硬质包覆层发挥优异的耐崩刀性的表面包覆切削工具的制作方法

硬质包覆层发挥优异的耐崩刀性的表面包覆切削工具的制作方法
【专利摘要】本发明的目的在于提供一种硬质包覆层发挥优异的耐崩刀性的表面包覆工具，该包覆工具中，硬质包覆层具备优异的硬度及韧性，在长期的使用中发挥耐崩刀性、耐缺损性。本发明通过以下方式实现所述目的。硬质包覆层至少包括以组成式：(Ti1-xAlx)(CyN1-y)表示的复合氮化物或复合碳氮化物的层，Al的含有比例x及C的含有比例y满足0.60≤x≤0.95、0≤y≤0.005，x、y均为原子比，构成复合氮化物或复合碳氮化物的层的晶粒中存在具有立方晶结构的晶粒和具有六方晶结构的晶粒，立方晶相所占的面积比例为50～90面积%，具有立方晶结构的晶粒的平均粒子宽度W为0.05～1.0μm，平均纵横尺寸比A在5以下，具有立方晶结构的晶粒中的50%以上的晶粒与相邻的具有立方晶结构的晶粒具有双晶关系。
【专利说明】硬质包覆层发挥优异的耐崩刀性的表面包覆切削工具

【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种在合金钢等的伴有高热发生，并对刀片作用冲击性负荷的高速断 续切削加工中，硬质包覆层具备优异的耐崩刀性，从而在长期的使用中发挥优异的切削性 能的表面包覆切削工具（以下称为包覆工具)。

【背景技术】
[0002] 以往已知，通常在由碳化钨（以下以WC表示）基硬质合金、碳氮化钛（以下以TiCN 表示）基金属陶瓷或立方晶氮化硼（以下以cBN表示）基超高压烧结体构成的基体（以下将 这些总称为基体)的表面，作为硬质包覆层通过物理蒸镀法包覆形成有Ti-Al系的复合氮化 物层的包覆工具，它们发挥优异的耐磨损性。
[0003] 虽然以往的包覆形成有Ti-Al系的复合氮化物层的包覆工具的耐磨损性优异，但 在高速断续切削条件下使用时容易产生崩刀等的异常损耗，因此对于硬质包覆层的改善提 出了种种提案。
[0004] 例如，专利文献1中记载有，通过在TiCl4、A1C13、NH 3的混合反应气体中在650? 900°C的温度范围内进行化学蒸镀，从而蒸镀形成A1的含有比例X的值为0. 65?0. 95的 (TihAlx)N层的包覆工具，但该包覆工具中以在该（IVXA1 X)N层上进一步包覆A1A层，来 提高隔热效果为目的，因此并未公开将X的值提高到〇. 65?0. 95的（TihAU N层的形成 对切削性能具有怎样的影响这一点，并且这一点难以预知。
[0005] 另外，专利文献2中提出有如下提案，即将TiCN层、A1203层作为内层，通过化学 蒸镀法将立方晶结构或包含六方晶结构的立方晶结构的（TihAlJ N层(其中，X为0. 65? 〇. 9)作为外层包覆于其上，并通过向该外层提供100?llOOMPa的压缩应力来改善包覆工 具的耐热性及疲劳强度。
[0006] 另外，专利文献3中提出提供一种包覆工具，其为由Cr、Ti、Al、V的氮化物中的至 少二种金属氮化物构成的复合体，通过将该复合体所示的X射线衍射峰即构成复合体的各 金属氮化物的（111)面及（200)面的X射线衍射峰的强度（I (111)及I (2_)的强度比I (111)/ I (2_设为3?6,形成有提高耐磨损性、耐烧粘性及耐氧化性，并实现摩擦系数的降低这种 整体的滑动特性的提高的皮膜。
[0007] 另外，专利文献4中提出提供一种包覆工具，其通过在工具基体表面施加双极脉 冲偏压，并在750?850°C的成膜温度下进行蒸镀而具备硬质包覆层，从而硬质包覆层在重 切削加工中发挥优异的耐缺损性，所述硬质包覆层由（TihAUN (x=0. 4?0. 6)层构成，该 (TihAlx)N层在测定由{100}面的法线相对于表面研磨面的法线所成的倾斜角而制作的倾 斜角度数分布曲线图中，在30?40度的倾斜角分区存在最高峰，其度数总合在整体的60% 以上，另外在测定{112}面的法线相对于表面研磨面的法线所成的倾斜角而制作的构成原 子共有晶格结点分布曲线图中，在Σ 3存在最高峰，其分布比例在整体的50%以上的。
[0008] 专利文献1 :日本专利公表2011-516722号公报
[0009] 专利文献2 :日本专利公表2011-513594号公报
[0010] 专利文献3 :日本专利公开2000-144376号公报
[0011] 专利文献4 :日本专利公开2008-307615号公报
[0012] 随着近年来切削加工对节省劳力化及节能化的要求变强，切削加工更加趋于高速 化、高效率化，对包覆工具要求进一步的耐崩刀性、耐缺损性、耐剥离性等的耐异常损伤性， 并要求在长期的使用中的优异的耐磨损性。
[0013] 但是，对于以专利文献1中所记载的化学蒸镀法蒸镀形成的（TihAlx)N层，由于 能够提高A1含有量X，并且能够形成立方晶结构，因此能够得到具有预定的硬度且耐磨损 性优异的硬质包覆层，但存在与工具基体的粘附强度不够充分，且韧性较差的问题。
[0014] 另外，专利文献2中所记载的包覆工具具有预定的硬度且耐磨损性优异，但韧性 较差，因此用于合金钢的高速断续切削加工等时存在以下问题：容易产生崩刀、缺损、剥离 等异常损伤，无法发挥能够令人满意的切削性能。
[0015] 另外，专利文献3中所记载的包覆工具的主要目的是提高滑动特性，因此存在用 于合金钢的高速断续切削加工等时，无法发挥能够令人满意的切削性能的问题。
[0016] 另外，专利文献4中所记载的包覆工具中，由（TihAljN层构成的硬质包覆层以 物理蒸镀法成膜，且无法充分地提高膜中的A1含量X，因此存在例如用于合金钢的高速断 续切削时，耐崩刀性不充分的问题。


【发明内容】

[0017] 因此，本发明所要解决的技术问题即本发明的目的在于提供一种即使用于合金钢 的高速断续切削等时，仍具备优异的韧性，且在长期的使用中发挥优异的耐崩刀性、耐磨损 性的包覆工具。
[0018] 因此，本发明人等从所述观点出发，为了改善以化学蒸镀来蒸镀形成至少包括Ti 和A1的复合氮化物或复合碳氮化物（以下，以"（Ti、Al) (C、N)"或"（TihAlx) (CyNl_y)"表 示）的硬质包覆层的耐崩刀性、耐磨损性，进行深入研究的结果，得到以下见解。
[0019] 即，当（IVXA1X) (CyNi_y)层以垂直方向呈柱状形成于工具基体时，包括至少一层 的（TihAU (CyNi_y)层且具有预定的平均层厚的以往的硬质包覆层具有较高的耐磨损性。 相反，（IV XA1X) (CyNi_y)层的各向异性越高则（IVXA1X) (CyNi_y)层的韧性越降低，其结果， 耐崩刀性、耐缺损性降低，无法在长期的使用中发挥充分的耐磨损性，并且无法满足工具寿 命。
[0020] 因此，本发明人等为了实现硬质包覆层的改性而从以下观点进行了探讨。S卩，晶界 为晶粒彼此的接缝，其结构与材料的力学特性及功能特性密切相关。由此，通过定量控制晶 界的结构，能够形成具备所需特性的硬质包覆层。以这种观点深入研究构成硬质包覆层的 (TihALXCyN^)层时发现如下全新的见解。即，通过以立方晶相及六方晶相构成（TihAU (CyNh)层，并使双晶形成于具有立方晶结晶结构的晶粒中的50%以上的晶粒的界面这种全 新的构思，成功地提升硬质包覆层内的晶界强度并提高韧性，其结果能够使硬质包覆层的 耐崩刀性、耐缺损性提升。
[0021] 具体而言，硬质包覆层至少包括通过化学蒸镀法成膜的Ti和A1的复合氮化物或 复合碳氮化物的层，当以组成式 ：（TihAlx) (CyNi_y)表示时，在Ti和A1的总量中A1所占 的含有比例X及在C和N的总量中C所占的含有比例y (其中，X、y均为原子比）分别满足 0. 60 < X < 0. 95、0 < y < 0. 005,构成复合氮化物或复合碳氮化物的层的晶粒中混合存在 具有立方晶结构的晶粒与具有六方晶结构的晶粒，与工具基体垂直的面中的立方晶相所占 的面积比例为50?90面积％，具有立方晶结构的晶粒中将与工具基体平行的面内的粒子宽 度设为w，并将与工具基体垂直的方向的粒子长度设为1，将该w与1的比1/V设为各晶粒的 纵横尺寸比a，另外，将对每个晶粒求出的纵横尺寸比a的平均值设为平均纵横尺寸比A，将 对每个晶粒求出的粒子宽度w的平均值设为平均粒子宽度W时，平均粒子宽度W为0. 05? 1.0 μ m，平均纵横尺寸比A在5以下，双晶存在于具有立方晶结构的晶粒中的50%以上的晶 粒的界面，由此相比以往的硬质包覆层，（TihAU (CyNi_y)层的各向异性被缓和，其结果耐 崩刀性、耐缺损性提高，能够长期发挥优异的耐磨损性。
[0022] 并且，如所述结构的（IVXA1X) (CyNi_y)层例如通过作为反应气体成分而含有三 甲基铝的下述化学蒸镀法来成膜。在工具基体表面，将反应气体组成(容量％)设为TiCl 4 : 0· 5 ?1. 5%、A1 (CH3)3 :0 ?2. 0%、A1C13 :1· 5 ?2· 5%、NH3 :1· 0 ?3· 0%、N2 :11 ?15%、C2H4 :0 ? 0· 5%、Ar :6?10%、H2 :剩余、反应气氛压力：2· 0?5. OkPa、反应气氛温度：700?900°C，通 过进行预定时间的热CVD法成膜预定目标层厚的（TihAU (CyNi_y)层。
[0023] 此时，通过控制NH3的添加量来控制立方晶相的比例。并且，通过调制NH 3及N2的 反应气体组成、改变NH3的反应活性来促使双晶形成于立方晶晶粒的界面，使双晶存在的比 例提1?。
[0024] 通过如前所述地控制NH3的添加量，选择性地形成立方晶相，晶粒内结晶结构与晶 格常数相同的2个结晶重合，产生周期性的晶格结点的重合。即，能够在如包含与2个晶粒 的界面一致的晶格结点(对应晶格结点）的方位形成双晶。其结果，发现韧性飞跃地提高。 其结果发现，尤其耐磨损性、耐崩刀性提高，即使使用于对切削刃作用断续的冲击性负荷的 合金钢的高速断续切削加工时，硬质包覆层在长期的使用中能够发挥优异的切削性能。
[0025] 本发明是根据所述见解而完成的，具有如下特征：
[0026] ( 1) -种表面包覆切削工具，其在由碳化钨基硬质合金、碳氮化钛基金属陶瓷或立 方晶氮化硼基超高压烧结体中的任意一种构成的工具基体的表面设有硬质包覆层，所述表 面包覆切削工具的特征在于，
[0027] 所述硬质包覆层至少包括通过化学蒸镀法成膜的平均层厚为1?20 μ m的Ti和 A1的复合氮化物或复合碳氮化物的层，以组成式：（?ν/ΙχΧ?υ表示时，在Ti和A1的总 量中A1所占的含有比例X及在C和N的总量中C所占的含有比例y满足0. 60 < X < 0. 95、 0彡y彡0. 005,其中，x、y均为原子比，
[0028] 构成所述复合氮化物或复合碳氮化物的层的晶粒中混合存在具有立方晶结构 的晶粒和具有六方晶结构的晶粒，与工具基体垂直的面中的立方晶相所占的面积比例为 50?90面积％，具有立方晶结构的晶粒的平均粒子宽度W为0. 05?1. 0 μ m，平均纵横尺寸 比A在5以下，双晶存在于具有所述立方晶结构的晶粒中的50%以上的晶粒的界面。
[0029] (2)所述（1)所记载的表面包覆切削工具，其特征在于，所述工具基体及所述Ti和 A1的复合氮化物或复合碳氮化物的层之间存在下部层，所述下部层包括至少由Ti的碳化 物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层中的一层或二层以上构成，并且 具有0. 1?20 μ m的总计平均层厚的Ti化合物层。
[0030] (3)所述（1)或（2)所记载的表面包覆切削工具，其特征在于，在所述复合氮化物 或复合碳氮化物的层的上部存在上部层，所述上部层包括至少具有1?25 μ m的平均层厚 的氧化铝层。
[0031] (4)所述（1)至（3)中任一项中所记载的表面包覆切削工具，其中，所述复合碳氮 化物层通过至少含有三甲基铝作为反应气体成分的化学蒸镀法成膜。
[0032] 另外，本发明中的硬质包覆层将如前所述的复合氮化物或复合碳氮化物的层作为 其根本结构，进而，通过同时使用以往已知的下部层及上部层，与复合氮化物或复合碳氮化 物的层取得的效果互相结合能够创造出更加优异的特性。
[0033] 以下对本发明进行详细说明。
[0034] 构成硬质包覆层的复合氮化物或复合碳氮化物的层的平均层厚：
[0035] 本发明的硬质包覆层至少包括经化学蒸镀的以组成式：（TihAlx) (CyNi_y)表示的 Ti和A1的复合碳氮化物层。该复合碳氮化物层的硬度较高，具有优异的耐磨损性，尤其在 平均层度为1?20 μ m时能够显著地发挥其效果。其理由在于，平均层厚小于1 μ m时由 于层厚较薄，无法充分保证长期使用中的耐磨损性，另一方面，若其平均层厚大于20 μ m，则 Ti和A1的复合氮化物或复合碳氮化物的层的晶粒易粗大化，且容易发生崩刀。由此，将其 平均层厚定为1?20 μ m。
[0036] 构成硬质包覆层的复合氮化物或复合碳氮化物的层的组成：
[0037] 构成本发明的硬质包覆层的复合氮化物或复合碳氮化物的层控制为，在Ti和A1 的总量中A1所占的含有比例X及在C和N的总量中C所占的含有比例y (其中，X、y均为 原子比）分别满足〇· 60彡X彡0· 95、0彡y彡0· 005。
[0038] 其理由如下，若A1的含有比例X小于0. 06,则Ti和A1的复合氮化物或复合碳氮 化物的层的硬度、韧性较差，因此用于合金钢等的高速断续切削时，耐磨损性、耐崩刀性不 充分。另一方面，若A1的含有比例X (原子比）大于0.95, Ti的含有比例相对地减小因而 耐腐蚀性及高温强度降低，因此不优选。由此，A1的含有比例X定为0. 60 < X < 0. 95。另 夕卜，包含于复合氮化物或复合碳氮化物的层的C的含有比例(原子比)y为0 < y < 0. 005的 范围内的微量时，复合氮化物或复合碳氮化物的层与工具基体或与下部层的粘性提高，并 且润滑性提高，从而缓和切削时的冲击，结果复合氮化物或复合碳氮化物的层的耐缺损性 及耐崩刀性提高。另一方面，若C的含有比例y脱离0彡y彡0. 005的范围，则复合氮化物 或复合碳氮化物的层的韧性下降，因而耐缺损性及耐崩刀性反而下降因此不优选。由此，C 的含有比例y定为0 < y < 0. 005。
[0039] 构成复合氮化物或复合碳氮化物的层的晶粒：
[0040] 构成所述复合碳氮化物层的晶粒控制为满足平均粒子宽度W为0. 05?1. 0 μ m，平 均纵横尺寸比A在5以下。
[0041] 满足该条件时，构成复合氮化物或复合碳氮化物的层的晶粒成为粒状组织，并具 有优异的耐磨损性。另一方面，若平均粒子宽度W小于0. 05 μ m则耐磨损性降低，若大于 1. 0 μ m则韧性降低。由此，构成复合氮化物或复合碳氮化物的层的晶粒的平均粒子宽度W 定为 0· 05 ?1. 0 μ m。
[0042] 晶粒中的立方晶相所占的面积比例：
[0043] 另外，使用电子背散射衍射装置从所述Ti和A1的复合碳氮化物层的纵截面(与工 具基体垂直的面）方向分析各晶粒的结晶取向时，存在从立方晶晶格的电子背散射衍射图 像所观测到的立方晶相和从六方晶晶格的电子背散射衍射图像所观测到的六方晶相，更优 选相对于立方晶相和六方晶相所占的总面积，立方晶相所占的面积比例为50?90面积％。 若晶粒中的立方晶相所占的面积比例小于50面积％则硬度降低，其结果耐磨损性降低。另 一方面，若超过90面积％则韧性降低，其结果耐崩刀性降低。由此，晶粒中的立方晶相所占 的面积比例定为50?90面积％。
[0044] 存在于具有立方晶结构的晶粒中的50%以上的晶粒的界面的双晶：
[0045] 另外，双晶存在于具有立方晶结构的晶粒中的50%以上的晶粒的界面时，晶界强 度上升，硬度上升。由此，若在具有立方晶结构的晶粒中小于50%，则存在于晶粒的界面的双 晶起到的晶界强度的提升效果小，无法预计充分的硬度提升。由此，定为双晶存在于具有立 方晶结构的晶粒中的50%以上的晶粒的界面。
[0046] 另外，本发明的复合氮化物或复合碳氮化物的层中，作为下部层包括由Ti的碳化 物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层中的一层或二层以上构成，并且， 具有0. 1?20 μ m的总计平均层厚的Ti化合物层时，和/或作为上部层包括具有1?25 μ m 的平均层厚的氧化铝层时，也不损害所述的特性，且通过同时使用这些以往已知的下部层 及上部层等，与这些层起到的效果相互结合能够创造出更优异的特性。作为下部层包括由 Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层中的1层或2层以上构 成的Ti化合物层时，若Ti化合物层的总计平均层厚大于20 μ m则易造成晶粒的粗大化，且 容易发生崩刀。并且作为上部层包括氧化铝层时，若氧化铝层的总计平均层厚大于25 μ m 则易造成晶粒的粗大化，且容易发生崩刀。
[0047] 在图1示出示意地表示构成本发明的硬质包覆层的Ti和A1的复合氮化物或复合 碳氮化物的层的截面的图。
[0048] 本发明为一种表面包覆切削工具，其在由碳化钨基硬质合金、碳氮化钛基金属陶 瓷或立方晶氮化硼基超高压烧结体的任意一种构成的工具基体的表面设有硬质包覆层，其 中，硬质包覆层至少包括通过化学蒸镀法成膜的平均厚度为1?20 μ m的Ti和A1的复合 氮化物或复合碳氮化物的层，以组成式：（TihAlJ (CyNi_y)表示时，在Ti和A1的总量中A1 所占的含有比例X及在在C和N的总量中C所占的含有比例y (其中，X、y均为原子比）满 足0. 60 < X < 0. 95、0 < y < 0. 005,构成复合碳氮化物层的晶粒中混合存在具有平均粒子 宽度W为0. 05?1. 0 μ m、平均纵横尺寸比A在5以下的立方晶结构的晶粒和具有六方晶结 构的晶粒，与工具基体垂直的面中的具有立方晶相所占的面积比例为50?90面积％，通过 双晶存在于具有立方晶结构的晶粒中的50%以上的晶粒的界面，具有立方晶结构的晶粒内 产生变形，因此晶粒的硬度上升，保持较高的耐磨损性的同时韧性提升。其结果，发挥耐崩 刀性提升的效果，相比以往的硬质包覆层在长期的使用中发挥优异的切削性能，并实现包 覆工具的长寿命化。

【专利附图】

【附图说明】
[0049] 图1是示意地表示构成本发明的硬质包覆层的Ti和A1的复合氮化物或复合碳氮 化物的层的截面的膜结构示意图。
[0050] 图2是示意地表示构成本发明的硬质包覆层的Ti和A1的复合氮化物或复合碳氮 化物的层的截面中立方晶晶粒的双晶关系的示意图。

【具体实施方式】
[0051] 接下来，通过实施例对本发明的包覆工具进行具体的说明。
[0052] [实施例1]
[0053] 作为原料粉末准备均具有1?3 μ m的平均粒径的WC粉末、TiC粉末、ZrC粉末、 TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末及Co粉末，并将这些原料粉末配合成表1所示的配合组成， 进一步添加石蜡并在丙酮中球磨混合24小时，减压干燥后以98MPa的压力冲压成型成预定 形状的压坯，以在5Pa的真空中、在1370?1470°C的范围内的预定温度中以保持1小时为 条件对该压坯进行真空烧结，烧结后分别制造具有ISO标准SEEN1203AFSN的刀片形状的WC 基硬质合金制的工具基体A?C。
[0054] 并且，作为原料粉末，准备均具有0. 5?2 μ m的平均粒径的TiCN(以质量比为TiC/ TiN=50/50)粉末、Mo2C粉末、ZrC粉末、NbC粉末、TaC粉末、WC粉末、Co粉末及Ni粉末，将 这些原料粉末配合成表2所示的配合组成，以球磨机进行24小时湿式混合，干燥后以98MPa 的压力冲压成型为压坯，以在1. 3kPa的氮气氛中，在温度：1540°C中保持1小时为条件对该 压坯进行烧结，烧结后制作具有ISO标准SEEN1203AFSN的刀片形状的TiCN基金属陶瓷制 的工具基体D。
[0055] 接着，在这些工具基体A?D表面，使用通常的化学蒸镀装置，设为表4所示的形 成条件A?J，即将反应气体组成（容量％)设为TiCl 4 :0. 5?1. 5%、A1 (CH3) 3 :0?2. 0%、 A1C13 :1· 5 ?2. 5%、NH3 :1· 0 ?3. 0%、N2 :11 ?15%、C2H4 :0 ?0· 5%、Ar :6 ?10%、H2 :剩余、 并设为反应气氛压力：2?5kPa、反应气氛温度：700?900°C，通过进行预定时间的热CVD 法成膜表7所示的平均粒子宽度W及平均纵横尺寸比A的粒状组织的（TihAU (CyNi_y)层 来制造本发明包覆工具1?15。
[0056] 此时，通过控制NH3的添加量，控制立方晶相的比例。并且，通过调制NH 3及N2的 反应气体组成，改变NH3的反应活性来促使双晶形成于立方晶晶粒的界面，使双晶存在的比 例提1?。
[0057] 另外，关于本发明包覆工具6?13,以表3所示的形成条件形成表6及表7所示的 下部层和/或上部层。
[0058] 使用扫描电子显微镜(倍率5000倍及20000倍）遍及多个视场观察构成本发明 包覆工具1?15的硬质包覆层的Ti和A1的复合氮化物或复合碳氮化物的层时，如图1 所示的膜结构示意图所示，确认了存在立方晶结晶和六方晶结晶的粒状组织的（TihAU (CyNi_y)层。另外，通过倍率200000倍、加速电压200. OkV的透射电子显微镜的观察，确认了 具有立方晶结构的晶粒中的50%以上的晶粒与相邻的具有立方晶结构的晶粒有双晶关系。 其结果，同样在表7不出。
[0059] 另外，对于硬质包覆层使用电子背散射衍射装置从Ti和A1的复合氮化物或复合 碳氮化物的层的纵截面方向分析各晶粒的结晶结构时，确认了由立方晶晶格的电子背散射 衍射图像所观察到的立方晶相和六方晶晶格的电子背散射衍射图像所观察到的六方晶相 的混合组织构成，并且，电子背散射衍射图像所观察到的立方晶相和六方晶相的总计中所 占的立方晶相的面积比例为50?90面积％。
[0060] 另外，以比较为目的，在工具基体A?D的表面，以表3及表5所示的形成条件a? j以及表8所示的目标层厚（μ m)，与本发明包覆工具1?15相同地，通过蒸镀形成至少包 含Ti和A1的复合氮化物或复合碳氮化物的层的硬质包覆层来制造比较包覆工具1?13。
[0061] 另外，与本发明包覆工具6?13相同地，对于比较包覆工具6?13,以表3所示的 形成条件形成表6及表8所示的下部层和/或上部层。
[0062] 为了参考，使用以往的物理蒸镀装置，通过电弧离子镀法在工具基体B及工具基 体C的表面以目标层厚蒸镀形成参考例的（TihAU (CyNi_y)层，从而制造表8所示的参考 包覆工具14、15。
[0063] 另外，用于参考例的蒸镀的电弧离子镀法的条件如下。
[0064] (a)将所述工具基体B及C在丙酮中超声波清洗，并以干燥的状态沿外周部安装于 从电弧离子镀装置内的旋转工作台上的中心轴向半径方向远离预定距离的位置，并且，作 为阴极电极(蒸发源）配置预定组成的Al-Ti合金，
[0065] (b)首先，装置内进行排气并保持在l(T2Pa以下的真空的同时，以加热器将装置内 加热到500°C之后，向在所述旋转工作台上自转的同时旋转的工具基体施加-1000V的直流 偏压，并在由Al-Ti合金构成的阴极电极和阳极电极之间流通200A的电流而产生电弧放 电，在装置内产生A1及Ti离子从而轰击清洗工具基体表面。
[0066] (c)其次，作为反应气体将氮气导入装置内而设为4Pa的反应气氛，并向在所述旋 转工作台上自转的同时旋转的工具基体施加-50V的直流偏压，并在由所述Al-Ti合金构成 的阴极电极(蒸发源)和阳极电极之间流通120A的电流而产生电弧放电，在所述工具基体的 表面蒸镀形成表8所示的目标组成、目标层厚的（Ti, Al) N层来制造参考包覆工具14、15。
[0067] 另外，使用扫描电子显微镜(倍率5000倍)对本发明包覆工具1?15、比较包覆工 具1?13及参考包覆工具14、15的各结构层的垂直于工具基体的方向的截面进行测定，测 得观察视场内的5个点的层厚并取平均来求得平均层厚时，均显示实际上与表7及表8所 示的目标层厚相同的平均层厚。
[0068] 另外，对于复合氮化物或复合碳氮化物的层的平均A1含有比例X，在研磨表面后 的试料中，使用电子射线显微分析仪（ΕΡΜΑ, Electron-Probe-Micro-Analyser)从试料表面 侧照射电子射线，从得到的特征X射线的分析结果的10点平均求得A1的平均A1含有比例 X。通过二次离子质谱分析（SIMS，Secondary-Ion-Mass-Spectroscopy)来求得平均C含有 比例y。从试料表面侧在70 μ mX 70 μ m的范围内照射离子束，对通过溅射作用而放出的成 分进行深度方向的浓度测定。对于平均C含有比例y，求得Ti和A1的复合氮化物或复合碳 氮化物的层的深度方向的平均值。其结果示于表7及表8。
[0069] 另外，对于本发明包覆工具1?15及比较包覆工具1?13、参考包覆工具14、15， 通过使用扫描电子显微镜(倍率5000倍及20000倍)从与工具基体垂直的方向的剖面方向， 测定存在于与工具基体表面水平方向的长度为10 μ m的范围内的构成复合氮化物或复合 碳氮化物的层的粒状组织（TihAU (CyNi_y)层中的各晶粒的与工具基体表面平行的粒子宽 度并计算存在于测定范围内的粒子的平均值来求出平均粒子宽度W，并通过测定与工具基 体表面垂直的方向的粒子长度并计算存在于测定范围内的粒子的平均值来求出平均粒子 长度L。并且，由W/L计算平均纵横尺寸比A。在表7及表8示出平均粒子宽度W和平均纵 横尺寸比A。
[0070] 另外，使用电子背散射衍射装置，在将由Ti和A1的复合氮化物或复合碳氮化物的 层构成的硬质包覆层与工具基体垂直的方向的截面作为研磨面的状态下，设置于场发射式 扫描电子显微镜的镜筒内，在与所述研磨面成70度的入射角度将15kV的加速电压的电子 射线以InA的照射电流照射存在于所述截面研磨面的测定范围内的各晶粒，对于硬质包覆 层，沿与工具基体水平的方向遍及100 μ m的长度以0. 01 μ m/step的间隔测定电子背散射 衍射图像，通过分析各晶粒的结晶结构来确认是立方晶结构还是立方晶结构，求出构成Ti 和A1的复合碳氧化物层的晶粒的立方晶相所占的面积比例。另外，对于具有立方晶结构的 晶粒，从与该晶粒相邻的晶粒彼此的结晶取向关系计算与相邻的具有立方晶结构的晶粒有 双晶关系的晶粒的数量，并算出在具有立方晶结构的所有晶粒中所占的比例。其结果同样 在表7及表8中示出。
[0071] 另外，通过使用透射电子显微镜(倍率200000倍)来进行复合碳氮化物层的微小区 域的观察，并进行电子射线衍射来确认微小的晶粒中的相邻的晶粒彼此的双晶关系。
[0072] [表 1] 配合组成（质量％) 类别 ------ Co TiC TaC NbC Cr3C2 WC
[0073] 工 A 8.0 1.5 - 3.0 0.4 剩余 * B 8.5 - 1.8 0.2 - 剩余 体 C 70 - - - - 剩余
[0074] [表 2] 配合组成（质量％) 类别 ------- Co Ni ZrC NbC Mo2C WC TiCN
[0075] χ J D 8 5 1 6 6 10 剩余 体
[0076] [表 3] 0.§ 一 i 1*1.1 "lalirlolHSlalirrl^lM .￡-「"8 irr 33IVI161JY I d11-_I161有0§ 1^....................................................................................................................................ig. :? _「1Κ? '1￡11^1〕i1:8 ir、5I ~ oo!i lioixI L 4? :? ·ο%οο/Γ1-:π>Η0.>11 s-i_iIglFl·,s卜 l s」a'1 is "δκο*? ",οα φ-δα-Ι ig+_l006 L4TI!talioli i5 ss ,? ;δ1 φ-ο?5 r.-. . 1t^45^fi,,,517,:,,,,,,;;「1 ,,,,,,,,,r,『：/!『：，,,,,,,,,,「图..?￡|引1:1 Μ" ' 〔-s _1-,1111-幻 「叫-:-?「-_0§ I4:-1:1. "W1i*r,I.:ffiIo!ir:d?i ~?olu丨4,f,.""4,5.,-10§ L· it 1#i Mil SYa-1"g_g ^si-2 1 s-pi41表 ____-_ _-_7 8 7 7 0000 ___ ___ 。νφ^^φ省 ￥| 长 V 甸wsif La.lv+> 办长 Θ 姆 *005 一 ： | -0°^_ u< ---^0 ·〇〇0^, -°o0 :+-- j ^^ I oos... .1:::^^ ^.^::-o.^...^::^.^s::>.^^::^g^:;.o0::^-￡o.^<::;...0·^ .1 卜·.: I·.··.···.- -; -< -Λ- ;/-r. ·7^,^ :::'>: :-,. H::. r .一 v ...-:- :-H: .:';::6.:-... : -..Hx,」....:..:nv ..,·: ..·.!!::.::v ..--:...:'i I ,.:006 一 ^^1Κ?14·Ι￥ is "JY -。1&|:￡16?*%α1.?·ι\ ,%0T "1?IM ?oaoTlulI.HV· -%01:1-5IH.)：-Iy .s'oIJlyi I .t.H -……ill...:I .1. ^~ ..........I-ivli i_^― -^wi-?I丨..：?:[丨'?ι丨·0"!0.丨·ialr)丨..￡|.|丨...?κ[丨.〕-[.-丨-;im丨.ilril丨·.?ι<!丨·:;.sl丨·.--Ι丨.p:lq丨.JiulHIj ^~001 | ?~[gll.?>l:lf -/1 UY χ,ο :1Κ?ι---1α°ι$ιιν,ιχ-%0.ι;[￡ιι,Ι-ιο°ι;;.ι<··Μ[%?,ι[υιιν,ι? οι0τ:[^ιΗ:>)ιν-%;Γι:·ι3?ΗΙι :-:.1011 ,I 〔 .K μ .>v 、?.·.;.￡.,. : :·.ΗΧ 一 V ..-二.1 . a- .. '..yi I :!!.II^- = ? u< ·0.00 ^K-u - = =0-^, ·0=^. ^ ^-￡0$ ;oo·^ -Jo-H ^ ^ Igs I I~lal4:4 .0? UY %0 :J:3.%SIV.IX ·%[οιΗ "la'lz '%g.￡l^l)IV -%01 "HlallBI-v ·%0.ι1-4ιιοι?11 ·:?Μ I ；|lolgl - ;0^· ;=0 ^€0 -0°n -0^·^ A5 -Jo?· -/0 ^^.5$ ^ .t.Q - _^―I21SII?I_I"?·.!III!(1:1_IilUI!"-SII⑷1)o°IsII^11!"MriiI5151I"οιIΙΜτδι?ιI!/121_IdlNii ~^^^ ^^Kl4:el;iolH'wlol-oooV.IK -oosl"IHM .o°lST-il〕IY -%o"-slH.H--v :5·-,ι·1 :~P*1 | ^^006:.:..1.....1^0.^: :>.^o::^.^￡o^::-.0.^..^::^.,g^.H:_ ..H'u .- .111;;I;;^~~rfli i_^―^^ vsI#:!........「?:i........uv......i[o[1-€1.3.......i!f.l1-t......?iriI........lgl......SI...31!CJII.V.......i[°[l1---.::;.2II-dlHI.1 ~ 一~iii~~ ?.f ? 4:Ilf -^19 uv .%0 :^ul*%slv,lx -%0.f ;￡IM *%0: -=β!οτ :Φ.Ηυ!)ιν --·,!ο!·.ποιΗΙ_ ~ .ys............................................. 爾「14幻I u>t:lt w S; .'1-lt.爷'?|￡1,|?\匁逆-4;秦￥;?|^―― I ----Γ,5.ir表I I ____-_ _-_9 o 7 8o o[0[0 0000『rn-00? .000 ?ο-- .00^ y.i -OSH .0?..0 !006 g.￡__.? ^ayl0 .00^ ,.0 .ofe·" -c y>0.5?- -°00·- q 士00 卜lr-1lffili!;lr -lo°loo:JV -lo°0 "lalo'/gllv.M -￡ :laM -%οτι·ΑΡΙν -%olril^Hlu)l<isIJ.Hl 油 十OOR -=00- -OS -0^· ,.0 -os.^ ,.d^ --οΗ -00^.0 J p^^---nk--^006 i.￡ .000 -OOP Mu >°00- -0-00·^ ^OOH a 瓦 ^Κ?4# '。&|'o°l0 "ffiloliuv.lM .o°lir-il:ffi1M '%iT "nOIIV 'C:^:IH:>)1V is :nlE~~^00 卜 crr:?'^φ *。09 :JV io-4H0'.o°n "￡ ii :%^'?ST :5IV 'o°0T^%〕}IV 'oen :dH0 ^^--4Μ￥ ioluv '0°I0*4IH01'￡IV,IM *o°lrll:m1M '%,r:l?-ll3Hiv'o°i'I :^lHO)lv in :1.〕！iΠy[^91--i?t i.3i Isisl:-5;^〈if-_: +Φ? HMIf_-_6表____-_ _-_ _-_1 2 3 8 8 8 000000 ___ ___ ___ JJ_ 硬质包覆层 ^ 甘2 (下段的数值表示该层的目标平均层厚（μ m)。） 类别 基体_ 记号 下部层 _ 第1层 第2层 第3层 1 A - - 2 B - - 3 C - - 本 4 D - - - 发_____ 曰月 5 A 包 5 A - - - 覆 TiC J」__B (0.5)__；__- 八、 ? Γ TiN-Φ 比 ' C ( 0.3 )__；__- ^ ~" "" TiN-① 1-TiCN-① I」--D (0.5) (4)__- 工 TiN-? 1-TiCN-① TiCN 具 9 (0.3) (2) (0.7) 、_____ 参 10 B - - - 考----- 包 " r TiN-① 覆 11 C ( 0,5 )__；__' ? ~~D ? ~ TiN-① __Α (ο.ι) -__- 14 Β - - - 15 C - - -
[0084] [表 7]
[0085] 硬质包覆层 |上部层（下段的 工 复合$炭氮化物层[(Τ"-χΑ1χ ) ( C、Nry )层] 念f急零 ^ 厚（μ m ).) 类別基 A1 T L/ 二 '具有立方 体 TiAlCN ,, f , 晶结构的 a p 记成膜工? c的含晶粒中界 号序形成J有比例气度? 面上存在 第1层第2层 记号（参? y 广Π 汉晶的晶r 考表4) 靼的比例 例 X m) ( %) < 1 A A 0.95 0.0032 0.9 2.5 90 88 5 - - 2 B B 0.76 0.0048 0.4 0.7 80 50 6 - - 3 C C 0.79 0.0025 0.6 1.6 61 75 2 - - 4 D D 0.75 0.8 0.8 61 68 8 - - 5 A E 0 93 0.0013 1.0 5.0 81 61 9 - - 6 B F 0.67 0.0028 0.6 0.9 85 67 4 - - 本------------ 发 7 C G 0.83 0.0042 0.8 1.8 50 74 6 - - 明------------ 包 8 D H 0.93 °'.〇〇i? 1 0.4 1.4 89 71 3 - - 覆-----^-------- 工 9 A I 0.68 0.0014 0.7 1.1 63 62 7 - - 具-------------- 10 B J 0.60 0.0036 0.05 0.3 80 86 5 ^ - 11 C A 0.93 0.0021 1.0 2.2 87 85 4 12 D B 0.78 0.0050 0.5 0.8 76 59 1 13 A C 0.76 0.0038 0.8 1.8 63 79 3 14 B D 0.71 0.9 1.1 59 72 10 - 以卜 15 C E 0.91 0.0008 1.0 4.7 82 68 7 - -
[0086] [表 8]
[0087] 硬质包覆层 I上部层（下段的 工 复合碳氮化物层[(TikAlx) (CyN；!.y)层] J 厚（μιη)。） 类别i m ra~I立方I具有立方 ? J TiAlCN 12 . ., 晶结构的 号h 含宽度纵横的面乂层厚 有有比例w尺寸积比"ff U米1层矛2居 记可（参 μμ y / . Λ /ei 双晶的晶 、 棼本以 比 （μ 比A 例 士- A/ L[Wri m) 考表5) /(?/、粒的比例 例 X m) (%) (, 1 A a 0.96 0 0016 1.0 2,5 79 11 5 - 2 B b 0.76 0.0050 0.5 0.8 71 5 6 - 3 C c 0.79 0.0036 OS 1.5 63 31 2 - - ____________ 4 D d 0.74 0.9 0,8 58 5 8 - 以卜 I 5 A e 0.91 0.0008 1.2 7.0 76 16 9 - * 6 B f 0.69 0.0033 0.9 0.9 71 21 4 - - 包 J 7 C g 0.81 0.0037 0.8 2.0 43 6 6 - f 8 D h 0.91 °'.00! )1 0.6 1.4 81 24 3 - - 9 A i 0.65 0.0022 0.8 1.1 59 8 7 - 10 B j 0.59 0.0030 0.04 0.3 72 11 5 - 11 C a 0.95 0.0026 1.2 2 3 81 15 4 12 D b 0.76 0.0041 0.5 0.9 76 9 1 TiCNO AUO, 13 A c 0.79 0.0031 0.8 1.3 65 28 3 (03) ( - }J t 14 B AIP 0.75 1.2 5.0 32 2 10 - - 考 以下 包 I 15 C AIP 0 93 °'^1 1.1 6 0 14 3 7 - - 工 以r 丨|___|| ____ (注1) "AIP"表示通过电孤离子镀的成膜。
[0088] 接着，在刀具径均为125mm的工具钢制刀具如端部用固定夹具夹紧所述各种包覆 工具的状态下，如下所示，对本发明包覆工具1?15、比较包覆工具1?13及参考包覆工具 14、15,实施合金钢的高速断续切削的一种即干式高速端面铣削、中心切割切削加工试验， 并测定切削刃的后刀面的磨损宽度。
[0089] 工具基体：碳化钨基硬质合金、碳氮化钛基金属陶瓷，
[0090] 切削试验：干式高速端面铣削、中心切割切削加工，
[0091] 工件JIS · SCM440的宽度100mm、长度400mm的块材，
[0092] 转速：890min S
[0093] 切削速度：350m/min，
[0094] 切深量：1. 2mm，
[0095] 单刀进给量：0· 14mm/刀，
[0096] 切削时间：8分钟
[0097] 在表9中示出所述切削试验的结果。
[0098] [表 9] ~ |后刀面磨损宽度 ~ 切削试验结果 欠 (mm) 欠 (分钟） 1 0.09 一 1 一 4.2* 2 0.13 - 2 3.1* 3 0.12 - 3 3.4* 4 0.14 4 - 2.2* ^5 008 ^ ^5 46* _6__012_ ^ 6__3^_ 本 ^__009_ J 7 44^_ 发 8 0.10 - ^ 8 2.2*
[0099]明 9 0.11 -具 9 3.6* 包 10 0.09 - " 10 4.3* 覆 11 0.07 11 - 4.8* 工 12 0.13 - 12 2.3* 具 13 0.10 -_ 13 3.9* 参 14 0.11 考 14 1.8* 包 覆 15 0 08 二 15 1 ^_具 | _
[0100] 比较包覆工具、参考包覆工具栏中的*符号表示因产生崩刀而达到寿命为止的切 削时间(分钟)。
[0101] [实施例2]
[0102] 作为原料粉末准备均具有1?3 μ m的平均粒径的WC粉末、TiC粉末、ZrC粉末、 VC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末、TiN粉末及Co粉末，将这些原料粉末配合成表10 所示的配合组成，进一步添加石蜡在丙酮中进行24小时球磨混合，减压干燥后以98MPa的 压力冲压成型为预定形状的压坯，以在5Pa的真空中、1370?1470°C的范围内的预定温度 中保持1小时为条件真空烧结该压坯，烧结后通过在切削刃部实施R :〇. 〇7mm的刃口修磨加 工来分别制造具有ISO标准CNMG120412的刀片形状的WC基硬质合金制的工具基体α?
[0103] 另外，作为原料粉末准备均具有0. 5?2 μ m的平均粒径的TiCN (以质量比计 TiC/TiN=50/50)粉末，Mo2C粉末、ZrC粉末、NbC粉末、TaC粉末、WC粉末、Co粉末及Ni粉 末，将这些原料粉末配合成表11所示的配合组成，以球磨机湿式混合24小时，干燥后以 98MPa的压力冲压成型为压坯，以在1. 3kPa的氮气氛中，在温度：1540°C中保持1小时为条 件烧结该压坯，烧结后通过对切削刃部实施R :〇. 〇9mm的刃口修磨加工来形成具有ISO标 准？CNMG120412的刀片形状的TiCN基金属陶瓷制的工具基体δ。
[0104] 接着，在这些工具基体α?Υ及工具基体δ的表面，使用通常的化学蒸镀装置， 以表4所示的形成条件Α?J，即将反应气体组成(容量％)设为TiCl 4 :0. 5?1. 5%、A1(CH3) 3 :0 ?2. 0%、A1C13 :1. 5 ?2. 5%、NH3 :1. 0 ?3. 0%、N2 :11 ?15%、C2H4 :0 ?0· 5%、Ar :6 ? 10%、H2 :剩余、反应气氛压力：2?5kPa、反应气氛温度：700?900°C，通过进行预定时间 的热CVD法成膜表13所示的平均粒子宽度W及平均纵横尺寸比A的粒状组织的（TihAU (CyNi_y)层，通过形成由具有表13所示的目标层厚的存在立方晶结晶和六方晶结晶的粒状 组织的（TihAU (CyNl_y)层构成的硬质包覆层来制造本发明包覆工具16?30。
[0105] 此时，通过控制NH3的添加量，控制立方晶相的比例。并且，通过调制NH 3及N2的 反应气体组成，改变NH3的反应活性来促使双晶形成于立方晶晶粒的界面，使双晶存在的比 例提1?。
[0106] 另外，对于本发明包覆工具19?28,以表3所示的形成条件形成如表12及表13 所示的下部层和/或上部层。
[0107] 另外，以比较为目的，通过同样在工具基体α?Y及工具基体δ的表面，使用通 常的化学蒸镀装置，以表5所示的形成条件a?j及表14所示的目标层厚，与本发明包覆 工具相同地蒸镀形成硬质包覆层来制造表14所示的比较包覆工具16?28。
[0108] 另外，与本发明的包覆工具19?28相同，对于比较包覆工具19?28,以表3所 示的形成条件形成如表12及表14所示的下部层和/或上部层。
[0109] 为了参考，通过在工具基体β及基体Y的表面，使用以往的物理蒸镀装置，通过 电弧离子镀以目标层厚蒸镀形成参考例的（TihAU (CyNi_y)层来制造表14所示的参考包 覆工具29、30。
[0110]另外，电弧离子镀的条件使用与实施例1所示的条件相同的条件。
[0111] 另外，使用扫描电子显微镜(倍率5000倍）对本发明包覆工具16?30、比较包覆 工具16?28及参考包覆工具29、30的各结构层的的截面进行测定，测得观察视场内的5 个点的层厚并取平均来求得平均层厚时，均显示实际上与表13及表14所示的目标层厚相 同的平均层厚。
[0112] 另外，对本发明包覆工具16?30、比较包覆工具16?28及参考包覆工具29、30 的硬质包覆层使用与实施例1所示的方法相同的方法，求得平均A1含有比例X、平均C含有 比例y、构成粒状组织（TihAl x) (CyNi_y)层的晶粒的平均粒子宽度W、平均纵横尺寸比A、晶 粒中立方晶相所占的面积比例。其结果在表13及表14中示出。
[0113] 使用扫描电子显微镜(倍率5000倍及20000倍）在多个视场观察构成本发明包覆 工具16?30的硬质包覆层的Ti和A1的复合碳氮化物层时，如图1所示的膜结构示意图 所示确认了存在立方晶结晶和六方晶结晶的粒状组织的（TihAlx) (CyNi_y)层。另外，通过 以透射电子显微镜进行倍率200000倍、加速电压200. OkV的观察确认了具有立方晶结构的 晶粒中的50%以上的晶粒与相邻的具有立方晶结构的晶粒存在双晶关系。
[0114] 其结果同样在表13及表14中示出。
[0115] 另外，对于所述硬质包覆层使用电子背散射衍射装置从Ti和A1的复合氮化物或 复合碳氮化物的层的纵截面分析各晶粒的结晶结构时，确认了由立方晶晶格的电子背散射 衍射图像所观察到的立方晶相和六方晶晶格的电子背散射衍射图像所观察到的六方晶相 的混合组织构成，并且，电子背散射衍射图像所观察到的立方晶相和六方晶相的总计中所 占的立方晶相的面积比例为50?90面积％。
[0116] [表 10]
[0117] 配合组成（质量％ ) 类别-------- Co TiC ZrC TaC NbC Cr3C2 TiN WC 工 | a~ 6.5 - 1.5 - 2.9 0.1 1.5 剩余 具--------- 乘 β 7.6 2.6 - 4.0 0.5 - 1.1 剩余 体 γ 6.0 - - - - - -剩余
[0118] [表 11] g己合组成（质量％) 类别 ----- Co Ni NbC WC TiCN
[0119] 工 且 ? δ 11 4 6 15 剩余 基 体
[0120] [表 12]
[0121] 硬质包覆层 ^ 工具基体(下段的数值表示该层的目标平均层厚（μ m)。） 类别 记号.................................................................................................................................................下部.层...................................................................一一 第1层 弟2层 第3层 第4层 16 cx - - - - 17 β ' - - 一 - - 18 γ - - 金 19 5(?) - - - 明 m Τ?Ν-Φ I 20 α (0.1) - - - 覆… a TiN-① 1-TiCN-① J 21 β (0.5) (7) - - 、 TiN-① 1-TiCN-Φ TiN-? 比__^__( 0.3 )____( 0.7 )__- 弩 ~T~ η TiN-φ 1-TiCN-① TiCN TiN-②一 复 3__U)3j__ ( 0.4 ) (0.3) χ _7Λ__α__-__-__-__- 具 TiN-① 、25 β - - - 矣 Ρ ( 0.5 ) I- ~ TiC 包 γ__m____ 覆" TiN-? 工 27 5 (〇η - - - 且------- 八 TiN-① 28 α ，…、 - - - ___( 0.1)____ 29 β ' - - - - 30 γ - -
[0122][表 13] , , , II g p O 2 ms s-0 3 >sI - - I ^ s 19 U 2 :r'二 og.o is p0·--1Ι^15?1ι_ ^ g S9 n 5 1.Q sro 3FTS:- - nc'5i>l-1 sltl so2 9ioISO a 1-,- Π, - ￡1-2eJ_ ￡SIIS 61 6? i.o 16.0 ^τι9Γ> > io.it knIgs0,0sorsoo30I Λ ^- _ - kt?·--. L s Is ΓΙ 2 =§oso?·!:;Λtttttti ttttttii ~11 It! I-- .1;I !----^ f S IS 「·''*s .,---1°8°s-0 Η V ΓΓ ^ -------------------------------------------------------------LII-"T,---------------------------------------------------------------一---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------f ?- - tfi_^Ha--2 5 ^30-0 Is.o 0 >--丨 丨 -Γ'uss 卜°noo.-o rs i"·--, , , - 〔I S9 Si 「叶 0.1 si 12 w 3 or- , , - 〔 iru⑦-0 ?.? ? is S5 a」^ ^丨 丨 or-s 2 2 wi-0 is.o u > SI , - i - -π--~°^.-0-00.0-°ω ^ 卜I , 丨 · I"i￡:-IT 6? ss°°2-0 ￥-s0 了 a t; ? 士'- 15S.V 二；：1 f.r￡^-!-二\ Γ? si-，-_I_I_^_ :l;711 ι'-'-οτ)1-1·1·ι^'-τ I ^5^14^2- I_τ I >.yyu | Ξ:.1SI-/ ^^71..^1-^:1^^4--^-^4-l-T^1.-^^3- --ν^-- 二'-'e^1^^1^1I ]-^- H?誉 I g1- -1------------------"1-------------------------·'-*____-_ _-_3 4 2 2 0101 ___ ___ ............................................................................................................................................................................................ 奸哪后一| 下的- - , - | II _ sir.!; i.l ..::. iors div * ST M 如刃的 ? -----1--------------------- ΠΤΗ、-* ? , I 9 f ff*r*寸 π .i-i.on.o _ la%H h、￡____._______'-覆'3测le'lli§lsii ^3s -n s iop:o"is独29馳, ,1-.D."lei ? is s po叶 ioiio? laR各r^-t ?9IV Qgfl 屯 H 尤- ,ιεν oi m 2 s r: π c_ 1 * > a f 倾訊 .l?;dl<-1S ^ s ! _ C9.0 f y g: 測烤 I- , ,5.-^-? i ss l.l ro fl so- ?, 一一Jl'b 断- - (s)5.K!ig-5sm s β 二 90+i r'ososo q 9al 41281 ...................................................--::-!.................................................................................................................一............................一...............一............#:..................................* . 固 ~ 式 . ,lYfm ^ 卜 ^= S.0 §§ S.0 3 ::麵用16湿,__-,__ ^ ^Is0 1 ______^.0 sglolΙΓΟ - I y Π 部具的, , , , I Π I u, ::. ' I 一 「一….〕 夺. ? 端X.铁 .....................".................................................."...................1..........................."....................................................Η!:?......?,!?................I.........M.,......:;:;.............-:!,[;;::;!................;.!:.,!!:! ;..?.................j:,..........................「-'!.- 糟覆肩I I I I ~~^~~ ^ 1 S:I~~ ~~~~·?!:π? ΑΞ诚皆私ΜΜΜΝΝΝΜΝΝΜΗ^ΠπΗυΗΜΝΜΝ^ΜΜΝΜυπΝΗ 細馓 m- - - > '°0-i-T n :100.°s-0 ? '一 9一 钢^? I I I I ^~I :二、二-'-1~ .=1 v 2 ^~I I I _H^iH~1、30切^ ,r^ .f f ,Iiv:'F07续?^"二:β二&r S ..;-?了匕|仓-s*i s-.-i-nl t' f;、ui-E:(断................................................................ ...........................。i-^ . .. J ^ i,...................................................... 一 f 均具綱 ...:.:::::::...::::.::!....::」...：...：：!:.:;..........................................................L::::...: 一一!:-:::」丨!:·丨：.................................................. 暮 ? t:_ 接覆干--- 包的m7_-_ _-_2526发素 [01[01本碳 的磨损宽度。
[0127] 切削条件1:
[0128] 工件JIS · S45C的在长度方向等间隔形成4条纵槽的圆棒，
[0129] 切削速度：350m/min，
[0130] 切深量：1. 2mm，
[0131] 进给速度：0· 2mm/rev，
[0132] 切削时间：5分钟，
[0133] (通常的切削速度为200m/min)
[0134] 切削条件2:
[0135] 工件：JIS · FC300的在长度方向等间隔形成4条纵槽的圆棒，
[0136] 切削速度：350m/min，
[0137] 切深量：1. 0mm，
[0138] 进给速度：0· 2mm/rev，
[0139] 切削时间：5分钟，
[0140] (通常的切削速度为250m/min)
[0141] 在表15中示出所述切削试验的结果。
[0142] [表 15]
[0143] *叫 |后刀面磨损宽度（mm)~ #叫 |切削试-验结果（分4中)~ 犬 切削条件2 |切削条件3 切削条件2 |切削条件3 16 0.20 0.23 16 _ 3.8* 2.8* - 17 0.22 0.24 17 ~ 3_4* 2.5* 18 0.21 0.22 18 ~ 3.6* 4.4* 19 0.23 0.25 19 ~ 2.2* 2.4* 本 20 0.19 0.22 20 ~ 4.3* 3.6* - 鬼 21 0.19 0.22 比较 21 " 4.2* 3.4* 一 22 0.20 0.20 包覆 22 ~ 4.1* 4.5* Γ1 23 0.21 0.25 工具 23 3^1* 3^ 包 24 0.23 0.23 24 ~ 4.7* 3.8* ' 覆 25 0.09 0.13 25 ~ 4.8* 3.9* 』 工 26 0.10 0.10 26 ~ 4.3* 4.5* - 具 27 0.22 0.26 27 2.9* 2.3* 28 0.21 0.23 28 ~ 4.8* 4.2* . 29 0.22 0.24 I 考 29 2.1* 1.9* ---包覆--- 30 0.12 0.11 工具 )0 2 0* 1 8*
[0144] 比较包覆工具、参考包覆工具栏中的*符号，表示因产生崩刀而达到寿命为止的 切削时间(分钟)。
[0145] [实施例3]
[0146] 作为原料粉末准备均具有0. 5?4 μ m的范围内的平均粒径的cBN粉末、TiN粉 末、TiCN粉末、TiC粉末、A1粉末、A1203粉末，并将这些原料粉末配合成表16所示的配合 组成，以球磨机湿式混合80小时，干燥后以120MPa的压力冲压成型为具有直径：50mmX厚 度：1. 5mm的尺寸的压坯，接着以在压力：lPa的真空气氛中、900?1300°C的范围内的预定 温度内保持60分钟为条件烧结该压坯作为切削刃刀片用预烧结体，将该预烧结体以与另 准备的具有Co :8质量％、WC :剩余的组成，直径：50mmX厚度：2mm的尺寸的WC基硬质合 金制支承片重合的状态，装入通常的超高压烧结装置，并以在通常条件的压力：4Gpa、温度： 1200?1400°C的范围内的预定温度中保持时间：0. 8小时的条件进行超高压烧结，烧结后 用金刚石磨石来研磨上下表面，用电线放电加工装置分割成预定的尺寸，进一步在具有Co: 5质量％、TaC :5质量％、WC :剩余的组成及JIS标准CNGA120412的形状(厚度：4. 76_X内 接圆直径：12. 7mm的80°菱形）的WC基硬质合金制刀片主体的钎焊部(刀尖部)，使用具有 由以质量％计Zr :37. 5%、Cu :25%、Ti :剩余构成的组成的Ti-Zr-Cu合金的钎料进行钎焊， 外周加工成预定尺寸后通过对切削刃部实施宽度：〇. 13_、角度：25°的刃口修磨加工，进 一步实施精加工研磨来分别制造具有ISO标准CNGA120412的刀片形状的工具基体甲、乙。
[0147] [表 16] ^| 配合组成（质量％) TiN | TiC | A1 I Al2〇3 I cBN 工曱 50 - 5 3 剩余
[0148] 具 基 体乙 - 50 4 3 剩余
[0149] 接着，通过在这些工具基体甲、乙的表面，使用通常的化学蒸镀装置通过与实施例 1相同的方法以表3及表4所示的形成条件A?J及目标层厚蒸镀形成至少包括（TihAU (CyNi_y)层的硬质包覆层来制造表18所示的本发明包覆工具31?40。
[0150] 此时，通过控制NH3的添加量，控制立方晶相的比例。并且，通过调制NH 3及N2的 反应气体组成，改变NH3的反应活性来促使双晶形成于立方晶晶粒的界面，使双晶存在的比 例提1?。
[0151] 另外，对于本发明包覆工具34?38,以表3所示的形成条件形成表17及表18所 示的下部层和/或上部层。
[0152] 另外，以比较为目的，通过同样在工具基体甲、乙的表面，使用通常的化学蒸镀法 以表3及表5所示的形成条件a?h及目标层厚蒸镀形成至少包括（TihAU (CyNi_y)层的 硬质包覆层来制造表19所示的比较包覆工具31?38。
[0153] 另外，与本发明包覆工具34?38相同地对于比较包覆工具34?38,以表3所示 的形成条件形成表17及表19所示的下部层和/或上部层。
[0154] 为了参考，通过在工具基体甲及工具基体乙的表面，使用以往的物理蒸镀装置，通 过电弧离子镀以目标层厚蒸镀形成（TihAU (CyNi_y)层来制造表19所示的参考包覆工具 39、 40。
[0155] 另外，电弧离子镀的条件使用与实施例1所示的条件相同的条件，在所述工具基 体的表面蒸镀形成表19所示的目标组成、目标层厚的（Al，Ti)N层，制造参考包覆工具39、 40。
[0156] 另外，使用扫描电子显微镜(倍率5000倍）对本发明包覆工具31?40、比较包覆 工具31?38及参考包覆工具39、40的各结构层的的截面进行测定，测得观察视场内的5 点的层厚并取平均来求得平均层厚时，均显示实际上与表18及表19所示的目标层厚相同 的平均层厚。
[0157] 另外，对所述本发明包覆工具31?40、比较包覆工具31?38及参考包覆工具39、 40的硬质包覆层使用与实施例1所示的方法相同的方法，求得平均A1含有比例X、平均C 含有比例y、构成粒状组织（TihAlJ (CyNh)层的晶粒的平均粒子宽度W、平均纵横尺寸比 A、晶粒中立方晶相所占的面积比例。其结果在表18及表19中示出。
[0158] [表 17]
[0159] 硬质包覆层 # 工具基体（下段的数值表示该层的目标平均层厚（μ m)。） 犬别 记号 下部层 弟1层 弟2层 弟3层 31 一 甲 - _ - - 32 一 乙 一 - - - - - -33 甲 - - ^34 ^ ΤιΝ-? ； ； 本发明___( 〇.5 ^___ 包覆工 ％ 甲 TiN-③ 具、比 35 甲 （0.5)__；__- 较包覆 36 乙 TiN-③ _ _ 工具、______ 参考包 甲 TiN-③ 1-TiCN-② 覆工具_____015^____~ TiN-③ 1-TiCN-② TiN-③ 38 _____OUJ__(7)__(0.7) 39 甲 - . - - 40 乙- - -
[0160] [表 18]
[0161] 硬质包覆层 复合碳氮化物层[(Th-χΑΙχ ) ( CyNby )层] ^ 平具f立 上部层 ￡ TiAlCN A1 平均均立方5 ΜΙ: -别体成膜工的 粒子纵:2口;目标嗱 f记号i糾\度卜"上存3标平均层 5 (参考f匕例y ( μ ?积比在?晶m)厚h 表 4)例乂 m)比例（％) til m)。） 4 的比例 _______A (%)___ 31 甲 B 0.78 I 0.0045 0.4 0.8 72 54 1 - 32 乙 C 0.83 I 0.0031 0.5 1.4 61 68 5 - 33 ^ D °·81 Tt °·9 L〇 60 62 ~：^ 本----------- & 34 乙 F 0.76 | 0.0021 0 7 1.1 78 69 2 - 昍 TiN-③ 35 甲 G 0.84 0.0033 0.7 1.5 51 74 4 , Λ _ 包 (0.5 ) 覆 36 乙 I 0.71 I 0.0007 0 6 1.3 57 61 4 - J 37 甲 J 0.68 | 0.004Γ 0.07 1.0 79 84 6 - 38 乙 Β 0.81 I 0.0041 0.4 0.8 76 53 2 - 39 甲 C 0.86 0.0031 0.6 1.4 62 67 5 - Η乙I d i°d9 卜.°|54161 丨71 -
[0162] [表 19]
[0163] 硬质包覆层 复合碳氮化物层[(Til XA1X) ( CyNi-y )层] 具有 立方 -31 晶结 具 平 构的 上部层（下 基TiAlCN A1 平均均々古 a J 段的数值 矣别体成膜工的 粒子纵g =目标表示该层 记序形成含3宽度横==层厚的目标平 号（记夫号老f匕比= (r均层厚(、μ itf: 2 f匕例(％) 3 mK) . 的Em A 粒的 比例 _________(_%}___ 31 甲 b 0.79 0.0041 0.4 1 3 62 7 1 - 32 乙 c 0.82 0.0036 1.1 1.8 57 24 5 - 比 33 甲 d 0.73 0.9 0 8 53 9 9 - i 34 乙 f 0.75 0.0033 0.8 1.1 64 18 2 - 覆 m TiN-③ ji 35 甲 g 0.86 0.0028 0.7 1.7 43 11 4 -目- V W, / A 36 乙 i 0.67 0.0021 0.7 1.0 51 8 4 - 37 甲 j 0.68 0.0031 0.06 0.6 71 14 6 - 38 乙 b 0.81 0.0040 0.6 1.2 66 8 2 - 39 甲 AIP 0.71 〇·" U 3.0 29 5 5 - 考_____以r____^___ 包 I 40 乙 AIP 0.91 〇'^ 〇51 1.2 4 3 11 4 7 - 工 以下 具I I _丨| _
[0164] (注1) "AIP"表示通过电弧离子镀的成膜。
[0165] 接着，均在工具钢制刀具前端部用固定夹具紧固所述各种包覆工具的状态下，对 本发明包覆工具31?40、比较包覆工具31?38及参考包覆工具39、40,实施如下所示的 渗碳淬火合金钢的干式高速断续切削加工试验，测定切削刃的后刀面的磨损宽度。
[0166] 工具基体：立方晶氣化砸基超1?压烧结体，
[0167] 切削试验：渗碳淬火合金钢的干式高速断续切削加工试验，
[0168] 工件JIS · SCr420 (硬度：HRC60)的在长度方向等间隔形成4条纵槽的圆棒，
[0169] 切削速度：220m/min，
[0170] 切深量：0· 10mm，
[0171] 进给速度：0· l2mm/rev，
[0172] 切削时间：4分钟，
[0173] 在表20中示出所述切削试验的结果。
[0174] [表 20]
[0175] ~~ |后刀面磨损宽度 ~ 切削试验结果 欠 (mm) (分钟） 31 (?ο 31 2,1* 32 0.08 32 2,4* --比-- 33 0.09 非支 33 1,9* , 34 0.11 包 34 2.3* 尽--薄-- 发 35 0.07 ^ 35 2.2* 明 36 (U0_ 具 36 1.9* 包 37 0.11 、 37 2,2* 覆---- ^ 38 0.08 38 2.2* 具 39 0.08 参 39 1.7* --考-- 包 40 0.07 彳 1 40 1.5* 工 ^_具 I _
[0176] 比较包覆工具、参考包覆工具栏中的*符号表示因产生崩刀而达到寿命为止的切 削时间(分钟)。
[0177] 从表9、15以及表20所示的结果可以得知，本发明包覆工具1?40通过在构成硬 质包覆层的Α1和Ti的复合氮化物或复合碳氮化物的层内的立方晶结晶中界面存在双晶， 从而在晶粒产生变形，提升硬度，保持较高耐磨损性的同时提升韧性。而且，用于断续的冲 击性高负荷作用于切削刃的高速断续切削加工时，耐崩刀性、耐缺损性优异，其结果在长期 的使用中发挥优异的耐磨损性。
[0178] 相对于此，可知在构成硬质包覆层的A1和Ti的复合氮化物或复合碳氮化物的层 内的立方晶结晶中，界面不存在双晶的比较包覆工具1?13、16?28、31?38及参考包覆 工具14、15、29、30、39、40伴有高热发生，而且用于断续的冲击性高负荷作用于切削刃的高 速断续切削加工时，因崩刀、缺损等的产生而在短时间内达到使用寿命。
[0179] 产业上的可利用性
[0180] 如前所述，本发明的包覆工具不仅能够用于合金钢的高速断续切削加工还可以用 作各种工件的包覆工具，而且能够在长期的使用中发挥优异的耐崩刀性、耐磨损性，因此能
【权利要求】
1. 一种表面包覆切削工具，其在由碳化钨基硬质合金、碳氮化钛基金属陶瓷或立方晶 氮化硼基超高压烧结体中的任意一种构成的工具基体的表面设有硬质包覆层，所述表面包 覆切削工具的特征在于， 所述硬质包覆层至少包括通过化学蒸镀法成膜的平均层厚为1?20 μ m的Ti和A1的 复合氮化物或复合碳氮化物的层，以组成式WTihALXCyNh)表示时，在Ti和A1的总量中 A1所占的含有比例X及在C和N的总量中C所占的含有比例y分别满足0. 60 < X < 0. 95、 0彡y彡0. 005,其中，x、y均为原子比， 构成所述复合氮化物或复合碳氮化物的层的晶粒中混合存在具有立方晶结构的晶粒 和具有六方晶结构的晶粒，与工具基体垂直的面中的立方晶相所占的面积比例为50?90 面积％，具有立方晶结构的晶粒的平均粒子宽度W为0. 05?1. 0 μ m，平均纵横尺寸比A在5 以下，具有所述立方晶结构的晶粒中的50%以上的晶粒与相邻的具有立方晶结构的晶粒具 有双晶关系。
2. 根据权利要求1所述的表面包覆切削工具，其特征在于， 所述工具基体与所述Ti和A1的复合氮化物或复合碳氮化物的层之间存在下部层，所 述下部层包括至少由Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层 中的一层或二层以上构成，并且具有〇. 1?20 μ m的总计平均层厚的Ti化合物层。
3. 根据权利要求1或2所述的表面包覆切削工具，其特征在于， 在所述复合氮化物或复合碳氮化物的层的上部存在上部层，所述上部层至少包括具有 1?25 μ m的平均层厚的氧化铝层。
4. 根据权利要求1至3中任一项所述的表面包覆切削工具，其特征在于， 所述复合碳氮化物层通过至少含有三甲基铝作为反应气体成分的化学蒸镀法成膜。
【文档编号】C23C16/30GK104108014SQ201410157850
【公开日】2014年10月22日 申请日期:2014年4月18日 优先权日:2013年4月18日
【发明者】龙冈翔, 山口健志, 長田晃 申请人:三菱综合材料株式会社