一种细粒径低氧球形钛及钛合金粉末的制备方法
【专利摘要】本发明提供一种细粒径低氧球形钛及钛合金粉末的制备方法，采用电弧熔丝形成熔融钛及钛合金液滴，然后以超音速气流击碎金属液滴形成超细雾滴，在雾滴表面张力作用下，金属雾滴球化冷凝为球形钛及钛合金粉末。本发明采用电弧熔丝，高纯氩气或氦气喷射雾化技术制备球形钛及钛合金粉末，其工艺流程短，能耗低；而且原料熔融雾化制粉流程均在惰性气氛保护下实施，可有效避免高活性钛及钛合金粉末污染，保证所制备粉末的低氧高纯净，且通过3路超音速气流充分雾化钛及钛合金熔融液滴，制备细粒经粉末收率较高，具有较高的实用价值。
【专利说明】一种细粒径低氧球形钛及钛合金粉末的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属粉末冶金制备【技术领域】，具体涉及一种细粒径低氧球形钛及钛合金粉末的制备方法。
【背景技术】
[0002]粉末冶金是一种由粉末直接成型，生产复杂形状零件的近净成型技术。粉末冶金技术具有工艺流程短，材料利用率高，组织细小均匀，各向同性等优点，是制备高性能、低成本钛及钛合金的理想工艺。近年来，钛及钛合金的注射成型、增材制造等新兴制造加工技术的进一步开发与发展，也促进粉末冶金钛及钛合金的应用领域得到进一步扩大。其中高质量的低氧球形钛及钛合金粉末是粉末冶金技术，尤其是新兴的注射成型、增材制造等加工技术中的关键原料，决定了粉末冶金钛及钛合金零件的性能及其应用领域的扩展。由于钛金属在高温下对氧、氮、氢、碳的高活性，使得生产高质量的低氧球形钛及钛合金粉末难度较大，而适合注射成型和某些增材制造工艺所需的细粒径球形粉末(<45μπι)则收率更少。高质量细粒径钛合金粉末的生产现状在一定程度上限制了粉末冶金钛及钛合金技术的进一步发展及广泛应用。目前，规模化生产高质量低氧球形钛及钛合金粉末的技术主要有等离子旋转电极制粉技术和惰性气体雾化技术。等离子旋转电极制粉技术通过以高温等离子弧熔融高速旋转钛及钛合金棒料前端，依靠棒料高速旋转的离心力分散甩出熔融液滴，熔融液滴再依靠表面张力冷凝成球形粉末。由于目前棒料的旋转速度一般在20000转/分以内，无法提供更高的金属熔滴分散雾化的离心力，所以现在以该技术所制备的钛及钛合金粉末，其绝大部分粉末颗粒粒度都在100?250 μ m之间，< 45 μ m的粉末几乎没有。针对惰性气体雾化技术，由于钛及钛合金在高温熔炼过程中呈现极度的活性，所以熔化钛及钛合金原料大都在真空或惰性气氛下，采用水冷铜坩埚的感应熔炼方式，或采用金属棒料的直接感应熔化，目前的这些熔化然后气雾化的制粉工艺能耗较高，成本高，且制备的细粒经(<45μπι)的球形钛及钛合金收率较低。上述缺陷，制约了粉末冶金钛及钛合金技术的进一步发展和广泛应用，因此有必要提出改进。
【发明内容】
[0003]本发明解决的技术问题:提供一种细粒径低氧球形钛及钛合金粉末的制备方法，采用电弧熔丝形成熔融钛及钛合金液滴，然后以超音速气流击碎金属液流形成超细雾滴，在雾滴表面张力作用下，金属雾滴球化冷凝为球形钛及钛合金粉末。
[0004]本发明采用的技术方案:一种细粒径低氧球形钛及钛合金粉末的制备方法，包含下述步骤:
[0005]I)将钛及钛合金铸锭制成直径1.5-3mm的钛及钛合金丝材；
[0006]2)对钛及钛合金丝材进行去除表面氧化物和杂质预处理；
[0007]3)将两根钛及钛合金丝材装入电弧喷枪的送丝机构并分别接入电源的正负极；
[0008]4)对雾化塔先进行抽真空处理，并使其真空度达到I X 10_3_1 X 10?,然后给雾化塔内充入高纯氩气或氦气并使气体压力保持在0.1-1MPa ；
[0009]5)开启电弧喷枪电源，将两根钛及钛合金丝材通过送丝机构送进并使两者接触产生电弧熔化形成钛及钛合金熔融液滴，然后以高纯高压氩气或氦气冲击熔融钛及钛合金液滴雾化制粉；
[0010]6)用旋风分离器对制备粉末进行分离收集，然后进行筛分分级并真空封装。
[0011]上述步骤5)中，钛及钛合金丝材熔化的电弧电流为150-200A。
[0012]上述步骤5)中，用于雾化制粉的高纯高压氩气或氦气气流有四路，其中三路氩气或氦气气流均配备拉瓦尔喷管，此三个拉瓦尔喷管在熔融液滴上方圆周呈120°均布且每个拉瓦尔喷管与竖直方向均成25-35°夹角，并保证超音速气流与熔融金属液滴汇聚于一点，进气气压4-8Mpa，通过调节进气压力可以制备不同粒度和粒度分布的钛及钛合金粉末，最后一路位于钛及钛合金熔融液滴的正上方，距离熔融液滴10-30mm,进气气压0.01-0.5MPa，用于将熔融金属液滴吹入超音速气流汇聚点。
[0013]进一步地，所述钛及钛合金丝材优选钛及钛合金盘丝。
[0014]进一步地，所述钛及钛合金丝材、电弧喷枪的送丝机构、气体喷嘴均设置于雾化塔内。
[0015]本发明与现有技术相比的优点:
[0016]1、本发明采用电弧熔丝，高纯氩气或氦气喷射雾化技术制备球形钛及钛合金粉末，其工艺流程短，能耗低；
[0017]2、本发明的原料熔融雾化制粉流程均在惰性气氛保护下实施，可有效避免高活性钛及钛合金粉末污染，保证所制备粉末的低氧高纯净，且通过3路超音速气流充分雾化钛及钛合金熔融液滴，所制备细粒经粉末收率较高；
[0018]3、电弧喷射雾化技术为本领域常规技术，所采用的设备也是本领域常规设备，但增设了 3路产生超音速气流的拉瓦尔喷管用于充分雾化熔融液滴，而用于将气体由亚音速加速至超音速的拉瓦尔喷管是气雾化【技术领域】的公知常识，工艺可操作性强。
【专利附图】
【附图说明】
[0019]图1为采用本发明实施例1制备的细粒经低氧球形纯钛粉末的形貌照片；
[0020]图2为采用本发明实施例2制备的细粒经低氧球形Ti6A14V合金粉末的形貌照片。
【具体实施方式】
[0021]实施例1:本实施例的细粒径球形纯钛粉末制备方法包括以下步骤:
[0022]1、采用高洁净度的纯钛铸锭以机械加工的方式制备2mm直径的纯钛盘丝；
[0023]2、以化学酸洗方式去除纯钛盘丝表面氧化皮或杂质，以酒精清洗去污以及干燥处理；
[0024]3、将两盘纯钛丝材装入电弧喷枪的送丝机构，并分别接入电源的正负极；
[0025]4、对雾化塔先抽真空至2X 10_3Pa，然后充入0.4MPa的高纯氩气。
[0026]5、开启电弧喷枪电源，调节电弧电流为175A，将两盘纯钛丝材通过送丝机构送进并使两者接触而产生电弧熔化，位于钛熔滴的正上方15mm处气路设置进气气压0.1MPaJf熔融钛熔滴吹入超音速气流汇聚点，3个拉瓦尔喷管与竖直方向皆成30°夹角，设置进气气压5MPa，喷出高纯氩气的超音速气流击碎雾化纯钛液流。
[0027]6、以旋风分离器对制备粉末进行分离收集，得到球形纯钛粉末，其整体粉末相对于原料丝材的增氧量彡200ppm,粉末中彡45 μ m粒径的粉末达到15%以上(如图1所示),对该粉末进行筛分分级然后真空封装。
[0028]实施例2:本实施例的细粒经球形Ti6A14V合金粉末的制备方法包括以下步骤
[0029]1、采用高洁净度的Ti6A14V合金铸锭以机械加工的方式制备2mm直径的Ti6A14V
合金盘丝；
[0030]2、以化学酸洗方式去除Ti6A14V合金盘丝表面氧化皮或杂质，以酒精清洗去污以及干燥处理；
[0031]3、将两盘Ti6A14V合金丝材装入电弧喷枪的送丝机构，并分别接入电源的正负极；
[0032]4、对雾化塔先抽真空至2X 10_3Pa，然后充入0.4Mpa的高纯氦气。
[0033]5、开启电弧喷枪电源，调节电弧电流为170A，将两盘Ti6A14V合金丝材通过送丝机构送进接触而产生电弧熔化，位于Ti6A14V合金熔滴的正上方15mm处气路设置进气气压0.1MPa，将熔融Ti6A14V合金熔滴吹入超音速气流汇聚点，3个拉瓦尔喷管与竖直方向皆成30°夹角，设置进气气压5.5MPa，喷出高纯氦气的超音速气流击碎雾化Ti6A14V合金液流。
[0034]6、以旋风分离器对制备粉末进行分离收集，得到球形Ti6A14V合金粉末，其整体粉末相对于原料丝材的增氧量彡200ppm，粉末中彡45 μ m粒径的粉末达到15%以上(如图2所示)，对该粉末进行筛分分级然后真空封装。
[0035]上述实施例，只是本发明的较佳实施例，并非用来限制本发明实施范围，故凡以本发明权利要求所述内容所做的等效变化，均应包括在本发明权利要求范围之内。
【权利要求】
1.一种细粒径低氧球形钛及钛合金粉末的制备方法，其特征在于包含下述步骤: 1)将钛及钛合金铸锭制成直径1.5-3mm的钛及钛合金丝材； 2)对钛及钛合金丝材进行去除表面氧化物和杂质预处理； 3)将两根钛及钛合金丝材装入电弧喷枪的送丝机构并分别接入电源的正负极； 4)对雾化塔先进行抽真空处理，并使其真空度达到1X 10_3-1 X 10_2Pa，然后给雾化塔内充入高纯氩气或氦气并使气体压力保持在0.Ι-lMPa ； 5)开启电弧喷枪电源，将两根钛及钛合金丝材通过送丝机构送进并使两者接触产生电弧熔化形成钛及钛合金熔融液滴，然后以高纯高压氩气或氦气冲击熔融钛及钛合金液滴雾化制粉； 6)用旋风分离器对制备粉末进行分离收集，然后进行筛分分级并真空封装。
2.根据权利要求1所述的细粒径低氧球形钛及钛合金粉末的制备方法，其特征在于:上述步骤5)中，钛及钛合金丝材熔化的电弧电流为150-200A。
3.根据权利要求1所述的细粒径低氧球形钛及钛合金粉末的制备方法，其特征在于:上述步骤5)中，用于雾化制粉的高纯高压氩气或氦气气流有四路，其中三路氩气或氦气气流均配备拉瓦尔喷管，此三个拉瓦尔喷管在熔融液滴上方圆周呈120°均布且每个拉瓦尔喷管与竖直方向均成25-35°夹角，并保证超音速气流与熔融金属液滴汇聚于一点，进气气压4-8MPa，通过调节进气压力可以制备不同粒度和粒度分布的钛及钛合金粉末，最后一路位于钛及钛合金熔融液滴的正上方，距离熔融液滴10-30mm，进气气压0.01-0.5MPa，用于将熔融金属液滴吹入超音速气流汇聚点。
4.根据权利要求1所述的细粒径低氧球形钛及钛合金粉末的制备方法，其特征在于:所述钛及钛合金丝材优选钛及钛合金盘丝。
5.根据权利要求1所述的细粒径低氧球形钛及钛合金粉末的制备方法，其特征在于:所述钛及钛合金丝材、电弧喷枪的送丝机构、气体喷嘴均设置于雾化塔内。
【文档编号】B22F9/08GK104308168SQ201410508081
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年9月28日 优先权日:2014年9月28日
【发明者】冯磊 申请人:陕西维克德科技开发有限公司