钴铁铌基靶材的制作方法

本发明关于一种钴铁基溅镀靶材，尤指一种钴铁铌基溅镀靶材。

背景技术：

随着人们对于磁记录媒体的信息储存容量的需求越来越高，如何提升磁记录媒体的记录质量一直是业者积极开发的研究课题。根据磁头磁化的方向，现有技术的磁记录媒体可区分为水平式磁记录媒体及垂直式磁记录媒体。以垂直式磁记录媒体为例，其层状结构由下至上包含有基板、附着层、软磁层、晶种层、中间层、磁记录层、覆盖层以及润滑层。

现有技术的软磁层多半以钴、铁为主要成分，为进一步提升软磁层的抗蚀性，现有技术另于软磁层中掺入铌的成分，以设法提升软磁层应用于磁记录媒体的质量。

为获得含有钴、铁及铌的软磁层材料，现有技术可先经由熔炼钴、铁及铌等原料的方式制作钴铁铌基靶材，再经由如直流溅镀、射频溅镀或磁控溅镀等工艺溅镀钴铁铌基靶材，以期能于如期获得具有良好膜层质量的软磁层。

然而，当钴铁铌基靶材中含有铌这种高活性成分时，此种高活性成分会在熔炼工艺中发生氧化作用，而析出大量铌氧化物的夹渣(inclusion)，致使钴铁铌基靶材在溅镀工艺中容易发生颗粒掉落、异常电弧放电(arcing)及喷溅(splash)等问题，不但劣化钴铁铌基靶材的溅镀质量，更难以确保由钴铁铌基靶材所溅镀而成的软磁层能获得良好的膜层质量。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种钴铁铌基靶材，以有效抑制钴铁铌基靶材中氧化铌的析出、降低夹渣的数量，从而解决现有技术的钴铁铌基靶材于溅镀工艺中易发生颗粒掉落、异常电弧放电及喷溅等问题。

为达成前述目的，本发明提供一种钴铁铌基靶材，其含有钴(co)、铁(fe)、一活性成分、一第一添加成分及一第二添加成分，该活性成分包含铌(nb)，该第一添加成分包含钨(w)、钼(mo)、钒(v)、锆(zr)、钛(ti)、钇(y)、锰(mn)、铝(al)、铜(cu)、镍(ni)、磷(p)、硅(si)、镓(ga)、锗(ge)、锡(sn)或其组合，该第二添加成分包含镁(mg)、碳(c)、硼(b)、铬(cr)、钙(ca)或其组合；以钴铁铌基靶材中钴、铁、该活性成分、该第一添加成分及该第二添加成分的总量为基准，该活性成分的总量大于0原子百分比(at％)且小于或等于20at％，该活性成分与该第一添加成分的总量大于0at％且小于或等于25at％，且该第二添加成分的总量大于0at％且小于或等于0.5at％；其中钴铁铌基靶材具有氧化铌，该氧化铌占钴铁铌基靶材的表面的比例低于35颗/mm²。

较佳的，以钴铁铌基靶材中钴、铁、该活性成分、该第一添加成分及该第二添加成分的总量为基准，钴与铁的总量大于或等于74.5at％且小于或等于85at％，该活性成分与该第一添加成分的总量大于或等于14.5at％且小于或等于25at％，该第二添加成分的总量大于或等于0.01at％且小于或等于0.5at％。更佳的，以钴铁铌基靶材中钴、铁、该活性成分、该第一添加成分及该第二添加成分的总量为基准，钴与铁的总量大于或等于74.5at％且小于80at％，该活性成分与该第一添加成分的总量大于或等于19.5at％且小于或等于25at％，该第二添加成分的总量大于或等于0.01at％且小于或等于0.5at％。于其中一实施方式中，该活性成分由铌所组成，该活性成分的总量(即铌的个别含量)大于0at％且小于或等于14at％。于另一实施方式中，该活性成分可同时包含铌及钽，该活性成分的总量(即铌的个别含量与钽的个别含量的总和)大于0at％且小于或等于20at％，且铌的个别含量大于0at％且小于或等于14at％，钽的个别含量大于0at％且小于或等于19at％。

较佳的，该活性成分的总量大于或等于1at％且小于或等于20at％；更佳的，该活性成分的总量大于或等于8at％且小于或等于19at％。

较佳的，该第一添加成分为钨、钼或其组合。较佳的，该第一添加成分的总量大于0at％且小于或等于20at％；更佳的，该第一添加成分的总量大于或等于4at％且小于或等于20at％；再更佳的，该第一添加成分的总量大于或等于4at％且小于或等于15at％。

较佳的，该活性成分与该第一添加成分的总量大于或等于15at％且小于或等于24.95at％；再更佳的，该活性成分与该第一添加成分的总量大于或等于18at％且小于或等于24.95at％。

较佳的，该第二添加成分的总量大于或等于0.01at％且小于或等于0.5at％；更佳的，该第二添加成分的总量大于或等于0.1at％且小于或等于0.5at％；再更佳的，该第二添加成分的总量大于或等于0.15at％且小于或等于0.4at％；又再更佳的，该第二添加成分总量大于或等于0.3at％且小于或等于0.4at％。

较佳的，该第二添加成分可为碳、硼或其组合，该第二添加成分总量大于或等于0.3at％且小于或等于0.4at％。

较佳的，钴相对于铁的含量比值可为0.25至4之间；更佳的，钴相对于铁的含量比值可为0.3至3之间。于其中一实施方式中，所述钴的含量可大于铁的含量；此时，钴相对于铁的含量比值可为1.5至2.5之间。于另一实施方式中，所述铁的含量则可大于钴的含量；此时，钴相对于铁的含量比值可大于或等于0.5且小于1。

于本说明书中，所述“氧化铌占钴铁铌基靶材的表面的比例”指钴铁铌基靶材中所析出的氧化铌颗粒的数目相对于钴铁铌基靶材的表面面积的比例。由于钴铁铌基靶材为一均质靶材，当钴铁铌基靶材中氧化铌颗粒的数目越少，钴铁铌基靶材于溅镀工艺中发生颗粒掉落、异常电弧放电及喷溅的可能性越低。

于本说明书中，所述“第一添加成分的总量”指当第一添加成分同时由多种不同元素所组成时，第一添加成分的总量为多种不同元素的个别含量的总和；而当第一添加成分由单独一种元素所组成时，第一添加成分的总量即为该种元素的个别含量。举例而言，当第一添加成分包含钨及钼时，钨的个别含量与钼的个别含量的总和即为第一添加成分的总量；而当第一添加成分仅包含钨时，钨的个别含量即为第一添加成分的总量。

同理，所述“第二添加成分的总量”指当第二添加成分同时由多种不同元素所组成时，第二添加成分的总量为多种不同元素的个别含量的总和；而当第二添加成分由单独一种元素所组成时，第二添加成分的总量即为该种元素的个别含量。举例而言，当第二添加成分包含硼及碳时，硼的个别含量与碳的个别含量的总和即为第二添加成分的总量；而当第二添加成分仅包含硼时，硼的个别含量即为第二添加成分的总量。

此外，于本说明书中，所述“活性成分与第一添加成分的总量”指前述活性成分的总量与前述第一添加成分的总量的总和。

依据本发明，通过在钴铁铌基靶材中添加特定种类的第一、第二添加成分，同时控制钴铁铌基靶材中活性成分的总量、活性成分与第一添加成分的总量、第二添加成分的总量等技术手段，能具体抑制钴铁铌基靶材中氧化铌的数目以及降低氧化铌夹渣的数量，使钴铁铌基靶材中氧化铌占其表面的比例低于35颗/mm²，从而提供有效避免钴铁铌基靶材于溅镀工艺中发生颗粒掉落、异常电弧放电及喷溅的有益效果。

此外，本发明通过控制第二添加成分的总量不超过0.5at％，更能避免钴铁铌基靶材中产生不想要的化合物相(例如：硼化物或碳化物等)，故能有助于降低本发明的钴铁铌基靶材于溅镀工艺中发生化合物颗粒掉落的问题。

附图说明

图1a至图1e依序为实施例1至5的钴铁铌基靶材的光学显微镜影像图。

图2a及图2b依序为比较例1及比较例2的钴铁铌基靶材的光学显微镜影像图。

图3为钴铁铌基靶材的俯视示意图，该俯视示意图上另标示有水平线、垂直线及12个观察区域，以此说明试验例中计算钴铁铌基靶材中氧化铌颗粒占钴铁铌基靶材表面的比例的分析方式。

其中，附图标记：

水平线l1

垂直线l2

长度d1

宽度d2

具体实施方式

以下配合图式及本发明的较佳实施例，进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段。

为验证钴铁铌基靶材的组成对其靶材中氧化铌密度的影响，以下列举数种具有不同组成的钴铁铌基靶材作为例示，说明本发明的实施方式；本领域技术人员可经由本说明书的内容轻易地了解本发明所能达成的优点与功效，并且于不悖离本发明的精神下进行各种修饰与变更，以施行或应用本发明的内容。

制备钴铁铌基靶材

实施例1至13、比较例1至11的钴铁铌基靶材各自取用适量的钴、铁、铌、钽、钨、钼、镁、碳、硼、铬、钙等原料，依如下所述的制法制得。上述各原料的纯度皆为3n5，其中钨、钼可作为第一添加成分，镁、碳、硼、铬、钙可作为第二添加成分，以抑制氧化铌颗粒的生成。于表1中，钴铁铌基靶材中各成分的含量单位以原子百分比(at％)表示。

于钴铁铌基靶材的制作过程中，先依下表1所示的组成，秤取适量的原料，将其解碎至粒径低于10cm以下；再将酒精加入前述混合原料中，以超音波震荡清洁，再烘干2小时后，将干燥的混合原料装入氧化物坩锅中。

接着，将装有混合原料的氧化物坩锅置于反应腔体中，该反应腔体的真空度先抽至1mtorr(毫托)以下，再充氩气使其真空度上升至400mtorr后，于1780℃下持续进行真空感应熔炼工艺(vacuuminductionmeltingprocess)40分钟；待原料熔融后，再将反应腔体的真空度抽至1mtorr以下进行持温除气，以获得熔融合金。

最后，于1590℃的浇温下，将前述熔融合金浇铸至模具中，待冷却至300℃以下取出合金铸锭，再进行线割、车床、磨床、抛光等步骤后，形成直径180mm、厚度8mm的圆饼型钴铁铌基靶材。

试验例：氧化铌析出程度

于本试验例中，先利用光学显微镜观察前述实施例1至13、比较例1至11的钴铁铌基靶材中氧化物颗粒的析出情形。以实施例1至5、比较例1及2的观察结果为代表作示范性说明，由图1a至图1e、图2a及图2b的比较结果可见，实施例1至5的钴铁铌基靶材中仅有少数氧化铌颗粒(如图中黑点所示)析出，而比较例1、比较例2的钴铁铌基靶材中所析出的氧化铌颗粒的数目则明显多于实施例1至5的钴铁铌基靶材中所析出的氧化铌颗粒的数目，且比较例1、比较例2的钴铁铌基靶材中所析出的氧化铌颗粒的尺寸大小也明显较实施例1至5的钴铁铌基靶材中所析出的氧化铌颗粒更为粗大。也就是说，根据光学显微镜的观察结果，能初步证实控制钴铁铌基靶材的组成能有效抑制钴铁铌基靶材中氧化铌颗粒的析出情形。

此外，为进一步客观比较钴铁铌基靶材中氧化铌颗粒的析出程度，本试验例另于各钴铁铌基靶材的表面上标示通过钴铁铌基靶材的圆心的水平线l1及垂直线l2，所述水平线l1和垂直线l2互相垂直，藉此于各钴铁铌基靶材上划分四个象限，如图3所示。

接着，于第一象限中，由水平线l1向上0.2mm、垂直线l2向右20mm为一单位，划分出一观察区域；以此类推，向右划分出三个连续观察区域。同理，于第二象限中，由垂直线l2向左0.2mm、水平线l1向上20mm为一单位，划分出一观察区域；以此类推，向上划分出三个连续观察区域。于第三象限中，由水平线l1向下0.2mm、垂直线l2向左20mm为一单位，划分出一观察区域；以此类推，向左划分出三个连续观察区域。于第四象限中，由垂直线l2向右0.2mm、水平线l1向下20mm为一单位，划分出一观察区域；以此类推，向下划分出三个连续观察区域。据此，在钴铁铌基靶材的四个象限中分别形成有三个长方形观察区域，各观察区域的长度d1为20mm，宽度d2为0.2mm，每个观察区域的面积为4mm²。

接着，以500倍的放大倍率下观察各钴铁铌基靶材的12个观察区域，再分别计算各个观察区域中氧化铌颗粒的数目，将12个观察区域的氧化铌颗粒数目加总后，氧化铌颗粒数目总和除以观察总面积(即48mm²)，即可计算获得氧化铌占钴铁铌基靶材的表面的比例，其单位为每平方毫米的颗粒数目(颗/mm²)。

经由上述观察与分析方法，各实施例与比较例的钴铁铌基靶材的氧化铌占钴铁铌基靶材的表面的比例(于下表1中简称平均氧化铌析出程度)系如下表1所示。

如上表1所示，当钴铁铌基靶材中掺混有镁、碳、硼、铬、钙或其组合的第二添加成分，同时钴铁铌基靶材的活性成分(包含铌)的总量小于或等于20at％、活性成分与第一添加成分(钨、钼或其组合)的总量小于或等于25at％且第二添加成分的总量小于或等于0.5at％时，能有效地抑制钴铁铌基靶材中氧化铌颗粒的析出情形，使实施例1至13的钴铁铌基靶材中氧化铌占钴铁铌基靶材的表面的比例(即表1所示的平均氧化铌析出程度)低于35颗/mm²。

反观比较例1及5，由于比较例1及5的钴铁铌基靶材中未掺混任何镁、碳、硼、铬或钙，故钴铁铌基靶材的平均氧化铌析出程度仍高达65颗/mm²以上。尤其，细究比较例5的组成可见，即使钴铁铌基靶材中活性成分的总量以及活性成分与第一添加成分的总量恰好分别控制在20at％、25at％下，但若未同时在钴铁铌基靶材中掺混镁、碳、硼、铬或钙，则依旧无法实现抑制氧化铌颗粒析出的目的。

再观比较例9，虽然比较例9的钴铁铌基靶材中存在有铬作为第二添加成分，但因比较例9的钴铁铌基靶材中含有过量的第二添加成分且未添加任何第一添加成分，致使第二添加成分抑制氧化铌颗粒析出的效果有限，比较例9的钴铁铌基靶材的平均氧化铌析出程度仍高达80颗/mm²以上。

又观比较例2至4、7、8及11，由于比较例2至4、7、8及11的钴铁铌基靶材中活性成分与第一添加成分的总量已超出25at％，即便该等钴铁铌基靶材中掺混有第二添加成分，比较例2至4、7、8及11的钴铁铌基靶材的平均氧化铌析出程度也明显较实施例1至13的钴铁铌基靶材的平均氧化铌析出程度更为严重。此外，由于比较例2、6、7及9至11的钴铁铌基靶材中活性成分的总量已超出20at％，即便该等钴铁铌基靶材中掺混有适量的第二添加成分，比较例2、6、7及9至11的钴铁铌基靶材的平均氧化铌析出程度也高达40颗/mm²以上。

此外，进一步细究钴铁铌基靶材中活性成分的个别含量，由于比较例3、7、9及10的钴铁铌基靶材中铌的个别含量已超出14at％，致使比较例3、7、9及10的钴铁铌基靶材的平均氧化铌析出程度皆高达50颗/mm²以上；而比较例2的钴铁铌基靶材中钽的个别含量则因超出19at％，致使比较例2的钴铁铌基靶材的平均氧化铌析出程度更高达70颗/mm²以上。

再细究钴铁铌基靶材中第一添加成分的总量，比较例8的钴铁铌基靶材中第一添加成分的总量因超出20at％，致使比较例8的钴铁铌基靶材的平均氧化铌析出程度更不当提高至125颗/mm²以上。

再细究钴铁铌基靶材中钴相对于铁的含量比值，实施例1至13的钴铁铌基靶材中钴相对于铁的含量比值可为1.5至2.5之间皆落在0.3至3之间，但比较例11的钴铁铌基靶材中钴相对于铁的含量比值则已超出前述范围内，致使比较例11的钴铁铌基靶材的平均氧化铌析出程度高达90颗/mm²以上。

综合上述试验结果，本发明通过控制钴铁铌基靶材的组成，能有效抑制钴铁铌基靶材中氧化铌颗粒的析出情形，使将钴铁铌基靶材中氧化铌占钴铁铌基靶材的表面的比例由120颗/mm²以上大幅降低至低于35颗/mm²以下。据此，本发明的技术手段能有效降低钴铁铌基靶材中夹渣的数量，由此解决因氧化物颗粒的析出而导致钴铁铌基靶材于溅镀工艺中易发生颗粒掉落、异常电弧放电及喷溅等问题，从而有效提升本发明的钴铁铌基靶材的溅镀品质。

当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。