一种低温烧结制备含Mg铝合金的方法
【专利摘要】本发明公开了一种低温烧结制备含Mg铝合金的新方法，属于铝合金制备【技术领域】。该制备方法包括纳米晶第二相前驱体的制备、球磨混合制备含Mg的铝合金粉末、低温热压烧结铝合金制品以及烧结铝合金制品的脱模四个步骤。该方法有效避免了含Mg的铝合金常规制备过程中Mg烧损及设备和环境污染等问题，同时具有烧结温度低和可一次近成形制备复杂零件的效果。本发明制备的含Mg的铝合金中第二相颗粒细小、弥散增强效应佳，因而得到的铝合金制品具有良好的综合力学性能。
【专利说明】—种低温烧结制备含Mg铝合金的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于铝合金制备【技术领域】，具体涉及一种低温热压烧结含Mg的铝合金的制备新方法。
【背景技术】
[0002]铝及其合金由于比强度高、导电性好、耐蚀性好、密度小、外观漂亮，以及价格适中等优点，被广泛应用于航空航天、航海、包装、民用建筑、车辆制造等工业领域，成为除钢铁材料外使用最为广泛的金属材料。为了提高铝合金的使用性能，其合金化的常用元素有Mg、Cu,Ni,Si,Zn 和稀土等。其中 Al-Mg、Al-Mg-Cu、Al-Mg-Si 和 Al-Mg-Ni 系合金被广泛使用。这些合金的常规生产方法是熔炼法。由于Mg的蒸气压高，所以合金熔炼时Mg发生烧损，这将造成合金成分不易控制、镁金属浪费以及环境污染(Mg粉尘污染)和安全隐患。粉末烧结也是一种应用较广泛的可一次近成形制备铝合金零件的方法，其烧结一般在液相温度以上进行；因此，烧结过程中同样产生与熔炼相同的问题，此外挥发的Mg粉尘还易造成烧结设备的损坏。
[0003]在熔炼的铝合金中，人们通过进一步的热处理在合金中析出Mg5Al8、Mg2S1、Mg2N1、Al3Ni, Al2CuMg等化合物相，它们起到了第二相强化铝基体的作用。最近，人们试图采用烧结的方法直接获得第二相强化的铝合金。特别是在固相下烧结制备铝合金，其不但能避免合金的烧损问题；而且具有烧结温度低、设备使用维护方便，形成的第二相增强体能均勻弥散分布，使材料达到细晶强化、第二相强化的效果[M.Rahimian, N.Parvin, N.Ehsani, Materials Science and Engineering A, 527 (2010), 1031.] ? 然而，通过单质元素金属粉末之间的固相反应烧结(反应扩散)生成上述第二相十分困难[李学朝，铝合金材料组织与金相图谱，北京:冶金工业出版社，2010.]，需要较高的温度(一般600 °C 以上)和较长的时间[J.Cintas, F.G.Cuevas, J.M.Montes, E.J.Herrera, ScriptaMaterialia, 52(2005), 341.]。
【发明内容】
[0004]为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种烧结温度低、烧结压力和时间适中的制备含Mg的铝合金新方法。该方法有效避免了含Mg的铝合金常规制备过程中Mg烧损及设备和环境污染等问题，同时具有能耗低和可一次近成形制备复杂零件的效果。该方法制备的含Mg的铝合金中第二相颗粒细小、弥散增强效应佳，制备的材料具有良好的综合力学性能。
[0005]为了解决以上技术问题，本发明制备方法具体步骤如下:
[0006](I)纳米晶第二相前驱体的制备:称取一定比例的MgH2微米粉与金属微米粉置于氩气保护的球磨罐中球磨机械合金化，得到纳米晶第二相前驱体；
[0007]所述金属微米粉为Al微米粉或Cu微米粉或Ni微米粉；当金属微米粉为Al微米粉时，MgH2微米粉与Al微米粉的摩尔比为2:3 ;当金属微米粉为Cu微米粉时，MgH2微米粉与Cu微米粉的摩尔比为2:1 ;当金属微米粉为Ni微米粉时，MgH2微米粉与Ni微米粉的摩尔比为2:1；
[0008](2)球磨混合制备含Mg的铝合金粉末:将步骤(I)得到的纳米晶第二相前驱体按质量分数3?10 %加入到商业Al微米粉中，之后置于氩气保护的球磨罐中球磨获得混合良好的合金粉；
[0009](3)低温热压烧结铝合金制品:将步骤⑵得到的混合粉末放入热压模具中，模具放入真空热压烧结炉后先抽真空，然后按照10°c /min的升温速率升至340°C，在15MPa的压力下保温lh，最后再以10°C /min的升温速率升至430°C，在25MPa的压力下保温烧结4h获得烧结铝合金；
[0010](4)烧结铝合金制品的脱模:步骤(3)完成后，将模具从烧结炉中取出，通过普通压机将其脱模，得到铝合金制品。
[0011]本发明的科学原理是:
[0012]本发明提供了一种具有低温热压烧结含Mg的铝合金的制备新方法。第二相弥散强化是强化金属材料的一种常规方法。单质Mg和Al、Cu、Ni等金属反应生成它们的化合物所需温度高(一般600°C以上)、时间长。MgH2是金属镁的氢化物，它的活性比单质Mg高得多。例如，MgH2和Al在240°C就开始反应生成Mg2Al3, MgH2和Cu在300°C的条件下可以放氢并生成Mg2Cu。因此，本发明采用MgH2代替Mg添加到Al中，能够实现低温固相烧结制备第二相增强的铝合金。超细的弥散分布的第二相能充分发挥第二相的强化效果。因此，采用机械合金化首先制备具有纳米晶的第二相前驱体，不但能够在随后的烧结过程中进一步降低第二相生成温度，而且也保证了超细第二相在铝基体中的弥散分布。上述科学原理的结合应用，有效避免了含Mg的铝合金常规制备过程中Mg烧损及设备和环境污染等问题，同时具有能耗低和可一次近成形制备复杂零件的特点。该方法制备的含Mg的铝合金中第二相颗粒细小、弥散增强效应佳，材料具有良好的综合力学性能。
[0013]本发明的有益效果是:
[0014]1、该发明首次采用MgH2作为一种原料添加到Al中，实现了低温热压烧结含Mg的铝合金。该制备方法具有烧结温度低、烧结压力和时间适中，有效避免了含Mg的铝合金常规制备过程中Mg烧损及设备和环境污染等问题，同时具有能耗低和可一次近成形制备复杂零件的特点。
[0015]2、该发明采用机械合金化首先制备具有纳米晶的第二相前驱体，不但能够在随后的烧结过程中进一步降低第二相生成温度，而且也保证了超细第二相在铝基体中的弥散分布。制备的铝合金制品具有良好的综合力学性能。
[0016]3、目前，MgH2只被当做一种储氢材料而被研究和应用。该发明拓宽了 MgH2的应用，也为其他氢化物的相似应用提供了实现的途径和思路。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1为低温热压烧结制备含Mg的铝合金工艺流程图。
[0018]图2为机械合金化纳米晶第二相前驱体的X射线衍射图；
[0019]其中:(a)为机械合金化MgH2:A1 = 2:3前驱体的X射线衍射图；(b)为机械合金化MgH2 =Cu = 2:1前驱体的X射线衍射图；(c)为机械合金化MgH2 =Ni = 2:1前驱体的X射线衍射图。
[0020]图3为低温热压烧结含Mg的铝合金显微组织图；
[0021]其中:(a)为铝镁合金显微组织图；(b)为铝镁铜合金显微组织图；(C)为铝镁镍合金显微组织图。
[0022]图4为低温热压烧结含Mg的铝合金的X射线衍射图；
[0023]其中:(a)为铝镁合金的X射线衍射图；(b)为铝镁铜合金的X射线衍射图；(C)为铝镁镍合金的X射线衍射图。
【具体实施方式】
[0024]为了进一步了解本发明的技术内容，以下结合附图和具体实施例对其作进一步的描述，但本发明不局限于下述实施例。
[0025]实施例1
[0026]按摩尔比2:3的比例分别称取商业MgH2与Al微米粉置于氩气保护的球磨罐中球磨机械合金化得到纳米晶第二相前驱体。其中，机械合金化时的球料比为20:1，球磨机转速为400rpm，球磨时间为60h。由图2(a)前驱体的X射线衍射图谱结合谢乐公式可得，合金化后的前驱体由晶粒尺寸大约为15nm的MgH2和晶粒尺寸大约为30nm的Al组成。称取Al微米粉200克，按其重量比5%称取机械合金化纳米晶第二相前驱体(即10克)加入Al粉中，置于氩气保护的球磨罐中球磨混合，混合工艺为球料比20:1，球磨机转速200rpm，球磨时间lh。然后将混合粉末装入热压模具中，模具放入真空热压烧结炉后先抽真空，然后按照10°C /min的升温速率升至340°C，在15MPa的压力下保温lh，最后再以10°C /min的升温速率升至430°C，在25MPa的压力下保温烧结4h获得烧结铝镁合金。最后将模具从烧结炉中取出，通过普通压机将其脱模，得到铝镁合金制品。铝镁合金制品组织为铝基体上弥散分布超细(小于Ιμπι)的第二相组成(如图3(a)所示)，由图4(a)可知第二相为Mg5Al8化合物。经检测:该铝镁合金制品的布氏硬度为68，抗拉强度为210MPa，延伸率为13%;具有良好的综合力学性能。
[0027]实施例2
[0028]按摩尔比2:1的比例分别称取商业MgH2与Cu微米粉置于氩气保护的球磨罐中球磨机械合金化得到纳米晶第二相前驱体。其中，机械合金化时的球料比为20:1，球磨机转速为400rpm，球磨时间为60h。由图2(b)前驱体的X射线衍射图谱结合谢乐公式可得，合金化后的前驱体由晶粒尺寸大约为12nm的MgH2和晶粒尺寸大约为15nm的Cu组成。称取Al微米粉200克，按其重量比5%称取机械合金化纳米晶第二相前驱体(即10克)加入Al粉中，置于氩气保护的球磨罐中球磨混合，混合工艺为球料比20:1，球磨机转速200rpm，球磨时间lh。然后将混合粉末装入热压模具中，模具放入真空热压烧结炉后先抽真空，然后按照10C /min的升温速率升至340°C，在15MPa的压力下保温lh，最后再以10°C /min的升温速率升至430°C，在25MPa的压力下保温烧结4h获得烧结铝镁铜合金。最后将模具从烧结炉中取出，通过普通压机将其脱模，得到铝镁铜合金制品。铝镁铜合金制品组织为铝基体上弥散分布超细(小于Ιμπι)的第二相组成(如图3(b)所示)，由图4(b)可知第二相为Mg5Al8和Al2CuMg化合物。经检测:该铝镁铜合金制品的布氏硬度为61，抗拉强度为245MPa，延伸率为11% ;具有良好的综合力学性能。
[0029]实施例3
[0030]按摩尔比2:1的比例分别称取商业MgH2与Ni微米粉置于氩气保护的球磨罐中球磨机械合金化得到纳米晶第二相前驱体。其中，机械合金化时的球料比为20:1，球磨机转速为400rpm，球磨时间为60h。由图2(c)前驱体的X射线衍射图谱结合谢乐公式可得，合金化后的前驱体由晶粒尺寸大约为15nm的Mg2NiH和晶粒尺寸大约为20nm的Ni组成。称取Al微米粉200克，按其重量比5%称取机械合金化纳米晶第二相前驱体(即10克)加入Al粉中，置于氩气保护的球磨罐中球磨混合，混合工艺为球料比20:1，球磨机转速200rpm，球磨时间lh。然后将混合粉末装入热压模具中，模具放入真空热压烧结炉后先抽真空，然后按照10°C /min的升温速率升至340°C，在15MPa的压力下保温lh，最后再以10°C /min的升温速率升至430°C，在25MPa的压力下保温烧结4h获得烧结铝镁镍合金。最后将模具从烧结炉中取出，通过普通压机将其脱模，得到铝镁镍合金制品。铝镁镍合金制品组织为铝基体上弥散分布超细(小于Ιμπι)的第二相组成(如图3(c)所示)，由图4(c)可知第二相为Mg5Al8和Al3Ni化合物。经检测:该铝镁镍合金制品的布氏硬度为56，抗拉强度为200MPa，延伸率为10% ;具有良好的综合力学性能。
【权利要求】
1.一种低温烧结制备含Mg铝合金的方法，其特征在于，该方法具体步骤如下: (1)纳米晶第二相前驱体的制备:称取一定比例的18!12微米粉与金属微米粉置于氩气保护的球磨罐中球磨机械合金化，得到纳米晶第二相前驱体； 所述金属微米粉为A1微米粉或Cu微米粉或Ni微米粉；当金属微米粉为A1微米粉时，MgH2微米粉与A1微米粉的摩尔比为2:3 ;当金属微米粉为Cu微米粉时，MgH2微米粉与Cu微米粉的摩尔比为2:1 ;当金属微米粉为Ni微米粉时，MgH2微米粉与Ni微米粉的摩尔比为2:1 ； (2)球磨混合制备含Mg的铝合金粉末:将步骤(1)得到的纳米晶第二相前驱体按质量分数3?10%加入到商业A1微米粉中，之后置于氩气保护的球磨罐中球磨获得混合良好的合金粉； (3)低温热压烧结铝合金制品:将步骤(2)得到的混合粉末放入热压模具中，模具放入真空热压烧结炉后先抽真空，然后按照10°C /min的升温速率升至340°C，在15MPa的压力下保温lh，最后再以10°C /min的升温速率升至430°C，在25MPa的压力下保温烧结4h获得烧结招合金； (4)烧结铝合金制品的脱模:步骤(3)完成后，将模具从烧结炉中取出，通过普通压机将其脱模，得到铝合金制品。
【文档编号】C22C1/04GK104294070SQ201410632592
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年11月11日 优先权日:2014年11月11日
【发明者】斯庭智, 韩路, 李永涛, 柳东明, 张庆安 申请人:安徽工业大学