一种钼铌合金靶材板的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于合金靶材制备技术领域，具体涉及一种钼铌合金靶材板的制备方法。
【背景技术】
[0002]钼和铌均为稀有难熔金属，但相对于钼来说，铌具有较好的室温塑性、较低的塑-脆转变温度、良好的抗氧化性以及较为优异的耐腐蚀性。因此，在许多特定的应用领域，通过在钼金属中添加一定量的铌金属以形成钼铌合金，以此改善钼的某些性能。
[0003]钼铌合金的用途之一是平面显示器用溅射靶材，通过溅射形成其电极和配线材料。研宄表明，钼具有比阻抗和膜应力仅为铬的1/2的优势，而且不存在环境污染问题，因此成为平面显示器溅射靶材的首选材料之一。随着市场对各种类型溅射薄膜材料的广泛应用，对溅射靶材这一具有高附加值的功能材料需求也在逐年增加，相应的对其技术指标的要求越来越严格。近年来，国内外在高纯钼溅射靶材技术研宄及生产上取得了较大的突破，但随着电子行业综合性能和使用环境要求的提高，对溅射薄膜的质量要求越来越高。由于纯钼靶材溅射出的薄膜在耐腐蚀性(变色)和密着性(膜的玻璃)方面存在问题，虽然纯Mo膜的比阻抗(12?13 μ Ω.cm)约为Cr的1/2，应力也较低，但在耐腐蚀性试验中(在约25°C的纯水中浸渍25天)会产生膜剥离及消失现象。而80Mo-20Nb的合金膜则不会产生膜剥离，也不会产生变色，仍可保持金属光泽。因此，目前在TFT-1XD的制造过程中，在钼靶材中加入铌合金元素制备成钼铌合金靶材，使溅射后溅射薄膜的比阻抗、应力、耐腐蚀性等各种性能达到均衡。
[0004]溅射靶材产品决定着溅镀薄膜的物理、力学性能，影响镀膜质量，因而靶材质量评价指标较为严格。主要指标有:1)杂质含量低，纯度高。靶材的纯度影响薄膜的均匀性。2)高致密度。高致密度靶材具有导电导热性好、强度高等优点，使用这种靶材镀膜，溅射功率小，成膜速率高，薄膜不易开裂，靶材使用寿命长，而且溅镀薄膜的电阻率低，透光率高。3)成分与组织结构均匀。靶材成分均匀是镀膜质量稳定的重要保证。4)晶粒尺寸细小。靶材的晶粒尺寸越细小，溅镀薄膜的厚度分布越均匀，溅射速率越快。
[0005]常规制作靶材的方法多采用压力加工方法，即坯料经过锻造或轧制使晶粒得到细化，致密度提高，但是成本较高。而直接用粉末冶金方法烧制出的板材其优点是靶材成分均匀，但缺点是密度低。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提供一种钼铌合金靶材板的制备方法，解决了现有加工方法成本高、密度低的问题。
[0007]本发明所采用的技术方案是，一种钼铌合金靶材板的制备方法，具体按照以下步骤实施:
[0008]步骤I，将粒度分布d50:9.0?20.0 μ m的钼粉放入气流磨中，通入氩气，调节气体压力得到三种粒度分布d50:5.0?7.0μπι、8.0?10.0 μm、11.0?13.0ym的钼粉；
[0009]步骤2，将粒度分布为d50:15.0?30.0 μ m的铌粉放入气流磨中，通入氩气，调节气体压力得到三种粒度分布d50:5.0?6.0 μπι、7.0?8.0ym,9.0?10.0 μπι的铌粉；
[0010]步骤3，分别将粒度分布为d50:5.0?7.0 μπι与粒度分布为d50:5.0?6.0 μπι的铌粉混合、将粒度分布为d50:8.0?10.0 μπι的钼粉与粒度分布为d50:7.0?8.0 μπι的铌粉混合、将粒度分布为d50:11.0?13.0 μπι的钼粉与粒度分布为d50:9.0?10.0 μπι的铌粉混合，然后分别置于真空三维混料机中混合均匀，得到三种粒度分布为d50:5.0?7.0μπι、8.0 ?10.0 μ m、11.0 ?13.0 μ m 的钼铌合金粉;
[0011]步骤4，将步骤3得到的钼铌合金粉末在冷等静压机中在150?300Mpa下压制成坯料，置于中频炉中氢气烧结，即得到钼铌合金靶材板。
[0012]本发明的特点还在于:
[0013]步骤I中气体压力为1.6?2.0Mpa时得到粒度分布d50:5.0?7.0 μπι的钼粉；气体压力为1.0?1.5Mpa时得到粒度分布d50:8.0?10.0 μ m的钼粉；气体压力为0.5?
0.8Mpa时得到粒度分布d50:11.0?13.0 μπι的钼粉。
[0014]步骤2中气体压力为3.0?3.5Mpa时得到粒度分布d50:5.0?6.0 μ m的铌粉；气体压力为2.2?2.8Mpa时得到粒度分布d50:7.0?8.0 μ m的铌粉；气体压力为1.0?2.0Mpa时得到粒度分布d50:9.0?10.0 μπι的铌粉。
[0015]步骤3中钼粉与铌粉的质量比为4?19:1。
[0016]步骤3中钼粉和铌粉混合后在真空三维混料机中混合均匀的时间为I?1.5h。
[0017]步骤4中粒度分布为d50:5.0?7.0 μ m的钼铌合金粉的烧结温度区分别为O?9000C^900 ?1400。。、1400 ?1700。。、1700 ?1930°C，每个温度区至少烧结 5h。
[0018]步骤4中粒度分布为d50:8.0?10.0 μ m的钼铌合金粉的烧结温度区分别为O?1000C^100 ?i500°c、i500 ?i700°c、i700 ?i950°c，每个温度区至少烧结 5h。
[0019]步骤4中粒度分布为d50:11.0?13.0 μπι的钼铌合金粉的烧结温度区分别为O?1000C^100 ?i600°c、i600 ?i800°c、i800 ?i980°c，每个温度区至少烧结 5h。
[0020]本发明的有益效果是，本发明钼铌合金靶材板的制备方法，操作简单、成本低，通过粉末冶金方法即可直接烧制出高质量的钼铌合金靶材板，本发明三种不同粒度分布的钼铌合金粉经过冷等静压压制出板坯，中频氢气烧制出密度大于9.8g/cm3、O含量低于100ppm的高品质钼银合金革E材板。
【附图说明】
[0021]图1是实施例1制备得到的钼铌合金靶材板SEM图；
[0022]图2是实施例2制备得到的钼铌合金靶材板SEM图；
[0023]图3是实施例3制备得到的钼铌合金靶材板SEM图。
【具体实施方式】
[0024]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0025]本发明钼铌合金靶材板的制备方法，具体按照以下步骤实施:
[0026]步骤I，将粒度分布d50:9.0?20.0 μ m的钼粉放入气流磨中，通入氩气，调节气体压力得到三种粒度分布d50:5.0?7.0μπι、8.0?10.0 μm、11.0?13.0ym的钼粉；
[0027]其中气体压力为1.6?2.0Mpa时得到粒度分布d50:5.0?7.0 μπι的钼粉；气体压力为1.0?1.5Mpa时得到粒度分布d50:8.0?10.0 μπι的钼粉；气体压力为0.5?
0.8Mpa时得到粒度分布d50:11.0?13.0 μπι的钼粉；
[0028]步骤2，将粒度分布为d50:15.0?30.0 μ m的铌粉放入气流磨中，通入氩气，调节气体压力得到三种粒度分布d50:5.0?6.0 μπι、7.0?8.0 μπι,9.0?10.0 μπι的铌粉；
[0029]其中气体压力为3.0?3.5Mpa时得到粒度分布d50:5.0?6.0 μπι的铌粉；气体压力为2.2?2.8Mpa时得到粒度分布d50:7.0?8.0 μ m的铌粉；气体压力为1.0?2.0Mpa时得到粒度分布d50:9.0?10.0 μπι的铌粉；
[0030]步骤3，分别将粒度分布为d50:5.0?7.0 μπι的钼粉与粒度分布为d50:5.0?6.0 μπι的铌粉混合、将粒度分布为d50:8.0?10.0 μπι的钼粉与粒度分布为d50:7.0?
8.0 μπι的铌粉混合、将粒度分布为d50:11.0?13.0 μπι的钼粉与粒度分布为d50:9.0?10.0 μ m的铌粉混合，钼粉与铌粉的质量比为4?19:1，然后分别置于真空三维混料机中混合I?1.5h，得到三种粒度分布为d50:5.0?7.0 μπι,8.0?10.0 μm、11.0?13.0 μm的钼铌合金粉；
[0031]步骤4，将步骤3得到的钼铌合金粉末在冷等静压机中在150?300Mpa下压制成坯料，置于中频炉中氢气烧结，即得到钼铌合金靶材板。
[0032]其