子数比时，难以得到效果。另一方面，超过15%分子数比 时，有时会损害磁性薄膜的特性。
[0041] 另外，本发明中，可以含有C(碳）、或者选自B、Ca、Nb、Si、Ta、Ti、W、Zr的元素的 碳化物、或者选自Al、B、Ca、Nb、Si、Ta、Ti、Zr的元素的氮化物、或者选自Al、B、Ba、Be、Ca、 Ce、Cr、Dy、Er、Eu、Ga、GcU Ho、Li、Mg、Μη、Nb、NcU Pr、Sc、Sm、Sr、Ta、Tb、Ti、V、Y、Zn、Zr 的 元素的氧化物的一种以上作为SiO2以外的非磁性物质。在使用本发明的溅射靶进行溅射 而制作的磁性薄膜中，这些非磁性物质与SiO2 -起得到使磁性粒子彼此的磁相互作用绝缘 的结构，因此所制作的磁性薄膜可以得到良好的磁特性。
[0042] 另外，对于本发明的溅射靶而言，靶中的非磁性物质的体积比率为10?55%是特 别有效的。因为这是用于在使用本发明的溅射靶进行溅射而制作的磁性薄膜中得到良好粒 状结构的适当的体积比率。需要说明的是，非磁性物质的体积比率可以根据由靶的成分分 析值计算出的非磁性物质的含量求出。或者，也可以根据切出靶的一部分而得到的小片的 抛光面中的非磁性物质的面积比率求出。这种情况下，以面积比率计优选为10?55%。 [0043] 本发明的溅射靶通过粉末烧结法制作。在制作时，准备各原料粉。这些粉末优选 使用粒径为〇. 5 μ m以上且10 μ m以下的粉末。原料粉的粒径过小时，产生原料粉中的氧增 多的问题、原料粉彼此聚集的问题，因此优选为〇. 5 μ m以上。另一方面，原料粉的粒径过大 时，难以将非磁性物质微细地分散在合金中，因此优选使用10 μ m以下的原料粉。
[0044] 另外，使用非晶SiO2粉作为5叫粉，以从原料自身出发的非晶化为目标是有效的。 此外，作为金属粉，也可以使用Fe-Pt粉等合金粉来代替各金属元素的粉末。尤其是，为了 降低原料粉中的氧量，含有Pt的合金粉是有效的，但也取决于其组成。使用合金粉时，也优 选使用粒径为〇. 5 μ m以上且10 μ m以下的合金粉。
[0045] 然后，称量上述粉末以达到所期望的组成，使用球磨机等公知方法进行粉碎及混 合。此时，优选在粉碎容器内封入惰性气体来抑制原料粉的氧化。然后，将粉碎后的原料粉 在还原性气氛中在700?900°C的温度范围进行还原热处理，由此除去原料粉末中的氧。热 处理温度低于700°C时，不能充分除去氧，超过900°C时，原料粉进行烧结而难以保持粉末 的状态，因此不优选。
[0046] 将由此得到的混合粉末利用热压法在真空气氛或惰性气体气氛中进行成型和烧 结。除了热压以外，也可以使用放电等离子体烧结法等各种加压烧结方法。尤其是，热等静 压烧结法对于提高烧结体的密度是有效的。为了抑制SiO 2的结晶化，烧结时的保持温度设 为低于IKKTC的温度范围。
[0047] 另外，成形和烧结不限于热压，也可以使用放电等离子体烧结法、热等静压烧结 法。烧结时的保持温度优选设定为靶充分致密化的温度范围中的最低温度。虽然也取决于 靶的组成，但多数情况下可以设为900?IKKTC的温度范围。
[0048] 利用车床将由此得到的烧结体加工成所期望的形状，由此可以制作本发明的溅射 靶。
[0049] 由此，可以制作具有包含SiO2的非磁性物质分散在Fe-Pt基合金中的组织的烧结 体溅射靶。由此制造的本发明的溅射靶作为用于粒状结构磁性薄膜的成膜的溅射靶是有用 的。
[0050] 实施例
[0051] 以下，基于实施例和比较例进行说明。需要说明的是，本实施例仅为一例，本发明 不受该例任何限制。即，本发明仅受权利要求书限制，包括本发明中含有的实施例以外的各 种变形。
[0052] (实施例1)
[0053] 作为原料粉末，准备平均粒径3 μ m的Fe粉末、平均粒径3 μ m的Pt粉末、平均粒 径Ιμπι的非晶SiO2粉末。
[0054] 以如下分子数比称量这些粉末使得合计重量为2050g、Si〇J9体积比率为约39%。
[0055] 分子数比：84(50Fe-50Pt)-16Si02
[0056] 接着，将所称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起使用Ar气封入容量10升 的球磨机罐中，旋转并混合4小时。在氢气气氛中、升温速度300°C /小时、保持温度800°C、 保持时间2小时的条件下，对从球磨机中取出的混合粉末进行还原热处理。还原热处理后， 自然冷却至室温，将该混合粉填充到碳制模具中并进行热压。
[0057] 热压条件设为真空气氛、升温速度300°C /小时、保持温度1050°C、保持时间2小 时，从升温开始时直至保持结束以30MPa加压。保持结束后，直接在腔内自然冷却。
[0058] 接着，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设 为升温速度300°C /小时、保持温度950°C、保持时间2小时，从升温开始时逐渐提高Ar气 的气压，在保持在950°C的过程中以150MPa加压。保持结束后，直接在炉内自然冷却。
[0059] 接着，切出烧结体的一部分，对其截面进行抛光，从而制作X射线衍射测定用的样 品。使用X射线衍射装置（Rigaku制造的UltimaIV)利用Θ/2Θ法实施该样品的X射线衍 射图谱的测定。X射线源利用CuKa射线，测定条件为管电压40kV、管电流30mA、扫描速度 4° /分钟、步长0.02°。然后，根据所得到的X射线衍射图谱，在2 Θ为20.48?21.48° 的范围内求出背景的积分强度。另外，在2 Θ为21. 48°?22. 48°的范围内求出方英石的 衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的积分强度。衍射峰的积分强度除以背景的积分强度而得到的值 为1. 1，判定SiO2未结晶化。由以上结果确认，未观察到归因于SiO2的明确的衍射峰，靶中 的SiO 2为非晶态。
[0060] 此外，使用从烧结体切出的小片，利用氧分析装置实施氧量的测定，并利用 ICP-AES分析装置实施非磁性物质的含量的测定。测定结果为：靶的氧量为4. 37重量％， Si的含量为3. 80重量％。以Si的原子量为28. 0855、0的原子量为15. 9994来计算靶中 的SiO2含量，此时靶中的SiO2含量为8. 13重量％。因此，作为SiO2的构成成分的0含量 估计为4. 33重量％。然后，由这些测定结果求出靶的残留氧量。其结果为0.04重量％。
[0061] 接着，利用车床将烧结体切削加工成直径180. 0_、厚度5. Omm的形状，从而制作 出圆盘状的靶。将其安装于磁控溅射装置（CanonAnelva制造的C-3010溅射系统）并进行 溅射。
[0062] 溅射条件设为输入功率1千瓦、Ar气压I. 7Pa，实施2千瓦时的预溅射，然后在4 英寸直径的硅基板上进行20秒的成膜。然后，利用粉粒计数器测定附着于基板上的粉粒的 个数。此时的粉粒个数为24个。
[0063] (比较例I)
[0064] 作为原料粉末，准备平均粒径3 μ m的Fe粉末、平均粒径3 μ m的Pt粉末、平均粒 径Ιμπι的非晶SiO2粉末。
[0065] 以如下分子数比称量这些粉末使得合计重量为2050g、Si〇J9体积比率为约39%。
[0066] 分子数比：84(50Fe-50Pt)-16Si02
[0067] 接着，将所称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起投入容量10升的球磨机 罐中，旋转并混合4小时。此处，与实施例1不同，在混合容器内不封入Ar气，进行在大气 气氛中的混合。然后，将从球磨机中取出的混合粉末填充到碳制模具中并进行热压。
[0068] 热压条件设为真空气氛、升温速度300°C /小时、保持温度1050°C、保持时间2小 时，从升温开始时直到保持结束以30MPa加压。保持结束后，直接在腔内自然冷却。
[0069] 接着，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设 为升温速度300°C /小时、保持温度950°C、保持时间2小时，从升温开始时起逐渐提高Ar 气的气压，保持在950°C的过程中以150MPa加压。保持结束后，直接在炉内自然冷却。
[0070] 接着，切出烧结体的一部分，对其截面进行抛光，从而制作X射线衍射测定用的样 品。在与实施例1同样的条件下实施该样品的X射线衍射图谱的测定。然后，根据所得到 的X射线衍射图谱，在2Θ为20. 48?21. 48°的范围内求出背景的积分强度。另外，在2Θ 为21. 48°?22. 48°的范围内求出方英石的衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的积分强度。衍射 峰的积分强度除以背景的积分强度而得到的值为8. 7。根据以上结果，观察到归因于作为结 晶化的SiO2的方英石的2 Θ = 21. 98°的衍射峰。
[0071] 此外，使用从烧结体切出的小片，利用氧分析装置实施氧量的测定，并利用 ICP-AES分析装置实施非磁性物质的含量的测定。测定结果为：靶的氧量为4. 50重量％， Si的含量为3. 84重量％。以Si的原子量为28. 0855、0的原子量为15. 9994来计算靶中 的SiO2含量，此时靶中的SiO2含量为8. 22重量％。因此，作为SiO2的构成成分的0的含 量估计为4. 38重量％。然后，由这些测定结果求出靶的残留氧量。其结果为0.12重量％。
[0072] 接着，利用车床将烧结体切削加工成直径180. 0_、厚度5. Omm的形状，从而制作 出圆盘状的祀。将其安装于磁控溉射装置（Canon Anelva制造的C_3010i贱射系统）并进 行溅射。
[0073] 溅射条件设为输入功率1千瓦、Ar气压I. 7Pa，实施2千瓦时的预溅射，然后在4 英寸直径的硅基板上进行20秒的成膜。然后，利用粉粒计数器测定附着于基板上的粉粒的 个数。此时的粉粒个数为623个。该粉粒数与实施例1相比是非常多的个数。
[0074] (比较例2)
[0075] 作为原料粉末，准备平均粒径3 μ m的Fe粉末、平均粒径3 μ m的Pt粉末、平均粒 径Ιμπι的非晶SiO2粉末。
[0076] 以如下分子数比称量这些粉末使得合计重量为2050g、Si〇J^体积比率为约39%。
[0077] 分子数比：84(50Fe-50Pt)-16Si02
[0078] 接着，将所称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起使用Ar气封入容量10升 的球磨机罐中，旋转并混合4小时。在氢气气氛中、升温速度300°C /小时、保持温度800°C、 保持时间2小时的条件下，对从球磨机中取出的混合粉末进行还原热处理。还原热处理后， 自然冷却至室温，将该混合粉填充到碳制模具中并进行热压。
[0079] 热压条件与实施例1不同，设为真空气氛、升温速度300°C /小时、保持温度 1150°C、保持时间2小时，从升温开始时起直至保持结束以30MPa加压。保持结束后，直接 在腔内自然冷却。
[0080] 接着，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设 为升温速度300°C /小时、保持温度950°C、保持时间2小时，从升温开始时起逐渐提高Ar 气的气压，保持在950°C的过程中以150MPa加压。保持结束后，直接在炉内自然冷却。
[0081] 接着，切出烧结体的一部分，对其截面进行抛光，从而制作X射线衍射测定用的样 品。在与实施例1同样的条件下实施该样品的X射线衍射图谱的测定。然后，根据所得到 的X射线衍射图谱，在2Θ为20. 48?21. 48°的范围内求出背景的积分强度。另外，在2Θ 为21. 48°?22. 48°的范围内求出方英石的衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的积分强度。衍射 峰的积分强度除以背景的积分强度而得到的值为6. 3。根据以上结果，观察到归因于作为结 晶化的SiO2的方英石的2 Θ = 21. 98°的衍射峰。
[0082] 此外，使用从烧结体切出的小片，利用氧分析装置实施氧量的测定，并利用 ICP-AES分析装置实施非磁性物质的含量的测定。测定结果为：靶的氧量为4. 44重量％， Si的含量为3. 84重量％。以Si的原子量为28. 0855、0的原子量为15. 9994来计算靶中的 SiO2含量，此时靶中的SiO2含量为8. 22重量％。因此，作为SiO2的构成成分的0含量估计 为4. 38重量％。然后，由这些测定结果求出靶的残留氧量。其结果为0.06重量％。虽然 残留氧量少，但是SiO2结晶化成方英石，认为这是因为烧结温度为高温而促进了结晶化。
[0083] 接着，利用车床将烧结体切削加工成直径180. 0_、厚度5. Omm的形状，从而制作 出圆盘状的祀。将其安装于磁控溉射装置（Canon Anelva制造的C_3010i贱射系统）并进 行溅射。
[0084] 溅射条件设为输入功率1千瓦、Ar气压I. 7Pa，实施2千瓦时的预溅射，然后在4 英寸直径的硅基板上进行20秒的成膜。然后，利用粉粒计数器测定附着于基板上的粉粒的 个数。此时的粉粒个数为517个。该粉粒数与实施例1相比是非常多的个数。
[0085] (实施例2)
[0086] 作为原料粉末，准备平均粒径3 μ m的Fe粉末、平均粒径3 μ m的Pt粉末、平均粒 径5 μ m的Cu粉末、平均粒径1 μ m的非晶SiO2粉末。
[0087] 以如下分子数比称量这些粉末使得合计重量为1800g、Si〇d^体积比率为约46%。
[0088] 分子数比：80(45Fe-45Pt-10Cu)-20Si02
[0089] 接着，将所称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起使用Ar气封入容量10升 的球磨机罐中，旋转并混合4小时进行。在氢气气氛中、升温速度300°C /小时、保持温度 800°C、保持时间2小时的条件下，对从球磨机中取出的混合粉末进行还原热处理。还原热 处理后，自然冷却至室温，将该混合粉填充到碳制模具中并进行热压。
[0090] 热压条件设为真空气氛、升温速度300°C /小时、保持温度1000°C、保持时间2小 时，从升温开始时直到保持结束以30MPa加压。保持结束后，直接在腔内自然冷却。
[0091] 接着，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设 为升温速度300°c /小时、保持温度950°C、保持时间2小时，从升温开始时起逐渐提高Ar 气的气压，保持在950°C的过程中以150MPa加压。保持结束后，直接在炉内自然冷却。 [0092] 接着，切出烧结体的一部分，对其截面进行抛光，从而制作X射线衍射测定用的样 品。使用X射线衍射装置（RigakU制造的UltimaIV)利用Θ/2Θ法实施该样品的X射线衍 射图谱的测定。X射线源利用CuKa射线，测定条件为管电压40kV、管电流30mA、扫描速度 4° /分钟、步长0.02°。然后，根据所得到的X射线衍射图谱，在2 Θ为20.48?21.48° 的范围内求出背景的积分强度。另外，在2 Θ为21. 48°?22. 48°的范围内求出方英石的 衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的积分强度。衍射峰的积分强度除以背景的积分强度而得到的值 为1. 1。由以上结果确认，未观察到归因于SiO2的明确的衍射峰，靶中的SiO2为非晶态。 [0093] 此外，使用从烧结体切出的小片，利用氧分析装置实施氧量的测定，并利用 ICP-AES分析装置实施非磁性物质的含量的测定。测定结果为：靶的氧量为6. 00重量％， Si的含量为5. 22重量％。以Si的原子量为28. 0855、0的原子量为15. 9994来计算靶中 的SiO2含量，此时靶中的SiO2含量为11. 17重量％。因此，作为SiO2的构成成分的0含量 估计为5. 95重量％。然后，由这些测定结果求出靶的残留氧量。其结果为0.05重量％。
[0094] 接着，利用车床将烧结体切削加工成直径180. 0_、厚度5. Omm的形状，从而制作 出圆盘状的祀。将其安装于磁控溉射装置（Canon Anelva制造的C_3010i贱射系统）并进 行溅射。
[0095] 溅射条件设为输入功率1千瓦、Ar气压I. 7Pa，实施2千瓦时的预溅射，然后在4 英寸直径的硅基板上进行20秒的成膜。然后，利用粉粒计数器测定附着于基板上的粉粒的 个数。此时的粉粒个数为17个。
[0096] (比较例3)
[0097] 作为原料粉末，准备平均粒径3 μ m的Fe粉末、平均粒径3 μ m的Pt粉末、平均粒 径5 μ m的Cu粉末、平均粒径1 μ m的非晶SiO2粉末。
[0098] 以如下分子数比称量这些粉末使得合计重量为1800g、SiO2的体积比率为约46%。
[0099] 分子数比：80(45Fe-45Pt-10Cu)-20Si02
[0100] 接着，将所称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起封入容量1〇升的球磨机 罐中，旋转并混合4小时。此处，与实施例2不同，在混合容器内不封入Ar气，进行在大气 气氛中的混合。然后，将从球磨机中取出的混合粉末填充到碳制模具中并进行热压。
[0101] 热压条件设为真空气氛、升温速度300°C /小时、保持温度KKKTC、保持时间2小 时，从升温开始时直到保持结束以30MPa加压。保持结束后，直接在腔内自然冷却。
[0102] 接着，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设 为升温速度300°c /小时、保持温度950°C、保持时间2小时，从升温开始时起逐渐提高Ar 气的气压，保持在950°C的过程中以150MPa加压。保持结束后，直接在炉内自然冷却。
[0103] 接着，切出烧结体的一部分，对其截面进行抛光，从而制作X射线衍射测定用的样 品。在与实施例2同样的条件下实施该样品的X射线衍射图谱的测定。然后，根据所得到 的X射线衍射图谱，在2Θ为20. 48?21. 48°的范围内求出背景的积分强度。另外，在2Θ 为21. 48°?22. 48°的范围内求出方英石的衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的积分强度。衍射 峰的积分强度除以背景的积分强度而得到的值为11.5。根据以上结果，观察到归因于作为 结晶化的SiO 2的方英石的2 Θ = 21. 98°的衍射峰。
[0104] 此外，使用从烧结体切出的小片，利用氧分析装置实施氧量的测定，并利用 ICP-AES分析装置实施非磁性物质的含量的测定。测定结果为：靶的氧量为6. 10重量％， Si的含量为5. 19重量％。以Si的原子量为28. 0855、0的原子量为15. 9994来计算靶中 的SiO2含量，此时靶中的SiO2含量为11. 10重量％。因此，作为SiO2的构成成分的O含量 估计为5. 91重量％。然后，由这些测定结果求出靶的残留氧量。其结果为0.10重量％。
[0105] 接着，利用车床将烧结体切削加工成直径180. 0_、厚度5. Omm的形状，从而制作 出圆盘状的靶。将其安装于磁控溅射装置（CanonAnelva制造的C-3010溅射系统）并进行 溅射。
[0106] 溅射条件设为输入功率1千瓦、Ar气压I. 7Pa，实施2千瓦时的预溅射，然后在4 英寸直径的硅基板上进行20秒的成膜。然后，利用粉粒计数器测定附着于基板上的粉粒的 个数。此时的粉粒个数为385个。该粉粒数与实施例2相比是较多的个数。
[0107] (比较例4)
[0108] 作为原料粉末，准备平均粒径3 μ m的Fe粉末、平均粒径3 μ m的Pt粉末、平均粒 径5 μ m的Cu粉末、平均粒径1 μ m的非晶SiO2粉末。
[0109] 以如下分子数比称量这些粉末使得合计重量为1800g、Si〇d9体积比率为约46%。
[0110] 分子数比：80(45Fe-45Pt-10Cu)-20Si02
[0111] 接着，将所称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起使用Ar气封入容量10升 的球磨机罐中，旋转并混合4小时。在氢气气氛中、升温速度300°C /小时、保持温度800°C、 保持时间2小时的条件下，对从球磨机中取出的混合粉末进行还原热处理。还原热处理后， 自然冷却至室温，将该混合粉填充到碳制模具中并进行热压。
[0112] 热压条件与实施例1不同，设为真空气氛、升温速度300°C /小时、保持温度 1100°C、保持时间2小时，从升温开始时起直至保持结束以30MPa加压。保持结束后，直接 在腔内自然冷却。
[0113] 接着，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设 为升温速度300°C /小时、保持温度950°C、保持时间2小时，从升温开始时起逐渐提高Ar 气的气压，保持在950°C的过程中以150MPa加压。保持结束后，直接在炉内自然冷却。
[0114] 接着，切出烧结体的一部分，对其截面进行抛光，从而制作X射线衍射测定用的样 品。在与实施例2同样的条件下实施该样品的X射线衍射图谱的测定。然后，根据所得到 的X射线衍射图谱，在2Θ为20. 48?21. 48°的范围内求出背景的积分强度。另外，在2Θ 为21. 48°?22. 48°的范围内求出方英石的衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的积分强度。衍射 峰的积分强度除以背景的积分强度而得到的值为8. 8。根据以上结果，观察到归因于作为结 晶化的SiO2的方英石的2 Θ = 21. 98°的衍射峰。
[0115] 此外，使用从烧结体切出的小片，利用氧分析装置实施氧量的测定，并利用 ICP-AES分析装置实施非磁性物质的含量的测定。然后，由这些测定结果求出靶的残留氧 量。测定结果为：靶的氧量为6. 04重量％，Si的含量为5. 26重量％。以Si的原子量为 28. 0855、0的原子量为15. 9994来计算靶中的SiO2含量，此时靶中的SiO2含量为11. 25重 量％。因此，作为SiO2的构成成分的0含量估计为5. 99重量％。其结果为0.05重量％。 虽然残留氧量少，但是SiO2结晶化成方英石，认为这是因为烧结温度为高温而促进了结晶 化。
[0116] 接着，利用车床将烧结体切削加工成直径180. 0_、厚度5. Omm的形状，从而制作 出圆盘状的靶。将其安装于磁控溅射装置（CanonAnelva制造的C-3010溅射系统）并进行 溅射。
[0117] 溅射条件设为输入功率1千瓦、Ar气压I. 7Pa，实施2千瓦时的预溅射，然后在4 英寸直径的硅基板上进行20秒的成膜。然后，利用粉粒计数器测定附着于基板上的粉粒的 个数。此时的粉粒个数为553个。该粉粒数与实施例2相比是非常多的个数。
[0118] (实施例3)
[0119] 作为原料粉末，准备平均粒径3 μ m的Fe粉末、平均粒径3 μ m的Pt粉末、平均粒 径10 μ m的C粉末、平均粒径1 μ m的非晶SiO2粉末。
[0120] 以如下分子数比称量这些粉末使得合计重量为2200g、C和SiO2的合计体积比率 为约33%。
[0121] 分子数比：80(50Fe-50Pt)-IOSiO2-IOC
[0122] 接着，将所称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起使用Ar气封入容量10升 的球磨机罐中，旋转并混合4小时。在氢气气氛中、升温速度300°C /小时、保持温度800°C、 保持时间2小时的条件下，对从球磨机中取出的混合粉末进行还原热处理。还原热处理后， 自然冷却至室温，将该混合粉填充到碳制模具中并进行热压。
[0123] 热压条件设为真空气氛、升温速度300°C /小时、保持温度1050°C、保持时间2小 时，从升温开始时起直到保持结束以30MPa加压。保持结束后，直接在腔内自然冷却。
[0124] 接着，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设 为升温速度300°C /小时、保持温度950°C、保持时间2小时，从升温开始时起逐渐提高Ar 气的气压，保持在950°C的过程中以150MPa加压。保持结束后，直接在炉内自然冷却。
[0125] 接着，切出烧结体的一部分，对其截面进行抛光，从而制作X射线衍射测定用的样 品。使用X射线衍射装置（RigakU制造的UltimaIV)利用Θ/2Θ法实施该样品的X射线衍 射图谱的测定。X射线源利用CuKa射线，测定条件为管电压40kV、管电流30mA、扫描速度 4° /分钟、步长0.02°。然后，根据所得到的X射线衍射图谱，在2 Θ为20.48?21.48° 的范围内求出背景的积分强度。另外，在2 Θ为21. 48°?22. 48°的范围内求出方英石的 衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的积分强度。衍射峰的积分强度除以背景的积分强度而得到的值 为1. 0。由以上结果确认，未观察到归因于SiO2的明确的衍射峰，靶中的SiO2为非晶态。
[0126] 此外，使用从烧结体切出的小片，利用氧分析装置实施氧量的测定，并利用 ICP-AES分析装置实施非磁性物质的含量的测定。测定结果为：靶的氧量为3. 05重量％， Si的含量为2. 65重量％。以Si的原子量为28. 0855、0的原子量为15. 9994来计算靶中 的SiO2含量，此时靶中的SiO2含量为5. 67重量％。因此，作为SiO2的构成成分的0含量 估计为3. 02重量％。然后，由这些测定结果求出靶的残留氧量。其结果为0.03重量％。
[0127] 接着，利用车床将烧结体切削加工成直径180. 0mm、厚度5. Omm的形状，从而制作 出圆盘状的祀。将其安装于磁控溉射装置（Canon Anelva制造的C_3010i贱射系统）并进 行溅射。
[0128] 溅射条件设为输入功率1千瓦、Ar气压I. 7Pa，实施2千瓦时的预溅射，然后在4 英寸直径的硅基板上进行20秒的成膜。然后，利用粉粒计数器测定附着于基板上的粉粒的 个数。此时的粉粒个数为57个。
[0129] (实施例4)
[0130] 作为原料粉末，准备平均粒径3 μ m的Fe粉末、平均粒径3 μ m的Pt粉末、平均粒 径1 μ m的非晶SiO2粉末、平均粒径10 μ m的BN粉末。
[0131] 以如下分子数比称量这些粉末使得合计重量为2100g、Si〇J^体积比率为约22%。
[0132] 分子数比：82(50Fe-50Pt)-8Si02-10BN
[0133] 接着，将所称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起使用Ar气封入容量10升 的球磨机罐中，旋转并混合4小时。在氢气气氛中、升温速度300°C /小时、保持温度800°C、 保持时间2小时的条件下，对从球磨机中取出的混合粉末进行还原热处理。还原热处理后， 自然冷却至室温，将该混合粉填充到碳制模具中并进行热压。
[0134] 热压条件设为真空气氛、升温速度300°C /小时、保持温度1050°C、保持时间2小 时，从升温开始时起直到保持结束以30MPa加压。保持结束后，直接在腔内自然冷却。
[0135] 接着，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设 为升温速度300°C /小时、保持温度950°C、保持时间2小时，从升温开始时起逐渐提高Ar 气的气压，保持在950°C的过程中以150MPa加压。保持结束后，直接在炉内自然冷却。
[0136] 接着，切出烧结体的一部分，对其截面进行抛光，从而制作X射线衍射测定用的样 品。使用X射线衍射装置（RigakU制造的UltimaIV)利用Θ/2Θ法实施该样品的X射线衍 射图谱的测定。X射线源利用CuKa射线，测定条件为管电压40kV、管电流30mA、扫描速度 4° /分钟、步长0.02°。然后，根据所得到的X射线衍射图谱，在2Θ为20. 48?21.48° 的范围内求出背景的积分强度。另外，在2 Θ为21. 48°?22. 48°的范围内求出方英石的 衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的积分强度。衍射峰的积分强度除以背景的积分强度而得到的值 为1. 0。由以上结果确认，未观察到归因于SiO2的明确的衍射峰，靶中的SiO2为非晶态。
[0137] 此外，使用从烧结体切出的小片，利用氧分析装置实施氧量的测定，并利用 ICP-AES分析装置实施非磁性物质的含量的测定。测定结果为：靶的氧量为2. 48重量％， Si的含量为2. 13重量％。以Si的原子量为28. 0855、0的原子量为15. 9994来计算靶中 的SiO2含量，此时靶中的SiO2含量为4. 56重量％。因此，作为SiO2的构成成分的0含量 估计为2. 43重量％。然后，由这些测定结果求出靶的残留氧量。其结果为0.05重量％。
[0138] 接着，利用车床将烧结体切削加工成直径180. 0_、厚度5. Omm的形状，从而制作 出圆盘状的祀。将其安装于磁控溉射装置（Canon Anelva制造的C_3010i贱射系统）并进 行溅射。
[0139] 溅射条件设为输入功率1千瓦、Ar气压I. 7Pa，实施2千瓦时的预溅射，然后在4 英寸直径的硅基板上进行20秒的成膜。然后，利用粉粒计数器测定附着于基板上的粉粒的 个数。此时的粉粒个数为35个。
[0140] (比较例5)
[0141] 作为原料粉末，准备平均粒径3 μ m的Fe粉末、平均粒径3 μ m的Pt粉末、平均粒 径1 μ m的非晶SiO2粉末、平均粒径10 μ m的BN粉末。
[0142] 以如下分子数比称量这些粉末使得合计重量为2100g、Si〇d9体积比率为约22%。
[0143] 分子数比：82(50Fe-50Pt)-8Si02-10BN
[0144] 接着，将所称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起封入容量10升的球磨机 罐中，旋转并混合4小时。此处，与实施例2不同，在混合容器内不封入Ar气，进行在大气 气氛中的混合。然后，将从球磨机中取出的混合粉末填充到碳制模具中并进行热压。
[0145] 热压条件设为真空气氛、升温速度300°C /小时、保持温度1050°C、保持时间2小 时，从升温开始时起直到保持结束以30MPa加压。保持结束后，直接在腔内自然冷却。
[0146] 接着，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设 为升温速度300°C /小时、保持温度950°C、保持时间2小时，从升温开始时起逐渐提高Ar 气的气压，保持在950°C的过程中以150MPa加压。保持结束后，直接在炉内自然冷却。
[0147] 接着，切出烧结体的一部分，对其截面进行抛光，从而制作X射线衍射测定用的样 品。在与实施例2同样的条件下实施该样品的X射线衍射图谱的测定。然后，根据所得到 的X射线衍射图谱，在2Θ为20. 48?21. 48°的范围内求出背景的积分强度。另外，在2Θ 为21. 48°?22. 48°的范围内求出方英石的衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的积分强度。衍射 峰的积分强度除以背景的积分强度而得到的值为8. 6。根据以上结果，观察到归因于作为结 晶化的SiO2的方英石的2 Θ = 21. 98°的衍射峰。
[0148] 此外，使用从烧结体切出的小片，利用氧分析装置实施氧量的测定，并利用 ICP-AES分析装置实施非磁性物质的含量的测定。测定结果为：靶的氧量为2. 73重量％， Si的含量为2. 16重量％。以Si的原子量为28. 0855、0的原子量为15. 9994来计算靶中 的SiO2含量，此时靶中的SiO2含量为4. 62重量％。因此，作为SiO2的构成成分的0的含 量估计为2. 46重量％。然后，由这些测定结果求出靶的残留氧量。其结果为0.27重量％。
[0149] 接着，利用车床将烧结体切削加工成直径180. 0_、厚度5. Omm的形状，从而制作 出圆盘状的祀。将其安装于磁控溉射装置（Canon Anelva制造的C_3010i贱射系统）并进 行溅射。
[0150] 溅射条件设为输入功率1千瓦、Ar气压I. 7Pa，实施2千瓦时的预溅射，然后在4 英寸直径的硅基板上进行20秒的成膜。然后，利用粉粒计数器测定附着于基板上的粉粒的 个数。此时的粉粒个数为263个。该粉粒数与实施例4相比是较多的个数。
[0151] (比较例6)
[0152] 作为原料粉末，准备平均粒径3 μ m的Fe粉末、平均粒径3 μ m的Pt粉末、平均粒 径1 μ m的非晶SiO2粉末、平均粒径10 μ m的BN粉末。
[0153] 以如下分子数比称量这些粉末使得合计重量为2100g、Si〇d9体积比率为约22%。
[0154] 分子数比：82(50Fe-50Pt)-8Si02-10BN
[0155] 接着，将所称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起使用Ar气封入容量10升 的球磨机罐中，旋转并混合4小时。在氢气气氛中、升温速度300°C /小时、保持温度800°C、 保持时间2小时的条件下，对从球磨机中取出的混合粉末进行还原热处理。还原热处理后， 自然冷却至室温，将该混合粉填充到碳制模具中并进行热压。
[0156] 热压条件与实施例4不同，设为真空气氛、升温速度300°C /小时、保持温度 1200°C、保持时间2小时，从升温开始时起直至保持结束以30MPa加压。保持结束后，直接 在腔内自然冷却。
[0157] 接着，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设 为升温速度300°C /小时、保持温度950°C、保持时间2小时，从升温开始时起逐渐提高Ar 气的气压，保持在950°C的过程中以150MPa加压。保持结束后，直接在炉内自然冷却。
[0158] 接着，切出烧结体的一部分，对其截面进行抛光，从而制作X射线衍射测定用的样 品。在与实施例2同样的条件下实施该样品的X射线衍射图谱的测定。然后，根据所得到 的X射线衍射图谱，在2Θ为20. 48?21. 48°的范围内求出背景的积分强度。另外，在2Θ 为21. 48°?22. 48°的范围内求出方英石的衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的积分强度。衍射 峰的积分强度除以背景的积分强度而得到的值为12.5。根据以上结果，观察到归因于作为 结晶化的SiO2的方英石的2 Θ = 21. 98°的衍射峰。
[0159] 此外，使用从烧结体切出的小片，利用氧分析装置实施氧量的测定，并利用 ICP-AES分析装置实施非磁性物质的含量的测定。然后，由这些测定结果求出靶的残留氧 量。测定结果为：靶的氧量为2. 43重量％，Si的含量为2. 10重量％。以Si的原子量为 28. 0855、0的原子量为15. 9994来计算靶中的SiO2含量，此时靶中的SiO2含量为4. 49重 量％。因此，作为SiO2的构成成分的0的含量估计为2. 39重量％。其结果为0. 04重量％。 虽然残留氧量少，但是SiO2结晶化成方英石，认为这是因为烧结温度为高温而促进了结晶 化。
[0160] 接着，利用车床将烧结体切削加工成直径180. 0_、厚度5. Omm的形状，从而制作 出圆盘状的祀。将其安装于磁控溉射装置（Canon Anelva制造的C_3010i贱射系统）并进 行溅射。
[0161] 溅射条件设为输入功率1千瓦、Ar气压I. 7Pa，实施2千瓦时的预溅射，然后在4 英寸直径的硅基板上进行20秒的成膜。然后，利用粉粒计数器测定附着于基板上的粉粒的 个数。此时的粉粒个数为744个。该粉粒数与实施例4相比是非常多的个数。
[0162] (实施例5)
[0163] 作为原料粉末，准备平均粒径3 μ m的Fe粉末、平均粒径3 μ m的Pt粉末、平均粒 径1 μ m的非晶SiO2粉末、平均粒径5 μ m的NbC粉末。
[0164] 以如下分子数比称量这些粉末使得合计重量为2400g、Si〇d9体积比率为约22%。
[0165] 分子数比：86(55Fe-45Pt)-8Si02-6NbC
[0166] 接着，将所称量的粉末中的Fe粉末、Pt粉末和SiO2粉末与作为粉碎介质的氧化锆 球一起使用Ar气封入容量10升的球磨机罐中，旋转并混合4小时。在氢气气氛中、升温速 度300°C /小时、保持温度800°C、保持时间2小时的条件下，对从球磨机中取出的混合粉末 进行还原热处理。接着，将如此得到的粉末和NbC粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起使 用Ar气封入容量10升的球磨机罐中，旋转并混合1小时。将所得到的粉末填充到碳制模 具中并进行热压。
[0167] 热压条件设为真空气氛、升温速度300°C /小时、保持温度1050°C、保持时间2小 时，从升温开始时起直到保持结束以30MPa加压。保持结束后，直接在腔内自然冷却。
[0168] 接着，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设 为升温速度300°C /小时、保持温度950°C、保持时间2小时，从升温开始时起逐渐提高Ar 气的气压，保持在950°C的过程中以150MPa加压。保持结束后，直接在炉内自然冷却。
[0169] 接着，切出烧结体的一部分，对其截面进行抛光，从而制作X射线衍射测定用的样 品。使用X射线衍射装置（RigakU制造的UltimaIV)利用Θ/2Θ法实施该样品的X射线衍 射图谱的测定。X射线源利用CuKa射线，测定条件为管电压40kV、管电流30mA、扫描速度 4° /分钟、步长0.02°。然后，根据所得到的X射线衍射图谱，在2Θ为20. 48?21.48° 的范围内求出背景的积分强度。另外，在2 Θ为21. 48°?22. 48°的范围内求出方英石的 衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的积分强度。衍射峰的积分强度除以背景的积分强度而得到的值 为1. 1。由以上结果确认，未观察到归因于SiO2的明确的衍射峰，靶中的SiO2为非晶态。
[0170] 此外，使用从烧结体切出的小片，利用氧分析装置实施氧量的测定，并利用 ICP-AES分析装置实施非磁性物质的含量的测定。测定结果为：靶的氧量为3. 11重量％、 Si的含量为2. 70重量％。以Si的原子量为28. 0855、O的原子量为15. 9994来计算靶中 的SiO2含量，此时靶中的SiO2含量为5. 78重量％。因此，作为SiO2的构成成分的O的含 量估计为3. 08重量％。然后，由这些测定结果求出靶的残留氧量。其结果为0.03重量％。
[0171] 接着，利用车床将烧结体切削加工成直径180. 0_、厚度5. Omm的形状，从而制作 出圆盘状的祀。将其安装于磁控溉射装置（Canon Anelva制造的C_3010i贱射系统）并进 行溅射。
[0172] 溅射条件设为输入功率1千瓦、Ar气压I. 7Pa，实施2千瓦时的预溅射，然后在4 英寸直径的硅基板上进行20秒的成膜。然后，利用粉粒计数器测定附着于基板上的粉粒的 个数。此时的粉粒个数为120个。
[0173] (比较例7)
[0174] 作为原料粉末，准备平均粒径3 μ m的Fe粉末、平均粒径3 μ m的Pt粉末、平均粒 径1 μ m的非晶SiO2粉末、平均粒径5 μ m的NbC粉末。
[0175] 以如下分子数比称量这些粉末使得合计重量为2400g、Si〇d9体积比率为约22%。
[0176] 分子数比：86(55Fe-45Pt)-8Si02-6NbC
[0177] 接着，将所称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起封入容量10升的球磨机 罐中，旋转并混合4小时。此处，与实施例5不同，在混合容器内不封入Ar气，进行在大气 气氛中的混合。然后，将从球磨机中取出的混合粉末填充到碳制模具中并进行热压。
[0178] 热压条件设为真空气氛、升温速度300°C /小时、保持温度1050°C、保持时间2小 时，从升温开始时起直到保持结束以30MPa加压。保持结束后，直接在腔内自然冷却。
[0179] 接着，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设 为升温速度300°C /小时、保持温度950°C、保持时间2小时，从升温开始时起逐渐提高Ar 气的气压，保持在950°C的过程中以150MPa加压。保持结束后，直接在炉内自然冷却。
[0180] 接着，切出烧结体的一部分，对其截面进行抛光，从而制作X射线衍射测定用的样 品。在与实施例2同样的条件下实施该样品的X射线衍射图谱的测定。然后，根据所得到 的X射线衍射图谱，在2Θ为20. 48?21. 48°的范围内求出背景的积分强度。另外，在2Θ 为21. 48°?22. 48°的范围内求出方英石的衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的积分强度。衍射 峰的积分强度除以背景的积分强度而得到的值为6. 8。根据以上结果，观察到归因于作为结 晶化的SiO2的方英石的2 Θ = 21. 98°的衍射峰。
[0181] 此外，使用从烧结体切出的小片，利用氧分析装置实施氧量的测定，并利用 ICP-AES分析装置实施非磁性物质的含量的测定。测定结果为：靶的氧量为3. 23重量％， Si的含量为2. 73重量％。以Si的原子量为28. 0855、0的原子量为15. 9994来计算靶中 的SiO2含量，此时靶中的SiO2含量为5. 84重量％。因此，作为SiO2的构成成分的0的含 量估计为3. 11重量％。然后，由这些测定结果求出靶的残留氧量。其结果为0.12重量％。
[0182] 接着，利用车床将烧结体切削加工成直径180. 0_、厚度5. Omm的形状，从而制作 出圆盘状的祀。将其安装于磁控溉射装置（Canon Anelva制造的C_3010i贱射系统）并进 行溅射。
[0183] 溅射条件设为输入功率1千瓦、Ar气压I. 7Pa，实施2千瓦时的预溅射，然后在4 英寸直径的硅基板上进行20秒的成膜。然后，利用粉粒计数器测定附着于基板上的粉粒的 个数。此时的粉粒个数为567个。该粉粒数与实施例5相比是较多的个数。
[0184] (实施例6)
[0185] 作为原料粉末，准备平均粒径3 μ m的Fe粉末、平均粒径3 μ m的Pt粉末、平均粒 径1 μ m的非晶SiO2粉末、平均粒径5 μ m的B2O3粉末。
[0186] 以如下分子数比称量这些粉末使得合计重量为2200g、Si〇d9体积比率为约20%。
[0187] 分子数比：88(50Fe-50Pt)-8Si02-4B203
[0188] 接着，将所称量的粉末中的Fe粉末、Pt粉末和SiO2粉末与作为粉碎介质的氧化锆 球一起使用Ar气封入容量10升的球磨机罐中，旋转并混合4小时。在氢气气氛中、升温速 度300°C /小时、保持温度800°C、保持时间2小时的条件下，对从球磨机中取出的混合粉末 进行还原热处理。接着，将如此得到的粉末和B 2O3粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起使 用Ar气封入容量10升的球磨机罐中，旋转并混合1小时。将所得到的粉末填充到碳制模 具中并进行热压。
[0189] 热压条件设为真空气氛、升温速度300°C /小时、保持温度950°C、保持时间2小 时，从升温开始时起直到保持结束以30MPa加压。保持结束后，直接在腔内自然冷却。
[0190] 接着，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设 为升温速度300°C /小时、保持温度950°C、保持时间2小时，从升温开始时起逐渐提高Ar 气的气压，保持在950°C的过程中以150MPa加压。保持结束后，直接在炉内自然冷却。
[0191] 接着，切出烧结体的一部分，对其截面进行抛光，从而制作X射线衍射测定用的样 品。使用X射线衍射装置（RigakU制造的UltimaIV)利用Θ/2Θ法实施该样品的X射线衍 射图谱的测定。X射线源利用CuKa射线，测定条件为管电压40kV、管电流30mA、扫描速度 4° /分钟、步长0.02°。然后，根据所得到的X射线衍射图谱，在2 Θ为20.48?21.48° 的范围内求出背景的积分强度。另外，在2 Θ为21. 48°?22. 48°的范围内求出方英石的 衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的积分强度。衍射峰的积分强度除以背景的积分强度而得到的值 为1. 3。由以上结果确认，未观察到归因于SiO2的明确的衍射峰，靶中的SiO2为非晶态。
[0192] 此外，使用从烧结体切出的小片，利用氧分析装置实施氧量的测定，并利用 ICP-AES分析装置实施非磁性物质的含量的测定。测定结果为：靶的氧量为3. 68重量％，Si 的含量为1. 90重量％，B的含量为0. 68重量％。以Si的原子量为28. 0855、B的原子量为 10. 81、0的原子量为15. 9994,计算靶中的SiO2含量时，靶中的SiO2含量为4. 06重量％，计 算靶中的B2O3含量时，靶中的B2O 3含量为2. 19重量％。因此，作为SiO2的构成成分的0的 含量估计为2. 16重量％，作为B2O3的构成成分的0的含量估计为1. 51重量％。然后，由这 些测定结果求出靶的残留氧量。其结果为0.01重量％。
[0193] 接着，利用车床将烧结体切削加工成直径180. 0_、厚度5. Omm的形状，从而制作 出圆盘状的祀。将其安装于磁控溉射装置（Canon Anelva制造的C_3010i贱射系统）并进 行溅射。
[0194] 溅射条件设为输入功率1千瓦、Ar气压I. 7Pa，实施2千瓦时的预溅射，然后在4 英寸直径的硅基板上进行20秒的成膜。然后，利用粉粒计数器测定附着于基板上的粉粒的 个数。此时的粉粒个数为23个。
[0195] (实施例7)
[0196] 作为原料粉末，准备平均粒径3 μ m的Fe粉末、平均粒径3 μ m的Pt粉末、平均粒 径1 μ m的非晶SiO2粉末、平均粒径2 μ m的Ag粉末。
[0197] 以如下分子数比称量这些粉末使得合计重量为2100g、Si〇J^体积比率为约38%。
[0198] 分子数比：84(45Fe-45Pt-10Ag)-16Si02
[0199] 接着，将所称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起使用Ar气封入容量10升 的球磨机罐中，旋转并混合4小时。在氢气气氛中、升温速度300°C /小时、保持温度800°C、 保持时间2小时的条件下，对从球磨机中取出的混合粉末进行还原热处理。还原热处理后， 自然冷却至室温，将该混合粉填充到碳制模具中并进行热压。
[0200] 热压条件设为真空气氛、升温速度300°C /小时、保持温度950°C、保持时间2小 时，从升温开始时起直到保持结束以30MPa加压。保持结束后，直接在腔内自然冷却。
[0201] 接着，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设 为升温速度300°C /小时、保持温度950°C、保持时间2小时，从升温开始时起逐渐提高Ar 气的气压，保持在950°C的过程中以150MPa加压。保持结束后，直接在炉内自然冷却。
[0202] 接着，切出烧结体的一部分，对其截面进行抛光，从而制作X射线衍射测定用的样 品。使用X射线衍射装置（Rigaku制造的UltimaIV)利用Θ/2Θ法实施该样品的X射线衍 射图谱的测定。X射线源利用CuKa射线，测定条件为管电压40kV、管电流30mA、扫描速度 4° /分钟、步长0.02°。然后，根据所得到的X射线衍射图谱，在2Θ为20. 48?21.48° 的范围内求出背景的积分强度。另外，在2 Θ为21. 48°?22. 48°的范围内求出方英石的 衍射峰（2 Θ = 21. 98° )的积分强度。衍射峰的积分强度除以背景的积分强度而得到的值 为1. 0。由以上结果确认，未观察到归因于SiO2的明确的衍射峰，靶中的SiO2为非晶态。
[0203] 此外，使用从烧结体切出的小片，利用氧分析装置实施氧量的测定，并利用 ICP-AES分析装置实施非磁性物质的含量的测定。测定结果为：靶的氧量为5. 13重量％， Si的含量为4. 46重量％。以Si的原子量为28. 0855、0的原子量为15. 9994来计算靶中 的SiO2含量，此时靶中的SiO2含量为9. 54重量％。因此，作为SiO2的构成成分的0的含 量估计为5. 08重量％。然后，由这些测定结果求出靶的残留氧量。其结果为0.05重量％。
[0204] 接着，利用车床将烧结体切削加工成直径180. 0mm、厚度5. Omm的形状，从而制作 出圆盘状的祀。将其安装于磁控溉射装置（Canon Anelva制造的C_3010i贱射系统）并进 行溅射。
[0205] 溅射条件设为输入功率1千瓦、Ar气压I. 7Pa，实施2千瓦时的预溅射，然后在4 英寸直径的硅基板上进行20秒的成膜。然后，利用粉粒计数器测定附着于基板上的粉粒的 个数。此时的粉粒个数为12个。
[0206] 将以上结果汇总为表1。如表1所示，本发明的溅射靶的实施例在任何情况下SiO2 均为非晶质且靶的残留氧量均为〇. 07重量％以下。而且，得到溅射时产生的粉粒为100个 以下，始终少于比较例的结果。
[0207]
[0208] 产业实用性

【权利要求】
1. 一种烧结体溅射靶，该烧结体溅射靶包含：组成包含以分子数比计35?55%的Pt、 余量为Fe的合金，和分散在该合金中的非磁性物质，其特征在于，至少含有Si02作为非磁 性物质，Si02为非晶质，并且从靶中含有的氧量扣除非磁性物质的构成成分的氧而得到的 残留氧量为0.07重量％以下。
2. 如权利要求1所述的溅射靶，其特征在于，以分子数比计含有0. 5?15 %的选自Ag、 Au、B、Co、Cr、Cu、Ga、Ge、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V、Zn 的一种以上元素作 为合金中的添加元素。
3. 如权利要求1?2所述的溅射靶，其特征在于，含有C(碳）、或者选自B、Ca、Nb、Si、 Ta、Ti、W、Zr的元素的碳化物、或者选自Al、B、Ca、Nb、Si、Ta、Ti、Zr的元素的氮化物、或者 选自 Al、B、Ba、Be、Ca、Ce、Cr、Dy、Er、Eu、Ga、Gd、Ho、Li、Mg、Mn、Nb、Nd、Pr、Sc、Sm、Sr、Ta、 Tb、Ti、V、Y、Zn、Zr的元素的氧化物的一种以上作为Si02以外的非磁性物质。
4. 如权利要求1?3所述的溅射靶，其特征在于，靶中的非磁性物质的体积比率为 10 ?55%。
【文档编号】C23C14/34GK104411862SQ201380035320
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2013年8月21日 优先权日:2012年10月25日
【发明者】佐藤敦 申请人:吉坤日矿日石金属株式会社