水溶液、磷酸、丙酮比例按质量比为2: 3: 10配成混合溶液。取配制好的钝化液，加入铁硅镍粉当中，钝化液与铁硅镍粉的重量比为1: 9，充分混合，使其均匀，易于在铁硅镍粉表面均匀成膜，铁硅镍粉表面生成磷酸盐与硼酸盐层成为扩散源。将表面钝化后的铁硅镍粉，转移于ZrO2盒子中，在真空气氛保护下，快速升温至700度，保温时间为3小时，炉冷。金属磁粉表面的B、P无机层将向金属磁粉内部扩散，铁硅镍粉表面无机盐层下面将形成高电阻率的B、P元素扩散层，束缚了金属表层电子迀移，起到提高电阻率的作用。由于在元素扩散时，采用了 600度以上的高温，其中的硼酸分解成的B2O3，融化后发生凝固，造成部分铁硅镍粉粘连，因此需要振动过筛，过筛选取-100目铁粉。往铁粉加入润滑剂和脱模剂，搅拌均勾，置于压机的模腔内成型，成型成27mmX14.6mmX 11.2mm的磁环，成型压力为2200MPa，保压时间为20s，制得所需毛坯。将毛坯置于N2保护或真空炉子中进行热处理，热处理温度为780度，热处理时间为0.5小时，随炉冷却，获得所需磁体。采用环氧树脂漆对磁体表面进行喷涂，然后在160度固化，固化时间为20分钟，制得所需磁芯。
[0031]实施例4:
[0032]将磷酸、硼酸、水、丙酮制备成混合溶液，首先硼酸与水形成硼酸水溶液，其比例控制为1: 1，再将硼酸水溶液、磷酸、丙酮比例按质量比为2: 3: 15配成混合溶液。取配制好的钝化液，加入铁镍粉当中，钝化液与铁镍粉的重量比为1: 10，充分混合，使其均匀，易于在铁镍粉表面均匀成膜，铁镍粉表面生成磷酸盐与硼酸盐层成为扩散源。将表面钝化后的铁镍粉，转移于ZrO2盒子中，在真空气氛保护下，快速升温至720度，保温时间为3小时，炉冷。金属磁粉表面的B、P无机层将向金属磁粉内部扩散，铁镍粉表面无机盐层下面将形成高电阻率的B、P元素扩散层，束缚了金属表层电子迀移，起到提高电阻率的作用。由于在元素扩散时，采用了 600度以上的高温，其中的硼酸分解成的B2O3,融化后发生凝固，造成部分铁镍粉粘连，因此需要振动过筛，过筛选取-100目铁粉。往铁粉加入润滑剂和脱模剂，搅拌均勾，置于压机的模腔内成型，成型成27mmX 14.6mmX 11.2mm的磁环，成型压力为2200MPa，保压时间为10s，制得所需毛坯。将毛坯置于队保护或真空炉子中进行热处理，热处理温度为700度，热处理时间为0.5小时，随炉冷却，获得所需磁体。采用环氧树脂漆对磁体表面进行喷涂，然后在130度固化，固化时间为25分钟，制得所需磁芯。
[0033]实施例5:
[0034]将磷酸、硼酸、水、丙酮制备成混合溶液，首先硼酸与水形成硼酸水溶液，其比例控制为1: 1，再将硼酸水溶液、磷酸、丙酮比例按质量比为2: I: 12配成混合溶液。取配制好的钝化液，加入铁镍钼粉当中，钝化液与铁镍钼粉的重量比为1: 10，充分混合，使其均匀，易于在铁镍钼粉表面均匀成膜，铁镍钼粉表面生成磷酸盐与硼酸盐层成为扩散源。将表面钝化后的铁镍钼粉，转移于ZrO2盒子中，在真空气氛保护下，快速升温至600度，保温时间为5小时，炉冷。金属磁粉表面的B、P无机层将向金属磁粉内部扩散，铁镍钼粉表面无机盐层下面将形成高电阻率的B、P元素扩散层，束缚了金属表层电子迀移，起到提高电阻率的作用。由于在元素扩散时，采用了 600度及以上的高温，其中的硼酸分解成的B2O3,融化后发生凝固，造成部分铁镍钼粉粘连，因此需要振动过筛，过筛选取-100目铁粉。往铁粉加入润滑剂和脱模剂，搅拌均匀，置于压机的模腔内成型，成型成27_X 14.6mmXll.2mm的磁环，成型压力为2200MPa，保压时间为20s，制得所需毛坯。将毛坯置于N2保护或真空炉子中进行热处理，热处理温度为590度，热处理时间为I小时，随炉冷却，获得所需磁体。采用环氧树脂漆对磁体表面进行喷涂，然后在135度固化，固化时间为25分钟，制得所需磁芯。
[0035]实施例6:
[0036]将磷酸、硼酸、水、丙酮制备成混合溶液，首先硼酸与水形成硼酸水溶液，其比例控制为1: 1，再将硼酸水溶液、磷酸、丙酮比例按质量比为2: 4: 18配成混合溶液。取配制好的钝化液，加入铁硅铝粉当中，钝化液与铁硅铝粉的重量比为1: 11，充分混合，使其均匀，易于在铁硅铝粉表面均匀成膜，铁硅铝粉表面生成磷酸盐与硼酸盐层成为扩散源。将表面钝化后的铁硅铝粉，转移于ZrO2盒子中，在真空气氛保护下，快速升温至650度，保温时间为8小时，炉冷。金属磁粉表面的B、P无机层将向金属磁粉内部扩散，铁硅铝粉表面无机盐层下面将形成高电阻率的B、P元素扩散层，束缚了金属表层电子迀移，起到提高电阻率的作用。由于在元素扩散时，采用了 600度以上的高温，其中的硼酸分解成的B2O3，融化后发生凝固，造成部分铁硅铝粉粘连，因此需要振动过筛，过筛选取-100目铁粉。往铁粉加入润滑剂和脱模剂，搅拌均勾，置于压机的模腔内成型，成型成27mmX 14.6mmX 11.2mm的磁环，成型压力为2000MPa，保压时间为10s，制得所需毛坯。将毛坯置于队保护或真空炉子中进行热处理，热处理温度为680度，热处理时间为3小时，随炉冷却，获得所需磁体。采用环氧树脂漆对磁体表面进行喷涂，然后在145度固化，固化时间为22分钟，制得所需磁芯。
【主权项】
1.一种金属磁粉绝缘处理及制备金属磁粉芯的方法，其特征是，具体操作步骤如下: (1)钝化液准备:将磷酸、硼酸、水、丙酮制备成混合溶液； (2)金属磁粉钝化处理:取上述配制好的钝化液，加入金属磁粉当中，充分混合，使其均匀，金属磁粉表面生成磷酸盐与硼酸盐层，易于金属磁粉与钝化液反应，在磁粉表面均匀成膜； (3)磁粉表面B、P元素扩散反应:将钝化后的磁粉，转移于ZrO2盒子中，在真空气氛保护下，快速升温到一定温度并保温一定时间后，随炉冷却； (4)振动过筛； (5)压制成型:往过筛后的磁粉中，加入润滑剂和脱模剂，搅拌均匀，置于压机的模腔内成型，制得所需毛坯； (6)磁芯热处理:将毛坯置于炉子中进行热处理，采用N2保护或真空环境下，随炉冷却，获得所需磁体； (7)表面喷漆:采用环氧树脂漆对磁体表面进行喷涂，制得所需磁芯。
2.根据权利要求1所述的一种金属磁粉绝缘处理及制备金属磁粉芯的方法，其特征是，在步骤(I)中，首先硼酸与水形成硼酸水溶液，其比例控制为1: 1，再将硼酸水溶液、磷酸、丙酮比例按质量比为2: X: Y配成混合溶液，其中X为1-5任何数字，Y为5-20任何数字。
3.根据权利要求1所述的一种金属磁粉绝缘处理及制备金属磁粉芯的方法，其特征是，在步骤(2)中，钝化液与金属磁粉的重量比为1: 8-1: 12之间。
4.根据权利要求1所述的一种金属磁粉绝缘处理及制备金属磁粉芯的方法，其特征是，在步骤(3)中，在真空气氛保护下，快速升温至600-800度之间，保温时间为1-24小时。
5.根据权利要求1所述的一种金属磁粉绝缘处理及制备金属磁粉芯的方法，其特征是，在步骤(4)中，振动过筛后，选取-100目金属磁粉。
6.根据权利要求1所述的一种金属磁粉绝缘处理及制备金属磁粉芯的方法，其特征是，在步骤(5)中，成型压力为800MPa-2200MPa，保压时间为2-20s。
7.根据权利要求1所述的一种金属磁粉绝缘处理及制备金属磁粉芯的方法，其特征是，在步骤(6)中，热处理温度为450-780度，热处理时间为0.5-5小时。
8.根据权利要求1所述的一种金属磁粉绝缘处理及制备金属磁粉芯的方法，其特征是，在步骤(7)中，表面喷漆之后，在120-160度之间固化漆层，固化时间为20-30分钟。
9.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8所述的一种金属磁粉绝缘处理及制备金属磁粉芯的方法，其特征是，所述的金属磁粉为铁粉、铁硅粉、铁硅镍粉、铁镍粉、铁镍钼粉、铁硅铝粉中的一种或多种。
【专利摘要】本发明公开了一种金属磁粉绝缘处理及制备金属磁粉芯的方法。它采用磷酸和硼酸与金属磁粉表面反应，在金属磁粉表面生成并吸附一层磷酸盐及硼酸盐层，获得所需B、P扩散源；然后在真空气氛下，进行扩散反应，金属磁粉表面的B、P元素向金属内部扩散，金属磁粉表面渗B、P后，在金属磁粉磷酸盐及硼酸盐包覆层下方形成含B或P的金属间隙化合物，这层金属间隙化合物，同时残余磁粉外部的硼酸，由于其具有低熔点的特征，高温下将会起变成液态，起到无机粘结剂作用。本发明的有益效果是：提高金属磁粉表面的绝缘性，提高金属磁粉颗粒本身的电阻率及磁粉之间的接触电阻；采用无机粘结包覆剂直接成型，降低成本，提高磁芯强度，无大气污染。
【IPC分类】B22F5-00, H01F1-24, B22F3-16, B22F1-02
【公开号】CN104759619
【申请号】CN201510023203
【发明人】张章明, 姚骋
【申请人】横店集团东磁股份有限公司
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年1月16日