一种金属磁粉绝缘处理及制备金属磁粉芯的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及金属软磁材料制造相关技术领域，尤其是指一种金属磁粉绝缘处理及制备金属磁粉芯的方法。
【背景技术】
[0002]金属软磁是一种具有高饱和磁感应强度的材料，可以减少器件体积，但是缺点是其电阻率较低，不适合高频运用。金属磁粉芯是为了克服金属软磁材料电阻率低的缺点，先将金属软磁制备成粉末，然后通过粉末绝缘处理的方式来提高电阻率，再通过压制成型及后续热处理得到所需的软磁磁体。由于金属磁粉粒度小，且表面又包覆一层绝缘物质，阻碍了磁粉之间的涡流作用，因而涡流损耗低，适合高频应用。此外，金属磁粉芯由于具有较高的磁感应强度，较低矫顽力及温度稳定性，金属磁粉芯被作为电感器件，被广泛应用于开关电源、电子通讯、雷达等领域。
[0003]金属磁粉绝缘处理的方式有多种，其磁粉绝缘处理后，制备而成的磁芯性能差异也较大。中国专利CN101089108发明了一种金属软磁磁粉芯用无机绝缘粘结剂及制备方法，该无机绝缘粘结剂由Si02、A1203、ZrO2、云母粉及水混合而成，该方法有利提高粉芯的磁性能，对提高粉芯的机械强度起到一定的积极作用，并解决粉芯使用中因发热导致粉芯老化、性能下降的问题，但也存在一些不足，因为其中的Si02、Al203、ZrO2、云母粉及水的混合物质，粘结强度不高，只是以物理表面吸附的方式附着于磁粉表面，其与磁粉结合不牢。磁粉在混料及成型压制过程中，其表面的无机物质易脱落，造成绝缘包覆不均匀，电阻率下降，造成磁芯涡流损耗上升。因此该专利的制备方法存在包覆不均匀，磁粉绝缘物易脱落等缺陷。中国专利CN103594219A采用磷酸表面钝化的方法在磁粉表面进行绝缘处理，其制备工艺简单易行并提高了磁性能，但采用磷酸表面钝化的方法，表面生成的磷酸盐不耐高温，600度以上会发生分解，磁粉的绝缘性能会降低，磁芯损耗升高；另一方面，该专利采用了有机粘结剂，会导致磁芯老化的问题。
【发明内容】
[0004]本发明是为了克服现有技术中存在上述的不足，提供了一种提高金属磁粉表面绝缘性以及金属磁粉电阻率的金属磁粉绝缘处理及制备金属磁粉芯的方法。
[0005]为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案:
[0006]一种金属磁粉绝缘处理及制备金属磁粉芯的方法，具体操作步骤如下:
[0007](I)钝化液准备:将磷酸、硼酸、水、丙酮制备成混合溶液；
[0008](2)金属磁粉钝化处理:取上述配制好的钝化液，加入金属磁粉当中，充分混合，使其均匀，金属磁粉表面生成磷酸盐与硼酸盐层，易于金属磁粉与钝化液反应，在磁粉表面均匀成膜；
[0009](3)磁粉表面B、P元素扩散反应:将钝化后的磁粉，转移于ZrO2盒子中，在真空气氛保护下，快速升温到一定温度并保温一定时间后，随炉冷却；
[0010](4)振动过筛；
[0011](5)压制成型:往过筛后的磁粉中，加入润滑剂和脱模剂，搅拌均匀，置于压机的模腔内成型，制得所需毛坯；
[0012](6)磁芯热处理:将毛坯置于炉子中进行热处理，采用N2保护或真空环境下，随炉冷却，获得所需磁体；
[0013](7)表面喷漆:米用环氧树脂漆对磁体表面进彳丁喷涂，制得所需磁芯。
[0014]采用磷酸和硼酸与金属磁粉表面反应，在金属磁粉表面生成并吸附一层磷酸盐及硼酸盐层，获得所需B、P扩散源；然后在真空气氛下，进行扩散反应，金属磁粉表面的B、P元素向金属内部扩散，金属磁粉表面渗B、P后，在金属磁粉磷酸盐及硼酸盐包覆层下方形成含B或P的金属间隙化合物，这层金属间隙化合物，使内部电子迀移运动将受到束缚，电阻率得到提高；另外金属磁粉表面的分解过后的无机盐层也将继续起到绝缘的作用，因此比起单纯的磷酸无机盐包覆，金属磁粉电阻率将会更高。另外，残余磁粉外部的硼酸，由于其具有低熔点的特征，高温下将会起变成液态，起到无机粘结剂作用。采用该绝缘处理方法后制备的金属磁粉芯具有损耗更低、磁芯强度更高的特点，由于不采用有机粘结剂，磁芯成本低，无热老化，热处理过程不排胶，经济环保等诸多优点。
[0015]作为优选，在步骤(I)中，首先硼酸与水形成硼酸水溶液，其比例控制为1: 1，再将硼酸水溶液、磷酸、丙酮比例按质量比为2: X: Y配成混合溶液，其中X为1-5任何数字，Y为5-20任何数字。
[0016]作为优选，在步骤(2)中，钝化液与金属磁粉的重量比为1: 8-1: 12之间。
[0017]作为优选，在步骤(3)中，在真空气氛保护下，快速升温至600-800度之间，保温时间为1-24小时。金属磁粉表面的B、P无机层将向磁粉内部扩散，金属磁粉无机盐层下面将形成高电阻率的B、P元素扩散层，束缚了金属表层电子迀移，起到提高电阻率的作用。
[0018]作为优选，在步骤(4)中，振动过筛后，选取-100目金属磁粉。由于在元素扩散时，采用了 600度以上的高温，其中的硼酸分解成的B2O3,融化后发生凝固，造成部分金属磁粉粘连，因此需要进行振动过筛，选取-100目金属磁粉。
[0019]作为优选，在步骤(5)中，成型压力为800MPa_2200MPa，保压时间为2-20s。
[0020]作为优选，在步骤(6)中，热处理温度为450-780度，热处理时间为0.5-5小时。
[0021]作为优选，在步骤(7)中，表面喷漆之后，在120-160度之间固化漆层，固化时间为
20-30分钟ο
[0022]作为优选，所述的金属磁粉为铁粉、铁硅粉、铁硅镍粉、铁镍粉、铁镍钼粉、铁硅铝粉中的一种或多种。
[0023]本发明的有益效果是:可以提高金属磁粉表面的绝缘性，提高金属磁粉颗粒本身的电阻率及磁粉之间的接触电阻，对后续制备的金属磁粉芯起到降低涡流损耗，进一步提高了金属磁粉芯使用频率；采用无机粘结包覆剂直接成型，不需要采用有机粘结剂来提高成型性，可有效降低成本，且提高了磁芯强度，热处理过程中不分解有机粘结剂，无大气污染。
【具体实施方式】
[0024]下面结合【具体实施方式】对本发明做进一步的描述。
[0025]实施例1:
[0026]将磷酸、硼酸、水、丙酮制备成混合溶液，首先硼酸与水形成硼酸水溶液，其比例控制为1: 1，再将硼酸水溶液、磷酸、丙酮比例按质量比为2: I: 20配成混合溶液。取配制好的钝化液，加入铁粉当中，钝化液与铁粉的重量比为1: 8，充分混合，使其均匀，铁粉表面生成磷酸盐与硼酸盐层成为扩散源。将表面钝化后的铁粉，转移于ZrO2盒子中，在真空气氛保护下，快速升温至600度，保温时间为I小时，随炉冷却。金属磁粉表面的B、P无机层将向金属磁粉内部扩散，铁粉表面无机盐层下面将形成高电阻率的B、P元素扩散层，束缚了金属表层电子迀移，起到提高电阻率的作用。由于在元素扩散时，采用了 600度及以上的高温，其中的硼酸分解成的B2O3，融化后发生凝固，造成部分铁粉粘连，因此需要振动过筛，过筛选取-100目铁粉。往铁粉加入润滑剂和脱模剂，搅拌均匀，置于压机的模腔内成型，成型成27mmX 14.6mmX 11.2mm的磁环，成型压力为800MPa，保压时间为2s，制得所需毛坯。将毛坯置于N2保护或真空炉子中进行热处理，热处理温度为450度，热处理时间为5小时，随炉冷却，获得所需磁体。采用环氧树脂漆对磁体表面进行喷涂，然后在120度固化，固化时间为30分钟，制得所需磁芯。
[0027]实施例2:
[0028]将磷酸、硼酸、水、丙酮制备成混合溶液，首先硼酸与水形成硼酸水溶液，其比例控制为1: 1，再将硼酸水溶液、磷酸、丙酮比例按质量比为2: 2: 5配成混合溶液。取配制好的钝化液，加入铁硅粉当中，钝化液与铁硅粉的重量比为1: 12，充分混合，使其均匀，易于在铁硅粉表面均匀成膜，铁硅粉表面生成磷酸盐与硼酸盐层成为扩散源。将表面钝化后的铁硅粉，转移于21<)2盒子中，在真空气氛保护下，快速升温至800度，保温时间为24小时，炉冷。金属磁粉表面的B、P无机层将向金属磁粉内部扩散，铁硅粉表面无机盐层下面将形成高电阻率的B、P元素扩散层，束缚了金属表层电子迀移，起到提高电阻率的作用。由于在元素扩散时，采用了 600度以上的高温，其中的硼酸分解成的B2O3,融化后发生凝固，造成部分铁硅粉粘连，因此需要振动过筛，过筛选取-100目铁硅粉。往铁硅粉加入润滑剂和脱模剂，搅拌均勾，置于压机的模腔内成型，成型成27mmX 14.6mmX 11.2mm的磁环，成型压力为2000MPa，保压时间为10s，制得所需毛坯。将毛坯置于队保护或真空炉子中进行热处理，热处理温度为750度，热处理时间为I小时，随炉冷却，获得所需磁体。采用环氧树脂漆对磁体表面进行喷涂，然后在160度固化，固化时间为20分钟，制得所需磁芯。
[0029]实施例3:
[0030]将磷酸、硼酸、水、丙酮制备成混合溶液，首先硼酸与水形成硼酸水溶液，其比例控制为1: 1，再将硼酸