本发明涉及一种复合材料，尤其涉及一种Fe-Ni基高温自润滑复合材料。
背景技术：
近年来，由于包含固体润滑剂(如MoS2、石墨和稀有金属化合物)的镍基复合材料在宽温带范围内具有良好的自润滑性能，因此被广泛应用于高温自润滑轴承的制造。但是单一固体润滑剂在很大程度上受到温度的限制，部分润滑剂在高温下容易被氧化而使材料失去自润滑能力。例如二硫化钼在温度高于500℃时被氧化而丧失润滑性能；石墨在温度高于450℃时失去润滑能力。此外也有部分润滑剂只在高温下具有较好的润滑效果，例如稀有金属化合物在室温不具有润滑能力，而在高于500℃时具有优异的润滑能力，但其润滑膜承载能力较弱。
针对以上固体润滑剂的弊端，可以通过两种或两种以上的固体润滑剂共同产生的润滑效果，而两种或两种以上的固体润滑剂共同产生的润滑效果要优于单一的润滑剂，这种协同效应逐渐引起人们的注意。如包含CaF2/MoS2、石墨/CeF2、Ag/CeO2、Ag/CaF2/BaF2等的复合材料表现出了良好的协同润滑效果。例如:作为固体润滑剂，MoS2以其摩擦系数低和承载能力强等特点，被广泛应用于轴承、陀螺、齿轮零部件的润滑，但是MoS2在大气中容易氧化失效，加入PbO后，MoS2/PbO复合润滑膜在高温条件下使用时由于PbMoO4的形成具有优异的摩擦学性能。由此可知多种固体润滑剂之间的协同润滑效应可有效的提高润滑效果，高温时产生的固体润滑膜性能也优于单一固体润滑剂。
技术实现要素：
本发明的目的是为了改善复合材料的润滑效果，设计了一种Fe-Ni基高温自润滑复合材料。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
Fe-Ni基高温自润滑复合材料的制备原料包括：Fe-Ni合金、Fe粉末、Cu粉末、PbO粉末、WS2粉末。
Fe-Ni基高温自润滑复合材料的制备步骤为：使用中频炉对Fe-Ni合金材料进行熔炼，熔炼过程中加入一定量的Fe，最后通过水雾化装置制备出合金粉末作为原材料。采用Fe、Cu、PbO、WS2粉末(质量百分数98%，粒度小于10μm)及合金粉末按固定配比混合，球磨3h(转数400r/min)，将球磨后的粉末放入钢模中在80t的压力下压制成圆盘(55mm×8mm)，在真空炉中真空烧结(真空度为10-6Pa)，烧结温度为1160-1200℃，温升速率为10℃/min，保温1h，随炉冷却至室温，最后用600#砂纸抛光试样表面。
Fe-Ni基高温自润滑复合材料的检测步骤为：试验在大气和干燥条件下进行，摩擦磨损试验则采用UMT-2型球-盘式高温摩擦磨损试验机进行。上试样为9.5mm的钢球，材料为440℃不锈钢，硬度为HRC57-59；下试样为自润滑复合材料，载荷施加于球上，电机带动下试样转动，形成球和盘接触表面间的滑动摩擦． 摩擦直径为30mm，转速为100r/min，摩擦时间为20min，载荷为20N。试验温度分别为25、100、300、500和600℃。利用配置了EDS的S-3400N型扫描电镜和光学显微镜观察自润滑复合材料的摩擦表面微观形貌，采用X射线衍射仪分析材料的化学组成。磨损量由试验前后磨损试样和氧化试样的质量变化计算得到。
本发明的有益效果是：
通过制备以WS2和PbO为润滑组元的自润滑复合材料，并研究了材料的高温自润滑机制，发现该材料在高温段具有优异的摩擦性能。WS2和PbO同时加入复合材料中所产生的协同润滑效应可显著提高其在高温下的摩擦磨损性能，当WS2和PbO的质量百分数分别为4%和3%时，高温下摩擦系数和磨损率达到最小值，且摩擦系数随时间变化波动较小。WS2和PbO的质量百分数分别为4%和3%时复合润滑膜承载能力最佳，能在更高的载荷下工作。
具体实施方式
实施案例1：
Fe-Ni基高温自润滑复合材料的制备原料包括：Fe-Ni合金、Fe粉末、Cu粉末、PbO粉末、WS2粉末。Fe-Ni基高温自润滑复合材料的制备步骤为：使用中频炉对Fe-Ni合金材料进行熔炼，熔炼过程中加入一定量的Fe，最后通过水雾化装置制备出合金粉末作为原材料。采用Fe、Cu、PbO、WS2粉末(质量百分数98%，粒度小于10μm)及合金粉末按固定配比混合，球磨3h(转数400r/min)，将球磨后的粉末放入钢模中在80t的压力下压制成圆盘(55mm×8mm)，在真空炉中真空烧结(真空度为10-6Pa)，烧结温度为1160-1200℃，温升速率为10℃/min，保温1h，随炉冷却至室温，最后用600#砂纸抛光试样表面。Fe-Ni基高温自润滑复合材料的检测步骤为：试验在大气和干燥条件下进行，摩擦磨损试验则采用UMT-2型球-盘式高温摩擦磨损试验机进行。上试样为9.5mm的钢球，材料为440℃不锈钢，硬度为HRC57-59；下试样为自润滑复合材料，载荷施加于球上，电机带动下试样转动，形成球和盘接触表面间的滑动摩擦． 摩擦直径为30mm，转速为100r/min，摩擦时间为20min，载荷为20N。试验温度分别为25、100、300、500和600℃。利用配置了EDS的S-3400N型扫描电镜和光学显微镜观察自润滑复合材料的摩擦表面微观形貌，采用X射线衍射仪分析材料的化学组成。磨损量由试验前后磨损试样和氧化试样的质量变化计算得到。
实施案例2：
不含润滑相的复合材料仅有Fe-Ni、Fe-Cr和Fe2W等合金相的存在；含PbO润滑相的复合材料除了各种合金外还有PbO及少量PbWO4存在；含PbO和WS2两种润滑相的复合材料中除各种合金以外，还有PbWO4、少量PbO和各种硫化物。材料硬度、密度和抗弯强度随着WS2含量的增加逐渐增加，孔隙率相应减小。在烧结过程中反应生成单质W，W作为硬质相分散到基体中对基体起到很好的固溶强化作用，因此WS2在一定程度上改善了复合材料各项物理力学性能，而PbO的增加则会使材料性能显著降低。铁镍基复合材料的微观形貌中黑色相主要为PbWO4、PbO和CrxSx+1的混合物，白色相为合金基体表面不同相之间的结合较为紧密；黑色相主要为PbO，白色相为合金基体，各种润滑相均匀分散到基体中，表面非金属相呈现出碎粒状，这种现象使得材料不同相之间结合力显著降低，从而在很大程度上降低了材料的致密度和各方面力学性能。
实施案例3：
铁镍基复合材料在300℃下摩擦表面出现明显的疲劳裂纹，且出现明显断层，并伴随轻微塑形变形; 在600℃下摩擦表面则表现出明显的塑形变形，并伴随着轻微的表面断层。这可能由于300℃时，在环境温度和摩擦热的作用下金属原子运动加快，扩散加强，干摩擦过程中金属与金属直接接触易发生轻微的黏着现象(严重时为胶)，且在该温度下金属试样未发生明显软化，难以发生明显的塑形变形，因此黏着产生的切应力远小于导致表面塑形变形的最大切应力。在摩擦过程中，摩擦副之间发生间断性的黏着与分离现象，且在分离过程中产生较大的拉应力，导致切应力与拉应力共同形成了疲劳应力，在疲劳应力的作用下材料表面在较短时间内出现疲劳裂纹；600℃时，金属试样发生一定程度的软化，使得产生表面塑形变形的最大切应力远低于300℃时的最大切应力。由于温度较高，摩擦副间原子扩散速度进一步加强，摩擦副间由于黏着产生的切应力大于300℃时的切应力，摩擦过程中由于黏合力产生的切应力促使材料表面发生塑形变形，伴随着明显的跃动现象。经过10min的摩擦，300℃时复合材料在疲劳应力和氧化磨损的作用下，钢球表面剥落较多的不锈钢碎屑，复合材料表面也剥落较多的硬质颗粒，这些磨屑的硬度均高于复合材料的综合硬度，大量磨粒进入摩擦表面，在压力作用下压入材料表面，在切向力的带动下硬质颗粒切削基体，产生剧烈的第三体磨损。其次钢球和复合材料的表面剥落后粗糙度增加，钢球表面微凸体压入基体产生犁削作用。以上两种作用使得300℃时摩擦10min后摩擦系数急剧升高，最终在0.57左右保持稳定。
实施案例4：
添加PbO和WS2的复合材料在低于300℃温度范围内摩擦系数较大，温度高于300℃时摩擦系数明显降低，温度高于500℃后无明显变化，再次趋于稳定，具有良好的高温自润滑性能。而纯金属复合材料在低于300℃时摩擦系数为0.50-0.54，当温度高于300 ℃以后摩擦系数急剧上升，500℃时达到最大值0.67，可知纯金属复合材料在整个温度段内均不具有自润滑性能， 润滑组元的加入显著改善了复合材料的摩擦学性能。低于300℃温度范围内，随着PbO含量的增加，磨损量逐渐增加，摩擦系数则表现为先增加后减小，摩擦系数和磨损率之间无对应关系。PbO 不能起到弥散强化的作用，其分散到复合材料中会导致材料力学性能下降。PbO含量较高时，摩擦过程中钢球和产生的硬质颗粒轻易便能将材料切削掉，切削阻力较小，导致摩擦系数相对较低，磨损却非常严重。随着WS2含量的增加，通过化学反应生成的W作为硬质相对材料起到良好的强化作用，提高了材料各方面力学性能，有效地提高了抗磨能力。但WS2含量较少时，烧结过程中大量分解，在低于300℃范围内不能形成完整润滑膜，不锈钢球与材料直接接触，摩擦过程中的犁削作用导致摩擦系数逐渐增加，当WS2含量为4%时摩擦系数达到最大值0.565。在低于300℃范围内摩擦系数最低，平均摩擦系数为0.46-0.47，这是由于WS2质量百分数大于4%，材料硬度提高，且在烧结过程中WS2有剩余，低于300℃范围内未反应的WS2在摩擦表面形成转移膜，起到良好的润滑作用，使得摩擦系数降低。随温度的升高，含有润滑组元的复合材料摩擦系数迅速降低，磨损率也随之减小，温度到达600℃时摩擦系数和磨损率达到最小值，说明两种润滑组元在适当配比下产生的协同效应使得高温摩擦系数和磨损率均低于单一润滑组元。
实施案例5：
WS2在高温中易被氧化而失去润滑能力，当WS2过多时，复合材料中的高温润滑组元不足， 难以形成完全覆盖摩擦表面的有效润滑膜，导致钢球与基体接触，干摩擦过程中产生的磨粒和钢球微凸体进一步犁削材料表面，造成材料表面剥落，摩擦系数和磨损率均较大。当WS2过少时，材料中含有较多PbO和由于反应生成的PbWO4、CrxSx+1等高温润滑组元，高温润滑性能优异。综上所述，WS2和PbO的质量百分数分别为4%和3%时，复合材料具有最佳的综合摩擦性能。