本发明涉及金属基复合材料
技术领域：
，具体涉及一种氧化铝弥散强化铜合金棒材的制备方法。
背景技术：
：弥散强化铜一种具有优异高温强度同时又具备良好导电导热性的高性能功能材料。作为重要的功能材料，弥散强化铜被广泛应用于微波器件、焊接电极、集成电路引线框架、转换开关、合金棒材材料等方面。通过添加少量的第二相颗粒，弥散强化铜在保持铜合金良好导电导热同时又提高了其机械强度。弥散强化的实质是利用均匀弥散的超细微粒阻碍位错运动从而提高材料在高温条件下的力学性能，其均匀弥散第二强化相的强化作用既提高了材料的高温强度和硬度，又不会明显降低合金的导电性能，从而使该材料具有良好的综合性能。常见的氧化物弥散相有Al2O3、Cr2O3、Zr2O3、SiO2、TiO2、MgO、CaO等，其中又以Al2O3最为常用。弥散强化铜合金的制备方法主要有：粉末冶金法、机械合金化法、复合电沉积法、混合铸造法、共沉淀法、溶胶-凝胶法、反应喷射沉积法、内氧化法等，其中内氧化法是目前规模化生产弥散强化铜合金的较佳方法。传统内氧化法制备Al2O3弥散强化铜合金材料的工艺流程主要有：Cu-Al熔炼→水雾化或氮气雾化制粉→与氧化剂混合→在密闭容器中高温(800-100℃)内氧化→氢气中还原多余的氧→包套→抽真空、封口→压制(热等静压或热静压等)→热挤压成型。这种传统的内氧化工艺生产出的材料高温及室温下的力学性能和电学性能都十分优越，但工艺复杂、生产周期长，同时产品质量不稳定。这些问题极大地阻碍了内氧化生产技术的推广应用。为了解决这一问题，本发明着重在制备工艺上进行了改良，简化了工艺流程，增加了可控性。技术实现要素：本发明解决的技术问题是，提供一种氧化铝弥散铜基合金棒材材料及制备方法，通过合理的元素配比及优化制备工艺参数，制备出一种高导电、高耐热、高强度的弥散强化铜合金。本发明的技术方案为：一种氧化铝弥散强化铜基合金棒材材料，是在铜基材料中加入0.3-1.5wt％的铝，其制备方法包含以下步骤：(1)合金熔炼：按重量百分比取98.5-99.7％的铜、0.3-1.5％的铝，在中频炉中熔炼成铜-铝合金锭；(2)制备合金线材：将所述的铜-铝合金锭经行车削加工去除杂质，在含有5-8％水基金属表面清洁剂的水溶液中浸泡15-30min，温度控制在40-60℃，清水冲洗干净后进行真空干燥，然后将去除表面杂质及油污后的铜-铝合金锭拉拔成铜-铝合金线材，将所述的铜-铝合金线材在切断机上切断成2-3cm的线段；(3)合金线材梯度内氧化：将切断好的铜-铝合金线材密封包埋在装有Cu2O：Al2O3：Cu＝6:2:2的混合粉末的内氧化装置内，所述混合粉末的质量为所述铜-铝合金线材的6-8倍，依次在内氧化炉内经常压内氧化、中压内氧化和高压内氧化三个阶段的梯度内氧化处理，得到铜-氧化铝合金线材；(4)合金致密化：将所述铜-氧化铝合金线材冷却至室温并清洗干燥后，采用二步烧结法进行烧结，烧结温度为600-980℃，时间2-4h，得到烧结坯，将所述的烧结坯进行热挤压制成棒材或板材粗料；(5)合金加工：将所述的棒材或板材粗料进行拉拔或旋锻加工成型，按规格制备成所需合金棒材成品。进一步的，步骤(1)所述的铜是纯度为99.9％的电解铜，所述的铝是纯度为99.9％以上的工业精铝。进一步的，步骤(2)所述的拉拔线材的工艺参数为：挤压温度为650-850℃，挤压比为230-250，合金线材尺寸为进一步的，步骤(3)所述梯度内氧化工艺参数为：常压内氧化炉温为850-900℃，保温30-45min；中压内氧化炉温为780-830℃，气压为1.2-2atm，保温30-60min；高压内氧化炉温为680-720℃，气压为5.0-6.0atm，保温60-120imin。进一步的，步骤(4)所述的二步烧结的工艺参数为：将所述的铜-氧化铝合金粉末在600-650℃较低温度下保温1-2h，然后迅速升温至850-980℃烧结1-2h。进一步的，步骤(4)所述的热挤压工艺参数为：挤压温度为860-900℃，挤压比为200-220。进一步的，步骤(3)所述的内氧化装置采用的耐高温高压材料，优选的使用紫铜，所述的内氧化装置主要包含紫铜管、紫铜内盖和耐火泥浆，所述的紫铜管长度为30-100cm，内径为5-10cm，厚度为0.6-1cm，所述的紫铜内盖厚度为0.4-0.6cm，直径为4.5-9.5cm，紫铜管内侧距离两端4-6cm处各有宽度为0.5-0.7cm的挡圈，使用时先将紫铜管一端加盖紫铜内盖后用耐火泥浆密封，加入所述混合粉末，用紫铜内盖加盖另一端后用耐火泥浆进行密封；所述的内氧化装置耐高温高压性能良好，密封性强，有内盖保护不会对混合粉末造成污染。本发明的有益效果为：(1)工艺生产效率高、周期短，采用合金线材梯度内氧化，线材比表面积更大更易内氧化；(2)采用二步烧结法先在低温保温一段时间在升至高温，可以提升材料的致密度，从而提升材料的物理性能。采用本发明的制备的氧化铝弥散强化铜基合金棒材材料，工艺流程简单，生产周期短、效率高、生产成本低，制得的氧化铝弥散强化铜基合金棒材材料具有高致密度、高强度、高导电性和高软化温度的特性。具体实施例实施例1：一种氧化铝弥散强化铜基合金棒材材料，是在铜基材料中加入0.3wt％的铝，其制备方法包含以下步骤：(1)合金熔炼：按重量百分比取99.7％的铜、0.3％的铝，在中频炉中熔炼成铜-铝合金锭；所述的铜是纯度为99.9％的电解铜，所述的铝是纯度为99.9％以上的工业精铝；(2)制备合金线材：将所述的铜-铝合金锭经行车削加工去除杂质，在含有5％水基金属表面清洁剂的水溶液中浸泡15min，温度控制在40℃，清水冲洗干净后进行真空干燥，然后将去除表面杂质及油污后的铜-铝合金锭拉拔成铜-铝合金线材，拉拔线材的工艺参数为：挤压温度为650℃，挤压比为230，合金线材尺寸为将所述的铜-铝合金线材在切断机上切断成2cm的线段；(3)合金线材梯度内氧化：将切断好的铜-铝合金线材密封包埋在装有Cu2O：Al2O3：Cu＝6:2:2的混合粉末的内氧化装置内，所述混合粉末的质量为所述铜-铝合金线材的6倍，依次在内氧化炉内经常压内氧化、中压内氧化和高压内氧化三个阶段的梯度内氧化处理，得到铜-氧化铝合金线材，所述梯度内氧化工艺参数为：常压内氧化炉温为850℃，保温30min；中压内氧化炉温为780℃，气压为1.2atm，保温30min；高压内氧化炉温为680℃，气压为5.0atm，保温60imin；进一步的，所述的内氧化装置采用的耐高温高压材料，优选的使用紫铜，所述的内氧化装置主要包含紫铜管、紫铜内盖和耐火泥浆，所述的紫铜管长度为30cm，内径为5cm，厚度为0.6cm，所述的紫铜内盖厚度为0.4cm，直径为4.5cm，紫铜管内侧距离两端4cm处各有宽度为0.5cm的挡圈，使用时先将紫铜管一端加盖紫铜内盖后用耐火泥浆密封，加入所述混合粉末，用紫铜内盖加盖另一端后用耐火泥浆进行密封；所述的内氧化装置耐高温高压性能良好，密封性强，有内盖保护不会对混合粉末造成污染。(4)合金致密化：将所述铜-氧化铝合金线材冷却至室温并清洗干燥后，采用二步烧结法进行烧结，工艺参数为：将所述的铜-氧化铝合金粉末在600℃较低温度下保温1h，然后迅速升温至850℃烧结1h得到烧结坯，将所述的烧结坯进行热挤压制成棒材或板材粗料，热挤压工艺参数为：挤压温度为860℃，挤压比为200；(5)合金加工：将所述的棒材或板材粗粒进行拉拔或旋锻加工成型，按规格制备成所需合金棒材成品。实施例2：一种氧化铝弥散强化铜基合金棒材材料，是在铜基材料中加入0.85wt％的铝，其制备方法包含以下步骤：(1)合金熔炼：按重量百分比取99.15％的铜、0.85％的铝，在中频炉中熔炼成铜-铝合金锭；所述的铜是纯度为99.9％的电解铜，所述的铝是纯度为99.9％以上的工业精铝；(2)制备合金线材：将所述的铜-铝合金锭经行车削加工去除杂质，在含有5-8％水基金属表面清洁剂的水溶液中浸泡25min，温度控制在50℃，清水冲洗干净后进行真空干燥，然后将去除表面杂质及油污后的铜-铝合金锭拉拔成铜-铝合金线材，拉拔线材的工艺参数为：挤压温度为750℃，挤压比为240，合金线材尺寸为将所述的铜-铝合金线材在切断机上切断成2.5cm的线段；(3)合金线材梯度内氧化：将切断好的铜-铝合金线材密封包埋在装有Cu2O：Al2O3：Cu＝6:2:2的混合粉末的内氧化装置内，所述混合粉末的质量为所述铜-铝合金线材的7倍，依次在内氧化炉内经常压内氧化、中压内氧化和高压内氧化三个阶段的梯度内氧化处理，得到铜-氧化铝合金线材，所述梯度内氧化工艺参数为：常压内氧化炉温为870℃，保温40min；中压内氧化炉温为800℃，气压为1.6atm，保温45min；高压内氧化炉温为700℃，气压为5.5atm，保温90imin；进一步的，所述的内氧化装置采用的耐高温高压材料，优选的使用紫铜，所述的内氧化装置主要包含紫铜管、紫铜内盖和耐火泥浆，所述的紫铜管长度为65cm，内径为7cm，厚度为0.8cm，所述的紫铜内盖厚度为0.5cm，直径为6.5cm，紫铜管内侧距离两端5cm处各有宽度为0.6cm的挡圈，使用时先将紫铜管一端加盖紫铜内盖后用耐火泥浆密封，加入所述混合粉末，用紫铜内盖加盖另一端后用耐火泥浆进行密封；所述的内氧化装置耐高温高压性能良好，密封性强，有内盖保护不会对混合粉末造成污染。(4)合金致密化：将所述铜-氧化铝合金线材冷却至室温并清洗干燥后，采用二步烧结法进行烧结，工艺参数为：将所述的铜-氧化铝合金粉末在630℃较低温度下保温1.5h，然后迅速升温至915℃烧结1.5h得到烧结坯，将所述的烧结坯进行热挤压制成棒材或板材粗料，热挤压工艺参数为：挤压温度为880℃，挤压比为210；(5)合金加工：将所述的棒材或板材粗粒进行拉拔或旋锻加工成型，按规格制备成所需合金棒材成品。实施例3：一种氧化铝弥散强化铜基合金棒材材料，是在铜基材料中加入1.5wt％的铝和0.3wt％的银，其制备方法包含以下步骤：(1)合金熔炼：按重量百分比取98.5％的铜、1.5％的铝，在中频炉中熔炼成铜-铝合金锭；所述的铜是纯度为99.9％的电解铜，所述的铝是纯度为99.9％以上的工业精铝；(2)制备合金线材：将所述的铜-铝合金锭经行车削加工去除杂质，在含有5-8％水基金属表面清洁剂的水溶液中浸泡30min，温度控制在60℃，清水冲洗干净后进行真空干燥，然后将去除表面杂质及油污后的铜-铝合金锭拉拔成铜-铝合金线材，拉拔线材的工艺参数为：挤压温度为850℃，挤压比为250，合金线材尺寸为将所述的铜-铝合金线材在切断机上切断成3cm的线段；(3)合金线材梯度内氧化：将切断好的铜-铝合金线材密封包埋在装有Cu2O：Al2O3：Cu＝6:2:2的混合粉末的内氧化装置内，所述混合粉末的质量为所述铜-铝合金线材的8倍，依次在内氧化炉内经常压内氧化、中压内氧化和高压内氧化三个阶段的梯度内氧化处理，得到铜-氧化铝合金线材，所述梯度内氧化工艺参数为：常压内氧化炉温为900℃，保温45min；中压内氧化炉温为830℃，气压为2atm，保温60min；高压内氧化炉温为720℃，气压为6.0atm，保温120imin；进一步的，所述的内氧化装置采用的耐高温高压材料，优选的使用紫铜，所述的内氧化装置主要包含紫铜管、紫铜内盖和耐火泥浆，所述的紫铜管长度为100cm，内径为10cm，厚度为1cm，所述的紫铜内盖厚度为0.6cm，直径为9.5cm，紫铜管内侧距离两端6cm处各有宽度为0.7cm的挡圈，使用时先将紫铜管一端加盖紫铜内盖后用耐火泥浆密封，加入所述混合粉末，用紫铜内盖加盖另一端后用耐火泥浆进行密封；所述的内氧化装置耐高温高压性能良好，密封性强，有内盖保护不会对混合粉末造成污染。(4)合金致密化：将所述铜-氧化铝合金线材冷却至室温并清洗干燥后，采用二步烧结法进行烧结，工艺参数为：将所述的铜-氧化铝合金粉末在650℃较低温度下保温2h，然后迅速升温至980℃烧结2h得到烧结坯，将所述的烧结坯进行热挤压制成棒材或板材粗料，热挤压工艺参数为：挤压温度为900℃，挤压比为220；(5)合金加工：将所述的棒材或板材粗料进行拉拔或旋锻加工成型，按规格制备成所需合金棒材成品。试验例1、试验对象：取40个d0＝10mm，L0＝50mm的铜合金棒材试样，共分为4组，每组10个试样，其中市售普通弥散铜合金设为对比组，分别设为对比组1和对比组2，本发明的实施例1、实施例2、实施例3分别设为实验组1、实验组2、实验组3，以上组别除成分配比不同外，其余均相同，具有可比性。其中，对比组1：采用粉末内氧化法，制备铝重量百分比为0.65％的氧化铝弥散强化铜材料。对比组2：采用薄板内氧化热挤压法，制备铝重量百分比为0.65％的氧化铝弥散强化铜材料。2、试验方法：对实施组1～3以及对比组提供的各Al2O3弥散强化铜基复合材料挤压态的有关性能进行检测。检测方法如下：(1)拉伸强度：采用GB/T228.1-2010《金属材料拉伸试验》中第1部分所述的室温试验方法测量拉伸强度，其中d0＝10mm，L0＝50mm；(2)导电率：切取Φ10mm×10mm的试样，采用涡流法，用德国FoersterSIGMATEST2.069涡流电导率测试仪测导电率；(3)显微硬度：采用MH-3型显微维氏硬度计测量，所用载荷100g，加载时间10s；(4)软化温度：退火保温1h后硬度下降15％时的退火温度为软化温度。表1氧化铝弥散强化铜材料挤压态性能显微硬度/HV电导率/％IACS抗拉强度/MPa对比组110570.4231对比组211989.9408实验组114596.7460实验组215497.6486实验组316791.1502从表1可以看出，采用本发明的实验组1-3氧化铝弥散强化铜材料的显微硬度、电导率和抗拉强度均优于对比组1的粉末内氧化法和对比组2薄板内氧化热挤压法，其中实验组2的性能最优。此外，本发明方法制备的氧化铝弥散强化铜材的热挤压态均表现出优良的抗高温软化能力，其软化温度达到900℃。尽管已参照其具体实施方案描述和阐明了本发明，但本领域技术人员会认识到，可以在不背离本发明的精神和范围的情况下对其作出各种改变、修改和取代。因此，本发明意在仅受下列权利要求的范围限制且这些权利要求应在合理的程度上尽可能广义地解释。当前第1页1 2 3