基于石英衬底的掺杂钇铁石榴石薄膜脉冲激光沉积方法与流程

本发明属于磁性氧化物薄膜生长技术领域，具体涉及基于石英衬底的掺杂钇铁石榴石薄膜脉冲激光沉积方法。

背景技术：

脉冲激光沉积（PLD）是一种物理气相沉积过程，具有灵活性高、材料范围广、沉积效率高等优点，越来越受到大家的重视。与其它薄膜沉积技术相比，PLD技术拥有无法比拟的优势：首先，激光能量非常高，可以实现大部分材料由靶材到薄膜的转化，甚至可以在低温条件下生长薄膜；其次，激光在达到靶材表面后产生的等离子体可以与腔内气氛发生反应，通过引入气氛并调节气压可以控制薄膜组分的化学计量比；最后，腔室内中可以选择同时安装多个靶材，不仅方便一步沉积多层薄膜而且可以研究不同成分比例对薄膜性能及结构的影响。这些优势使得PLD在磁性氧化物薄膜材料的制备与研究领域具有广阔的应用前景。

近年来，随着光通信、电力、医疗及激光产业的发展，光隔离器和磁光传感器等器件引起了持续的关注。利用具有法拉第旋光效应的磁光材料可以制成光隔离器和磁光传感器。其中，钇铁石榴石（YIG）薄膜材料由于具有体积小、饱和磁化强度高、矫顽力低等优势成为研究最广泛的磁光材料之一。虽然纯YIG薄膜具有一定的法拉第旋光效应，但是旋转系数较小难以满足器件的要求。CeYIG薄膜材料具有巨磁法拉第效应，且温度稳定性更好，因而成为制作高性能非互易波导器件、光隔离器和磁光传感器的最佳薄膜材料。

目前，在光通信领域已实用化的光隔离器仍然是分立的块状光隔离器。相比之下，在半导体硅片上集成的薄膜型光隔离器，具有尺寸小，易于集成，所需外加磁场强度小，封装简单等优势，成为国内外集成光学器件的研究方向。然而，由于Si与CeYIG之间的晶格常数失配较大，从而导致在Si基底上生长的CeYIG薄膜裂纹多，结晶度低，磁性能以及磁光性能差，制约了其在集成光学器件中的应用。

石英（SiO₂）可以通过多种方法生长在Si衬底上，具有良好的化学稳定性和电绝缘性。基于石英的波导可以拥有很好的光学性能，且价格低廉，是未来实现集成光学器件的一个极具潜力的应用方向。在过去的文献报道中，研究主要集中在镓钆石榴石基片、蓝宝石基片上制备石榴石类磁光薄膜，而对基于石英基底制备CeYIG薄膜的研究非常少。因此，发展在非晶态的石英基底上制备具有高磁光优值的CeYIG薄膜制备工艺对于制备高性能的集成光隔离器具有十分重要的意义。

技术实现要素：

针对上述存在的问题，本发明提出了基于石英衬底的掺杂钇铁石榴石薄膜脉冲激光沉积方法，以解决在硅基底集成掺杂钇铁石榴石薄膜结晶度低，磁性能以及磁光性能差的问题，为集成薄膜型光学器件的实用化提供材料支持。

本发明所述的基于石英衬底的掺杂钇铁石榴石薄膜脉冲激光沉积方法，包括以下步骤：

步骤一：清洗基片；

步骤二：将基片与靶材置于真空腔内，抽真空；

步骤三：基底加热，充入气氛并调节气体流量与压强；

步骤四：在基片上溅射沉积薄膜；

步骤五：退火处理薄膜。

具体的，所述步骤一中清洗基片为SiO₂，依次采用丙酮、异丙醇、去离子水、无水乙醇于超声仪中超声清洗10-15min，清洗完成后，在无尘室内迅速用氮气吹干。

所述步骤二中，靶材为CeYIG靶材，将清洗好的SiO₂基片放在样品台中心，操作时注意要戴一次性手套，避免带入油污和灰尘污染基片及靶材。依次使用机械泵和分子泵将真空室内真空度抽到10^-4Pa以下，调节靶材与基片的距离为4-8cm以保证成膜均匀。

所述步骤三中，控制SiO₂基底的温度为550℃-750℃，温度低或过高都不利于薄膜的结晶和外延生长。充入气氛为O₂，氧压选择在5-10Pa之间，用来保持CeYIG薄膜内成分的化学配比，并减少靶材表面激发的等离子束的动能。

所述步骤四中，激光能量范围从160mJ到320mJ。能量过低薄膜沉积速率慢且结晶度不好，能量过高，薄膜中易形成岛状结构，膜厚不均匀。激光频率为2-10Hz，高的激光频率难以在SiO₂基底上沉积CeYIG薄膜。

所述步骤五中，CeYIG薄膜经上述沉积主要为非晶态，退火对于薄膜的结晶非常重要。样品取出后进行退火处理。退火气氛选择空气、氩气或氢气。退火晶化温度为700-850℃，保温时间10-30min。

本发明所述的一种基于石英衬底的掺杂钇铁石榴石薄膜脉冲激光沉积方法，通过控制靶材与基底间距离、沉积温度、气氛条件、激光能量、激光频率、沉积后薄膜退火温度及时间等参数，可以制备出高品质的磁光薄膜。在1550nm的光通信波段，在SiO₂基片上沉积的CeYIG薄膜的法拉第旋转角达到1deg/μm,满足光隔离器对材料高磁光性能的要求，可以实现其在集成薄膜型光学器件中的应用。

附图说明

图1为本发明的制备工艺流程图；

图2为PLD系统示意图；

其中，包括KFr准分子激光器1，透镜2，石英窗3，靶位4，观察窗5，基底加热台6；

图3为不同SiO₂基底加热温度下沉积CeYIG薄膜的XRD图；

图4为不同组分CeYIG靶材（Ce_xY_3-xFe₅O₁₂，x=0.1、0.5、1），沉积CeYIG薄膜的磁滞回线图；

图5为薄膜在不同退火温度，退火10min条件下CeYIG薄膜的法拉第旋光曲线图；

图6为在不同退火时间，800℃退火温度下所得CeYIG薄膜的法拉第旋光曲线图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施所述的基于石英衬底的掺杂钇铁石榴石薄膜脉冲激光沉积方法，参见图1与图2，包括以下步骤：

步骤一：清洗SiO₂基片；

步骤二：将清洗好的石英基片吹干与CeYIG靶材先后置于真空腔，抽真空；

步骤三：基底加热，充入气氛并调节气体流量与压强；

步骤四：在石英基片上溅射沉积CeYIG薄膜；

步骤五：退火处理CeYIG薄膜。

具体实施方式二：本实施方式对具体实施方式一所述的基于石英衬底的掺杂钇铁石榴石薄膜脉冲激光沉积方法作进一步说明，本实施方式中，清洗SiO₂基片，依次采用丙酮、异丙醇、去离子水、无水乙醇于超声仪中超声清洗10-15min。

具体实施方式三：本实施方式对具体实施方式一所述的基于石英衬底的掺杂钇铁石榴石薄膜脉冲激光沉积方法作进一步说明，本实施方式中，真空室内真空度为10^-4Pa以下，靶材与基片的距离为4-8cm。

具体实施方式四：本实施方式对具体实施方式一所述的基于石英衬底的掺杂钇铁石榴石薄膜脉冲激光沉积方法作进一步说明，本实施方式中，反应气体为O₂，氧压5-10Pa。

具体实施方式五：本实施方式对具体实施方式一所述的基于石英衬底的掺杂钇铁石榴石薄膜脉冲激光沉积方法作进一步说明，本实施方式中，激光能量范围从160mJ到320mJ，激光频率为2-10Hz。

具体实施方式六：本实施方式对具体实施方式一所述的基于石英衬底的掺杂钇铁石榴石薄膜脉冲激光沉积方法作进一步说明，本实施方式中，退火气氛选择空气、氩气或氢气。

具体实施方式七：本实施方式对具体实施方式一所述的基于石英衬底的掺杂钇铁石榴石薄膜脉冲激光沉积方法作进一步说明，本实施方式中，退火温度为700-850℃，退火时间为10-30min。

附图3、4、5、6用来说明本发明的一个实施例。

图3为不同SiO₂基底加热温度沉积CeYIG薄膜的XRD图。由图可知，基底加热温度在550℃和750℃时，薄膜都出现了石榴石晶相的衍射峰，且在750℃的高温下薄膜的结晶度更好。

图4为不同组分CeYIG靶材（Ce_xY_3-xFe₅O₁₂，x=0.1、0.5、1），沉积CeYIG薄膜的磁滞回线图。x=0.1、0.5、1所得的CeYIG薄膜的饱和磁化强度分别为159emu/cc、180emu/cc和142emu/cc，矫顽力分别为26Oe、18Oe和35Oe。

图5为薄膜在不同退火温度，退火10min条件下CeYIG薄膜的法拉第旋光曲线图。由图可知，在退火温度为700℃和850℃时，CeYIG薄膜的饱和法拉第旋转角分别为0.4deg/μm和0.8deg/μm。

图6为在不同退火时间，800℃退火温度下所得CeYIG薄膜的法拉第旋光曲线图。由图可知，退火时间分别为10min、30min时CeYIG薄膜的饱和法拉第旋转角分别为1.0deg/μm和0.8deg/μm。

由上述实施例可知，通过本发明所制备的石英基CeYIG薄膜相比于YIG陶瓷及薄膜，具有饱和磁化强度大、矫顽力低、比法拉第旋转角大等优点，可应用于制作高性能的集成光隔离器。