一种纳米La2O3均匀掺杂纳米钼复合粉末及其制备方法与流程

文档序号:17012682发布日期:2019-03-02 02:19阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种纳米La2O3均匀掺杂纳米钼复合粉末的制备方法,其特征在于:以四水仲钼酸铵为钼源,六水硝酸镧为镧源,硝酸铵和甘氨酸为反应燃剂,利用葡萄糖反应生成的纳米碳片对氧化物颗粒的吸附、细化和均匀分散作用,并通过控制葡萄糖加入的次序,使溶液形成低分解温度的络合物,实现前驱体在100~160℃低温下的合成,结合还原方法制备出纳米La2O3均匀掺杂纳米钼复合粉末,其制备工艺流程为:配制溶液→溶液加热→加入葡萄糖→合成前驱体→前驱体还原→纳米La2O3均匀掺杂纳米钼复合粉末。

2.根据权利要求1所述的一种纳米La2O3均匀掺杂纳米钼复合粉末的制备方法,其特征在于:在配制溶液步骤中,将一定比例称取的四水仲钼酸铵、六水硝酸镧、硝酸铵和甘氨酸同时放入烧杯中,并加入100ml的去离子水,搅拌至完全溶解;四水仲钼酸铵、硝酸铵和甘氨酸的质量比为:四水仲钼酸铵为25~50wt.%,硝酸铵和甘氨酸为50~75wt.%,其中硝酸铵与甘氨酸的摩尔比为2~4;六水硝酸镧与四水仲钼酸铵的摩尔比为0.02~0.22;上述试剂纯度应达到分析纯规格。

3.根据权利要求2所述的一种纳米La2O3均匀掺杂纳米钼复合粉末的制备方法,其特征在于:在溶液加热步骤中,将盛有配制溶液的烧杯置于加热炉上于200℃进行加热,等溶液沸腾3~5分钟后,加入葡萄糖,葡萄糖与四水仲钼酸铵的摩尔比为1.5~5;葡萄糖纯度应达到分析纯规格。

4.根据权利要求3所述的一种纳米La2O3均匀掺杂纳米钼复合粉末的制备方法,其特征在于:在合成前驱体步骤中,将加热后的溶液继续保持于200℃进行加热,使溶液由于水分持续挥发成形成淡蓝色溶胶状态的、低分解温度的络合物,将加热温度下降至160℃,溶液发生反应形成蓬松的泡沫状物质,3~5分钟后,反应结束,获得La2O3/MoOx前驱体粉末;其中MoOx为MoO3、MoO2和Mo4O11的混合物。

5.根据权利要求4所述的一种纳米La2O3均匀掺杂纳米钼复合粉末的制备方法,其特征在于:在前驱体还原步骤中,将La2O3/MoOx前驱体粉末放入气氛加热炉中,在氢气流量为800~1000mL/min氢气气氛下,650~850℃进行还原2~5小时,待炉温降至室温后将粉末取出,即获得纳米La2O3均匀掺杂纳米钼复合粉末;还原和降温过程中,始终保持流动氢气气氛状态。

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