本发明涉及的是一种复合材料技术领域,具体涉及一种al2o3颗粒增强铁基复合材料的制备方法。
背景技术:
钢铁材料是最常用的金属材料,具有优良的机械性能,还可以添加各种合金元素(如镍、铜、铬、锰、钨、钼等)来提高其性能,并且,可以很方便地通过热处理来改变其组织和改善其机械性能,以便适应不同工况条件的要求。近年来重点研究领域之一是向钢铁材料中添加各种耐磨颗粒,以提高其比强度、比刚度和耐磨性。
al2o3具有高硬度、高耐磨性、良好的化学稳定性,即使在高温工况条件下,依然能保持良好的性能,al2o3颗粒增强铁基复合材料比较充分地利用了钢铁材料和al2o3材料的特点,综合性能优良,已用于制造飞机和车辆等的摩擦材料和各种耐磨材料,近年来取得了较大的进展。
但是钢铁材料与al2o3颗粒材料的密度差较大,界面润湿性较差,一般需要采取粉末冶金方法或其他特殊工艺措施,才能克服两者密度差大和润湿性差大的问题,影响了铁基复合材料的性能。同时采用外加颗粒的制备工艺复杂,成本较高,不利于推广应用。
本发明通过采用原位方法加入al2o3颗粒来改善al2o3颗粒与铁基体的润湿性,提高了al2o3颗粒增强铁基复合材料的强度,该铁基复合材料刚度好、耐磨性高、价格低,可应用于飞机、车辆等行业制造摩擦材料和制动材料。
技术实现要素:
发明目的:提供一种al2o3颗粒增强铁基复合材料的制备方法,无需采用特殊制备方法,简化生产工艺,即可制备al2o3颗粒与铁基良好结合的复合材料。
技术方案:本发明所述的一种al2o3颗粒增强铁基复合材料的制备方法,包含以下步骤:(1)将摩尔比5-9:1无水氯化铝溶液和铝微粉混合,在200℃条件下加热2-3h,反应完全后,过滤得到聚合氯化铝;(2)将聚合的氯化铝分散于0.5mol/l乙醇溶液中,缓慢加入氨水溶液,得到的白色沉淀,过滤、洗涤、烘干,得氢氧化铝与铝微粉的混合物;(3)将氢氧化铝与铝微粉混合物与c粉、fe粉混合,压制成型,在氩气保护炉中高温烧结,得到由al2o3、c和fe组成的复合材料。
进一步地,步骤(1)中所述无水氯化铝与铝微粉的摩尔比为6-7:1。
步骤(1)中将无水氯化铝与铝微粉按照5-9:1混合反应得聚合氯化铝,控制了步骤(2)中氢氧化铝与铝微粉混合物的粒径,使得颗粒粒径大小均匀,粒径小于50nm,当无水氯化铝与铝微粉摩尔比为6-7:1时,晶粒小于20nm。控制氢氧化铝与铝微粉混合物的粒径均一,可解决原位生成al2o3颗粒粒径大小难以控制,最终生成的复合材料整体的耐磨性、韧性不均一的缺点。。
进一步地,步骤(3)中所述的高温烧结过程为以20℃/min升温速率升温至350℃,保温0.5h;以20℃/min升温速率升温至550℃,保温0.5h;以10℃/min升温速率升温至900℃;以20℃/min升温速率升温至1250℃,保温3h;最后以20℃/min升温速率升温至1300℃。
其中氢氧化铝与铝微粉在高温烧结阶段,温度为350-700℃氢氧化铝脱水使得周围铁粉氧化,加入铝微粉的作用为在此阶段作为还原剂,还原已被氧化的的铁粉,在700-900℃阶段,利用c粉还原已被氧化的的铁粉,在两个阶段稳定的保证feo不被进一步氧化。
在350℃保温0.5h,550℃保温0.5h,550-900℃升温速率变为10℃/min,目的是保持均温和防止升温过快,防止复合材料生成过程中原位生成al2o3颗粒反应不充分。
al2o3颗粒增强铁基复合材料的制备方法制备的复合材料由9-13%al2o3、2-4%c和fe组成。
进一步地,al2o3颗粒增强铁基复合材料的制备方法制备的复合材料由10-11%al2o3、
3%c和fe组成。
除非另有说明,本说明书中的“%”均为“质量百分比”。
发明原理:本发明利用原位生成al2o3颗粒方法制备al2o3颗粒增强铁基复合材料,氢氧化铝脱水与fe粉氧化形成的feo结合生成铁铝尖晶石(feal2o4),加入铝微粉与c粉在不同温度阶段还原被氧化的铁,最终得到al2o3颗粒增强铁基复合材料。
有益效果:
(1)利用原位法生成al2o3颗粒,解决了al2o3颗粒与铁基材料密度差大,界面润湿性差,传统的铸造方法难以将两者结合的问题。
(2)利用无水氯化铝溶液和铝微粉混合物制备氢氧化铝与铝微粉混合物,该混合物粒径小于50nm,解决了al2o3颗粒原位生成过程中反应粒径不可控的缺点。铝微粉可在高温烧结温度为350-700℃过程中,还原被氧化的fe粉,加入c粉,在高温烧结温度为700-900℃过程中,还原被氧化的fe粉,使得铁铝尖晶石能稳定的形成,增加了复合材料的均一性。
具体实施方式
一、原料和仪器
原料:fe粉(100目)、c粉(约1μm,购自青岛海硕石墨有限公司)、自制的氢氧化铝与铝微粉混合物,本发明所用的其他原料均为市售所得。
成型设备:yh-10型混料机、100吨压力机、1650度管式保护气氛实验电炉、精密电子天平。
检测设备:hr-150a型洛氏硬度计、ml-10型磨料磨损试验机。
二、性能测定方法
1、硬度测定
参照gb/t203.1-2009方法。
2、磨损性能测试
试样尺寸:4mm×4mm×5mm,磨损面为4mm×4mm。试验所用砂纸为600目氧化铝耐水砂纸,压力为90n,用分析天平测量质量,精度为0.1mg。先将试样进行跑合磨损300转(r),称量其质量,然后正式磨损1500r,再称一次质量,两次质量之差为磨损失重,试样的相对耐磨性ε为基准试样的磨损量(mg)与该试样磨损量(mg)的比值,ε=基准试样的磨损量/试样磨损量。
三、制备实施例
实施例1:
将摩尔比为5:1的无水氯化铝溶液和铝微粉混合,在200℃条件下加热2-3h,反应完全后,过滤得到聚合氯化铝;将聚合的氯化铝分散于0.5mol/l乙醇溶液中,缓慢加入氨水溶液,得到的白色沉淀,过滤、洗涤、烘干,得自制的氢氧化铝与铝微粉的混合物。将自制的氢氧化铝和铝微粉混合物,按一定比例加入到fe粉中,并加一定量的c粉,充分混合后压块,通过以下步骤高温烧结制备得al2o3颗粒增强铁基复合材料:以20℃/min升温速率升温至350℃,保温0.5h;然后以20℃/min升温速率升温至550℃,保温0.5h;以10℃/min升温速率升温至900℃;然后以20℃/min升温速率升温至1250℃,保温3h;最后以20℃/min升温速率升温至1300℃,得到由9%al2o3、2%c和fe组成的复合材料。
实施例2:
将摩尔比为6:1无水氯化铝溶液和铝微粉混合,得自制的氢氧化铝与铝微粉混合物,与c粉,fe粉混合,得到由10%al2o3、3%c和fe组成的复合材料,其余同实施例1。
实施例3:
将摩尔比为6:1无水氯化铝溶液和铝微粉混合,得自制的氢氧化铝与铝微粉混合物,与c粉,fe粉混合,得到由11%al2o3、4%c和fe组成的复合材料,其余同实施例1。
实施例4:
将摩尔比为7:1无水氯化铝溶液和铝微粉混合,得自制的氢氧化铝与铝微粉混合物,与c粉,fe粉混合,得到由12%al2o3、2%c和fe组成的复合材料,其余同实施例1。
实施例5:
将摩尔比为8:1无水氯化铝溶液和铝微粉混合,得自制的氢氧化铝与铝微粉混合物,与c粉,fe粉混合,得到由13%al2o3、3%c和fe组成的复合材料,其余同实施例1。
实施例6:
将摩尔比为9:1无水氯化铝溶液和铝微粉混合,得自制的氢氧化铝与铝微粉混合物,与c粉,fe粉混合,得到由9%al2o3、3%c和fe组成的复合材料,其余同实施例1。
实施例7:
将摩尔比为8:1无水氯化铝溶液和铝微粉混合,得自制的氢氧化铝与铝微粉混合物,与c粉,fe粉混合,得到由13%al2o3、4%c和fe组成的复合材料,其余同实施例1。
实施例8:
将摩尔比为7:1无水氯化铝溶液和铝微粉混合,得自制的氢氧化铝与铝微粉混合物,与c粉,fe粉混合,得到由11%al2o3、3%c和fe组成的复合材料,其余同实施例1。
对比例1:
按一定比例加入到fe粉中,并加一定量的c粉,充分混合后压块,通过以下步骤高温烧结:以20℃/min升温速率升温至350℃,保温0.5h;然后以20℃/min升温速率升温至550℃,保温0.5h;以10℃/min升温速率升温至900℃;然后以20℃/min升温速率升温至1250℃,保温3h;最后以20℃/min升温速率升温至1300℃,得到由3%c和fe组成的复合材料。
对比例2:
c粉、fe粉混合,得到由2%c和fe组成的复合材料,其余同对比例1。
对比例3:
将无水氯化铝溶液,在200℃条件下加热2-3h,反应完全后,过滤得到氯化铝母液;将氯化铝母液分散于0.5mol/l乙醇溶液中缓慢加入氨水溶液,将得到的白色沉淀过滤、洗涤、烘干,得自制的氢氧化铝。以自制的氢氧化铝,按一定比例加入到fe粉中,并加一定量的c粉,充分混合后压块,通过以下步骤高温烧结:以20℃/min升温速率升温至350℃,保温0.5h;然后以20℃/min升温速率升温至550℃,保温0.5h;以10℃/min升温速率升温至900℃;然后以20℃/min升温速率升温至1250℃,保温3h;最后以20℃/min升温速率升温至1300℃,得到由9%al2o3、2%c和fe组成的复合材料。
对比例4:
复合材料由10%al2o3、3%c和fe组成,其余同对比例3。
对比例5:
复合材料由11%al2o3、2%c和fe组成,其余同对比例3。
对比例6:
复合材料由12%al2o3、3%c和fe组成,其余同对比例3。
对比例7:
复合材料由13%al2o3、2%c和fe组成,其余同对比例3。
四、性能测定
由表1结果可以看出,通过无水氯化铝溶液和铝微粉混合物的制备,控制al2o3颗粒粒径大小在50nm以下,得到的复合材料硬度增强效果越好,因为细晶粒金属比粗晶粒金属有更高的强度、硬度、塑性和韧性。通过铝微粉的加入,在低温阶段提供了还原环境,形成的铁铝尖晶石更加均匀,材料均一,性能优异。
表1不同实施例测定结果