一种从高密度矿浆中提取铀的设备及方法与流程

本发明属于铀的离子交换提取技术领域，具体涉及一种从高密度矿浆中提取铀的设备及方法。

背景技术：

现有提铀工艺，按提取方法可分为溶剂萃取和离子交换，按原料的性质可以分为清液提取和悬浮液提取。工业实践过程中，多将矿浆进行固液分离，得到清液后再提取其中的铀，偶尔有矿浆萃取和矿浆吸附的研究报道。清液提取的主要问题在于固液分离。一方面固液分离本身就可能存在困难，另一方面固液分离后需要对固体渣进行洗涤，会产生大量的洗涤废水，洗涤废水同滤液合并处理，稀释了浸出液。

由于矿浆萃取容易发生乳化，萃取剂损失大，与矿浆萃取相比，矿浆吸附的适用性更强、应用面更广一些。但目前的矿浆吸附都适用于低密度矿浆。现有的离子交换操作过程和设备在对于高密度的矿浆原料存在以下问题：

1)多数吸附设备不能处理悬浮液。常用的固定床、移动床不能直接进行悬浮液吸附。对于含固量高的矿浆等体系，则首先需要进行过滤等操作进行固液分离，得到清液后再进行清液吸附，否则矿浆中的悬浮固体在树脂床层累积，一方面可能造成堵塔，另一方面床层中的悬浮固体很难洗涤干净，容易污染淋洗液产品。一些矿浆体系，矿浆难以过滤、难以澄清，固液分离难度特别大，这给清液吸附的操作带来了很大的困难。采用清液吸附过程，需要引入新水对原料液在固液分离时得到的滤饼等固体进行充分的洗涤，这增加了水消耗，也必然产生更多的废水。

2)现有塔式悬浮液吸附设备不能处理高密度、高含固量的原料。现有悬浮液吸附设备不适用于高密度吸附原液。采用悬浮液流态化塔吸附过程，悬浮液的密度不能太高，否则难以满足树脂与悬浮液逆向流动的流体力学要求。当悬浮液密度较高时，常采用稀释的方法，降低悬浮液密度。这大大增加了废水的产生量，同时降低了吸附原料液的组分浓度，降低了树脂容量，降低了回收率。由于现有设备对吸附液的密度有要求，现有悬浮液吸附的设备一般含固量都不会很高。另外高含固量会带来筛板堵孔、树脂悬浮物分离困难等问题。法国的改进型USBM塔，其悬浮液含固量比改进前提高50％，但悬浮液含固量也仅有6％，对于含固量更高的矿浆难以处理。

3)现有槽式悬浮液吸附设备不能处理高密度矿浆，并且树脂在级间或者设备内部转移困难，连续运行效果差。目前槽式吸附多以筛网进行树脂和矿浆分离，然后再以空气提升在级间转移树脂。筛网分离树脂过程容易堵孔，造成树脂和矿浆难以分离。现有槽式悬浮液吸附设备续运行效果差，级间树脂转移过程复杂。受树脂转移结构的限制，矿浆溶液密度也不能大于树脂密度，目前的槽式吸附设备并不能处理高密度矿浆。

技术实现要素：

本发明的目的在于：提供一种设备以及相应的方法用于从高密度矿浆中提取铀，采用矿浆吸附，矿浆不需稀释，树脂洗涤不需新加水；实现设备中树脂与矿浆自动逆向流动与分离；解决设备吸附过程树脂的存留和控制问题。

本发明的技术方案如下：

一种从高密度矿浆中提取铀的设备，所述设备包括n级吸附单元，每级吸附单元包括一个混合室和一个室间装置，第1级吸附单元的室间装置与第2级吸附单元的混合室连通，第2级吸附单元的室间装置与第3级吸附单元的混合室连通，……，第n-1级吸附单元的室间装置与第n级吸附单元的混合室连通；

还包括m’级洗涤单元，每级洗涤单元也包括一个混合室和一个室间装置，第1’级吸附单元的混合室与第2’级吸附单元的室间装置连通，第2’级吸附单元的混合室与第3’级吸附单元的室间装置连通，……，第m-1’级吸附单元的混合室与第m’级吸附单元的室间装置连通；所述的第1级吸附单元的混合室与第1’级洗涤单元的室间装置连通；

该设备还包括浆体排出口前的搅拌室，所述搅拌室与第n级吸附单元的室间装置连通；所述的n级吸附单元、m’级洗涤单元及浆体排出口前的搅拌室内均设置搅拌装置，搅拌速度可调；所述高密度矿浆的密度为1.2～1.5g/L，铀含量为1.0～1.5g/L。

所述n级吸附单元和m’级洗涤单元的间隔排列方式可选择直线排列或者曲折排列；所述的吸附级数n取5,6,……,12；洗涤级数m’取2,3,4。

所述的室间装置包括侧板A、侧板B，侧板A与顶壁形成上开口，侧板B与底壁形成下开口，所述矿浆从上开口流入室间装置，从下开口流出进入混合室，所述的树脂从下开口流入室间装置，从上开口流出进入混合室。

所述室间装置的下开口处设置开口调节板，调整开口大小，开口调节板和搅拌装置联合调节混合室内树脂的存留分数，所述的树脂存留分数控制在15％～30％；所述的室间装置下部靠近侧板A侧设坡底，防止矿浆沉淀堵塞室间装置的下开口。

一种利用本发明所述的设备从高密度矿浆中提取铀的方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1：固液分离；

将5％～40％的高密度矿浆进行固液分离，得到的清液作为洗液使用；

S2：矿浆吸附及树脂洗涤；

将其余的高密度矿浆连续泵入第1级吸附单元的混合室，依次流经第2级，……，第n级；

将贫树脂从第n级吸附单元的混合室加入，对矿浆进行逆流离子交换吸附，依次流经第n-1级，……，第1级；

将步骤S1所得的清液从第m’级洗涤单元的混合室加入，依次流经第m’-1级，……，第1’级，对树脂进行逆流洗涤，清洗树脂夹带的悬浮物，洗涤后的洗液进入到第1级吸附单元的混合室与吸附矿浆合并，共同进行逆流离子交换吸附；

最终得到的吸附尾浆从浆体排出口前的搅拌室排出，贫树脂经吸附、洗涤后变为负载树脂从第m’级洗涤单元的混合室排出；

S3：树脂淋洗及树脂转型；

步骤S2所得的负载树脂使用淋洗剂进行淋洗，得到淋洗液和贫树脂；贫树脂经过树脂转型后再加入到第n级吸附单元中循环使用。

步骤S2中所述贫树脂的加入速度需满足树脂停留时间、存留分数的要求，所述吸附矿浆的加入速度需满足树脂吸附容量的要求。

本发明的显著效果在于：

可以实现离子交换吸附工艺要求，树脂容量和吸附尾液浓度达到要求；解决矿浆或者其他吸附原液密度大的问题，溶液不需要稀释，提高了吸附原液组分浓度；可以采用矿浆吸附，吸附前仅少量原料进行固液分离，解决了吸附原液固液分离困难的问题；矿浆无需稀释、无需过滤洗涤、树脂洗涤无需新水，节约用水，减少了废水排放，提高了铀浓度，提高了回收率；解决了高密度矿浆离子交换操作的设备问题；解决了矿浆吸附过程树脂和矿的分离问题；实现了矿浆和树脂在设备中的连续自动逆向流动；解决了树脂的存留分数、停留时间控制的问题。

附图说明

图1为本发明所述的一种从高密度矿浆中提取铀的设备的整体结构示意图；

图2为本发明所述的一种从高密度矿浆中提取铀的设备的单元结构示意图；

图3为本发明所述的一种从高密度矿浆中提取铀的方法工艺流程图；

图注：1侧板A、2侧板B、3侧板C、4上开口、5下开口、6顶壁、7底壁、8坡底、9开口调节板。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施例对本发明所述的一种从高密度矿浆中提取铀的设备及方法作进一步详细说明。

实施例1

一种从高密度矿浆中提取铀的设备，所述设备包括n级吸附单元，每级吸附单元包括一个混合室和一个室间装置，第1级吸附单元的室间装置与第2级吸附单元的混合室连通，第2级吸附单元的室间装置与第3级吸附单元的混合室连通，……，第n-1级吸附单元的室间装置与第n级吸附单元的混合室连通；

还包括m’级洗涤单元，每级洗涤单元也包括一个混合室和一个室间装置，第1’级吸附单元的混合室与第2’级吸附单元的室间装置连通，第2’级吸附单元的混合室与第3’级吸附单元的室间装置连通，……，第m-1’级吸附单元的混合室与第m’级吸附单元的室间装置连通；所述的第1级吸附单元的混合室与第1’级洗涤单元的室间装置连通；

所述的吸附级数n取5,6,……,12，洗涤级数m’取2,3,4。

该设备还包括浆体排出口前的搅拌室，所述搅拌室与第n级吸附单元的室间装置连通；

所述的n级吸附单元、m’级洗涤单元及浆体排出口前的搅拌室内均设置搅拌装置10，搅拌速度可调。所述n级吸附单元和m’级洗涤单元的间隔排列方式可选择直线排列或者曲折排列。

所述高密度矿浆的密度为1.2～1.5g/L，铀含量为1.0～1.5g/L。

所述的室间装置包括侧板A1、侧板B2，侧板A1与顶壁6形成上开口4，侧板B2与底壁7形成下开口5，所述矿浆从上开口4流入室间装置，从下开口5流出进入混合室，所述的树脂从下开口5流入室间装置，从上开口4流出进入混合室；所述室间装置的下开口5处设置开口调节板9，调整开口大小，开口调节板9和搅拌装置联合调节混合室内树脂的存留分数，所述的树脂存留分数控制在15％～30％；所述的室间装置下部靠近侧板A1侧设坡底8，防止矿浆沉淀堵塞室间装置的下开口5。

一种采用本发明所述的设备从高密度矿浆中提取铀的方法，包括以下步骤：

S1：固液分离；

将5％～40％的高密度矿浆进行固液分离，得到的清液作为洗液使用；

S2：矿浆吸附及树脂洗涤；

将其余的高密度矿浆连续泵入第1级吸附单元的混合室，依次流经第2级，……，第n级；将贫树脂从第n级吸附单元的混合室加入，对矿浆进行逆流离子交换吸附，依次流经第n-1级，……，第1级；将步骤S1所得的清液从第m’级洗涤单元的混合室加入，依次流经第m’-1级，……，第1’级，对树脂进行逆流洗涤，清洗树脂夹带的悬浮物，洗涤后的洗液进入到第1级吸附单元的混合室与吸附矿浆合并，共同进行逆流离子交换吸附；

最终得到的吸附尾浆从浆体排出口前的搅拌室排出，贫树脂经吸附、洗涤后变为负载树脂从第m’级洗涤单元的混合室排出；

S3：树脂淋洗及树脂转型；

将步骤S2所得的负载树脂使用淋洗剂进行淋洗，得到淋洗液和贫树脂；贫树脂经过树脂转型后再加入到第n级吸附单元中循环使用。

步骤S2中所述贫树脂的加入速度需满足树脂停留时间、存留分数的要求，所述吸附矿浆的加入速度需满足树脂吸附容量的要求。

实施例2

采用树脂从某矿浆中提取铀。浸出矿浆溶液密度1.5g/L，铀含量1.5g/L，树脂为201×7树脂，树脂湿真密度为1.10g/cm³。采用本发明所描述的设备进行矿浆吸附。设备参数n＝8，m＝2，混合室边长300mm。将95％的矿浆以95L/h流量泵入到设备的第1级吸附单元中。贫树脂以5L/h的速度加入到第8级吸附单元中。将5％的矿浆过滤得到清液，清液以5L/h的流量泵入第2’级洗涤单元。洗涤液进入第1级吸附单元与第1级内的矿浆合并。在吸附单元内，树脂从上开口进入混合室，从下开口出混合室，矿浆从下开口进入混合室，从上开口出混合室，矿浆和树脂在各级吸附单元内进行逆向流动。吸附尾浆进入浆体排出口前的搅拌室内搅拌，防止矿浆悬浮物沉淀，然后从出口溢流板溢流流出。吸附的负载树脂依次经过洗涤单元的第1’级、第2’级进行洗涤，洗涤夹带的矿浆悬浮物。最后经排放。调节开口调节板的大小和搅拌速度，控制树脂停留分数为25％，树脂停留时间为1.35h。吸附尾液铀浓度<5mg/L，铀回收率＞99.67％，树脂铀含量30mg/ml。

实施例3

采用树脂从某矿浆中提取铀。浸出矿浆溶液密度1.3g/L，铀含量1.25g/L，树脂为201×7树脂，树脂湿真密度为1.10g/cm³。采用本发明所描述的设备进行矿浆吸附。设备参数n＝10，m＝4，混合室边长500mm。将90％的矿浆以450L/h流量泵入到设备的第1级吸附单元中。贫树脂以25L/h的速度加入到第10级吸附单元中。将10％的矿浆过滤得到的清液以10L/h的流量泵入第2’级洗涤单元。洗涤液进入第1级吸附单元与第1级内的矿浆合并。在吸附单元内，树脂从上开口进入混合室，从下开口出混合室，矿浆从下开口进入混合室，从上开口出混合室，矿浆和树脂在各级吸附单元内进行逆向流动。吸附尾浆进入浆体排出口前的搅拌室内搅拌，防止矿浆悬浮物沉淀，然后从出口溢流板溢流流出。吸附的负载树脂依次经过洗涤单元的第1’级、第2’级进行洗涤，洗涤夹带的矿浆悬浮物。最后经排放。调节开口调节板的大小和搅拌速度，控制树脂停留分数为25％，树脂停留时间为1.25h。吸附尾液铀浓度2mg/L，铀回收率＞99.8％，树脂铀含量25mg/ml。

实施例4

采用树脂从某矿浆中提取铀。浸出矿浆溶液密度1.20g/L，铀含量1.0g/L，某牌号树脂，树脂湿真密度为1.05g/cm³。采用本发明所描述的设备进行矿浆吸附。设备参数n＝12，m＝2，混合室边长500mm。将90％的矿浆以450L/h流量泵入到设备的第1级吸附单元中。贫树脂以25L/h的速度加入到第10级吸附单元中。将10％的矿浆过滤得到清液，清液以10L/h的流量泵入第2’级洗涤单元。洗涤液进入第1级吸附单元与第1级内的矿浆合并。在吸附单元内，树脂从上开口进入混合室，从下开口出混合室，矿浆从下开口进入混合室，从上开口出混合室，矿浆和树脂在各级吸附单元内进行逆向流动。吸附尾浆进入浆体排出口前的搅拌室内搅拌，防止矿浆悬浮物沉淀，然后从出口溢流板溢流流出。吸附的负载树脂依次经过洗涤单元的第1’级、第2’级进行洗涤，洗涤夹带的矿浆悬浮物。最后经排放。调节开口调节板的大小和搅拌速度，控制树脂停留分数为25％，树脂停留时间为1.25h。吸附尾液铀浓度2mg/L，铀回收率＞99.8％，树脂铀含量25mg/ml。

实施例5

采用树脂从某矿浆中提取铀。浸出矿浆溶液密度1.20g/L，铀含量1.0g/L，某牌号树脂，树脂湿真密度为1.05g/cm³。采用本发明所描述的设备进行矿浆吸附。设备参数n＝5，m＝2，混合室边长500mm。将90％的矿浆以450L/h流量泵入到设备的第1级吸附单元中。贫树脂以25L/h的速度加入到第10级吸附单元中。将10％的矿浆过滤得到清液，清液以10L/h的流量泵入第2’级洗涤单元。洗涤液进入第1级吸附单元与第1级内的矿浆合并。在吸附单元内，树脂从上开口进入混合室，从下开口出混合室，矿浆从下开口进入混合室，从上开口出混合室，矿浆和树脂在各级吸附单元内进行逆向流动。吸附尾浆进入浆体排出口前的搅拌室内搅拌，防止矿浆悬浮物沉淀，然后从出口溢流板溢流流出。吸附的负载树脂依次经过洗涤单元的第1’级、第2’级进行洗涤，洗涤夹带的矿浆悬浮物。最后经排放。调节开口调节板的大小和搅拌速度，控制树脂停留分数为25％，树脂停留时间为1.25h。吸附尾液铀浓度5mg/L，铀回收率99.6％，树脂铀含量25mg/ml。

实施例6

采用树脂从某矿浆中提取铀。浸出矿浆溶液密度1.4g/L，铀含量1.5g/L，某牌号树脂，树脂湿真密度为1.30g/cm³。采用本发明所描述的设备进行矿浆吸附。设备参数n＝8，m＝2，混合室边长300mm。将60％的矿浆以60L/h流量泵入到设备的第1级吸附单元中。贫树脂以5L/h的速度加入到第8级吸附单元中。将40％的矿浆过滤得到清液，清液以40L/h的流量泵入第2’级洗涤单元。洗涤液进入第1级吸附单元与第1级内的矿浆合并。在吸附单元内，树脂从上开口进入混合室，从下开口出混合室，矿浆从下开口进入混合室，从上开口出混合室，矿浆和树脂在各级吸附单元内进行逆向流动。吸附尾浆进入浆体排出口前的搅拌室内搅拌，防止矿浆悬浮物沉淀，然后从出口溢流板溢流流出。吸附的负载树脂依次经过洗涤单元的第1’级、第2’级进行洗涤，洗涤夹带的矿浆悬浮物。最后经排放。调节开口调节板的大小和搅拌速度，控制树脂停留分数为25％，树脂停留时间为1.35h。吸附尾液铀浓度<5mg/L，铀回收率＞99.67％，树脂铀含量30mg/ml。

实施例7

采用树脂从某矿浆中提取铀。浸出矿浆溶液密度1.3g/L，铀含量1.25g/L，树脂为201×7树脂，树脂湿真密度为1.10g/cm³。采用本发明所描述的设备进行矿浆吸附。设备参数n＝10，m＝4，混合室边长500mm。将90％的矿浆以450L/h流量泵入到设备的第1级吸附单元中。贫树脂以25L/h的速度加入到第10级吸附单元中。将10％的矿浆过滤得到的清液以10L/h的流量泵入第2’级洗涤单元。洗涤液进入第1级吸附单元与第1级内的矿浆合并。在吸附单元内，树脂从上开口进入混合室，从下开口出混合室，矿浆从下开口进入混合室，从上开口出混合室，矿浆和树脂在各级吸附单元内进行逆向流动。吸附尾浆进入浆体排出口前的搅拌室内搅拌，防止矿浆悬浮物沉淀，然后从出口溢流板溢流流出。吸附的负载树脂依次经过洗涤单元的第1’级、第2’级进行洗涤，洗涤夹带的矿浆悬浮物。最后经排放。调节开口调节板的大小和搅拌速度，控制树脂停留分数为15％，树脂停留时间为0.75h。吸附尾液铀浓度2mg/L，铀回收率＞99.8％，树脂铀含量25mg/ml。

实施例8

采用树脂从某矿浆中提取铀。浸出矿浆溶液密度1.20g/L，铀含量1.0g/L，某牌号树脂，树脂湿真密度为1.05g/cm³。采用本发明所描述的设备进行矿浆吸附。设备参数n＝12，m＝2，混合室边长500mm。将90％的矿浆以450L/h流量泵入到设备的第1级吸附单元中。贫树脂以25L/h的速度加入到第10级吸附单元中。将10％的矿浆过滤得到清液，清液以10L/h的流量泵入第2’级洗涤单元。洗涤液进入第1级吸附单元与第1级内的矿浆合并。在吸附单元内，树脂从上开口进入混合室，从下开口出混合室，矿浆从下开口进入混合室，从上开口出混合室，矿浆和树脂在各级吸附单元内进行逆向流动。吸附尾浆进入浆体排出口前的搅拌室内搅拌，防止矿浆悬浮物沉淀，然后从出口溢流板溢流流出。吸附的负载树脂依次经过洗涤单元的第1’级、第2’级进行洗涤，洗涤夹带的矿浆悬浮物。最后经排放。调节开口调节板的大小和搅拌速度，控制树脂停留分数为30％，树脂停留时间为1.50h。吸附尾液铀浓度2mg/L，铀回收率＞99.8％，树脂铀含量25mg/ml。