一种适用于高温压电传感器的绝缘隔离涂层制备方法与流程

本发明属于电子器件制备技术领域，具体涉及一种高温合金钢基绝缘隔离涂层的制备方法。

背景技术：

压电传感器中心支撑结构(中心柱)装配于传感器内部，处于气密封壳体结构中，在装配时其表面会与压电片正、负引线结构接触，因此必须保证其表面绝缘，要求100v电压测试时不低于100兆欧，如果表面绝缘不好，会引起传感器正负极短路，则传感器失效，丧失功能。高温压电冲击传感器应用于高温、高冲击等恶劣环境条件下，中心支撑结构的绝缘可靠性对传感器性能至关重要，一方面要能够承受300℃～680℃以上高温，另一方面，需要具有足够强度，满足1000次以上高冲击试验(冲击量级接近10000g，1g为单位重力加速度)。由于高温使用要求，采用绝缘套管传统方式不再适用，这种材料不仅在高温下有较明显线性膨胀，而且大部分材料在高温下会发生分解，因此发展一种适用于高温压电冲击传感器绝缘性能优异、热稳定性好的绝缘隔离方法迫在眉睫。

某些陶瓷性金属氧化物或氮化物(如aln或al2o3)是性能优良的宽能隙直接能带结构化合物半导体材料，具有很多优异的物理化学性质,如高击穿场强、高热导率、高电阻率、高化学和热稳定性等特点，可用于电子器件和集成电路的绝缘和介电隔离以及封装，尤其适用于高温高功率器件，若采用表面处理方式利用绝缘隔离陶瓷涂层替代传统“绝缘套管”，避免电极接触时的电气隔离，从根本上解决信号质量问题，器件整体可靠性、准确性和工艺性会得到很大提高。

目前，该类涂层的制造方法主要有：金属有机物化学气相沉积(mocvd)，分子束外延(mbe)，脉冲激光沉积(pld)以及反应磁控溅射。但是mocvd和mbe薄膜的生长温度较高，一般在1000℃左右，工艺兼容性差，设备非常昂贵，致使薄膜的生长成本高、产量低等缺点。pld制备的薄膜中容易存在微米-亚微米尺寸的颗粒物，并且所制备薄膜面积有限，无法满足大面积、大批量生产要求。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种适用于高温压电传感器的绝缘隔离涂层制备方法，其针对高温、高冲击等恶劣环境，涂层金属材料的界面结合力强，高温环境下绝缘特性稳定，传感器性能可靠。

本发明的技术方案如下：

一种适用于高温压电传感器的绝缘隔离涂层制备方法，包括以下步骤：

1)中心柱前处理

依次进行汽油超声清洗、去离子水冲洗、酒精超声清洗、去离子水超声清洗；

之后进行压缩空气吹干和真空烘干；

2)中心柱安装

固定中心柱，使得中心柱的轴向与用于沉积金属沉积层、绝缘隔离涂层或金属氮化物沉积层的靶面相垂直；

对中心柱需要沉积的部位进行绝缘隔离涂层沉积；

3)加热烘烤除气

带有绝缘隔离涂层的中心柱放入真空室，抽真空；

直到真空优于5×10^-3pa时，开始加热；

真空优于5×10^-3pa，且真空室的环境温度达到设定温度，进行下一步；

4)中心柱溅射清洗

在真空室通入工作气体，在压力为0.1～3pa的条件下，开启直流叠加脉冲偏压电源，同时开启阳极层霍尔离子源清洗中心柱；

调整偏压电源输出的脉冲电压为800v～1kv，占空比50～80％，调整阳极层霍尔离子源输出的电压500v～1000v的条件下清洗10～60分钟；

5)过渡层沉积

对中心柱进行过渡层沉积；此时真空室一直处于加热状态，温度保持上述的设定温度；

6)绝缘隔离涂层沉积

通入工作气体，调整真空室压强为0.1～10pa，在中心柱表面进行绝缘隔离涂层沉积，温度保持上述的设定温度；

7)沉积涂层结束后，真空冷却，取出中心柱。

所述的步骤1)中的烘干温度在100～300℃。

所述的步骤3)中的温度设定为100～300℃。

所述的步骤4)的工作气体可为氩气或氧气。

所述的步骤4)过渡层为al、ti、cr、tin、crn中的一种或几种。

所述的步骤4)中的沉积方式为多弧离子镀、磁过滤扫描阴极弧或磁控溅射沉积。

所述的步骤4)中的过渡层厚度为10nm～1um。

所述的步骤4)中的过渡层厚度为0.1～0.5um。

所述的步骤6)中的工作气体可为氮气或氧气。

所述的步骤6)的绝缘隔离涂层为aln或al2o3。

本发明的显著效果如下：

在高温压电传感器的研制生产中，采用在中心支撑结构上沉积微米级陶瓷性金属氧化物或氮化物作为绝缘隔离涂层，实现内部正、负引线结构的绝缘隔离，该涂层可具有稳定的绝缘性能和较高的膜层结合力，可解决在高温、高冲击等恶劣环境条件下，传统绝缘套管在高温下线性膨胀及分解等问题，实现部件完整性，以提高电子器件的稳定性和准确性，产品质量更为稳定。

本方法也适用于需要绝缘的其他电子产品领域。

附图说明

图1是中心柱示意图；

图2是本发明第一实施例——具有金属沉积层/绝缘隔离涂层结构示意图；

图3是本发明第二实施例——具有金属沉积层/具有金属氮化物沉积层/绝缘隔离涂层结构示意图。

图中：1.绝缘隔离涂层；2.金属沉积层；3.中心柱基地；4.金属氮化物沉积层。

具体实施方式

下面通过附图及具体实施方式对本发明作进一步说明。

如图1所示的中心柱，是绝缘隔离涂层安装的对象，其上端具有外螺纹的安装结构，中部截面为六面体的柱形体，下端是安装台，安装台外壁加工一圈安装焊接台，焊接台的上表面为a，中部的柱形体的外壁表示为b。要在b面上、与安装台上表面加工绝缘隔离涂层。

实施例1

图1是本发明第一实施例——具有金属沉积层/绝缘隔离涂层结构示意图，是压电传感器的中心支撑的部件，制造方法包括以下工序：

步骤1、中心柱前处理

1.1汽油超声清洗15分钟；

1.2去离子水冲洗；

1.3酒精超声清洗15分钟；

1.4去离子水超声清洗10分钟；

1.5压缩空气吹干；

1.6真空150℃烘干120分钟；

步骤2、中心柱安装

中心柱装配于沉积涂层工装夹具中，露出沉积涂层的部位，其他部位采用工装遮掩等方式严格保护，防止涂层沉积；之后将中心柱与工装一起安装至真空镀膜设备的工件架上，按镀膜区域正对镀膜室的方式将中心柱及夹具装入镀膜设备内，工件装在夹具上应配合良好。

2.1清洗后的中心柱装入夹具中；

固定中心柱下端的安装台使得中心柱固定，使得中心柱的轴向与用于沉积金属沉积层、绝缘隔离涂层或金属氮化物沉积层的靶面相垂直；

2.2对图1中所示的六棱柱表面“b”进行绝缘隔离涂层沉积，“a”平面及“a”面以下位置不出现膜层；

步骤3、加热烘烤除气

3.1带有绝缘隔离涂层的中心柱放入真空室，抽真空；

3.2直到真空优于5×10^-3pa时，开始加热，加热器设置为200摄氏度；

3.3真空优于5×10^-3pa，且真空室的环境温度达到200摄氏度，进行步骤4；

步骤4工件溅射清洗

4.1在真空室通入ar气，直到真空室压强为0.3pa；

4.2开启连接在真空室上的直流叠加脉冲偏压电源，脉冲电压为1kv，占空比80％；同时开启阳极层霍尔离子源电源，输出的电压为600v，对中心柱表面清洗活化15分钟；

步骤5、过渡层沉积

5.1调整真空室压强1.0pa，可以采用继续通氩气的，也可以开启真空室抽速调节阀；

5.2启动柱弧ti靶，在中心柱表面沉积0.2um厚度的钛膜，沉积过渡层的工艺温度与溅射清洗的工艺温度保持连续一致，即真空室一直处于加热状态，温度保持200摄氏度。

步骤6、绝缘隔离涂层沉积

6.1关闭氩气，通入氮气及氢气(通气流量比10:1)，直到真空室的压强为8.0pa

6.2启动小多弧al源，在中心柱表面沉积5um厚度的氮化铝膜，沉积绝缘隔离涂层的工艺温度与沉积过渡层的工艺温度保持连续一致。

实施例2：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤五中调整过渡层种类为al。其他与实施例1相同。

实施例3：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤五中调整过渡层种类为cr。其他与实施例1相同。

实施例4：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤六中调整工作气体为氧气，绝缘隔离涂层种类为al2o3。其他与实施例1相同。

实施例5：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤五中调整过渡层种类为al，步骤六中调整工作气体为氧气，绝缘隔离涂层种类为al2o3。其他与实施例1相同。

实施例6：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤五中调整过渡层种类为cr，步骤六中调整工作气体为氧气，绝缘隔离涂层种类为al2o3。其他与实施例1相同。

第七实施例：图2是具有金属沉积层/具有金属氮化物沉积层/绝缘隔离涂层结构示意图，本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤五中的过渡层沉积包括金属沉积层和金属氮化物沉积层，过渡层种类分别为ti、tin。其他与具体实施例1相同。

第八实施例：本实施方式与实施例7不同的是步骤五中调整过渡层种类为cr、crn。其他与实施例7相同。