本发明涉及一种深海采油设备接头用钢及其锻件的制造方法，属于高性能的金属材料加工领域。
背景技术：
南海982属于深海能源装备制造，代表着一个国家综合实力及整体制造技术水平。深海装备常年处于高盐、高压、低温、高冲击等极其恶劣海况工作环境，因而要求锻件产品具有高强度、耐腐、耐压、高韧性(特别是低温韧性)和抗冲击性强、抗疲劳强等综合性能。我国深海采油装备技术研究才开始起步，目前主要采油用装备基本依赖进口。本产品的开发可以替代进口、迈向国际，带动行业发展，将有利于带动我国深海能源装备技术的发展，同时也为我国海洋装备走向世界迈出坚实步伐。也可带动钢铁行业内涵发展，促进行业转型升级。目前我国钢铁行业产能过剩，但还有许多高品质特钢又不能生产而依靠进口，行业产品结构矛盾较大。
采油设备接头用锻件的材料，主要有4130、f22、8630和f60等材料，主要用于深海阀体接头、活塞杆接头、阀盖接头等，目前世界上三大采油设备生产商很少用中国的锻件生产深海采油设备接头。原因是我们的锻件质量达不倒他们的产品要求，主要存在的问题是机械性能不过关以及材料内部有疏松、微裂纹、晶粒粗大等缺陷，无法保证接头在深海采油设备中的使用寿命。因此，期望一种新的深海采油设备接头用钢及其锻造方法，使深海采油设备接头的性能能够满足深海采油环境的需求，从而解决上述问题。
技术实现要素：
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于，提供一种新的深海采油设备接头用钢及其锻造方法，制造的深海采油设备接头用钢锻件的抗腐蚀性和综合力学性能大幅度提高，材料内部无疏松、微裂纹、晶粒粗大等缺陷，能很好地适用于深海低温工况环境。
本发明提供一种深深海采油设备接头用钢，其特征在于，所述钢各成分及其质量百分比含量为：
本发明还提供了一种深海采油设备接头用钢锻件的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)锻前处理：以上述核深海采油设备接头用钢为坯料，在坯料表面涂覆一层玻璃状涂层，然后进炉加热至1150℃保温3小时，以备锻造；
(2)锻造：
①采用自由锻进行初次锻造得到一次锻造坯，锻造始锻温度为1150℃，终锻温度为900℃，锻造比大于4∶1；
②然后采用多向模锻再次进行锻造，得到二次锻造坯，锻造始锻温度为1200℃，终锻温度为950℃，锻造比大于4∶1；
(3)锻后热处理：对步骤(2)得到的二次锻造坯进行正火处理；
(4)性能热处理：
①对步骤(3)得到的二次锻造坯采用缓-急-缓-急四段式梯度升温方式升到1100℃，然后采用水冷-空冷多次循环交替淬火；
②对淬火后的二次锻造坯采用回火-空冷-再回火-再空冷的二次回火处理，即得到所述深海采油设备接头用钢锻件。
进一步地，上述步骤(1)中所述玻璃状涂层主要成分及其质量百分比含量为：
进一步地，上述步骤(2)中，步骤①的具体锻造步骤为：采用自由锻方式多次将坯料沿轴向镦粗，沿直径方向镦拔。
进一步地，上述步骤(2)中，步骤②的具体锻造步骤为：将一次锻造坯加热至1200℃放入下半锻造凹模中，然后采用压力机将上半凹模压下，直至上、下半凹模合拢；随后侧凸模随凸模滑块向中心移动对坯料向中心镦挤成型，直至与上、下凹模接触后才停止并保持4～14分钟；最后上凹模以及侧面凸模随主滑块回程，并由顶出机构将锻件顶出。
进一步地，上述步骤(2)中，步骤②的多向模锻的模具采用循环水冷却，冷却速率为12.5～50℃/min。
进一步地，上述步骤(3)中，所述正火处理具体包括以下步骤：将步骤(2)得到的接头锻坯加热至1000±20℃并保温至少5～8小时后，出炉空冷至室温。
进一步地，上述步骤(4)中，步骤①缓-急-缓-急四段式梯度升温方式的具体步骤为：以不高于50℃/h的温度慢速升温到550℃，并保温4.5h；随后以不低于150℃/h的速度快速升温到850℃后，并保温4h；然后以不高于50℃/h的速度慢速升温到1000℃，并保温4.5h；最后再以不低于200℃/h的速度快速升温到1100℃，并保温2h。
进一步地，上述步骤(4)中，步骤①空冷-水冷三次循环交替间歇淬火工艺中入水冷却时间t按照经验公式t＝k×d来估算，式中，钢铁材料系数k为3～5s/mm，d为锻件的直径，单位为mm；空气冷却时间为入水冷却时间的5.0～10.0倍，开始时淬火的水温低于25℃，结束时淬火的水温低于55℃。
进一步地，上述步骤(4)中，上述步骤(4)中，步骤①利用所述交替淬火工艺进行淬火热处理的过程中，水冷时对水进行搅拌处理，其中，水的搅拌流速不小于0.4m/s。
本发明的深海采油设备接头用钢及其锻件的制造方法选用特殊钢铁材料，并将锻造工艺和热处理工艺组合起来，即自由锻结合多向模锻的复合锻造工艺结合采用水冷-空冷多次循环间歇淬火的调质热处理工艺，不仅有效地防止了形状复杂的大锻件淬火开裂，而且制造的深海采油设备接头用钢锻件的抗腐蚀性和综合力学性能尤其是低温韧性大幅度提高，能很好地适用于深海低温工况环境。
附图说明
图1为本发明制造方法获得深海采油设备接头用钢锻件的sem图。晶界处为锻造过程中形成的铁锆中间相，大部分铁锆中间相连续分布于晶界处，少量点状铁锆中间相弥散分布于晶界周围。
具体实施方式
根据本发明的深海采油设备接头用钢，所述钢各成分及其质量百分比含量为：
在本发明的方案中，深海采油设备接头用钢的各成分中，含有铬、镍和钼元素，这在后期锻造过程中能够有效防止了形状复杂的大锻件的开裂，以及强化其低温综合力学性能尤其是低温韧性，其中铬含量较高，能够有效形成钝化膜，大幅增强钢铁材料的防腐蚀性能；钢铁成分中还特意添加了锆元素，一方面锆元素在晶界位置阻碍了晶粒的长大，起到了细化晶粒作用，提高了合金的综合力学性能，另一方面，在锻造过程，由于锻造所造成的高温高压条件使晶界处析出的锆与铁发生反应，在晶界处形成大量的铁锆中间相，并且部分铁锆中间相被锻造过程有效的揉碎均匀分布于钢铁材料内部。铁锆中间相具有优异的力学性能以及良好的耐腐蚀性，其在晶界及其周围大量存在可以使钢铁材料的耐腐蚀性能和综合力学性能得到了大幅提升。在确定钢的主要成分和质量比时，并不是仅仅在现有技术的基础上简单添加锆就能实现这样的结果，而是需要在添加锆之后，调整锆元素与其他相应元素的成分，使其在锻造过程中能够形成特定的晶体结构，实现本发明的目的，这都是需要付出大量的创造性劳动才得以实现的。
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1：
(1)根据深海采油设备接头的尺寸，选择合适的钢铁坯料。所述钢铁材料包括以下质量百分比(wt.％)的各组分：
根据所需要结构件尺寸，选择坯料，在坯料表面涂覆一层玻璃状涂层，玻璃状涂层主要成分为(wt.％)：45％sio2+5％al2o3+9.5％fe+0.5％a1+10％黏土+30％水玻璃。然后进炉加热至1150℃保温3小时，以备锻造。
在钢铁材料表面涂覆一层玻璃状涂层，能在后继热锻过程中有效的防止钢铁材料表面生成氧化皮，以及锻造过程中材料表面碳元素的损失，使得钢铁材料的成分稳定，性能得到保障。涂层中fe和al的质量配为3∶1，其在高温锻造过程中会形成fe3al化合物，并随着涂层覆盖于材料表面，起到隔热保温作用，为锆与铁发生反应提供有效的温度保障。
(2)对步骤(1)得到的坯料采用自由锻进行初次锻造得到一次锻造坯；锻造初始温度为，锻造始锻温度为1150℃，终锻温度为900℃，锻造比大于4∶1。
(3)对步骤(2)得到的一次坯料采用多向模锻进行二次锻造获得二次锻造坯；锻造始锻温度为1200℃，终锻温度为950℃，锻造比大于4∶1。锻造过程中将一次锻造坯加热至1200℃放入下半锻造凹模中，然后采用压力机将上半凹模压下，直上、下半凹模合拢；随后侧凸模随凸模滑块向中心移动对坯料向中心镦挤成型，直至与上、下凹模接触后才停止并保持4分钟；最后上凹模以及侧面凸模随主滑块回程，并由顶出机构将锻件顶出。多向模锻的模具采用循环水冷却，冷却速率为50℃/min
(4)对步骤(3)得到的二次锻造坯进行正火处理：加热至980℃并保温8小时后，出炉空冷至室温。
(5)对步骤(4)得到的锻造坯以50℃/h的温度慢速升温到550℃，并保温4.5h；随后以200℃/h的速度快速升温到850℃后，并保温4h；然后以50℃/h的速度慢速升温到1000℃，并保温4.5h；最后再以200℃/h的速度快速升温到1100℃，并保温2h。随后采用四次空冷-水冷循环间歇淬火工艺进行淬火热处理；具体工艺为：水冷却1分钟30秒-空气冷却8分钟0秒-水冷却1分钟30秒一空气冷却8分钟0秒-水冷却1分钟30秒-空气冷却8分钟0秒-水冷却1分钟30秒-空气冷却至室温。
(6)对步骤(5)淬火后的二次锻造坯采用回火-水冷-再回火-再水冷的二次回火处理，具体处理工艺为：一次回火温度为650℃，保温3h后，进行水冷至常温，再进行二次回火，二次回火温度为600℃，保温3h后，进行水冷至常温，即得到所述深海采油设备接头用钢锻件。
锻造工艺采用自由锻结合多向模锻的复合锻造工艺，在首次自由锻的过程中将钢铁材料镦实镦透，降低钢铁材料在铸造过程中形成的偏析、疏松和锁孔，破碎材料内部粗大枝状晶，提高合金的力学性能和抗腐蚀能力；随后再用多向模锻锻造过程中，进一步，进一步提高合金的综合力学性能和抗腐蚀能力。采用复合锻的目的是利用坯料变形方向变化多，钢锭心部金属向外流动，有效地破碎了钢锭中心的铸态树枝晶组织及粗大的中间相，促进了组织的揉合，使组织趋向均匀，避免锻造组织缺陷引发的淬火应力集中裂纹或由此而引起的淬火开裂，增强形状复杂锻件抵抗热处理热应力和组织应力的冲击能力。
4.采用水冷-空冷多次循环间歇淬火的调质热处理工艺，所采用的高温阶段水冷却达到快速降温以提高材料的力学性能，随后的空冷减缓冷却速度，既保持了材料的力学性能，同时也能够最大限度地降低锻件热处理产生的热应力和组织应力，避免了在深海采油设备接头截面尺寸不同的圆与圆和圆与方的过渡截面处引起的应力集中，防止了锻件的淬火开裂和内裂，同时也获得均匀细小淬火组织。
实施例2：
(1)根据深海采油设备接头的尺寸，选择合适的钢铁坯料。所述钢铁材料包括以下质量百分比(wt.％)的各组分：
根据所需要结构件尺寸，选择坯料，在坯料表面涂覆一层玻璃状涂层，玻璃状涂层主要成分为(wt.％)：45％sio2+5％al2o3+9.5％fe+0.5％al+10％黏土+30％水玻璃。然后进炉加热至1150℃保温3小时，以备锻造。
(2)对步骤(1)得到的坯料采用自由锻进行初次锻造得到一次锻造坯；锻造初始温度为，锻造始锻温度为1150℃，终锻温度为900℃，锻造比大于4∶1。
(3)对步骤(2)得到的一次坯料采用多向模锻进行二次锻造获得二次锻造坯；锻造始锻温度为1200℃，终锻温度为950℃，锻造比大于4∶1。锻造过程中将一次锻造坯加热至1200℃放入下半锻造凹模中，然后采用压力机将上半凹模压下，直上、下半凹模合拢；随后侧凸模随凸模滑块向中心移动对坯料向中心镦挤成型，直至与上、下凹模接触后才停止并保持10分钟；最后上凹模以及侧面凸模随主滑块回程，并由顶出机构将锻件顶出。多向模锻的模具采用循环水冷却，冷却速率为32℃/min
(4)对步骤(3)得到的二次锻造坯进行正火处理：加热至980℃并保温8小时后，出炉空冷至室温。
(5)对步骤(4)得到的锻造坯以40℃/h的温度慢速升温到550℃，并保温4.5h；随后以250℃/h的速度快速升温到850℃后，并保温4h；然后以40℃/h的速度慢速升温到1000℃，并保温4.5h；最后再以250℃/h的速度快速升温到1100℃，并保温2h。随后采用四次空冷-水冷循环间歇淬火工艺进行淬火热处理；具体工艺为：水冷却1分钟0秒-空气冷却7分钟0秒-水冷却1分钟0秒-空气冷却10分钟0秒-水冷却1分钟0秒-空气冷却10分钟0秒-水冷却1分钟0秒-空气冷却至室温。
(6)对步骤(5)淬火后的二次锻造坯采用回火-水冷-再回火-再水冷的二次回火处理，具体处理工艺为：一次回火温度为650℃，保温3h后，进行水冷至常温，再进行二次回火，二次回火温度为600℃，保温3h后，进行水冷至常温，即得到所述深海采油设备接头用钢锻件。
实施例3：
(1)根据深海采油设备接头的尺寸，选择合适的钢铁坯料。所述钢铁材料包括以下质量百分比(wt.％)的各组分：
根据所需要结构件尺寸，选择坯料，在坯料表面涂覆一层玻璃状涂层，玻璃状涂层主要成分为(wt.％)：45％sio2+5％al2o3+9.5％fe+0.5％al+10％黏土+30％水玻璃。然后进炉加热至1150℃保温3小时，以备锻造。
(2)对步骤(1)得到的坯料采用自由锻进行初次锻造得到一次锻造坯；锻造初始温度为，锻造始锻温度为1150℃，终锻温度为900℃，锻造比大于4∶1。
(3)对步骤(2)得到的一次坯料采用多向模锻进行二次锻造获得二次锻造坯；锻造始锻温度为1200℃，终锻温度为950℃，锻造比大于4∶1。锻造过程中将一次锻造坯加热至1200℃放入下半锻造凹模中，然后采用压力机将上半凹模压下，直上、下半凹模合拢；随后侧凸模随凸模滑块向中心移动对坯料向中心镦挤成型，直至与上、下凹模接触后才停止并保持14分钟；最后上凹模以及侧面凸模随主滑块回程，并由顶出机构将锻件顶出。多向模锻的模具采用循环水冷却，冷却速率为12.5℃/min
(4)对步骤(3)得到的二次锻造坯进行正火处理：加热至980℃并保温8小时后，出炉空冷至室温。
(5)对步骤(4)得到的锻造坯以45℃/h的温度慢速升温到550℃，并保温4.5h；随后以280℃/h的速度快速升温到850℃后，并保温4h；然后以45℃/h的速度慢速升温到1000℃，并保温4.5h；最后再以280℃/h的速度快速升温到1100℃，并保温2h。随后采用四次空冷-水冷循环间歇淬火工艺进行淬火热处理；具体工艺为：水冷却2分钟0秒-空气冷却14分钟0秒一水冷却2分钟0秒-空气冷却14分钟0秒-水冷却2分钟0秒-空气冷却14分钟0秒-水冷却2分钟0秒-空气冷却至室温。
(6)对步骤(5)淬火后的二次锻造坯采用回火-水冷-再回火-再水冷的二次回火处理，具体处理工艺为：一次回火温度为650℃，保温3h后，进行水冷至常温，再进行二次回火，二次回火温度为600℃，保温3h后，进行水冷至常温，即得到所述深海采油设备接头用钢锻件。
经过上述制造方法获得深海采油设备接头用钢锻件综合力学数据对比：
表1深海采油设备接头用钢锻件综合力学数据对比
由表1可知，上述3个实施例产品与国际技术规范要求进行对比，本发明获得的产品力学参数均远高于国际技术规范要求。与行业常规材料相比，实施例产品力学性能指标均高于常规材料，尤其是其塑性和冲击性能得到了大幅提升。采用本专利制造的深海采油设备接头用钢锻件的综合力学性能尤其是低温韧性大幅度提高，能很好地适用于深海低温工况环境。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。