本发明涉及化工领域，具体涉及一种石煤钒矿提钒工艺。
背景技术：
随着工业发展的消耗，高品位、易处理矿产资源越来越少，因而低品位、难处理矿产资源逐渐引起人们的重视。我国特有的石煤资源，虽然其含钒品位低且大部分为难处理矿，但其含钒总量巨大。早在20世纪七十年代我国就出现很多石煤提钒厂，但大部分都采用钠化焙烧工艺，钒的回收率低且对环境污染特别严重，后面陆续关闭。因此，针对我国石煤资源的特点，提高冶炼技术并清洁生产意义十分重大。
技术实现要素：
为解决上述问题，本发明提供了一种石煤钒矿提钒工艺。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种石煤钒矿提钒工艺，包括如下步骤：
s1、将风化矿与未风化矿分别破碎到大约-150目，按质量比1∶1混匀，加纯水制成5-10mm粒径的球团，自然风干后，在850℃的温度条件下焙烧，炉门微开，保持炉内一定的氧化气氛，期间每隔20min翻动矿一次，保温时间2h，再将焙烧矿磨细至粒度为-150目；
s2、取100g焙烧后的矿于250ml的锥形瓶中，按矿量质量的4％加入一定量的naoh和150ml的水，加热控制温度稳定在90℃，并用恒速搅拌器以300r/min的搅拌速度搅拌溶液，调节滴液管以平均滴速往烧杯中滴加纯水(为固定液固比，溶液加热搅拌过程会蒸发)，保持固液比为1.2∶1，浸出处理4小时，得浸出液；
s3、保持在90℃温度下，按浸出液质量的2％的比例加入适量20％硫酸铝溶液，然后加入硫酸调节溶液ph至8.5，保温1h，过滤，滤渣用ph＝10的热水洗涤；
s4、用强碱性阴离子树脂201-w树脂对将经除杂处理后的钒浸出液进行吸附，在溶液ph值为7.0的条件下进行吸附，接触时间为120min，吸附过程完毕后，先用200ml的纯水淋洗201-w树脂，再用解吸剂对树脂进行解吸，解吸剂流速为50ml/h，解吸剂为5％naoh+10％nacl的混合溶液；
s5、将所得的解吸液混合后，加入过量的氯化铵直至ph＝8，得沉淀，将沉淀经过滤洗涤，得到浅黄色偏钒酸铵晶体；
s6、将洗涤后的偏钒酸铵晶体先在110℃烘干，再于550℃煅烧2h，得到砖红色粉状精钒产品。
进一步的，所述步骤s4中的吸附树脂需用2mol/l的naoh浸泡24h，然后用纯水洗涤至ph接近于中性。用经过上述处理后的树脂，用2mol/l的hcl浸泡24h，将树脂转成cl-型，然后用纯水洗涤至ph为3～4后才能进行吸附处理。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用脱碳氧化焙烧-碱性浸出-离子交换-铵盐沉钒的工艺提取五氧化二钒产品，整个反应过程清洁环保，对于提高资源利用率、保护环境具有重要意义。具体的，本发明采用空白焙烧有利于将石煤中的低价钒转化为高价钒，能提高钒的浸出率。同时，石煤中的碳燃烧不仅可以足以维持焙烧过程靠自热方式进行，而且可以用多余的热量来发电。经焙烧后的石煤矿的浸出渣是制造水泥的良好原料，这种方法来处理石煤矿，有利于资源的充分利用。采用碱浸，操作环境好，设备不必防腐，能够提高钒的提取率。将离子交换法引入到钒的湿法提取冶金中，能对低浓度的含钒液进行高度富集，也能非常有效地将钒与铁、铝等金属杂质分离开，可制取高品质的精钒。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种石煤钒矿提钒工艺，包括如下步骤：
s1、将风化矿与未风化矿分别破碎到大约-150目，按质量比1∶1混匀，加纯水制成5-10mm粒径的球团，自然风干后，在850℃的温度条件下焙烧，炉门微开，保持炉内一定的氧化气氛，期间每隔20min翻动矿一次，保温时间2h，再将焙烧矿磨细至粒度为-150目；
s2、取100g焙烧后的矿于250ml的锥形瓶中，按矿量质量的4％加入一定量的naoh和150ml的水，加热控制温度稳定在90℃，并用恒速搅拌器以300r/min的搅拌速度搅拌溶液，调节滴液管以平均滴速往烧杯中滴加纯水(为固定液固比，溶液加热搅拌过程会蒸发)，保持固液比为1.2∶1，浸出处理4小时，得浸出液；
s3、保持在90℃温度下，按浸出液质量的2％的比例加入适量20％硫酸铝溶液，然后加入硫酸调节溶液ph至8.5，保温1h，过滤，滤渣用ph＝10的热水洗涤；在此条件下，除杂率可达95％以上，钒收率在98％以上；
s4、将强碱性阴离子树脂201-w树脂用2mol/l的naoh浸泡24h，然后用纯水洗涤至ph接近于中性。用经过上述处理后的树脂，用2mol/l的hcl浸泡24h，将树脂转成cl-型，然后用纯水洗涤至ph为3-4；
用完成预处理后的强碱性阴离子树脂201-w树脂对将经除杂处理后的钒浸出液进行吸附，在溶液ph值为7.0的条件下进行吸附，接触时间为120min，201-w树脂的穿透体积为16倍树脂体积，穿透容量为41.8mg/ml湿树脂，吸附率为99.68％；吸附过程完毕后，先用200ml的纯水淋洗201-w树脂，再用解吸剂对树脂进行解吸，解吸剂流速为50ml/h，解吸剂为5％naoh+10％nacl的混合溶液，5倍树脂体积的解吸剂即可使解吸率达到99.55％，解吸液钒浓度最高点大约45g/l。
s5、将所得的解吸液混合后，加入过量的氯化铵直至ph＝8，得沉淀，将沉淀经过滤洗涤，得到浅黄色偏钒酸铵晶体；沉钒尾液v2o5浓度为0.42g/l，沉钒率达98.33％。
s6、将洗涤后的偏钒酸铵晶体先在110℃烘干，再于550℃煅烧2h，得到砖红色粉状精钒产品，分析其中的v2o5含量为99.0％，大于98.5％，产品质量达到国家gb3283-1987冶金用五氧化二钒质量标准。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。