一种超级合金及其制备方法与流程

本发明涉及一种合金材料及其制备方法，特别涉及一种超级特种合金及其制备方法，该超级合金具有无磁、不锈、可焊接、加工不变形的良好性能。
背景技术：
：超合金(Superalloy)又称高温合金，是钼的重要终端产品之一。通常包括：含钼等难熔金属的钛基合金、镍基合金、钴基合金和铁基合金等。有人也把钼基合金归为超级合金。超级合金具有高强度、高硬度、高耐蚀、高热稳定性和良好的可加工性，广泛用于航空、航天、汽车、医学、化学、石化、煤化工和高温等工业领域。超级合金在高温时有很高的持久、蠕变和疲劳强度，其使用温度可达1100℃左右。其典型组织为：奥氏体基体和弥散分布于其中的强化相，它可以是碳化物相、金属间化合物相或稳定化合物质点。根据合金成分和使用上的需求，可选择电弧炉、感应炉、真空感应炉进行一次熔炼或用真空白耗炉或电渣炉对母合金进行重熔，还有用电子束或低压等离子体作为高热能源进行熔炼的工艺。在铸造工艺上，除常规的精密铸造外，定向结晶和单晶技术已得到广泛应用，快速凝固粉末冶金和机械合金化工艺也是两种制备方法。越来越多的研究表明：超级合金可以满足日臻发展的各种工业、医学、体育事业等对高性能材料的要求，从而成为钼冶金学者和研发人员关注的热点。常见的超合金(高温合金)有镍基合金Inconel718，Inconel625，Nimonic263，Nimonic901，HastelloyC-276等；铁基合金A286，AM350，N155等；钴基合金Haynes188，Stellite31等。据世界金属统计报导，世界工业发达国家对超级合金的需求呈增长态势。2000年美国超级合金消费钼1880吨，2001年消费钼2229吨，2002年消费钼1880吨，2003年消费钼1870吨，年平均消费量约占钼总消费量的8％～12％。钼基超级合金主要应用在高温领域，各类钼铼合金消费约占钼总消费量的0.7％～1.0％。国外(如美国、日本等)对超级合金研究较多，例如日本的关西电力公司与名古屋大学、日立制作所开发了一种新型燃气涡轮机叶片用镍基单结晶超级合金，该材料的耐高温数值创下了全球最高纪录为1400℃，发电时多用于1300℃左右。如果使用新型合金就可以耐得住1500℃以上的高温，因此可以提高涡轮入口处的温度，提高热效率。为了制作出耐高温、高强度及抗腐蚀性的合金，名古屋大学在全球首次将分析物质分子结构的“分子轨道法”应用到合金的设计中，对各种金属元素的组合进行设计。通过以镍为基础修改钴、铬、钨、铝、钛、钽、铗、铪等合金元素的构成比率，开发出了最佳的合金材料。如果将这一超级合金用于燃气涡轮叶片，可以在大幅度超过1300℃的燃烧温度下，实现1500℃燃烧。由此，可以将发电效率(最高发热量标准)由最高的49％提高到55％，并将基于燃料费的发电成本减少约11％左右。如果将利用率设定为50％，推算60万KW级火力发电所每单元发电，金额上每年可以节省10亿日元左右、CO2排放量较以前减少约11％，每年可以减少10万吨左右。美国布朗大学的阿克塞尔等科学家通过计算机进行最优组合，开发创造出打破记录的高熔点超级合金材料，其耐高温达到4126℃。研究人员在原子级别上进行物理过程的模拟，使用铪、钽和碳等元素结合高温聚变后，将能量顺利转移，创造出超高熔点的化合物。现在的合金虽然可以达到无磁(即合金材料没有磁性)，但是却容易生锈，即做不到不生锈，并且更做不到合金材料在焊接后同样不生锈；另外现有的合金材料不能制备成2米(宽)×6米(长)×0.01公分(厚)的板材或制成2米(宽)×6米(长)厚度≥1公分的厚材等技术缺陷。本发明制备的超级特种合金不仅做到了无磁而且在合金材料进行焊接后同样还不生锈，并且还具有耐腐蚀性和不生锈的改进的优点。技术实现要素：本发明的目的是针对现有合金及其制备中存在的技术问题提出一种超级合金及其制备方法，本发明的超级合金是无磁性且不生锈材料，具有耐腐蚀性，并且能够进行焊接，焊接前和焊接后的材料性能相同，并且可以制造成合金板材，板材焊接后不变形等优点。为实现本发明的目的，本发明一方面提供一种超级合金，所述超级合金包括如下化学组成成分：TIC金属间化合物细化剂、铬、锰、镍、氮、铁和稀土元素。其中，所述稀土元素选自镧系过渡元素中的一种或多种。特别是，所所述稀土元素选自钐(Sm)、铕(Em)、钆(Gd)、铽(Tb)或镝(Dy)中的一种或多种，优选为钐(Sm)。，其中，所述超级合金的化学成分的重量百分比为：特别是，所述化学成分的重量百分比优选为：其中，铬(Cr)元素成分：在结构钢和工具钢中，铬能显著提高强度、硬度和耐磨性，但同时降低塑性和韧性。铬又能提高钢的抗氧化性和耐腐蚀性，因而是不锈钢，耐热钢的重要合金元素。锰(Mn)元素成分：在炼钢过程中，锰是良好的脱氧剂和脱硫剂，一般钢中含锰0.30-0.50％。在碳素钢中加入0.70％以上时就算“锰钢”，较一般钢量的钢不但有足够的韧性，且有较高的强度和硬度，提高钢的淬性，改善钢的热加工性能，如16Mn钢比A3屈服点高40％。含锰11-14％的钢有极高的耐磨性，用于挖土机铲斗，球磨机衬板等。锰量增高，减弱钢的抗腐蚀能力，降低焊接性能。镍(Ni)元素成分：镍能提高钢的强度，而又保持良好的塑性和韧性。镍对酸碱有较高的耐腐蚀能力，在高温下有防锈和耐热能力。但由于镍是较稀缺的资源，故应尽量采用其他合金元素代用镍铬钢。氮(N)元素成分：氮能提高钢的强度，低温韧性和焊接性，增加时效敏感性。稀土(Xt)元素成分：稀土元素是指元素周期表中原子序数为57-71的15个镧系元素。这些元素都是金属，但他们的氧化物很象“土”，所以习惯上称稀土。钢中加入稀土，可以改变钢中夹杂物的组成、形态、分布和性质，从而改善了钢的各种性能，如韧性、焊接性，冷加工性能、防腐性能。在犁铧钢中加入稀土，可提高耐磨性。本发明另一方面提供一种上述任一所述超级合金的制备方法，包括如下顺序进行的步骤：1)准备原料：按照上述任一超级合金的组成、重量百分比准备原料：TIC金属间化合物细化剂、金属铬块、金属锰块、金属镍块、铁元素以08F铁块加入；稀土元素以稀土粉末加入；氮元素以氮气的形式加入；2)冶炼、融化处理将原料TIC金属间化合物细化剂、铬金属块、锰块、镍金属块、08F铁块、稀土混合后在真空条件下进行冶炼，加热升温至1200-1700℃的条件下TIC金属间化合物细化剂、铬、锰、镍、铁、稀土完全融化，保温冶炼处理后，加入氮气混合均匀；3)浇铸钢锭将融化混合均匀的物料浇铸成钢锭；4)第一热轧处理对浇铸的钢锭在温度为1000-1250℃条件下进行第一热轧处理，直至热轧处理使得钢锭厚度降低4-6cm，制得第一热轧钢板；5)冷却处理将第一热轧钢板通过温度≤50℃的冷却装置，对第一热轧钢板进行冷却处理，钢板获得韧性，制得冷却钢板；6)第二热轧处理对冷却钢板在温度为1000-1250℃条件下进行第二热轧处理，直至热轧处理至钢板厚度≤10cm，制得第二热轧钢板；7)固溶处理对第二热轧钢板于1000-1050℃进行固溶处理，即得。其中，步骤1)中所述稀土元素选自镧系过渡元素中的一种。特别是，所述稀土元素选择铕(Em)。其中，步骤2)中所述冶炼处理温度即保温冶炼处理温度为1200-1700℃，优选为1650℃；加热升温的温度为1200-1700℃，优选为1650℃。特别是，步骤2)中所述保温冶炼处理时间为60-120min，优选为90min；步骤2)中所述真空条件的相对真空度≤-0.05MPa，优选为≤-0.07MPa，进一步优选为-0.07～-0.1MPa，更进一步优选为-0.09～-0.1MPa；步骤2)中所述加热升温速率为1000-1500℃/h，优选为1300℃/h。其中，步骤3)中浇铸的钢锭厚度≥10cm，优选为10-20cm。特别是，步骤3)中浇铸钢锭过程中的温度1200-1700℃，优选为1650℃。其中，步骤4)中所述第一热轧处理过程中钢板的迁移速度为0.5-1m/min，优选为0.8m/min；步骤5)中冷却处理过程中钢板的迁移速度为0.5-1m/min，优选为0.8m/min；步骤6)中第二热轧处理过程中钢板的迁移速度为0.5-1m/min，优选为0.8m/min。特别是，步骤4)中所述第一热轧处理的温度为1000-1250℃；步骤5)中所述冷却处理时间为5-10min，优选为5-7min；步骤5)中冷却处理的温度为室温，优选为20-35℃；步骤6)中所述第二热轧处理的温度为1000-1250℃。其中，步骤6)中第二热轧钢板的厚度优选为0.1-10cm。其中，步骤7)中所述固溶处理温度为1000-1050℃，固溶处理时间为3-6h，优选为6。特别是，所述固溶处理为将裁切钢板加热到温度为1000-1050℃下，恒温保持3-6h，优选为6h。尤其是，所述固溶处理是将裁切钢板加热到温度为1000℃，并在此温度下恒温保持1-2h，优选为2h；然后在加热到1020℃，并在此温度下恒温保持1-2h，优选为2h；最后再加热到1050℃，并在此温度下恒温保持1-2h，优选为2h。特别是还包括：裁切钢板处理步骤，即将第二热轧钢板按照需求所规定的尺寸裁切、加工，制成裁切钢板后，再进行所述的固溶处理。特别是，还包括：表面除杂处理步骤，将固溶处理后的钢板浸泡于酸溶液中，去除钢板表面杂质。其中，所述酸溶液选择硫酸水溶液，其中硫酸与水的体积之比为1∶7，硫酸选择工业硫酸。特别是，所述表面除杂处理时间为5min。尤其是，所述硫酸选择含量≥92.5％的工业硫酸。本发明的超级合金及其制备方法具有如下优点：1、本发明的超级合金钢材的成分设计合理、制备简单，超级合金钢材“无磁”、“不锈”、“可焊接”、材料的综合性能和机械性能好，而且可加工性好，加工不变形。。2、本发明制备的超级合金韧性好、强度高，抗弯强度高，达到910MPa以上；抗拉强度达到975MPa以上；而且成材率高，成材率达到90％以上。3、本发明制备的超级合金钢材应用范围广，使用成本低。节约了能源，保护了环境。4、本发明制备的合金材料为无磁性合金材料，可以制备成雷达探测不到的隐身材料和产品，而且本发明的合金材料具有耐腐蚀性能，表现为“不锈”，即本发明合金材料为不生锈材料，适用于地下、海底工程、石油工程、盐碱地工程等具有强腐蚀性的工程，可广泛用作耐腐材料，磁悬浮车厢的底盘、耐腐蚀预埋件、火车汽车油罐、轮船外壳。5、本发明的超级合金克服了现有合金材料如无磁钢、不锈钢等不能进行焊接的缺陷，焊接处的合金变成铁性材料，导致容易生锈，而本发明的超级合金材料是焊接后和不焊接的地方一样不锈，焊接处材料性质与原材料性质相同，即材料焊接前与焊接后的性能是一样，均不生锈。6、本发明的超级合金的制备方法，工艺条件可控性高，制备的产品的质量性能好，拓宽了超贫磁铁的应用范围。附图说明图1A为本发明超级合金盐雾试验前原材料的形貌图；图1B为本发明超级合金盐雾试验后材料的形貌图；图2A为本发明超级合金耐碱性能试验前材料的形貌图；图2B为本发明超级合金耐碱性能试验后材料的形貌图；图3A为本发明超级合金材料磁性试验的M-T(3T)曲线图；图3B为本发明超级合金材料磁性试验的M-T(300K)曲线图；图3C为本发明超级合金材料磁性试验的M-T(4.2K)曲线图。具体实施方式下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。下述实施例中的方法，无特别说明，均为常规方法。融化处理，热轧处理的工艺控制条件根据产品要求和业内常识进行选取。实施例1按100kg超级合金配制为例。1、备料按照化学重量百分比：TIC金属间化合物细化剂0.08％，铬19％，锰20％，镍5％，氮0.8％，稀土20％，铁35.12％备料，其中，原料TIC金属间化合物细化剂.08kg，其中碳含量为99％)、纯铬金属块(19kg，其中铬含量为99％)；锰选择电解锰块(20kg，其中锰含量为99％)；镍选择工业镍金属块(5kg，其中镍含量为99％)；铁选择08F铁粉(35.12kg，其中铁含量为98％)；氮选择氮气，其中氮气的用量为0.8kg；稀土选择铕(Em)(20kg，其中稀土含量为99％)2、冶炼、融化将原料TIC金属间化合物细化剂、铬金属块、锰块、镍金属块、08F铁、稀土混合装入真空冶炼炉，盖严真空冶炼炉，启动机械泵对真空冶炼炉抽真空，并同时开启加热电源对真空冶炼炉内的原料进行加热升温处理，直至升温至1650℃，并在保持温度为1650℃的条件下原料完全融化，其中，加热升温速率为1300℃/h；抽真空处理使得真空冶炼炉内的相对真空度0.075MPa；在原料全部融化后，保温处理90min后，向冶炼炉内加入氮气，混合均匀，得到融化混合物料。3、浇铸钢锭在保持温度为1650℃的条件下，将融化混合物料浇铸钢锭，浇铸成厚度为10cm的钢锭。4、第一热轧处理将浇铸的钢锭置于热轧机中，在温度为1000-1250℃条件下进行第一热轧处理，直至热轧处理使得钢锭厚度降低4cm，制得厚度为6cm的第一热轧钢板，其中第一热轧处理过程中钢板的移动速度为0.8m/min。5、冷却处理将第一热轧钢板通过温度为室温(25-35℃)的冷却装置，冷却气体使第一热轧钢板发生合金板的晶粒细化均匀组织，对第一热轧钢板进行冷却处理，产生超高韧性和力学性能，在冷却过程中第一热轧钢板的移动速度0.8m/min，钢板冷却处理5min，获得冷却钢板。6、第二热轧处理将冷却钢板通过热轧机中，在温度为1000-1250℃条件下进行第二热轧处理，直至热轧处理后的钢板的厚度达到1cm，制得第二热轧钢板，其中第二热轧处理过程中钢板的移动速度为0.8m/min。7、裁切钢板将第二热轧钢板冷却至50℃后，裁切成符合用户要求尺寸的裁切、加工钢板，制成裁切钢板，例如裁切成2m×6m×1cm(宽×长×厚)的钢板。8、固溶处理将裁切钢板依次于1000℃×2h；1020℃×2h；1050℃×2h条件下进行3次固溶处理，获得高韧性的钢板。9、表面除杂处理将固溶处理钢板浸泡与酸溶液中，进行表面除杂处理，去除表面杂质，其中酸溶液选择硫酸水溶液，其中硫酸与水的体积之比为1∶7，硫酸选择工业硫酸，硫酸含量≥92.5％；在酸溶液中浸泡5min后，晾干，在钢板表面贴保护膜，即得合格成品。本发明实施例中以含量为92.5％的工业硫酸为例进行说明，其他含量98％的工业硫酸也适用于本发明。成品经过严格的质量检测、包装出厂。制备的超级合金钢板委托国家有色金属及电子材料分析测试中心按国家标准进行检测，其中：按照中华人民共和国国家标准GB/T228.1-2010《金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法》检测本发明超级合金钢板成品的Rm(抗拉强度，MPa)、Rρ0.2(规定塑形延伸强度，MPa)、A(断后伸长率，％)，样品测试结果如表1所示；按照中华人民共和国国家标准GB/T230.1-2009《金属材料洛氏硬度试验第1部分：试验方法(A、B、C、D、E、F、G、H、K、N、T标尺)》检测本发明超级合金钢板成品的洛氏硬度(HRC)，测定结果如表1所示；按照中华人民共和国航空工业标准HB5144-96《金属室温冲击试验方法》于室温(22℃)下检测本发明超级合金钢板成品的冲击韧性值(αKU，J/cm2)，测定结果如表1所示；按照中华人民共和国国家标准GB/T229-2007《金属材料夏比摆锺冲击试验方法》检测本发明超级合金钢板成品的冲击吸收能量(KU2，J)，测定结果如表1所示；按照中华人民共和国冶金行业标准YB/T5349-2014《金属材料弯曲力学性能试验方法》检测本发明超级合金钢板成品的抗弯强度(σf，MPa)，测定结果如表1所示。按照中华人民共和国国家标准GB/T1423-1996《贵金属及其合金密度的测试方法》检测本发明超级合金钢板成品的密度(ρ，g/cm3)，测定结果如表1所示。制备的超级合金材料的产品技术性能指标检测如表1所示。表1超级合金材料的性能指标检测实施例1实施例2实施例3实施例4密度(ρ，g/cm3)7.87.87.06.9抗拉强度(Rm，MPa)975150025003000塑性延伸强度(Rρ0.2，MPa)663680700750断后伸长率(A，％)52.0535560洛氏硬度(HRC)25.225.325.030冲击韧性值(αKU，J/cm2)46.7485055冲击吸收能量(KU2，J)37384045抗弯强度(σf，MPa)910120013501500检测结果显示：1、本发明制备的超级合金钢材产品质量轻，密度小，密度仅为6.9-7.8g/cm3；2、本发明方法制备的超级合金的韧性好、强度高，抗弯韧度高，达到300焦；抗拉强度达到975MPa以上；而且成材率高，成材率达到90％以上。3、本发明方法制备的超级合金塑性延伸强度高，达到663MPa以上，单后伸长率高，达到52％以上；4、本发明的超级合金的硬度高，表面洛氏硬度达到25.0；5、本发明的超级合金的冲击韧性值高，冲击吸收能量高，冲击韧性值达到46.7J/cm2以上；冲击吸收能量达到37J以上。实施例2按10000kg超级合金配制为例。1、备料按照化学重量百分比：TIC金属间化合物细化剂0.12％、铬15％，锰23％，镍6.38％，氮0.6％，稀土19.9％，铁35％备料，其中，原材料选择TIC金属间化合物细化剂.12kg，其中TIC金属间化合物细化剂含量为99％)、铬选择工业纯铬金属块(15kg，其中铬含量为99％)；锰选择电解锰块(23kg，其中锰含量为99％)；镍选择工业镍金属块(6.38kg，其中镍含量为99％)；稀土选择铕(19.9kg，其中稀土铕含量99％)、铁选择08F铁(35kg其中铁含量为98％)；氮选择氮气，其中氮气的用量为0.6kg。2、冶炼、融化将原料TIC金属间化合物细化剂、铬金属块、锰块、镍金属块、08F铁、稀土混合装入真空冶炼炉，盖严真空冶炼炉，启动机械泵对真空冶炼炉抽真空，并同时开启加热电源对真空冶炼炉内的原料进行加热升温处理，直至升温至1200℃，并在保持温度为1200℃的条件下原料完全融化，其中，加热升温速率为1000℃/h；抽真空处理使得真空冶炼炉内的相对真空度达到0.095MPa；在原料全部融化后，保温处理120min后，向冶炼炉内加入氮气，混合均匀，得到融化混合物料。3、浇铸钢锭在保持温度为1200℃的条件下，将融化混合物料浇铸钢锭，浇铸成厚度为10cm的钢锭。4、第一热轧处理将浇铸的钢锭置于热轧机中，在温度为1000-1200℃条件下进行第一热轧处理，直至热轧处理使得钢锭厚度降低6cm，制得厚度为4cm第一热轧钢板，其中第一热轧处理过程中钢板的移动速度为1.0m/min。5、冷却处理将第一热轧钢板通过温度为室温(25℃)的冷却装置，冷却气体使第一热轧钢板发生合金板的晶粒细化均匀组织，对第一热轧钢板进行冷却处理，产生超高韧性和力学性能，在冷却过程中第一热轧钢板的移动速度1.0m/min，钢板冷却处理7min，获得冷却钢板。6、第二热轧处理将冷却钢板通过热轧机中，在温度为1000-1200℃条件下进行第二热轧处理，直至热轧处理后的钢板的厚度达到0.4cm，制得第二热轧钢板，其中第二热轧处理过程中钢板的移动速度为1.0m/min。7、裁切钢板将第二热轧钢板冷却至50℃后，裁切成符合用户要求尺寸的裁切、加工钢板，制成裁切钢板，例如裁切成2m×6m×0.4cm(宽×长×厚)的钢板。8、固溶处理将裁切钢板依次于1000℃×2h；1020℃×2h；1050℃×2h条件下进行3次固溶处理，获得高韧性的钢板。9、表面除杂处理将固溶处理钢板浸泡与酸溶液中，进行固溶处理，去除表面杂质，其中酸溶液选择硫酸水溶液，其中硫酸与水的体积之比为1∶7，硫酸选择工业硫酸，硫酸含量≥92.5％；在酸溶液中浸泡5min后，晾干，在钢板表面贴保护膜，即得成品。制备的超级合金成品生产检验后，经过严格的质量检测包装出厂。制备的超级合金材料的产品技术性能指标检测如表1所示。实施例3按100kg超级合金配制为例。1、备料按照化学重量百分比：TIC金属间化合物细化剂0.08％、铬25％，锰15％，镍7％，氮1.0％，稀土25％，铁26.92％备料，其中，原料选择TIC金属间化合物细化剂0.08kg，其中TIC金属间化合物细化剂含量为99％)，铬选择工业纯铬金属块(25kg，其中铬含量为99％)；锰选择电解锰块(15kg，其中锰含量为99％)；镍选择工业镍金属块(7kg，其中镍含量为99％)；稀土选择铕(Em)(25kg，其中稀土铕含量99％)、铁选择08F铁(其中26.92kg，铁含量为98％)；氮选择氮气，其中氮气用量为1kg。2、冶炼、融化将原料TIC金属间化合物细化剂、铬金属块、锰块、镍金属块、08F铁混合装入真空冶炼炉，盖严真空冶炼炉，启动机械泵对真空冶炼炉抽真空，并同时开启加热电源对真空冶炼炉内的原料进行加热升温处理，直至升温至1700℃，并在保持温度为1700℃的条件下原料完全融化，其中，加热升温速率为1500℃/h；抽真空处理使得真空冶炼炉内的相对真空度达到0.095MPa；在原料全部融化后，保温处理60min后，向冶炼炉内加入氮气，混合均匀，得到融化混合物料。3、浇铸钢锭在保持温度为1700℃的条件下，将融化混合物料浇铸钢锭，浇铸成厚度为20cm的钢锭。4、第一热轧处理将浇铸的钢锭置于热轧机中，在温度为1000-1250℃条件下进行第一热轧处理，直至热轧处理使得钢锭厚度降低6cm，制得厚度为14cm第一热轧钢板，其中第一热轧处理过程中钢板的移动速度为0.5m/min。5、冷却处理将第一热轧钢板通过温度为室温(30℃)的冷却装置，冷却气体使第一热轧钢板发生合金板的晶粒细化均匀组织，对第一热轧钢板进行冷却处理，产生超高韧性和力学性能，在冷却过程中第一热轧钢板的移动速度0.5m/min，钢板冷却处理5min，获得冷却钢板。6、第二热轧处理将冷却钢板通过热轧机中，在温度为1000-1250℃条件下进行第二热轧处理，直至热轧处理后的钢板的厚度达到10cm，制得第二热轧钢板，其中第二热轧处理过程中钢板的移动速度为0.5m/min。7、裁切钢板将第二热轧钢板冷却至50℃后，裁切成符合用户要求尺寸的裁切、加工钢板，制成裁切钢板，例如裁切成2m×6m×10cm(宽×长×厚)的钢板。8、固溶处理将裁切钢板依次于1000℃×2h；1020℃×2h；1050℃×2h条件下进行3次固溶处理，获得高韧性的钢板。9、表面除杂处理将固溶处理钢板浸泡与酸溶液中，进行表面除杂处理，去除表面杂质，其中酸溶液选择硫酸水溶液，其中硫酸与水的体积之比为1∶7，硫酸选择工业硫酸，硫酸含量≥92.5％；在酸溶液中浸泡5min后，晾干，在钢板表面贴保护膜，即得成品。制备的超级合金成品生产检验后，经过严格的质量检测包装出厂。制备的超级合金材料的产品技术性能指标检测如表1所示。实施例4按1000kg超级合金配制为例。1、备料按照化学重量百分比：TIC金属间化合物细化剂0.06％、铬19％，锰20％，镍5.14％，氮0.8％，稀土20％，铁35％备料，其中，原料选择TIC金属间化合物细化(0.6kg，其中TIC金属间化合物细化剂含量为99％)，铬选择工业纯铬金属块(190kg，其中铬含量为99％)；锰选择电解锰块(200kg，其中锰含量为99％)；镍选择工业镍金属块(51.4kg，其中镍含量为99％)；稀土选择铕(Em)(200kg，其中稀土含量为99％)铁选择08F铁(350kg，其中铁含量为98％)；氮选择氮气，其中氮气的用量为6kg。2、冶炼、融化将原料TIC金属间化合物细化剂、铬金属块、锰块、镍金属块、08F铁混合装入真空冶炼炉，盖严真空冶炼炉，启动机械泵对真空冶炼炉抽真空，并同时开启加热电源对真空冶炼炉内的原料进行加热升温处理，直至升温至1650℃，并在保持温度为1650℃的条件下原料完全融化，其中，加热升温速率为1300℃/h；抽真空处理使得真空冶炼炉内的相对真空度0.075MPa；在原料全部融化后，保温处理90min后，向冶炼炉内加入氮气，融化，混合均匀，得到融化混合物料。3、浇铸钢锭在保持温度为1650℃的条件下，将融化混合物料浇铸钢锭，浇铸成厚度为10cm的钢锭。4、第一热轧处理将浇铸的钢锭置于热轧机中，在温度为1000-1250℃条件下进行第一热轧处理，直至热轧处理使得钢锭厚度降低4cm，制得厚度为6cm第一热轧钢板，其中第一热轧处理过程中钢板的移动速度为0.8m/min。5、冷却处理将第一热轧钢板通过温度为室温(25℃)的冷却装置，冷却气体使第一热轧钢板发生合金板的晶粒细化均匀组织，对第一热轧钢板进行冷却处理，产生超高韧性和力学性能，在冷却过程中第一热轧钢板的移动速度0.8m/min，钢板冷却处理5min，获得冷却钢板。6、第二热轧处理将冷却钢板通过热轧机中，在温度为1000-1250℃条件下进行第二热轧处理，直至热轧处理后的钢板的厚度达到0.1cm，制得第二热轧钢板，其中第二热轧处理过程中钢板的移动速度为0.8m/min。7、裁切钢板将第二热轧钢板冷却至50℃后，裁切成符合用户要求尺寸的裁切、加工钢板，制成裁切钢板，例如裁切成2m×6m×0.1cm(宽×长×厚)的钢板。8、固溶处理将裁切钢板依次于1000℃×2h；1020℃×2h；1050℃×2h条件下进行3次固溶处理，获得高韧性的钢板。9、表面除杂处理将固溶处理钢板浸泡与酸溶液中，进行表面除杂处理，去除表面杂质，其中酸溶液选择硫酸水溶液，其中硫酸与水的体积之比为1∶7，硫酸选择工业硫酸，硫酸含量≥92.5％；在酸溶液中浸泡5min后，晾干，在钢板表面贴保护膜，即得成品。制备的超级合金成品生产检验后，经过严格的质量检测包装出厂。试验例1合金材料磁性测试本发明制备的超级合金材料委托中国科学院理化技术研究所材料低温物性检测中心测定其磁性。具体测定方法如下：将本发明实施例1制备的超级合金成品钢板裁切成规格为20cm(长)×20cm(宽)×1cm(厚)的块材，然后将合金块材置于测试设备PPMS(14T，PhysicalPropertyMeasurementSystem，综合物性测试系统)中，检测本发明超级合金钢板成品的磁性，测定结果附图，图3A、3B、3C所示，其中图3A为材料的M-T曲线是磁性-温度测量数据图，(3T：常温20-30℃试验环境)；图3B为材料M-H曲线(300K：低温零下100-200℃试验环境)；图3C为材料的M-H曲线(4.2K：超低温零下269℃试验环境)。从测试结果附图可知本发明的合金材料为无磁性合金材料，可以制备成雷达探测不到的隐身材料和产品。试验例2不锈本发明制备的超级合金材料委托国家有色金属及电子材料分析测试中心测定其耐腐性能，即检测本发明合金材料的“不锈”、耐酸碱、耐盐雾特性。具体测定方法如下：将本发明实施例1制备的超级合金钢板成品制成规格为150mm(长)×70mm(宽)×1mm(厚)的块材，然后按照中华人民共和国国家标准GB/T10125-2012《人造气氛腐蚀试验盐雾试验(NSS)》检测本发明超级合金钢板的耐腐蚀性能，样品在中性盐雾试验100h后，表面无可见腐蚀现象发生，检测结果如图1A、1B所示，其中图1A为样品试验前形貌；图1B为样品中性盐雾试验100h后形貌；将本发明实施例1制备的合金材料制成规格为150mm(长)×70mm(宽)×1mm(厚)的块材，然后按照中华人民共和国国家标准GB5237.3-2008《铝合金建筑型材第3部分电泳涂漆型材》检测本发明超级合金钢板的耐碱性能，样品试验24h后，用放大镜观察本发明超级合金钢板的表面，无可见腐蚀现象，检测结果附图，图2A、2B所示，其中图2A为样品试验前形貌；图2B为样品耐碱性试验24h后形貌；本发明的合金材料经中性盐雾试验100h后，合金材料表面无可见腐蚀现象；合金材料耐碱性试验24h后，合金材料表面无可见腐蚀现象。从盐雾试验和耐碱性试验的测试结果附图可知：表明本发明的合金材料具有耐腐蚀性能，表现为“不锈”，即本发明合金材料为不生锈材料，适用于地下、海底工程、石油工程、盐碱地工程等具有强腐蚀性的工程，可广泛用作耐腐材料。试验例3焊接加工不变形将本发明实施例1制备的超级合金成品制成尺寸为1m×1m×1cm(长×宽×厚)的两块超级合金平板，采用LFK型浮标式气动量仪(杭州诺恩精密仪器设备有限公司)，分别测量两块超级合金平板的平面度，水平测量数据均为0°。将两块超级合金平板通过不锈钢焊条进行焊接，两块平板焊接成为一块板，然后再应用平面度测量仪检测其水平面的平面度，测定结果为0°。从测试结果可知，本发明的超级合金材料具有能焊接的特征，并且焊接加工不变形的特征。可以用作军工特殊工况要求的领域，如航母钢板、码头预埋件、陶瓷纤维钢板复合材料的超级特种合金板等关键材料。本发明的超级合金不仅具有不锈钢的防锈蚀普通特点外，具有自身独特的性能，主要优点为如下：1.在复杂的强磁场环境下长期使用不会磁化；2.在高盐碱酸度和高温环境中不仅具有不锈钢的耐腐蚀性能，而且独具抗电腐蚀性能；无磁不变形性能可根据使用要求任意调节的特殊功能，在其他合金元素含量不变的前提下，只需改变钢种氮含量(范围为0.4-0.9)可以获得不同强度韧性匹配的高强韧钢，随着氮含量的增加，强度大幅度增强，而韧性基本不变，极大拓宽了该钢种的应用范畴；无磁不形变钢具有超强的形变硬化功能，随着体积形变量的变化，韧性衰减缓慢，而屈服强度(σs)呈现大幅度的提高，潜变形能量大，达到“以柔克钢”的效果；无磁不变形的焊接适应能力，焊接接缝处无需固溶处理而无磁特性不变，大大增加现场施工的便利和质量保证；3.与普通不锈钢相比具有无磁不变形超强耐磨性和抗金属疲劳性能，显著延长使用寿命。正因为无磁不变形材料具有上述优点，其综合性能卓越，特别适应诸如腐蚀介质溶度高、温差大、复杂交变磁场、高烈度的冲击等恶劣环境中。当前第1页1 2 3