预处理、用于增材制造构件的方法和设备与流程

本发明涉及一种用于增材制造构件的方法或一种用于该方法的预处理以及一种相应制造的构件。此外，描述一种构成用于运行该方法的设备，以及包括该设备的设施。

背景技术：

构件优选设置用于在流体机械、优选燃气轮机中使用。构件优选由超合金、尤其镍基的或钴基的超合金构成，或者可相应地制造。超合金能够析出硬化或者是可析出硬化的。构件还能够由抗氧化的和/或耐高温的合金构成或者包括这些合金。

优选地，构件设为应用在流体机械、如燃气轮机的热气路径中。

生材或增材制造方法(英文：“additivemanufacturing”)例如包括射束熔化和/或射束焊接方法。尤其选择性激光熔化(slm)或电子束熔化(ebm)属于射束熔化方法。例如电子束焊接或激光堆焊(lmd)、尤其激光粉末堆焊属于所谓的射束焊接方法。

用于借助于选择性激光熔化来增材构造构件的方法例如从ep2910362a1中已知。

增材生产方法对于复杂的或复杂化或精细设计的构件、例如迷宫式结构、冷却结构和/或轻质结构已经证实为是尤其有利的。在金属材料中通过连续地堆焊或熔化各个层得到具有特征性微结构的组织，所述微结构仍显著地与类似的铸造构件不同。尤其在使用镍基的或钴基的材料、如超合金时，其中所述材料例如在流体机械中使用时在最高的热学和/或机械负荷下工作，通过增材生产改变的微结构引起问题，因为该结构诱发相应构造的材料的热裂纹和/或应力裂纹或易受其影响。

在增材生产方法或其设施技术的研究或工业研发中尝试：将工作温度保持在尽可能高的水平，以便防止金属熔化物的快速冷却从而构成类似于铸造的微结构。然而，所述工艺、尤其达到超过1000℃的工作温度的工艺在工业上尚未成熟并且需要特别耗费的且昂贵的设施技术。

从现有技术中，尤其在研究超合金“rene80”中已知的是：特定的温度处理，例如在超过1000℃的温度持续两个小时的温度处理，能够至少部分地抑制硼化合物的偏析进而抑制裂纹形成(参见“l.o.osoba等,onpreventinghazcrackinginlaserweldeddsrene80superalloy；materialscienceandtechnology(2011)”)。

此外，在现有技术中已知：将尤其用于增材制造的粉末状的材料在真正构造之前预热到例如100℃的适度温度上。然而，该方法步骤更确切地说用于干燥基础材料，所述基础材料例如能够是吸湿的和/或用于整个制造工艺的效率提高，因为在粉末已经预热的情况下的焊接或熔化过程能够更快地执行。

技术实现要素：

本发明的目的是：提出一种手段，所述手段基于对现有技术的了解能够改进用于增材生产的在研究和开发中使用的基础材料的材料特性。特别地，对于增材制造的构件所产生的材料特性例如能够通过借助所介绍的手段降低热裂纹敏感性来改进。

所述目的通过独立权利要求的主题来实现。有利的设计方案是从属权利要求的主题。

本发明的一个方面涉及一种用于由粉末状的基础材料增材制造构件的方法，所述方法包括如下步骤：在例如至少800℃的第一温度中适宜地在保护气体氛围下热预处理基础材料，其中第一温度和预处理的持续时间还选择成，使得不出现基础材料的、尤其主要的或显著的、烧结过程。因此优选地，保持基础材料的粉末状。

在一个设计方案中，第一温度至少为800℃。

在一个设计方案中，第一温度至少为900℃。

在一个设计方案中，第一温度至少为1000℃。

在一个设计方案中，第一温度至少为1100℃。

在一个设计方案中，第一温度为1204℃。

该方法还包括随后从第一温度开始冷却基础材料，并且优选在相应的设备中由经热预处理的基础材料增材构造构件。

通过所描述的方法，能够有利地尤其将加热温度和加热时间或加热持续时间选择成，使得尤其金属间和/或晶间硼化合物或硼化物(例如m5b3硼化物)、碳化合物或碳化物和/或在不同的材料体系中所需的其他组成部分保持分布在相应的晶粒之上并且不强烈地在晶界处形成，而是代替于此通过预处理或在预处理期间能够扩散远离晶界。除了形成γ和/或γ’相的组成部分的偏析之外，在借助于增材生产法进行焊接或熔化高性能材料时，所提出的硼化物/碳化物在晶界处的偏析是形成热裂纹的主要的诱因。

本发明尤其涉及对粉末状的和/或颗粒状的基础材料进行预处理，其中尤其与例如在现有技术中表明的对固体进行预处理相比，添加了如下问题：在加热之后总是必须充分冷却和或控制相应的扩散过程，尤其通过始终存在在粉末颗粒之间封入的空气的方式。

特别地，通过所介绍的计划能够显示出：通过该方法在经热预处理的基础材料中和/或在完成制造的构件中——与没有根据本发明的预处理的方法相比——出现显著更短的裂纹，例如长度小于100μm的裂纹，所述裂纹例如能够通过热等静压后续地再次封闭。

在一个设计方案中，所提出的裂纹在热预处理之后和/或在增材构建之后通过热等静压处理并且优选至少部分地封闭。

此外，有利地通过预处理设定不同的微组织，所述微组织尤其具有更粗的粒度，这有利地引起构件中的材料的改进的蠕变强度。

与在构造期间例如超过800℃或更高的温度主导的增材方法相比，“预热”为附加的、成本显著更适宜的和/或更简单的避免热裂纹的类型。

在一个设计方案中，执行热预处理，使得基础材料的组成部分、尤其超合金的硼化合物和/或碳化合物或γ相和/或γ’相构份(bildnern)的扩散长度、尤其平均扩散长度在第一温度下大于基础材料的粉末颗粒的平均粒度、例如颗粒直径或颗粒半径，优选对基础材料的全部粉末颗粒取平均值。该设计方案能够有利地实现所提出的组成部分的扩散，优选至少越过相应的粉末颗粒的相应的晶粒的扩散，优选在整个颗粒之内的扩散。换言之，能够实现：所提出的组成部分能够扩散远离晶界进而尤其防止硼化物、碳化物和/或γ和/或γ’相构份的偏析。由此又能够防止例如在运行中或在增材构造相应的构件期间形成热裂纹或其他的结构错误。

在一个设计方案中，执行热预处理或者将第一温度和/或预处理的持续时间选择成，使得最小化尤其晶间的硼化物和/或碳化物的析出或偏析。

扩散长度和平均粒度之间的所提出的关系还能够通过如下方式引起：相应地选择预处理的温度和/或持续时间。

扩散长度优选为相应的组成部分的热学平均扩散长度。

在一个设计方案中，执行热预处理或者将预处理的温度和/或持续时间选择成，使得在基础材料的粉末颗粒的晶界处防止尤其超合金的硼化物或碳化物或γ和/或γ’相构份的尤其显著的偏析。

在一个设计方案中，将第一温度选择成，使得超过基础材料的γ和/或γ’相的所谓的固溶温度。

在一个设计方案中，执行冷却，使得基础材料以至少150k/min、优选200k/min的温度梯度例如冷却到室温。替选地，基础材料能够在热预处理的范围中以所提出的温度梯度例如冷却到高于或低于室温的温度。快速的冷却尤其能够是必需的，以便产生用于所提出的绝热相变(athermischephasenumwandlung)的驱动力。特别地，冷却过程必须足够快地进行，以便防止基础材料中的(进一步的)扩散过程，进而例如为增材构造构件获得基础材料的通过预处理产生的组分或分布。基础材料由此能够足够快地冷却，例如以便防止不期望的析出，并且“冷冻”如下状态，所述状态通过之前的温度水平(第一温度)来控制。

在一个设计方案中，冷却基础材料时的温度梯度在100k/min和300k/min之间。

在一个设计方案中，热预处理的持续时间至少为两小时。该时间段尤其能够足以优选在每个粉末颗粒的每个晶粒或多个晶粒中激发或结束所提出的组成部分的上面提出的扩散过程。

在一个设计方案中，热预处理的持续时间在一小时和五小时之间，例如为两小时或四小时。

在一个设计方案中，热预处理包括将基础材料在第一温度上保持至少两小时。

在一个设计方案中，热预处理的持续时间至少为四小时。借助所提出的持续时间尤其能够表示如下时间段，在所述时间段期间，根据所描述的方法的第一温度和/或第二温度(参见下文)整体保持恒定。

在一个设计方案中，热预处理包括将基础材料以至少5k/min、优选10k/min的温度梯度加热到至少1000℃、优选1200℃的第一温度上。该设计方案尤其对于适度的或缓慢的加热是适宜的，其中扩散过程和/或热平衡刚好是期望的，并且不——如例如在所描述的冷却中那样——应当防止。

在一个设计方案中，热预处理包括将基础材料以显著高于10k/min的温度梯度加热到第一温度。特别地，这种温度梯度或明显更大的温度梯度在粉末材料作为基础材料的情况下可用，相反地，用于“块状”材料(非粉末状的“体积材料”)的热处理的“加热速率”能够通过应力危险或裂纹危险受限。

在一个设计方案中，在加热基础材料时的温度梯度在1k/min和20k/min之间。

在一个设计方案中，热预处理优选在加热或重新加热到第一温度上之后包括以至少150k/min、优选200k/min的温度梯度冷却或部分冷却到第二温度或“中间”温度，尤其冷却或部分冷却到在1100℃和1200℃之间的温度。所描述的温度梯度如在上面描述的实施方式中所必需的那样能够用于防止在冷却期间的扩散过程。

在一个设计方案中，第二温度或“中间”温度表示低于所提出的固溶温度的温度，优选略低于相应的固溶温度或低于相应的固溶温度仅几℃，即例如10℃或20℃。

在一个设计方案中，第二温度在800℃和1200℃之间。

在一个设计方案中，第二温度为1120℃。

在一个设计方案中，热预处理包括将基础材料保持在第二温度上至少两小时。这种设计方案尤其能够是需要的或有利的，以便设定基础材料的适度的硬度，然而其中——如上描述的那样——在晶界处仍不形成偏析。

在一个设计方案中，执行热预处理或者选择预处理的(多个)温度，即优选第一温度、第二温度和/或持续时间，使得基础材料在其在热预处理之后冷却期间经受马氏体的无扩散的和/或绝热的转变，尤其相变。

在一个设计方案中，热预处理在与用于增材构造或增材制造的常规设施不同的设备中执行。

在一个设计方案中，基础材料在热预处理期间均匀地加热，以便使扩散过程同样均匀地、例如以在基础材料的整个粉末体积之上分布的方式均匀地进行。

在一个设计方案中，将基础材料在热预处理期间和/或之后均匀地冷却。因此，能够需要尤其均匀的负的温度变化，因为温度变化中的不均匀性(例如在一个晶粒或整个颗粒的体积之上分布)、即例如粉末容器边缘处的大的温度变化能够防止扩散过程。

为了“设定”基础材料或其粉末颗粒的各个晶粒的材料相，尤其需要或有利的是：所提出的扩散过程例如在基础材料的储库之上均匀地进行。

在一个设计方案中，基础材料是用于尤其含硼的、镍基的或钴基的超合金的基础材料。

本发明的另一方面涉及一种构件，所述构件按照根据上述权利要求中任一项所述的方法制造或能够按照根据上述权利要求中任一项所述的方法制造，所述构件还包括：平均粒度小于200μm、优选小于100μm的粒度分布。此外，构件能够具有相对于常规增材制造的构件在其蠕变强度和/或热裂纹敏感性方面改进的微结构。

本发明的另一方面涉及一种用于预处理或预准备用于增材制造的粉末状的基础材料的方法，所述方法包括：对基础材料如上描述那样进行热预处理或热预加工，以及以所描述的方式冷却基础材料，所述冷却随热预处理之后。

本发明的另一方面涉及一种用于增材制造构件的设备，所述设备包括加热装置、例如感应或辐射加热装置，和冷却装置，其中设备设计或构成用于运行该方法。

特别地，加热以及冷却装置能够构成为，使得基础材料能够尤其均匀地加热，然而尤其能够均匀地冷却。用于粉末状的基础材料的容器同样能够相应地构成，例如圆形地或球形地或以其他形状成形，以便能够实现例如在整个要处理的粉末之上的尽可能均匀分布的温度梯度或均匀的冷却。

冷却装置例如能够基于干冰或液氮，以便在冷却时能够实现所描述的大的温度梯度。

本发明的另一方面涉及一种用于增材制造构件的设施，所述设施包括所述设备，其中设施是激光堆焊设备或用于基于粉末床地增材构造或制造构件的设备，尤其用于选择性激光熔化。

当前涉及所描述的方法的设计方案、特征和/或优点还能够涉及设备、设施和/或构件，或者反之亦然。

附图说明

本发明的其他细节在下文中根据附图描述。

图1示出本发明的方法步骤的示意流程图。

图2示意且简化地表明用于增材制造的基础材料的组成部分的材料组分。

图3示出根据所描述的方法的热预处理的示例性的简化的温度变化曲线。

图4示出用于增材制造的根据本发明的设备的示意剖面图。

图5示出用于增材制造的根据本发明的设施的示意图。

在实施例和附图中，相同的或起相同作用的元件能够分别设有相同的附图标记。示出的元件和其彼此间的大小关系原则上不能够视为是合乎比例的，更确切地说，为了更好的可视性和/或为了更好的理解能够夸大或夸厚地示出个别元件。

具体实施方式

图1表明本发明的方法的方法步骤。特别地，方法步骤v1表示对用于增材制造构件10(参见图5)的粉末状的基础材料1(参见下面的图3和4)的热预处理。所表明的热预处理根据本发明包括将基础材料加热到至少800℃、优选至少900℃、尤其优选1000℃或更高的第一温度。第一温度例如能够为1200℃或更高，尤其为1204℃(参见图2)。

为了尤其在热预处理期间避免基础材料的过度氧化，所述基础材料优选在保护气体氛围下执行，所述保护气体氛围例如包括氮气，然而优选具有氩气作为保护气体。

热预处理尤其设置用于：引起基础材料的各个粉末颗粒中、优选基础材料的粉末颗粒的各个晶粒中的扩散过程，所述扩散过程引起基体材料或完成制造的构件的相组成或材料组分的改进。

特别地，完成制造的构件有利地具有平均粒度小于200μm、优选小于100μm、尤其优选小于50μm或还更小的粒度分布。

此外，完成制造的构件优选显示出对于热裂纹或其他结构缺陷、例如蠕变变形的显著降低的倾向。特别地，形成显著更少和/或更短的裂纹，例如长度小于100μm的裂纹，所述裂纹根据本发明能够借助于热等静压至少部分地再次有效地封闭。此外，通过热预处理出现不同的微组织，尤其更粗的粒度，这有利地引起材料的更高的蠕变强度。

热预处理的第一温度和/或持续时间还选择成，使得不出现基础材料的显著的烧结或初烧结，这就是说，基础材料在热预处理之后优选还以具有与热预处理之前相同的粉末级或粒级的粉末形式存在。

方法步骤v2根据本发明优选描述随后(即在热预处理之后)从第一温度开始冷却基础材料。冷却v2在图2中详细地且示例性地描述。

方法步骤v3表示由经热预处理的基础材料优选在相应的设备或设施(参见图4和5中的附图标记100、200)中增材构造或制造构件。

图2示意地示出贯穿基础材料1的单晶颗粒或粉末颗粒的简化剖面图。通过对图2中的晶粒1的内部空间均匀地打点例如应表明：材料或金属晶粒已经根据本发明经热预处理，进而具有均匀的材料组分。换言之，不可见基础材料的各个组成部分、例如合金元素的显著的偏析或浓度梯度。

圆形的虚线sg尤其简化地表明例如硼或碳化合物的偏析的边界的可能的位置，所述硼或碳化合物在用于超合金的常规的粉末材料中存在或者在没有根据本发明热预处理的粉末颗粒中存在。所提出的偏析也能够涉及其他的组成部分，例如基础材料1的杂质。此外，这种偏析能够涉及用于形成超合金的组成部分的γ和/或γ’相的分布。

特别地，通过根据本发明的方法将预热温度和持续时间选择成，使得基础材料的金属中的组成部分优选在其每个颗粒中一方面能够扩散，然而另一方面还不造成金属粉末的烧结过程或固化。特别地，应将预热温度和时间选择成，使得金属间或晶间硼或碳化合物、如硼化物、例如m5b3硼化物(“m”能够表示金属元素)或者碳化物不显著地或过度地在晶界处形成或者能够扩散远离晶界。

除了γ相构份的偏析之外，硼化物或碳化物在晶界处的偏析是用于在焊接或熔化基础材料1时形成热裂纹的主要诱因。

例如，能够执行和/或选择热预处理，使得基础材料1的组成部分、尤其超合金的γ相构份或硼化合物或碳化合物在第一温度下的扩散长度大于基础材料1的粉末颗粒的平均粒度。

此外，能够执行热预处理，使得基础材料在冷却期间经受马氏体的无扩散的和/或绝热的转变。

图3示出根据本发明的热预处理的示例性的示意温度变化曲线：

特别地，从坐标原点开始，表明优选在相应的设备中(参见图4中的附图标记100)将基础材料相对缓慢地重新加热到第一温度t1上。第一温度t1如上面描述的那样优选至少为800℃或更高。例如，第一温度t1＝1204℃。

坐标系的原点当前不一定必须描述零点。特别地，针对t＝0在图3中示出的温度变化曲线的图优选在室温或例如20℃的温度下接触y轴线。

加热的温度梯度或所示出的温度“斜坡”的斜度例如为10k/min。替选地，基础材料例如能够更慢地或也略微更快地加热到第一温度，例如以1k/min至20k/min或还更大的温度梯度。

随加热阶段之后，热预处理优选包括将基础材料在第一温度t1上保持例如两小时或更长(t1＝2h)、优选至少1小时的持续时间。

第一温度t1能够表示固溶温度，尤其γ固溶温度，在所述固溶温度之上例如所提出的γ构份能够脱离和/或在基础材料中扩散。

此外，随后，根据本发明的预处理能够包括相对快速地冷却到第二温度t2或中间温度。第二温度t2优选比第一温度t1小几百℃。能够执行冷却，使得基础材料1以例如200k/min的温度梯度执行。然而，冷却时的所提出的温度梯度根据本发明例如能够包括在100k/min和300k/min之间的值。

随加热阶段之后，热预处理优选包括另外的时间段或持续时间，在所述另外的时间段或持续时间中，基础材料的基础材料保持在温度t2上，优选同样保持例如两小时或更长(t2＝2h)的持续时间。持续时间t1能够对应于持续时间t2或更长或更短。

与在图3中示出的不同，用于热预处理的方法能够包括进一步的温度变化，例如进一步轻微冷却到温度t3，其中温度t3例如同样能够低于温度t1和温度t2。

在图3中还示出：该方法在将基础材料1在第二温度t2上保持例如t2等于两小时的持续时间之后包括冷却到原始温度上，例如室温。

所述冷却过程的温度梯度优选对应于如下温度梯度，所述温度梯度如上描述的那样并且描述在温度t1到温度t2中的过渡。

特别地，在冷却基础材料1时的温度梯度显著高于在加热时的温度梯度(参见上文)。特别地，过冷却或冷却必须是足够低和快的，以便产生例如绝热相变所需的驱动力，并且以便防止在冷却阶段期间的显著的扩散过程。所需的过冷却和冷却速度尤其强烈地与所观察的材料或其合金组成部分相关，并且能够在宽的范围之上变化。然而，用于流体机械的合金研发领域的技术人员能够：选择用于预处理基础材料的方法，使得在由超合金制成的构件中设定上面描述的有利的材料组分或材料相。

当前，基础材料1优选涉及用于由镍基或钴基超合金增材制造构件的初始材料。

图4示出设备100的示意剖面图。设备100优选构成用于运行所描述的方法。设备100优选与用于增材制造构件的常规的设施或设备不同。

为了例如在基于粉末床的增材制造方法的情况下保持基础材料1，设备100包括容器2。

设备100尤其还包括用于根据所描述的方法加热基础材料1的加热装置4。优选地，基础材料1根据本发明尤其均匀地加热，以便使扩散过程同样均匀地、例如以在基础材料1的整个粉末床之上分布的方式进行。

设备100还包括冷却装置3，所述冷却装置同样优选构成为，使得基础材料1能够尤其均匀地和/或尤其有效地和快速地冷却。根据本发明，尤其能够提出：基础材料通过冷却装置3对应于上面描述的温度梯度冷却。这例如能够包括将容器2在水中或液氮中快速地急冷，或者基于干冰的冷却。替选地或附加地，冷却装置3例如能够包括气体冷却装置。对此，能够设有冷却的气体，例如氩气或氮气。当设备100例如集成到用于增材制造的设施中时，能够将上面提出的保护气体用作为“冷却气体”(参见下文)。

冷却装置3优选设置在加热装置4之内。然而替选地，加热装置4也能够设置在冷却装置3之内。

与在图4中示出的不同，上面提出的容器能够具有与所示出的有角形状不同的形状，例如用于通过热动态平衡进行尤其均匀的温度设定的球形形状。

图5示出用于增材制造构件10的根据本发明的设施200。构件10在设施200的窗口(未明确示出)表明。设施200包括设备100。设施200还优选是用于激光堆焊或用于基于粉末床的增材构造构件10的设施，尤其用于选择性激光熔化，或是相应的设备。

本发明不通过根据实施例进行的描述而限制于此，而是包括任意新特征以及特征的任意组合。这尤其包含权利要求中的特征的任意组合，即使所述特征或所述组合本身没有在权利要求或实施例中明确地说明时也如此。