一种镁结晶过滤器及粗镁还原过滤提纯工艺的制作方法

本发明涉及有色金属冶炼技术领域，具体为一种镁结晶过滤器及粗镁还原过滤提纯工艺。

背景技术：

进入21世纪，金属镁以其资源丰富而日益受到重视，特别是结构轻量化技术及环境保护的需求更加促成了镁工业的快速发展。随着国内外镁合金深加工企业对高品质镁合金的研究与产业化规模的加大，近年来对高纯镁的需求量明显增大。

高纯镁是新兴高技术工业材料，主要用于国防、原子能工业、医药、电化学功能性材料、化工等领域以及采用高纯镁合金生产航天航空器件、电子仪表、汽车零部件、家电产品、如高级手机以及笔记本电脑机壳等产品。

另外，作为一种特种金属还原剂，高纯镁粉是生产原子能工业大量需要的高纯度钛、锆、铀等难熔炼金属材料的还原剂。因此，国内市场对高纯原镁的需求日益增加。

目前，市场上(gb/t3499-2007)m9995牌号镁锭价格高于普通镁锭3000元。因此，积极研究、开发高纯镁是企业自身精细化管理的需要，也是提高产品技术含量和附加值有效途径，对提升企业经济效益和竞争力具有重大的意义。

目前，国内炼镁工艺均采用“以硅作还原剂的横罐外热法”还原制取粗镁，之后采用熔剂法精炼所获得的粗镁，然后铸造成为商品镁。

镁还原罐由半球型封头、直通罐体和冷却水套三部分组成，加热部分主要为直通罐体和封头部分，且还原罐多采用卧式横罐，在还原罐封头底部两侧开燃烧孔燃气加热。故在加热还原过程中还原罐内部温度存在一个温度变化场，越靠近冷却水套部分温度越低。

镁还原过程中熔点较低的金属如钾、钠首先升华成蒸汽并在还原罐钾温度最低处结晶(钾钠挡板处)，其次是镁锌在结晶器区域的结晶，其次是其余置换金属在结晶器底部区域混杂在镁中进行结晶，如中国专利公开了“一种制备高纯镁的镁蒸汽过滤装置”(专利号：cn2034292306u)，该专利通过设置原料球、还原罐、结晶器、堵截器、冷却装置、铁板、第一层隔热板和第二层隔热板，且第一层隔热板和第二隔热板均采用cr24ni7合金钢铸件制成，且由于第一层隔热板上只开设四个通孔，第二层隔热板上开设有八个通孔，从而导致金属蒸汽与第一层隔热板和第二层隔热板的接触面积较小，从而会导致粗镁取出杂质的效果不好，从而导致粗镁中掺杂中微量的杂质元素，使产品质量不高。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种镁结晶过滤器及粗镁还原过滤提纯工艺，以解决传统的镁还原过程中，粗镁中掺杂中微量的杂质元素，使产品质量不高的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种镁结晶过滤器，包括罐体，所述罐体的表面贯穿设置在墙体内，所述罐体的内部设置有过滤器本体、结晶器和钾钠挡板，所述结晶器位于过滤器本体和钾钠挡板之间，所述罐体的一端套接有冷却水套，所述罐体的顶端设置有真空管，所述真空管顶端穿过冷却水套并通过法兰与真空系统连接。

所述过滤器本体包括两个石墨板，且两个石墨板的厚度均为40毫米，且两个石墨板的直径均为235毫米，且两个石墨板的中心处均开设有直径为22毫米的第一通孔，所述石墨板的表面设置有第一不锈钢皮，所述第一不锈钢皮的外壁与罐体的内壁连接，且两个第一通孔的内壁均通过第二不锈钢皮分别与不锈钢管两端的表面焊接，所述石墨板的侧面距离其中心42毫米的位置等距离开设有8个第二通孔，所述石墨板的侧面距离其中心74毫米的位置等距离开设有16个第三通孔，所述石墨板的侧面距离其中心106毫米的位置等距离开设有24个第四通孔，所述石墨板的侧面距离其中心138毫米的位置等距离开设有32个第五通孔，所述石墨板的侧面距离其中心170毫米的位置等距离开设有40个第六通孔，所述石墨板的侧面距离其中心202毫米的位置等距离开设有48个第七通孔。

一种粗镁还原过滤提纯工艺，包括以下步骤：

s1、白云石煅烧：将白云石在回转窑或竖窑中在第一温度下烧成锻白(mgocao)。

s2、配制料球：将锻白、硅铁粉和萤石粉用电子秤进行计量配料，再使用粉碎机进行粉碎，最后使用制球机压制成球。

s3、还原：将料球放置在罐体内，在第二温度下进行加热，在不小于13.3pa的真空条件下，持续加热8-10小时，且石墨板的温度为700-900℃，高温金属蒸汽(mn、cu、ni、fe、si和ti)经过过滤器本体进行结晶，氧化镁还原成镁蒸气，经过不锈钢管进入结晶器，冷凝后成为粗镁。

优选的，所述第一不锈钢皮、第二不锈钢皮和不锈钢管的厚度均为1-1.5毫米，所述不锈钢管的长度为230毫米。

优选的，所述第二通孔、第三通孔、第四通孔、第五通孔、第六通孔、和第七通孔的直径均为8毫米。

优选的，所述白云石煅烧步骤中，第一温度为1100-1200℃。

优选的，所述还原步骤中，第二温度为1200±10℃。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1、本发明通过在结晶器与料球之间设置过滤器本体，使两个厚度为40毫米的石墨板上设置有多个直径均为8毫米的第二通孔、第三通孔、第四通孔、第五通孔、第六通孔和第七通孔，而且在石墨板之间设置不锈钢管，从而使石墨板温度达到700-900℃，使高温金属蒸汽通过过滤器本体时，使适宜熔点的金属蒸汽在第二通孔、第三通孔、第四通孔、第五通孔、第六通孔和第七通孔内结晶，因石墨板疏松多孔，使适宜熔点的金属蒸汽与石墨板的接触表面积增大，适宜熔点的金属大部分会在第二通孔、第三通孔、第四通孔、第五通孔、第六通孔和第七通孔内结晶，且使镁蒸气穿过不锈钢管进入结晶器，镁蒸气冷却后凝成粗镁，从而提高了产品的质量。

2、本发明结构紧凑，设计合理，且制备工艺简单方便，且节省了很多生产成本。

附图说明

图1为本发明正视的剖面结构示意图；

图2为本发明过滤器本体左视的结构示意图；

图3为本发明过滤器本体正视的剖面结构示意图。

图中：1罐体、2过滤器本体、201石墨板、202第一通孔、203第二不锈钢皮、204不锈光管、205第一不锈钢皮、206第三通孔、207第四通孔、208第五通孔、209第六通孔、210第七通孔、211第二通孔、3墙体、4结晶器、5钾钠挡板、6冷却水套、7真空管、8法兰。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1-3，本发明提供一种技术方案：

一种镁结晶过滤器，包括罐体1，罐体1的表面贯穿设置在墙体3内，罐体1的内部设置有过滤器本体2、结晶器4和钾钠挡板5，通过设置钾钠挡板5，使钾钠蒸汽在钾钠挡板5处冷凝并结晶，结晶器4位于过滤器本体2和钾钠挡板6之间，通过设置结晶器4，使镁蒸气在此处冷凝并结晶，罐体1的一端套接有冷却水套6，罐体1的顶端设置有真空管7，真空管7顶端穿过冷却水套6并通过法兰8与真空系统连接。

过滤器本体2包括两个石墨板201，且两个石墨板201的厚度均为40毫米，且两个石墨板201的直径均为235毫米，且两个石墨板201的中心处均开设有直径为22毫米的第一通孔202，石墨板201的表面设置有第一不锈钢皮205，第一不锈钢皮205的外壁与罐体1的内壁连接，通过设置第一不锈钢皮205，使石墨板201与罐体1内壁的连接更加稳固，且两个第一通孔202的内壁均通过第二不锈钢皮203分别与不锈钢管204两端的表面焊接，通过设置第二不锈钢皮205，使不锈光管204与石墨板201的连接更加稳固，第一不锈钢皮205、第二不锈钢皮203和不锈钢管204的厚度均为1-1.5毫米，不锈钢管204的长度为230毫米，石墨板201的侧面距离其中心42毫米的位置等距离开设有8个第二通孔211，石墨板201的侧面距离其中心74毫米的位置等距离开设有16个第三通孔206，石墨板201的侧面距离其中心106毫米的位置等距离开设有24个第四通孔207，石墨板201的侧面距离其中心138毫米的位置等距离开设有32个第五通孔208，石墨板201的侧面距离其中心170毫米的位置等距离开设有40个第六通孔209，石墨板201的侧面距离其中心202毫米的位置等距离开设有48个第七通孔210，第二通孔211、第三通孔206、第四通孔207、第五通孔208、第六通孔209、和第七通孔210的直径均为8毫米，通过在结晶器4与料球之间设置过滤器本体2，使两个厚度为40毫米的石墨板201上设置有多个直径均为8毫米的第二通孔211、第三通孔206、第四通孔207、第五通孔208、第六通孔209和第七通孔210，而且在石墨板201之间设置不锈钢管204，从而使石墨板201温度达到700-900℃，使高温金属蒸汽通过过滤器本体2时，使适宜熔点的金属蒸汽在第二通孔211、第三通孔206、第四通孔207、第五通孔208、第六通孔208和第七通孔210内结晶，因石墨板201疏松多孔，使适宜熔点的金属蒸汽与石墨板201的接触表面积增大，适宜熔点的金属大部分会在第二通孔211、第三通孔206、第四通孔207、第五通孔208、第六通孔209和第七通孔210内结晶，且使镁蒸气穿过不锈钢管204进入结晶器4，镁蒸气冷却后凝成粗镁，从而提高了产品的质量。

一种粗镁还原过滤提纯工艺，包括以下步骤：

s1、白云石煅烧：将白云石在回转窑或竖窑中在1100-1200℃的温度下烧成锻白(mgocao)。

其中反应方程式为：

s2、配制料球：将锻白、硅铁粉和萤石粉用电子秤进行计量配料，再使用粉碎机进行粉碎，最后使用制球机压制成球。

s3、还原：将料球放置在罐体1内，在1200±10℃的温度下进行加热，在不小于13.3pa的真空条件下，持续加热8-10小时，且石墨板201的温度为700-900℃，高温金属蒸汽(mn、cu、ni、fe、si和ti)经过过滤器本体2进行结晶，氧化镁还原成镁蒸气，经过不锈钢管204进入结晶器4，冷凝后成为粗镁。

其中反应方程式为：

实施例一

一种粗镁还原过滤提纯工艺，包括以下步骤：

s1、白云石煅烧：将白云石在回转窑或竖窑中在1100℃的温度下烧成锻白(mgocao)。

其中反应方程式为：

s2、配制料球：将锻白、硅铁粉和萤石粉用电子秤进行计量配料，再使用粉碎机进行粉碎，最后使用制球机压制成球。

s3、还原：将料球放置在罐体1内，在1190℃的温度下进行加热，在13.5pa的真空条件下，持续加热8小时，且石墨板201的温度为700℃，高温金属蒸汽(mn、cu、ni、fe、si和ti)经过过滤器本体2进行结晶，氧化镁还原成镁蒸气，经过不锈钢管204进入结晶器4，冷凝后成为粗镁。

其中反应方程式为：

本发明通过在结晶器4与料球之间设置过滤器本体2，使两个厚度为40毫米的石墨板201上设置有多个直径均为8毫米的第二通孔211、第三通孔206、第四通孔207、第五通孔208、第六通孔209和第七通孔210，而且在石墨板201之间设置不锈钢管204，因石墨板201疏松多孔，使适宜熔点的金属蒸汽与石墨板201的接触表面积增大，适宜熔点的金属大部分会在第二通孔211、第三通孔206、第四通孔207、第五通孔208、第六通孔209和第七通孔210内结晶，且使镁蒸气穿过不锈钢管204进入结晶器4，镁蒸气冷却后凝成粗镁，从而提高了产品的质量。

实施例二

一种粗镁还原过滤提纯工艺，包括以下步骤：

s1、白云石煅烧：将白云石在回转窑或竖窑中在1150℃的温度下烧成锻白(mgocao)。

其中反应方程式为：

s2、配制料球：将锻白、硅铁粉和萤石粉用电子秤进行计量配料，再使用粉碎机进行粉碎，最后使用制球机压制成球。

s3、还原：将料球放置在罐体1内，在1200℃的温度下进行加热，在13.8pa的真空条件下，持续加热9小时，且石墨板201的温度为800℃，高温金属蒸汽(mn、cu、ni、fe、si和ti)经过过滤器本体2进行结晶，氧化镁还原成镁蒸气，经过不锈钢管204进入结晶器4，冷凝后成为粗镁。

其中反应方程式为：

实施例三

一种粗镁还原过滤提纯工艺，包括以下步骤：

s1、白云石煅烧：将白云石在回转窑或竖窑中在1200℃的温度下烧成锻白(mgocao)。

其中反应方程式为：

s2、配制料球：将锻白、硅铁粉和萤石粉用电子秤进行计量配料，再使用粉碎机进行粉碎，最后使用制球机压制成球。

s3、还原：将料球放置在罐体1内，在1210℃的温度下进行加热，在14pa的真空条件下，持续加热10小时，且石墨板201的温度为900℃，高温金属蒸汽(mn、cu、ni、fe、si和ti)经过过滤器本体2进行结晶，氧化镁还原成镁蒸气，经过不锈钢管204进入结晶器4，冷凝后成为粗镁。

其中反应方程式为：

经过过滤提纯后的粗镁能达到国标牌号mg9995a、mg9995b和mg9998要求。

综上所述：本发明通过在结晶器4与料球之间设置过滤器本体2，使两个厚度为40毫米的石墨板201上设置有多个直径均为8毫米的第二通孔211、第三通孔206、第四通孔207、第五通孔208、第六通孔209和第七通孔210，而且在石墨板201之间设置不锈钢管204，从而使石墨板201温度达到700-900℃，使高温金属蒸汽通过过滤器本体2时，使适宜熔点的金属蒸汽在第二通孔211、第三通孔206、第四通孔207、第五通孔208、第六通孔208和第七通孔210内结晶，因石墨板201疏松多孔，使适宜熔点的金属蒸汽与石墨板201的接触表面积增大，适宜熔点的金属大部分会在第二通孔211、第三通孔206、第四通孔207、第五通孔208、第六通孔209和第七通孔210内结晶，且使镁蒸气穿过不锈钢管204进入结晶器4，镁蒸气冷却后凝成粗镁，从而提高了产品的质量。

其次，本发明结构紧凑，设计合理，且制备工艺简单方便，且节省了很多生产成本。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。