一种晶间绝缘的高硅电工钢铁芯及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种晶间绝缘的高硅电工钢铁芯及其制备方法。其技术方案是：按铁硅合金粉末︰无水乙醇︰硅烷偶联剂︰蒸馏水的质量比为1︰（6~10）︰（0.04~0.1）︰（0.2~0.5）将铁硅合金粉末、无水乙醇、硅烷偶联剂和蒸馏水依次加入反应容器内，搅拌；再向其中加入正硅酸乙酯或正硅酸甲酯，再加入氨水，继续搅拌；洗涤，过滤，干燥；然后在600~800℃条件下保温1~3h，随炉冷却，压制成型；最后置入烧结炉内，在950~1350℃条件下烧结1~10h，随炉冷却，即得晶间绝缘的高硅电工钢铁芯。本发明具有工艺简单、周期短、材料利用率高和成本低的特点，所制备的晶间绝缘的高硅电工钢铁芯铁损低、稳固性好和使用寿命长。
【专利说明】 —种晶间绝缘的高硅电工钢铁芯及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于高硅电工钢铁芯【技术领域】。具体涉及一种晶间绝缘的高硅电工钢铁芯及其制备方法。
【背景技术】
[0002]近年来，随着节能减排政策的推进和高效电机的推广应用，未来中小型电机和微电机领域对高牌号无取向电工钢的需求将会显著增加。另外，随着主流电机变频控制模式的普及以及高速转动马达的开发，对无取向电工钢提出了高频、高磁感和低铁损的要求。而高硅电工钢具有低铁损、高磁感、高导磁和低磁滞伸缩等优异的软磁特性，是电-磁转换装备实现低能耗、低发热、微小型化、低噪声、高稳定和绿色环保的关键。
[0003]众所周知，由于铁芯的涡流损耗与电工钢薄板的厚度的平方正向相关，所以要尽量减少电工钢薄板的厚度，通常通过轧制方法将其厚度控制在1_以下，以减少涡流损耗。但是，针对高硅电工钢，尤其是当硅含量超过4.5被％时，高硅电工钢内易出现B2和DO3有序相，致使其塑韧性急剧下降，延伸率近乎为零，轧制、成型和冲剪异常困难，生产与应用受到严重制约，所以高硅电工钢难以通过常规轧制方法将其厚度控制在1_以内。
[0004]针对高硅电工钢塑韧性急剧下降、轧制成型困难等问题，国内外学者在高硅电工钢脆性增大的原因、如何增强其塑韧性以及如何避开电工钢的脆性等方面开展了大量的研究，提出了许多新技术和新方法，有力推进了高硅电工钢的发展。技术革新的目的旨在通过结构控制改善其塑韧性和可加工性，或者完全避开传统轧制工艺，采用新方法制备高硅电工钢薄板。如以快速凝固(冷却)技术为基础的喷射成形和熔体快速淬火模铸(凝固)等方法能有效抑制或减少有序相的形成，以提高高硅电工钢的可加工性。也可通过添加微量合金元素并优化现有轧制技术，如“一种含铬高硅钢薄带及其制备方法”(CN103276174A)专利技术和“一种高硅钢薄带及其制备方法”(CN101935800B)专利技术，采用最常规的热轧-冷轧、或者锻造-热轧-温轧-冷轧工艺，逐步提升高硅电工钢的延展性，也可成功获得性能优异的超薄高硅电工钢薄板。另一种研究思路是避开现有轧制技术，发展以沉积-扩散法为基础的相关技术，如化学气相沉积、等离子体化学气相沉积、热浸溃渗硅、包埋渗硅、磁控溅射、熔盐电沉积、电子束物理气相沉积、激光熔覆、电泳沉积等技术，又如“热浸镀硅法制备高硅硅钢薄带的方法及硅钢带连续制备装置”(CN103320737A)专利技术和“用磁控溅射连续双面共沉积工艺制高硅钢带的工业化生产系统”(CN101319306A)专利技术，皆能获得性能优异的高硅电工钢薄板。
[0005]尽管国内外研究者针对高硅电工钢有关的各种问题开展了广泛而深入的基础研究工作，但上述现有技术或因成本较高、或因受环境制约、或因工艺成熟度不够、或因材料利用率较低等问题而制约了其进一步应用。
【发明内容】
[0006]本发明旨在克服现有技术的不足，目的是提供一种铁损低、稳固性好、使用寿命长、材料利用率闻和生广成本低的晶间绝缘的闻娃电工钢铁芯及其制备方法。
[0007]为了实现上述目的，本发明所述制备方法的具体步骤是:
第一步、铁硅合金粉末表面改性
按铁硅合金粉末:无水乙醇:硅烷偶联剂:蒸馏水的质量比为1: (6~10):(0.04~0.1): (0.2~0.5)，将铁硅合金粉末、无水乙醇、硅烷偶联剂和蒸馏水依次加入反应容器内，在40~70°C条件下搅拌l~3h，得到含表面改性的铁硅合金粉末的混合溶液。
[0008]第二步、核壳异质结构复合粉末的制备
在40~70°C和搅拌条件下，先向所述的含表面改性的铁硅合金粉末的混合溶液中加入正硅酸乙酯或正硅酸甲酯，再加入氨水，在40~70°C条件下继续搅拌8~24h;用蒸馏水洗涤2^3次，用无水乙醇洗涤51次，过滤，真空干燥，得到核壳异质结构复合粉末。
[0009]其中:铁硅合金粉末:正硅酸乙酯的质量比为1:(0.1~ 2)，铁硅合金粉末:正硅酸甲酯的质量比为1: (0.1~2);铁硅合金粉末:氨水的质量比为1: (0.02~0.4)。
[0010]第三步、退火热处理
将所述的核壳异质结构复合粉末置入退火炉内，在600~800.C条件下保温1~3h，随炉冷却至室温，获得退火热处理过的核壳异质结构复合粉末。
[0011]第四步、高硅电工钢粉末压坯的制备
将所述的退火处理过的核壳异质结构复合粉末压制成型，获得高硅电工钢粉末压坯。
[0012]第五步、晶间绝缘的高硅电工钢铁芯的制备
将所述的高硅电工钢粉末压坯置入烧结炉内，在950°C~1350°C条件下烧结flOh，随炉冷却至室温，即得晶间绝缘的高硅电工钢铁芯。
[0013]所述铁硅合金粉末的Si含量为4.0-7.5wt%。
[0014]所述退火炉为真空保护的退火炉或为惰性气体保护的退火炉。
[0015]所述烧结炉为真空保护的烧结炉或为惰性气体保护的烧结炉。
[0016]所述压制成型的压强为10Mpa~600Mpa。
[0017]由于采用上述技术方案，本发明具有以下优点:
1)本发明公开的晶间绝缘的高硅电工钢铁芯的制备方法，避开了现有高硅电工钢难以轧制的瓶颈，一步烧结成型即可获得高硅电工钢铁芯，无需轧制，与现有技术相比工艺简单，周期短，成本低。
[0018] 2 )本发明采用表面包覆的方法在铁硅合金表面包覆二氧化硅绝缘层，实现了铁硅合金颗粒间的绝缘，避免了现有闻娃电工钢薄片绝缘涂料的使用，提闻了闻娃电工钢铁芯的稳固性，延长了使用寿命。
[0019]3)本发明制备的晶间绝缘的高硅电工钢铁芯，其涡流被限制在绝缘包覆区内的铁娃合金内，与现有的闻娃电工钢铁芯相比润流损耗小，铁损低。
[0020]本【具体实施方式】所制备的晶间绝缘的高硅电工钢铁芯经检测:饱和磁感应强度为 158~186emu/g ;电阻率为 1.9 X 10-2 Ω *m~绝缘；铁损 Ρ5/5(ι 为 0.25~0.50ff/kg, P57400 为
5.85~10.32ff/kg, P571000 为 20.93~36.92W/kg。
[0021]4)本发明提出的高硅电工钢铁芯的制备方法，能通过模具的设计直接制备出环形、E形、回形和扇形及其它异形铁芯，无需冲裁工艺，材料利用率高，成本低。
[0022]因此，本发明具有工艺简单、周期短、材料利用率高和成本低的特点；所制备的晶间绝缘的高硅电工钢铁芯铁损低，稳固性好，使用寿命长。
【专利附图】
【附图说明】
[0023]图1是本发明所制备的一种晶间绝缘的高硅电工钢铁芯的剖面SEM图；
图2是图1所示的晶间绝缘的高硅电工钢铁芯的不同频率下铁损谱图；
图3是图1所不的晶间绝缘的闻娃电工钢铁芯的实物图。
【具体实施方式】
[0024]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
[0025]本【具体实施方式】中所述铁娃合金粉末的Si含量为4.0-7.5wt%,实施例中不再赘述。
[0026]实施例1
一种晶间绝缘的高硅电工钢铁芯及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是:
第一步、铁硅合金粉末表面改性
按铁硅合金粉末:无水乙醇:硅烷偶联剂:蒸馏水的质量比为1: (6~7):(0.04、.05): (0.2^0.25 )，将铁硅合金粉末、无水乙醇、硅烷偶联剂和蒸馏水依次加入反应容器内，在4(T45°C条件下搅拌1.5~2h，得到含表面改性的铁硅合金粉末的混合溶液。
[0027]第二步、核壳异质结构复合粉末的制备
在4(T45°C和搅拌条件下，先向所述的含表面改性的铁硅合金粉末的混合溶液中加入正硅酸乙酯，再加入氨水，在4(T45°C条件下继续搅拌8~10h ;用蒸馏水洗涤2~3次，用无水乙醇洗涤5飞次，过滤，真空干燥，得到核壳异质结构复合粉末。
[0028]其中:铁硅合金粉末:正硅酸乙酯的质量比为1: (0.1~0.4);铁硅合金粉末:氨水的质量比为I:(0.02~0.05)。
[0029]第三步、退火热处理
将所述的核壳异质结构复合粉末置入真空保护的退火炉内，在60(T65(TC条件下保温
1.5~2h，随炉冷却至室温，获得退火热处理过的核壳异质结构复合粉末。
[0030]第四步、高硅电工钢粉末压坯的制备
将所述的退火处理过的核壳异质结构复合粉末压制成型，压制成型的压强为10(T200Mpa，获得高硅电工钢粉末压坯。
[0031 ] 第五步、晶间绝缘的高硅电工钢铁芯的制备
将所述的高硅电工钢粉末压坯置入真空保护的烧结炉内，在95(T100(TC条件下烧结2^4h,随炉冷却至室温，即得晶间绝缘的高硅电工钢铁芯。
[0032]本实施例所制备的晶间绝缘的闻娃电工钢铁芯经检测:饱和磁感应强度为184~186emu/g ;电阻率为 2.8 X 10-2~3.0 X 10-2 Ω *m ;铁损 P5/5(l 为 0.42~0.43ff/kg, P57400 为
8.93~9.01ff/kg, P571000 为 31.95~32.24W/kg。
[0033]实施例2
一种晶间绝缘的高硅电工钢铁芯及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是:
第一步、铁硅合金粉末表面改性按铁硅合金粉末:无水乙醇:硅烷偶联剂:蒸馏水的质量比为1: (71):(0.05、.06): (0.25、.3)，将铁硅合金粉末、无水乙醇、硅烷偶联剂和蒸馏水依次加入反应容器内，在45飞(TC条件下搅拌2.5~3h，得到含表面改性的铁硅合金粉末的混合溶液。
[0034]第二步、核壳异质结构复合粉末的制备
在45飞(TC和搅拌条件下，先向所述的含表面改性的铁硅合金粉末的混合溶液中加入正硅酸甲酯，再加入氨水，在45飞(TC条件下继续搅拌l(Tl2h ;用蒸馏水洗涤2~3次，用无水乙醇洗涤6~7次，过滤，真空干燥，得到核壳异质结构复合粉末。
[0035]其中:铁硅合金粉末:正硅酸甲酯的质量比为1:(0.4^0.6);铁硅合金粉末:氨水的质量比为1:(0.05^0.1)。
[0036] 第三步、退火热处理
将所述的核壳异质结构复合粉末置入真空保护的退火炉内，在65(T70(TC条件下保温2^2.5h，随炉冷却至室温，获得退火热处理过的核壳异质结构复合粉末。
[0037]第四步、高硅电工钢粉末压坯的制备
将所述的退火处理过的核壳异质结构复合粉末压制成型，压制成型的压强为20(T300Mpa，获得高硅电工钢粉末压坯。
[0038]第五步、晶间绝缘的高硅电工钢铁芯的制备
将所述的高硅电工钢粉末压坯置入真空保护的烧结炉内，在1000-1050 V条件下烧结reh,随炉冷却至室温，即得晶间绝缘的高硅电工钢铁芯。
[0039]本实施例所制备的晶间绝缘的闻娃电工钢铁芯经检测:饱和磁感应强度为18(Tl82emu/g ;电阻率为 1.4 X 10-2~1.6 X 10-2 Ω *m ;铁损 P5/5(l 为 0.36~0.37ff/kg, P57400 为
7.66~7.74ff/kg, P571000 为 27.41 ~27.69W/kg。
[0040]实施例3
一种晶间绝缘的高硅电工钢铁芯及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是:
第一步、铁硅合金粉末表面改性
按铁硅合金粉末:无水乙醇:硅烷偶联剂:蒸馏水的质量比为1: (8、):(0.06、.07): (0.3^0.35)，将铁硅合金粉末、无水乙醇、硅烷偶联剂和蒸馏水依次加入反应容器内，在5(T55°C条件下搅拌f 1.5h，得到含表面改性的铁硅合金粉末的混合溶液。
[0041]第二步、核壳异质结构复合粉末的制备
在50-55 V和搅拌条件下，先向所述的含表面改性的铁硅合金粉末的混合溶液中加入正硅酸乙酯，再加入氨水，在5(T55°C条件下继续搅拌12~14h ;用蒸馏水洗涤2~3次，用无水乙醇洗涤71次，过滤，真空干燥，得到核壳异质结构复合粉末。
[0042]其中:铁硅合金粉末:正硅酸乙酯的质量比为1:(0.6^1);铁硅合金粉末:氨水的质量比为I:(0.1~0.15)。
[0043]第三步、退火热处理
将所述的核壳异质结构复合粉末置入真空保护的退火炉内，在70(T75(TC条件下保温
2.5~3h，随炉冷却至室温，获得退火热处理过的核壳异质结构复合粉末。
[0044]第四步、高硅电工钢粉末压坯的制备
将所述的退火处理过的核壳异质结构复合粉末压制成型，压制成型的压强为30(T400Mpa，获得高硅电工钢粉末压坯。
[0045]第五步、晶间绝缘的闻娃电工钢铁芯的制备
将所述的高硅电工钢粉末压坯置入惰性气体保护的烧结炉内，在105(T110(TC条件下烧结6~8h，随炉冷却至室温，即得晶间绝缘的高硅电工钢铁芯。
[0046]本实施例所制备的晶间绝缘的高硅电工钢铁芯经检测:饱和磁感应强度为176~178emu/g ;电阻率为 8.0X KT1 ~8.2X KT1 Ω*πι;铁损 Ρ5/5(ι 为 0.33~0.34ff/kg, P57400 为
7.14~7.22ff/kg, P571000 为 25.55~25.83W/kg。
[0047]实施例4
一种晶间绝缘的高硅电工钢铁芯及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是:
第一步、铁硅合金粉末表面改性
按铁硅合金粉末:无水乙醇:硅烷偶联剂:蒸馏水的质量比为1: (9~10):(0.07、.08): (0.35、.40)，将铁硅合金粉末、无水乙醇、硅烷偶联剂和蒸馏水依次加入反应容器内，在55飞(TC条件下搅拌2~2.5h，得到含表面改性的铁硅合金粉末的混合溶液。
[0048]第二步、核壳异质结构复合粉末的制备
在55飞(TC和搅拌条件下，先向所述的含表面改性的铁硅合金粉末的混合溶液中加入正硅酸甲酯，再加入氨水，在55飞(TC条件下继续搅拌14~16h ;用蒸馏水洗涤2~3次，用无水乙醇洗涤5飞次， 过滤，真空干燥，得到核壳异质结构复合粉末。
[0049]其中:铁硅合金粉末:正硅酸甲酯的质量比为1:(广1.2);铁硅合金粉末:氨水的质量比为1:(0.15^0.2)。
[0050]第三步、退火热处理
将所述的核壳异质结构复合粉末置入真空保护的退火炉内，在75(T80(TC条件下保温f 1.5h，随炉冷却至室温，获得退火热处理过的核壳异质结构复合粉末。
[0051]第四步、高硅电工钢粉末压坯的制备
将所述的退火处理过的核壳异质结构复合粉末压制成型，压制成型的压强为40(T500Mpa，获得高硅电工钢粉末压坯。
[0052]第五步、晶间绝缘的高硅电工钢铁芯的制备
将所述的高硅电工钢粉末压坯置入惰性气体保护的烧结炉内，在i1(Tii5(rc条件下烧结f1h，随炉冷却至室温，即得晶间绝缘的高硅电工钢铁芯。
[0053]本实施例所制备的晶间绝缘的高硅电工钢铁芯经检测:饱和磁感应强度为175~177emu/g ;电阻率为绝缘；铁损 P5/5(l 为 0.29~0.30ff/kg, P57400 为 6.11~6.19ff/kg, P571000为 21.86~22.14ff/kg0
[0054]实施例5
一种晶间绝缘的高硅电工钢铁芯及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是:
第一步、铁硅合金粉末表面改性
按铁硅合金粉末:无水乙醇:硅烷偶联剂:蒸馏水的质量比为1: (6飞.5):(0.08、.09): (0.4^0.45)，将铁硅合金粉末、无水乙醇、硅烷偶联剂和蒸馏水依次加入反应容器内，在6(T65°C条件下搅拌1.5~2h，得到含表面改性的铁硅合金粉末的混合溶液。
[0055]第二步、核壳异质结构复合粉末的制备
在6(T65°C和搅拌条件下，先向所述的含表面改性的铁硅合金粉末的混合溶液中加入正硅酸甲酯，再加入氨水，在6(T65°C条件下继续搅拌16~18h ;用蒸馏水洗涤2~3次，用无水乙醇洗涤?、次，过滤，真空干燥，得到核壳异质结构复合粉末。
[0056]其中:铁娃合金粉末:正娃酸甲酯的质量比为1:(1.2~1.4);铁娃合金粉末:氨水的质量比为I:(0.2~0.25)。
[0057]第三步、退火热处理
将所述的核壳异质结构复合粉末置入惰性气体保护的退火炉内，在60(T700°C条件下保温f 2h，随炉冷却至室温，获得退火热处理过的核壳异质结构复合粉末。
[0058]第四步、高硅电工钢粉末压坯的制备
将所述的退火处理过的核壳异质结构复合粉末压制成型，压制成型的压强为50(T600Mpa，获得高硅电工钢粉末压坯。
[0059]第五步、晶间绝缘的高硅电工钢铁芯的制备
将所述的高硅电工钢粉末压坯置入真空保护的烧结炉内，在115(T120(TC条件下烧结r3h,随炉冷却至室温，即得晶间绝缘的高硅电工钢铁芯。
[0060]本实施例所制备的晶间绝缘的闻娃电工钢铁芯经检测:饱和磁感应强度为168~170emu/g ;电阻率为绝缘；铁损 P5/5(l 为 0.28~0.30ff/kg, P57400 为 6.04~6.12ff/kg, P571000为 21.61 ~21.90ff/kgo
[0061]实施例6
一种晶间绝缘的高硅电工钢铁芯及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是:
第一步、铁硅合金粉末表面改性
按铁硅合金粉末:无水乙醇:硅烷偶联剂:蒸馏水的质量比为1: (6.51):(0.09、.1): (0.45、.5)，将铁硅合金粉末、无水乙醇、硅烷偶联剂和蒸馏水依次加入反应容器内，在65~70°C条件下搅拌2.5~3h，得到含表面改性的铁硅合金粉末的混合溶液。
[0062]第二步、核壳异质结构复合粉末的制备
在65~7(TC和搅拌条件下，先向所述的含表面改性的铁硅合金粉末的混合溶液中加入正硅酸甲酯，再加入氨水，在65~70°C条件下继续搅拌18~20h ;用蒸馏水洗涤2~3次，用无水乙醇洗涤71次，过滤，真空干燥，得到核壳异质结构复合粉末。
[0063]其中:铁硅合金粉末:正硅酸甲酯的质量比为1:(1.4~1.6);铁硅合金粉末:氨水的质量比为I:(0.25~0.3)。
[0064]第三步、退火热处理
将所述的核壳异质结构复合粉末置入惰性气体保护的退火炉内，在70(T800°C条件下保温2~3h，随炉冷却至室温，获得退火热处理过的核壳异质结构复合粉末。
[0065]第四步、高硅电工钢粉末压坯的制备
将所述的退火处理过的核壳异质结构复合粉末压制成型，压制成型的压强为35(T400Mpa，获得高硅电工钢粉末压坯。
[0066]第五步、晶间绝缘的高硅电工钢铁芯的制备
将所述的高硅电工钢粉末压坯置入惰性气体保护的烧结炉内，在120(Tl25(rC条件下烧结3飞h，随炉冷却至室温，即得晶间绝缘的高硅电工钢铁芯。
[0067]本实施例所制备的晶间绝缘的闻娃电工钢铁芯经检测:饱和磁感应强度为165~167emu/g ;电阻率为绝缘；铁损 P5/5(l 为 0.27~0.28ff/kg, P57400 为 5.85~5.93ff/kg, P571000为 20.93~21.22ff/kg0
[0068]实施例7
一种晶间绝缘的高硅电工钢铁芯及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是:
第一步、铁硅合金粉末表面改性
按铁硅合金粉末:无水乙醇:硅烷偶联剂:蒸馏水的质量比为1: (81.5):(0.04、.07): (0.25、.35)，将铁硅合金粉末、无水乙醇、硅烷偶联剂和蒸馏水依次加入反应容器内，在4(T55°C条件下搅拌l~2h，得到含表面改性的铁硅合金粉末的混合溶液。
[0069]第二步、核壳异质结构复合粉末的制备
在4(T55°C和搅拌条件下，先向所述的含表面改性的铁硅合金粉末的混合溶液中加入正硅酸乙酯，再加入氨水，在4(T55°C条件下继续搅拌2(T22h ;用蒸馏水洗涤2~3次，用无水乙醇洗涤6~7次，过滤，真空干燥，得到核壳异质结构复合粉末。
[0070]其中:铁硅合金粉末:正硅酸乙酯的质量比为1:(1.6~1.8);铁硅合金粉末:氨水的质量比为I:(0.3~0.35)。
[0071]第三步、退火热处理
将所述的核壳异质结构复合粉末置入惰性气体保护的退火炉内，在73(T780°C条件下保温f 1.5h，随炉冷却至室温，获得退火热处理过的核壳异质结构复合粉末。
[0072]第四步、高硅电工钢粉末压坯的制备
将所述的退火处理过的核壳异质结构复合粉末压制成型，压制成型的压强为40(T450Mpa，获得高硅电工钢粉末压坯。
[0073]第五步、晶间绝缘的高硅电工钢铁芯的制备
将所述的高硅电工钢粉末压坯置入真空保护的烧结炉内，在125(T130(TC条件下烧结5^7h,随炉冷却至室温，即得晶间绝缘的高硅电工钢铁芯。
[0074]本实施例所制备的晶间绝缘的闻娃电工钢铁芯经检测:饱和磁感应强度为170~172emu/g ;电阻率为 1.9Χ10-2~2.1Χ10-2Ω*πι;铁损 Ρ5/5(ι 为 0.49~0.50ff/kg, P57400 为
10.24~10.32ff/kg, P571000 为 36.64~36.92W/kg。
[0075]实施例8
一种晶间绝缘的高硅电工钢铁芯及其制备方法。所述制备方法的具体步骤是:
第一步、铁硅合金粉末表面改性
按铁硅合金粉末:无水乙醇:硅烷偶联剂:蒸馏水的质量比为1: (8.5~10):(0.07^0.1): (0.3^0.35)，将铁硅合金粉末、无水乙醇、硅烷偶联剂和蒸馏水依次加入反应容器内，在55~70°C条件下搅拌2~3h，得到含表面改性的铁硅合金粉末的混合溶液。
[0076]第二步、核壳异质结构复合粉末的制备
在55~70 V和搅拌条件下，先向所述的含表面改性的铁硅合金粉末的混合溶液中加入正硅酸乙酯，再加入氨水，在55~70°C条件下继续搅拌22~24h ;用蒸馏水洗涤2~3次，用无水乙醇洗涤5飞次，过滤，真空干燥，得到核壳异质结构复合粉末。
[0077]其中:铁硅合金粉末:正硅酸乙酯的质量比为1:(1.8^2);铁硅合金粉末:氨水的质量比为I:(0.02~0.4)。
[0078]第三步、退火热处理
将所述的核壳异质结构复合粉末置入真空保护的退火炉内，在78(T80(TC条件下保温
1.5~2h，随炉冷却至室温，获得退火热处理过的核壳异质结构复合粉末。
[0079]第四步、高硅电工钢粉末压坯的制备
将所述的退火处理过的核壳异质结构复合粉末压制成型，压制成型的压强为45(T500Mpa，获得高硅电工钢粉末压坯。
[0080]第五步、晶间绝缘的闻娃电工钢铁芯的制备
将所述的高硅电工钢粉末压坯置入惰性气体保护的烧结炉内，在130(Tl35(rC条件下烧结7~10h，随炉冷却至室温，即得晶间绝缘的高硅电工钢铁芯。
[0081 ] 本实施例所制备的晶间绝缘的闻娃电工钢铁芯经检测:饱和磁感应强度为158~160emu/g ;电阻率为绝缘；铁损 P5/5(l 为 0.25~0.27ff/kg, P57400 为 5.87~5.95ff/kg, P571000% 21.00~21.29ff/kg0
[0082]本【具体实施方式】与现有技术相比具有如下积极效果:
I)本【具体实施方式】公开的晶间绝缘的高硅电工钢铁芯的制备方法，避开了现有高硅电工钢难以轧制的瓶颈，一步烧结成型即可获得高硅电工钢铁芯，无需轧制，与现有技术相比工艺简单，周期短，成本低。
[0083]2)本【具体实施方式】采用表面包覆的方法在铁硅合金表面包覆二氧化硅绝缘层，实现了铁硅合金颗粒间的绝缘，避免了现有高硅电工钢薄片绝缘涂料的使用，提高了高硅电工钢铁芯的稳固性，延长了使用寿命，图1为实施列4所制备的一种晶间绝缘的高硅电工钢铁芯的SEM图，可以看出，晶间绝缘的高硅电工钢铁芯内铁硅合金粉末被S12均匀包覆，实现了铁硅合金颗粒间的绝缘。
[0084]3)本【具体实施方式】制备的晶间绝缘的高硅电工钢铁芯，其涡流被限制在绝缘包覆区内的铁娃合金内，与现有的闻娃电工钢铁芯相比润流损耗小，铁损低，图2为图1所不的晶间绝缘的高硅电工钢铁芯的不同频率下铁损谱图，可以看出其铁损ρ5/κι为0.25、.27W/kg, P57400 为 5.87~5.95ff/kg, P571000 为 21.00~21.29W/kg。
[0085]本【具体实施方式】所制备的晶间绝缘的高硅电工钢铁芯经检测:饱和磁感应强度为 158~186emu/g ;电阻率为 1.9 X 10-2 Ω *um 绝缘；铁损 Ρ5/5(ι 为 0.25~0.50ff/kg, P57400 为
5.85~10.32ff/kg, P571000 为 20.93~36.92W/kg。
[0086]4)本【具体实施方式】提出的高硅电工钢铁芯的制备方法，能通过模具的设计直接制备出环形、E形、回形和扇形及其它异形铁芯，无需冲裁工艺，材料利用率高，成本低。图3为图1所示的晶间绝缘的高硅电工钢铁芯的实物，可以看出，通过模具的设计直接制备出环形的晶间绝缘的闻娃电工钢铁芯。
[0087]因此，本【具体实施方式】具有工艺简单、周期短、材料利用率高和成本低的特点；所制备的晶间绝缘的高硅电工钢铁芯铁损低，稳固性好，使用寿命长。
【权利要求】
1.一种晶间绝缘的高硅电工钢铁芯的制备方法，其特征在于所述制备方法的具体步骤是: 第一步、铁硅合金粉末表面改性 按铁硅合金粉末:无水乙醇:硅烷偶联剂:蒸馏水的质量比为1: (6~10):(0.0r0.1): (0.2、.5)，将铁硅合金粉末、无水乙醇、硅烷偶联剂和蒸馏水依次加入反应容器内，在4(T70°C条件下搅拌l~3h，得到含表面改性的铁硅合金粉末的混合溶液； 第二步、核壳异质结构复合粉末的制备 在4(T70°C和搅拌条件下，先向所述的含表面改性的铁硅合金粉末的混合溶液中加入正硅酸乙酯或正硅酸甲酯，再加入氨水，在4(T70°C条件下继续搅拌8~24h;用蒸馏水洗涤2^3次，用无水乙醇洗涤51次，过滤，真空干燥，得到核壳异质结构复合粉末； 其中:铁硅合金粉末:正硅酸乙酯的质量比为1:(0.1- 2)，铁硅合金粉末:正硅酸甲酯的质量比为I: (0.1-2);铁硅合金粉末:氨水的质量比为I: (0.02~0.4)； 第三步、退火热处理 将所述的核壳异质结构复合粉末置入退火炉内，在60(T80(TC条件下保温广3h，随炉冷却至室温，获得退火热处理过的核壳异质结构复合粉末； 第四步、高硅电工钢粉末压坯的制备 将所述的退火处理过的核壳异质结构复合粉末压制成型，获得高硅电工钢粉末压坯； 第五步、晶间绝缘的闻娃电工钢铁芯的制备 将所述的高硅电工钢粉末压坯置入烧结炉内，在95(T1350°C条件下烧结f 10h，随炉冷却至室温，即得晶间绝缘的高硅电工钢铁芯。
2.根据权利要求1中所述晶间绝缘的高硅电工钢铁芯的制备方法，其特征在于所述铁硅合金粉末的Si含量为4.0-7.5wt%。
3.根据权利要求1中所述晶间绝缘的高硅电工钢铁芯的制备方法，其特征在于所述退火炉为真空保护的退火炉或为惰性气体保护的退火炉。
4.根据权利要求1中所述晶间绝缘的高硅电工钢铁芯的制备方法，其特征在于所述烧结炉为真空保护的烧结炉或为惰性气体保护的烧结炉。
5.根据权利要求1中所述晶间绝缘的高硅电工钢铁芯的制备方法，其特征在于所述压制成型的压强为10(T600Mpa。
6.—种晶间绝缘的闻娃电工钢铁芯，其特征在于所述晶间绝缘的闻娃电工钢铁芯是根据权利要求广5项中任一项所述的晶间绝缘的高硅电工钢铁芯的制备方法所制备的晶间绝缘的高硅电工钢铁芯。
【文档编号】B22F3/16GK104078230SQ201410354648
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年7月24日 优先权日:2014年7月24日
【发明者】樊希安, 吴朝阳, 王健, 李光强, 甘章华 申请人:武汉科技大学