一种铁基软磁复合磁粉芯及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种铁基软磁复合磁粉芯及其制备方法。其技术方案是：按铁基合金粉末︰无水乙醇︰硅烷偶联剂︰蒸馏水的质量比为1︰(6~10)︰(0.04~0.10)︰(0.2~0.4)将铁基合金粉末、无水乙醇、硅烷偶联剂和蒸馏水依次加入反应容器内，搅拌；向其中加入正硅酸乙酯或正硅酸甲酯，再加入氨水，继续搅拌，洗涤，过滤，干燥；然后将得到的核壳异质结构复合粉末置入退火炉内，在600~800℃条件下保温1~3h，随炉冷却，压制成型；最后在900~1350℃条件下烧结1~10h，随炉冷却，即得铁基软磁复合磁粉芯。本发明制备的铁基软磁复合磁粉芯具有绝缘性能良好、铁损低、高磁感、热稳定性好和能提高在较高环境温度下的使用寿命的特点。
【专利说明】一种铁基软磁复合磁粉芯及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于软磁复合磁粉芯【技术领域】。具体涉及一种铁基软磁复合磁粉芯及其制备方法。
【背景技术】
[0002]磁粉芯是一种软磁粉末经绝缘包覆后通过粉末冶金方法制备的复合磁性材料。根据构成磁粉芯的材料，可将磁粉芯分为铁粉芯、坡莫合金磁粉芯、铁硅铝磁粉芯、非晶磁粉芯和纳米晶磁粉芯等。铁基磁粉芯是一种具有闻性价比的磁性材料，在功率因数校正电路、脉冲回扫变压器、储能滤波电感器和线路滤波器等领域具有广阔的应用空间。但随其应用时的工作频率的提高，铁基磁粉芯的铁损会大幅升高，尤其是涡流损耗增加幅度较大。所以，如何降低磁粉芯的高频涡流损耗是当前研究的热点和难点。
[0003]一般来说，降低磁粉芯涡流损耗的主要措施是将磁性粉末与绝缘剂混合，通过绝缘包覆剂将磁性粉末隔离，阻断磁性粉末之间的导电通路，提高磁粉芯的电阻率，从而降低涡流损耗。其中所用的绝缘包覆剂包括有机树脂类绝缘包覆剂和无机绝缘包覆剂。由于有机树脂类绝缘剂不耐高温，磁粉芯只能在较低温度下进行热处理。一方面，较低的热处理温度导致磁粉芯的相对密度较低、强度差、稳固性难以保证且饱和磁感较低；另一方面，磁粉芯在工作中因涡流损耗发热导致有机树脂容易老化失效，使磁粉芯破坏。“软磁铁硅铝合金粉芯的制造方法”(CN1516204A)专利技术，以环氧类树脂为绝缘剂，成型后在600~800°C条件下进行热处理，但由于温度高，有机绝缘剂基本已分解和碳化，难以发挥绝缘的效果。
[0004]近年来，无机绝缘包覆剂由于其优异的绝缘性和热稳定性逐渐成为人们研究的热点。常使用的无机绝缘包覆剂包括云母、高岭土、滑石粉、硅溶胶和无机氧化物等。制备工艺是将铁磁性粉末、绝缘剂和粘结剂混合，模压成形，热处理后获得磁粉芯。但所制备磁粉芯存在有绝缘性较差、铁损较大、饱和磁感低和热稳定性差的缺陷。
【发明内容】
[0005]本发明旨在克服现有技术的不足，目的是提供了一种绝缘性能良好、铁损低、高磁感、热稳定性好和较高环境温度下的使用寿命长的铁基软磁复合磁粉芯及其制备方法。
[0006]为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是:
[0007]第一步、铁基合金粉末的表面改性
[0008]按铁基合金粉末:无水乙醇:硅烷偶联剂:蒸馏水的质量比为1: (6~10):(0.04~0.10): (0.2~0.4)，将铁基合金粉末、无水乙醇、硅烷偶联剂和蒸馏水依次加入反应容器内，在40~70°C条件下搅拌I~3h，得到含表面改性的铁基合金粉末的混合溶液。
[0009]第二步、核壳异质结构复合粉末的制备
[0010]在40~70°C和搅拌条件下，先向所述的含表面改性的铁基合金粉末的混合溶液中加入正硅酸乙酯或正硅酸甲酯，再加入氨水，继续搅拌8~24h ;然后用无水乙醇洗涤3?5次，过滤，真空干燥，得到核壳异质结构复合粉末。
[0011]其中:铁基合金粉末:正硅酸乙酯的质量比为1: (0.2?2.0)，铁基合金粉末:正硅酸甲酯的质量比为1: (0.2?2.0);铁基合金粉末:氨水的质量比为1: (0.02?0.40)。
[0012]第三步、退火热处理
[0013]将第二步得到的核壳异质结构复合粉末置入退火炉内，在600?800°C条件下保温I?3h，随炉冷却至室温，获得退火热处理过的核壳异质结构复合粉末。
[0014]第四步、粉末压坯的制备
[0015]将第三步获得的退火处理过的核壳异质结构复合粉末压制成型，获得铁基软磁复合磁粉芯粉末压还。
[0016]第五步、铁基软磁复合磁粉芯的制备
[0017]将第四步获得的铁基软磁复合磁粉芯粉末压坯置入烧结炉内，在900?1350°C条件下烧结I?10h，随炉冷却至室温，即得铁基软磁复合磁粉芯。
[0018]所述铁基合金粉末为纯铁、铁硅合金和铁硅铝合金中的一种；所述纯铁中的Fe含量大于99wt%;所述铁娃合金的Si含量为0.1?1wt 所述铁娃招合金的Si含量为4?13wt%, Al 含量为 4 ?7wt%。
[0019]所述退火炉为真空保护的退火炉或为惰性气体保护的退火炉。
[0020]所述烧结炉为真空保护的烧结炉或为惰性气体保护的烧结炉。
[0021]所述压制成型的压强为100?600MPa。
[0022]采用以上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下优点:
[0023]①本发明采用化学包覆方法，利用正硅酸乙酯的水解反应在铁基合金粉末表面包覆二氧化硅绝缘层，能保证每个铁基合金粉末颗粒表面包覆绝缘层的均匀性，且能使二氧化硅绝缘层厚度可控可调。
[0024]②本发明制备的以铁基合金粉末为核、二氧化硅绝缘层为壳的具有核壳异质结构的铁基软磁复合磁粉芯中的铁基合金粉末颗粒的分散性较好，铁基合金粉末颗粒间被二氧化硅绝缘层隔离，铁基合金粉末颗粒间绝缘性好。涡流被限制在绝缘包覆区内，能有效降低铁基软磁复合磁粉芯的润流损耗。
[0025]③本发明制备的铁基软磁复合磁粉芯未采用有机粘结剂和有机绝缘剂，所采用的绝缘剂二氧化硅能承受较高的热处理温度，铁基软磁复合磁粉芯粉末压坯能进行高温热处理，铁基软磁复合磁粉芯的相对密度提闻明显，单位体积的铁磁性物质的含量亦明显提闻，饱和磁感较高，热稳定性好，能提高在较高环境温度下的使用寿命。
[0026]本发明制备的铁基软磁复合磁粉芯经检测:磁导率:μ (f = ΙΟΟΚΗζ,Ο.3V)为123.4?147.8 ;磁粉芯体积比损耗:50KHz,500Gs时，Pcv为76.9?83.5mff/cm3 ;直流叠加:10KHz下，磁导率降到50%时，直流偏置场为H为40.4?44.0Oe0
[0027]因此，本发明能有效控制铁基软磁复合磁粉芯内绝缘包覆层的厚度和均匀性，所制备的铁基软磁复合磁粉芯具有绝缘性能良好、铁损低、高磁感、热稳定性好和在较高环境温度下的使用寿命长的特点。
【专利附图】
【附图说明】
[0028]图1是本发明制备的一种铁基软磁复合磁粉芯的截面扫描电镜照片。
【具体实施方式】
[0029]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
[0030]为避免重复，现将本【具体实施方式】所述铁基合金粉末统一描述如下，实施例中不再赘述:
[0031]所述纯铁中的Fe含量大于99wt% ;
[0032]所述铁硅合金的Si含量为0.1?10.0wt% ；
[0033]所述铁硅铝合金的Si含量为4?13wt%，Al含量为4?7wt%。
[0034]实施例1
[0035]一种铁基软磁复合磁粉芯及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是:
[0036]第一步、铁基合金粉末的表面改性
[0037]按铁基合金粉末粉末:无水乙醇:硅烷偶联剂:蒸馏水的质量比为1: (6?7): (0.04?0.05): (0.20?0.25)，将铁基合金粉末、无水乙醇、硅烷偶联剂和蒸馏水依次加入反应容器内，在40?45°C条件下搅拌1.5?2.0h，得到含表面改性的铁基合金粉末的混合溶液。
[0038]第二步、核壳异质结构复合粉末的制备
[0039]在40?45°C和搅拌条件下，先向所述的含表面改性的铁基合金粉末的混合溶液中加入正娃酸乙酯，再加入氨水，继续搅拌8?1h ;然后用无水乙醇洗漆3?5次,过滤，真空干燥，得到核壳异质结构复合粉末。
[0040]其中:铁基合金粉末:正硅酸乙酯的质量比为1: (0.2?0.4);铁基合金粉末:氨水的质量比为1: (0.02?0.05)。
[0041]第三步、退火热处理
[0042]将第二步得到的核壳异质结构复合粉末置入退火炉内，在600?650°C条件下保温1.5?2.0h,随炉冷却至室温,获得退火热处理过的核壳异质结构复合粉末。
[0043]第四步、粉末压坯的制备
[0044]将第三步获得的退火处理过的核壳异质结构复合粉末压制成型，获得铁基软磁复合磁粉芯粉末压还。
[0045]第五步、铁基软磁复合磁粉芯的制备
[0046]将第四步获得的铁基软磁复合磁粉芯粉末压坯置入烧结炉内，在900?1000°C条件下烧结2?4h，随炉冷却至室温，即得铁基软磁复合磁粉芯。
[0047]本实施例中:铁基合金粉末为纯铁粉末；压制成型的压强为100?200MPa。
[0048]本实施例制备的铁基软磁复合磁粉芯经检测:
[0049](I)磁导率:μ (f = 10KHz，0.3V)为 147.2 ?147.8 ；
[0050](2)磁粉芯体积比损耗:50KHz，500Gs 时，Pcv 为 82.4 ?83.5mff/cm3 ；
[0051](3)直流叠加=10KHz下，磁导率降到50%时，直流偏置场为H为43.2?43.50e。
[0052]实施例2
[0053]一种铁基软磁复合磁粉芯及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是:
[0054]第一步、铁基合金粉末的表面改性
[0055]按铁基合金粉末:无水乙醇:硅烷偶联剂:蒸馏水的质量比为1: (7?8):(0.05?0.06): (0.25?0.30)，将铁基合金粉末、无水乙醇、硅烷偶联剂和蒸馏水依次加入反应容器内，在45?50°C条件下搅拌2.5?3.0h,得到含表面改性的铁基合金粉末的混合溶液。
[0056]第二步、核壳异质结构复合粉末的制备
[0057]在45?50°C和搅拌条件下，先向所述的含表面改性的铁基合金粉末的混合溶液中加入正娃酸甲酯，再加入氨水，继续搅拌10?12h ;然后用无水乙醇洗漆3?5次,过滤，真空干燥，得到核壳异质结构复合粉末。
[0058]其中:铁基合金粉末:正娃酸甲酯的质量比为1: (0.4?0.6);铁基合金粉末:氨水的质量比为1: (0.05?0.10)。
[0059]第三步、退火热处理
[0060]将第二步得到的核壳异质结构复合粉末置入退火炉内，在650?700°C条件下保温2.0?2.5h,随炉冷却至室温,获得退火热处理过的核壳异质结构复合粉末。
[0061]第四步、粉末压坯的制备
[0062]将第三步获得的退火处理过的核壳异质结构复合粉末压制成型，获得铁基软磁复合磁粉芯粉末压还。
[0063]第五步、铁基软磁复合磁粉芯的制备
[0064]将第四步获得的铁基软磁复合磁粉芯粉末压坯置入烧结炉内，在1000?1050°C条件下烧结4?6h，随炉冷却至室温，即得铁基软磁复合磁粉芯。
[0065]本实施例中:铁基合金粉末为铁娃合金粉末；压制成型的压强为200?300MPa。
[0066]本实施例制备的铁基软磁复合磁粉芯经检测:
[0067](I)磁导率:μ (f = 10KHz，0.3V)为 124.0 ?139.4 ；
[0068](2)磁粉芯体积比损耗:50KHz，500Gs 时，Pcv 为 79.4 ?83.0mff/cm3 ；
[0069](3)直流叠加=10KHz下，磁导率降到50%时，直流偏置场为H为42.2?44.0Oe。
[0070]实施例3
[0071]一种铁基软磁复合磁粉芯及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是:
[0072]第一步、铁基合金粉末的表面改性
[0073]按铁基合金粉末:无水乙醇:硅烷偶联剂:蒸馏水的质量比为1: (8?9):(0.06?0.07): (0.30?0.35)，将铁基合金粉末、无水乙醇、硅烷偶联剂和蒸馏水依次加入反应容器内，在50?55°C条件下搅拌1.0?1.5h，得到含表面改性的铁基合金粉末的混合溶液。
[0074]第二步、核壳异质结构复合粉末的制备
[0075]在50?55°C和搅拌条件下，先向所述的含表面改性的铁基合金粉末的混合溶液中加入正娃酸乙酯，再加入氨水，继续搅拌12?14h ;然后用无水乙醇洗漆3?5次,过滤，真空干燥，得到核壳异质结构复合粉末。
[0076]其中:铁基合金粉末:正娃酸乙酯的质量比为1: (0.6?1.0);铁基合金粉末:氨水的质量比为1: (0.10?0.15)。
[0077]第三步、退火热处理
[0078]将第二步得到的核壳异质结构复合粉末置入退火炉内，在700?750°C条件下保温2.5?3.0h,随炉冷却至室温,获得退火热处理过的核壳异质结构复合粉末。
[0079]第四步、粉末压坯的制备
[0080]将第三步获得的退火处理过的核壳异质结构复合粉末压制成型，获得铁基软磁复合磁粉芯粉末压还。
[0081]第五步、铁基软磁复合磁粉芯的制备
[0082]将第四步获得的铁基软磁复合磁粉芯粉末压坯置入烧结炉内，在1050?1100°C条件下烧结6?8h，随炉冷却至室温，即得铁基软磁复合磁粉芯。
[0083]本实施例中:铁基合金粉末为铁硅铝合金粉末；压制成型的压强为300?400MPa。
[0084]本实施例制备的铁基软磁复合磁粉芯经检测:
[0085](I)磁导率:μ (f = 10KHz，0.3V)为 124.7 ?127.3 ；
[0086](2)磁粉芯体积比损耗:50KHz,500Gs 时，Pcv 为 80.5 ?81.lmff/cm3 ；
[0087](3)直流叠加=10KHz下，磁导率降到50%时，直流偏置场为H为42.0?42.70e。
[0088]实施例4
[0089]一种铁基软磁复合磁粉芯及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是:
[0090]第一步、铁基合金粉末的表面改性
[0091]按铁基合金粉末:无水乙醇:硅烷偶联剂:蒸馏水的质量比为1: (9?10):(0.07?0.08): (0.35?0.40)，将铁基合金粉末、无水乙醇、硅烷偶联剂和蒸馏水依次加入反应容器内，在55?60°C条件下搅拌2.0?2.5h，得到含表面改性的铁基合金粉末的混合溶液。
[0092]第二步、核壳异质结构复合粉末的制备
[0093]在55?60°C和搅拌条件下，先向所述的含表面改性的铁基合金粉末的混合溶液中加入正娃酸甲酯，再加入氨水，继续搅拌14?16h ;然后用无水乙醇洗漆3?5次,过滤，真空干燥，得到核壳异质结构复合粉末。
[0094]其中:铁基合金粉末:正硅酸甲酯的质量比为1: (1.0?1.2);铁基合金粉末:氨水的质量比为1: (0.15?0.20)。
[0095]第三步、退火热处理
[0096]将第二步得到的核壳异质结构复合粉末置入退火炉内，在750?800°C条件下保温1.0?1.5h,随炉冷却至室温,获得退火热处理过的核壳异质结构复合粉末。
[0097]第四步、粉末压坯的制备
[0098]将第三步获得的退火处理过的核壳异质结构复合粉末压制成型，获得铁基软磁复合磁粉芯粉末压还。
[0099]第五步、铁基软磁复合磁粉芯的制备
[0100]将第四步获得的铁基软磁复合磁粉芯粉末压坯置入烧结炉内，在1100?1150°C条件下烧结8?10h，随炉冷却至室温，即得铁基软磁复合磁粉芯。
[0101]本实施例中:铁基合金粉末为纯铁粉末；压制成型的压强为400?500MPa。
[0102]本实施例制备的铁基软磁复合磁粉芯经检测:
[0103](I)磁导率:μ (f = 10KHz，0.3V)为 146.2 ?147.4 ；
[0104](2)磁粉芯体积比损耗:50KHz,500Gs 时，Pcv 为 81.6 ?82.4mff/cm3 ；
[0105](3)直流叠加:100KHz下，磁导率降到50%时，直流偏置场为H为42.9~43.40e。
[0106]实施例5
[0107]一种铁基软磁复合磁粉芯及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是:
[0108]第一步、铁基合金粉末的表面改性
[0109]按铁基合金粉末:无水乙醇:硅烷偶联剂:蒸馏水的质量比为1: (6.0~6.5): (0.08~0.09): (0.2~0.3)，将铁基合金粉末、无水乙醇、硅烷偶联剂和蒸馏水依次加入反应容器内，在60~65°C条件下搅拌1.5~2.0h，得到含表面改性的铁基合金粉末的混合溶液。
[0110]第二步、核壳异质结构复合粉末的制备
[0111]在60~65°C和搅拌条件下，先向所述的含表面改性的铁基合金粉末的混合溶液中加入正娃酸乙酯，再加入氨水，继续搅拌16~18h ;然后用无水乙醇洗漆3~5次,过滤，真空干燥，得到核壳异质结构复合粉末。
[0112]其中:铁基合金粉末:正娃酸乙酯的质量比为1: (1.2~1.4);铁基合金粉末:氨水的质量比为1: (0.20~0.25)。
[0113]第三步、退火热处理
[0114]将第二步得到的核壳异质结构复合粉末置入退火炉内，在600~700°C条件下保温I~2h，随炉冷却至室温，获得退火热处理过的核壳异质结构复合粉末。
[0115]第四步、粉末压坯的制备
[0116]将第三步获得的退火处理过的核壳异质结构复合粉末压制成型，获得铁基软磁复合磁粉芯粉末压还。
[0117]第五步、铁基软磁复合磁粉芯的制备
[0118]将第四步获得的铁基软磁复合磁粉芯粉末压坯置入烧结炉内，在1150~1200°C条件下烧结I~3h，随炉冷却至室温，即得铁基软磁复合磁粉芯。
[0119]本实施例中:铁基合金粉末为铁娃合金粉末；压制成型的压强为500~600MPa。
[0120]本实施例制备的铁基软磁复合磁粉芯经检测:
[0121](I)磁导率:μ (f = 100ΚΗz,Ο.3V)为 123.5 ~135.1 ；
[0122](2)磁粉芯体积比损耗:50KHz,500Gs 时，Pcv 为 78.3 ~82.6mff/cm3 ；
[0123](3)直流叠加=10KHz下，磁导率降到50%时，直流偏置场为H为41.0~43.50e。
[0124]实施例6
[0125]一种铁基软磁复合磁粉芯及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是:
[0126]第一步、铁基合金粉末的表面改性
[0127]按铁基合金粉末:无水乙醇:硅烷偶联剂:蒸馏水的质量比为1: (6.5~8.0): (0.09~0.10): (0.3~0.4)，将铁基合金粉末、无水乙醇、硅烷偶联剂和蒸馏水依次加入反应容器内，在65~70°C条件下搅拌2.5~3.0h，得到含表面改性的铁基合金粉末的混合溶液。
[0128]第二步、核壳异质结构复合粉末的制备
[0129]在65~70°C和搅拌条件下，先向所述的含表面改性的铁基合金粉末的混合溶液中加入正娃酸甲酯，再加入氨水，继续搅拌18~20h ;然后用无水乙醇洗漆3~5次,过滤，真空干燥，得到核壳异质结构复合粉末。
[0130]其中:铁基合金粉末:正娃酸甲酯的质量比为1: (1.4?1.6);铁基合金粉末:氨水的质量比为1: (0.25?0.30)。
[0131]第三步、退火热处理
[0132]将第二步得到的核壳异质结构复合粉末置入退火炉内，在700?800°C条件下保温2?3h，随炉冷却至室温，获得退火热处理过的核壳异质结构复合粉末。
[0133]第四步、粉末压坯的制备
[0134]将第三步获得的退火处理过的核壳异质结构复合粉末压制成型，获得铁基软磁复合磁粉芯粉末压还。
[0135]第五步、铁基软磁复合磁粉芯的制备
[0136]将第四步获得的铁基软磁复合磁粉芯粉末压坯置入烧结炉内，在1200?1250°C条件下烧结3?5h，随炉冷却至室温，即得铁基软磁复合磁粉芯。
[0137]本实施例中:铁基合金粉末为铁硅铝合金粉末；压制成型的压强为350?400MPa。
[0138]本实施例制备的铁基软磁复合磁粉芯经检测:
[0139](I)磁导率:μ (f = ΙΟΟΚΗζ,Ο.3V)为 124.1 ?126.9 ；
[0140](2)磁粉芯体积比损耗:50KHz,500Gs 时，Pcv 为 80.6 ?81.0mff/cm3 ；
[0141](3)直流叠加=10KHz下，磁导率降到50%时，直流偏置场为H为41.7?42.40e。
[0142]实施例7
[0143]一种铁基软磁复合磁粉芯及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是:
[0144]第一步、铁基合金粉末的表面改性
[0145]按铁基合金粉末:无水乙醇:硅烷偶联剂:蒸馏水的质量比为1: (8.0?
8.5): (0.04?0.07): (0.25?0.35)，将铁基合金粉末、无水乙醇、硅烷偶联剂和蒸馏水依次加入反应容器内，在40?55°C条件下搅拌I?2h，得到含表面改性的铁基合金粉末的混合溶液。
[0146]第二步、核壳异质结构复合粉末的制备
[0147]在40?55°C和搅拌条件下，先向所述的含表面改性的铁基合金粉末的混合溶液中加入正娃酸乙酯，再加入氨水，继续搅拌20?22h ;然后用无水乙醇洗漆3?5次,过滤，真空干燥，得到核壳异质结构复合粉末。
[0148]其中:铁基合金粉末:正娃酸乙酯的质量比为1: (1.6?1.8);铁基合金粉末:氨水的质量比为1: (0.30?0.35)。
[0149]第三步、退火热处理
[0150]将第二步得到的核壳异质结构复合粉末置入退火炉内，在730?780°C条件下保温1.0?1.5h,随炉冷却至室温,获得退火热处理过的核壳异质结构复合粉末。
[0151]第四步、粉末压坯的制备
[0152]将第三步获得的退火处理过的核壳异质结构复合粉末压制成型，获得铁基软磁复合磁粉芯粉末压还。
[0153]第五步、铁基软磁复合磁粉芯的制备
[0154]将第四步获得的铁基软磁复合磁粉芯粉末压坯置入烧结炉内，在1250?1300°C条件下烧结5?7h，随炉冷却至室温，即得铁基软磁复合磁粉芯。
[0155]本实施例中:铁基合金粉末为铁娃合金粉末；压制成型的压强为400?450MPa。
[0156]本实施例制备的铁基软磁复合磁粉芯经检测:
[0157](I)磁导率:μ (f = ΙΟΟΚΗζ,Ο.3V)为 123.4 ?136.7 ；
[0158](2)磁粉芯体积比损耗:50KHz,500Gs 时，Pcv 为 76.9 ?81.3mff/cm3 ；
[0159](3)直流叠加=10KHz下，磁导率降到50%时，直流偏置场为H为40.4?43.00e。
[0160]实施例8
[0161]一种铁基软磁复合磁粉芯及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是:
[0162]第一步、铁基合金粉末的表面改性
[0163]按铁基合金粉末:无水乙醇:硅烷偶联剂:蒸馏水的质量比为1: (8.5?10.0): (0.07?0.10): (0.30?0.35)，将铁基合金粉末、无水乙醇、硅烷偶联剂和蒸馏水依次加入反应容器内，在55?70°C条件下搅拌2?3h，得到含表面改性的铁基合金粉末的混合溶液。
[0164]第二步、核壳异质结构复合粉末的制备
[0165]在55?70°C和搅拌条件下，先向所述的含表面改性的铁基合金粉末的混合溶液中加入正硅酸甲酯，再加入氨水，继续搅拌22?24h ;然后用无水乙醇洗涤3?5次,过滤，真空干燥，得到核壳异质结构复合粉末。
[0166]其中:铁基合金粉末:正娃酸甲酯的质量比为1: (1.8?2.0);铁基合金粉末:氨水的质量比为1: (0.35?0.40)。
[0167]第三步、退火热处理
[0168]将第二步得到的核壳异质结构复合粉末置入退火炉内，在780?800°C条件下保温1.5?2.0h,随炉冷却至室温,获得退火热处理过的核壳异质结构复合粉末。
[0169]第四步、粉末压坯的制备
[0170]将第三步获得的退火处理过的核壳异质结构复合粉末压制成型，获得铁基软磁复合磁粉芯粉末压还。
[0171]第五步、铁基软磁复合磁粉芯的制备
[0172]将第四步获得的铁基软磁复合磁粉芯粉末压坯置入烧结炉内，在1300?1350°C条件下烧结7?10h，随炉冷却至室温，即得铁基软磁复合磁粉芯。
[0173]本实施例中:铁基合金粉末为铁娃招合金粉末；压制成型的压强为450?500MPa。
[0174]本实施例制备的铁基软磁复合磁粉芯经检测:
[0175](I)磁导率:μ (f = ΙΟΟΚΗζ,Ο.3V)为 123.8 ?125.0 ；
[0176](2)磁粉芯体积比损耗:50KHz,500Gs 时，Pcv 为 79.8 ?81.lmff/cm3 ；
[0177](3)直流叠加:100KHz下，磁导率降到50%时，直流偏置场为H为40.8?41.40e。
[0178]本【具体实施方式】与现有技术相比具有以下优点:
[0179]①本【具体实施方式】采用化学包覆方法，利用正硅酸乙酯的水解反应在铁基合金粉末表面包覆二氧化硅绝缘层，能保证每个铁基合金粉末颗粒表面包覆绝缘层的均匀性，且能使二氧化硅绝缘层厚度可控可调。
[0180]②本【具体实施方式】制备的以铁基合金粉末为核、二氧化硅绝缘层为壳的具有核壳异质结构的铁基软磁复合磁粉芯中的铁基合金粉末颗粒的分散性较好，铁基合金粉末颗粒间被二氧化硅绝缘层隔离，铁基合金粉末颗粒间绝缘性好，如图1所示为实施例1所制备样品的截面扫描电镜照片，磁粉芯内的铁基合金粉末颗粒被S12均匀包覆，实现了铁基合金颗粒间的绝缘。涡流被限制在绝缘包覆区内，能有效降低铁基软磁复合磁粉芯的涡流损耗。
[0181]③本【具体实施方式】制备的铁基软磁复合磁粉芯未采用有机粘结剂和有机绝缘剂，所采用的绝缘剂二氧化硅能承受较高的热处理温度，铁基软磁复合磁粉芯粉末压坯能进行高温热处理，铁基软磁复合磁粉芯的相对密度提高明显，单位体积的铁磁性物质的含量亦明显提高，饱和磁感较高，热稳定性好，能提高在较高环境温度下的使用寿命。
[0182]本【具体实施方式】制备的铁基软磁复合磁粉芯经检测:磁导率:μ (f = 10KHz,
0.3V)为 123.4 ?147.8 ;磁粉芯体积比损耗:50KHz，500Gs 时，Pev 为 76.9 ?83.5mff/cm3 ；直流叠加=10KHz下，磁导率降到50%时，直流偏置场为H为40.4?44.0Oe0
[0183]因此，本【具体实施方式】能有效控制铁基软磁复合磁粉芯内绝缘包覆层的厚度和均匀性，所制备的铁基软磁复合磁粉芯具有绝缘性能良好、铁损低、高磁感、热稳定性好和在较高环境温度下的使用寿命长的特点。
【权利要求】
1.一种铁基软磁复合磁粉芯的制备方法，其特征在于所述制备方法的具体步骤是: 第一步、铁基合金粉末的表面改性 按铁基合金粉末:无水乙醇:硅烷偶联剂:蒸馏水的质量比为1:出~10):(0.04、.10): (0.2、.4)，将铁基合金粉末、无水乙醇、硅烷偶联剂和蒸馏水依次加入反应容器内，在4(T70°C条件下搅拌l~3h，得到含表面改性的铁基合金粉末的混合溶液； 第二步、核壳异质结构复合粉末的制备 在40-70V和搅拌条件下，先向所述的含表面改性的铁基合金粉末的混合溶液中加入正硅酸乙酯或正硅酸甲酯，再加入氨水，继续搅拌8~24h ;然后用无水乙醇洗涤3飞次，过滤，真空干燥，得到核壳异质结构复合粉末； 其中:铁基合金粉末:正硅酸乙酯的质量比为1: (0.0)，铁基合金粉末:正硅酸甲酯的质量比为1: (0.2~2.0);铁基合金粉末:氨水的质量比为1: (0.02、.40); 第三步、退火热处理 将第二步得到的核壳异质结构复合粉末置入退火炉内，在60(T800°C条件下保温r3h,随炉冷却至室温，获得退火热处理过的核壳异质结构复合粉末； 第四步、粉末压坯的制备 将第三步获得的退火 处理过的核壳异质结构复合粉末压制成型，获得铁基软磁复合磁粉芯粉末压坯； 第五步、铁基软磁复合磁粉芯的制备 将第四步获得的铁基软磁复合磁粉芯粉末压坯置入烧结炉内，在90(Tl35(rC条件下烧结f 10h，随炉冷却至室温，即得铁基软磁复合磁粉芯。
2.根据权利要求1所述铁基软磁复合磁粉芯的制备方法，其特征在于所述铁基合金粉末为纯铁、铁硅合金和铁硅铝合金中的一种；所述纯铁中的Fe含量大于99wt% ;所述铁硅合金的Si含量为0.1~10.0wt% ;所述铁硅铝合金的Si含量为4~13wt%，Al含量为4~7wt%。
3.根据权利要求1所述铁基软磁复合磁粉芯的制备方法，其特征在于所述退火炉为真空保护的退火炉或为惰性气体保护的退火炉。
4.根据权利要求1所述铁基软磁复合磁粉芯的制备方法，其特征在于所述烧结炉为真空保护的烧结炉或为惰性气体保护的烧结炉。
5.根据权利要求1中所述铁基软磁复合磁粉芯的制备方法，其特征在于所述压制成型的压强为10(T600MPa。
6.一种铁基软磁复合磁粉芯，其特征在于所述铁基软磁复合磁粉芯是根据权利要求f 5项中任一项所述的铁基软磁复合磁粉芯的制备方法所制备的铁基软磁复合磁粉芯。
【文档编号】B22F1/02GK104078182SQ201410355695
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年7月24日 优先权日:2014年7月24日
【发明者】樊希安, 王健, 吴朝阳, 李光强, 甘章华 申请人:武汉科技大学