本发明属于化学提纯技术领域，更具体地，涉及一种偏钒酸铵的提纯方法和高纯偏钒酸铵。
背景技术：
偏钒酸铵是白色的结晶性粉末，有毒，主要用作化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂等，陶瓷工业广泛用作釉料，也可用于制取五氧化二钒。目前的市售的偏钒酸铵主要是通过钒矿进行提炼、合成和纯化制得。但是，由于制备过程复杂，钒矿的差异，导致生产出的偏钒酸铵纯度较差，质量参差不齐。随着偏钒酸铵在各行业中的广泛应用，人们对偏钒酸铵的纯度要求越来越高，高纯度的试剂级的偏钒酸铵的市场前景广阔。
因此，有必要提供偏钒酸铵的提纯方法，以提高偏钒酸铵的纯度，进而生产出高纯度的试剂级的偏钒酸铵。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种偏钒酸铵的提纯方法，解决目前偏钒酸铵纯度较差，质量参差不齐的问题，提高偏钒酸铵的纯度，进而生产出高纯度的试剂级的偏钒酸铵。
为了实现上述目的，本发明的一方面提供一种偏钒酸铵的提纯方法，该制备方法包括：
(1)将工业级偏钒酸铵溶解于碱溶液中，通过碱性阴离子交换树脂进行进行钒吸附；
(2)对吸附后的碱性阴离子交换树脂进行解析，获得含钒溶液；
(3)将所述含钒溶液与酸性阳离子交换树脂接触，获得纯化后的含钒溶液；
(4)向所述纯化后的含钒溶液加入沉钒剂，获得初级偏钒酸铵；
(5)对所述初级偏钒酸铵进行重结晶、洗涤、干燥获得高纯偏钒酸铵。
本发明的另一方面提供一种所述的偏钒酸铵的提纯方法制备的高纯偏钒酸铵。
本发明的技术方案具有如下优点：
本发明通过碱性阴离子交换树脂对钒的吸附和解析，酸性阳离子交换树脂对溶液中的金属阳离子的置换，获得纯度较高的含钒溶液，进而提高制备的偏钒酸铵的纯度；本发明通过对初级偏钒酸铵进行重结晶，再次提高偏钒酸铵的纯度；
本发明的偏钒酸铵的纯度能够达到99.7％以上。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
本发明的一方面提供一种偏钒酸铵的提纯方法，该制备方法包括：
(1)将工业级偏钒酸铵溶解于碱溶液中，通过碱性阴离子交换树脂进行进行钒吸附；
(2)对吸附后的碱性阴离子交换树脂进行解析，获得含钒溶液；
(3)将所述含钒溶液与酸性阳离子交换树脂接触，获得纯化后的含钒溶液；
(4)向所述纯化后的含钒溶液加入沉钒剂，获得初级偏钒酸铵；
(5)对所述初级偏钒酸铵进行重结晶、洗涤、干燥获得高纯偏钒酸铵。
根据本发明，优选地，所述碱溶液为氨水、氢氧化钾溶液或者氢氧化钠溶液。
作为优选方案，所述碱溶液的质量浓度为10-20wt％。
根据本发明，优选地，所述钒吸附的条件包括：ph值为7-8，流速为1-3倍柱体积，接触时间为30-100分钟，当流出液的含钒量达到1-3ppm以上时，树脂饱和停止吸附。
根据本发明，优选地，所述步骤(2)中，用氨水对吸附后的碱性阴离子交换树脂进行解析。
根据本发明，优选地，所述沉钒剂为氯化铵或者氨水。
根据本发明，优选地，所述步骤(5)中的重结晶为将所述初级偏钒酸铵在质量浓度为5-10％的氨水中进行重结晶。
根据本发明，优选地，所述步骤(5)中的洗涤包括先用质量浓度为5-10％的氨水洗涤，然后用去离子水洗涤。
根据本发明，优选地，所述碱性阴离子交换树脂为能够选择性吸附偏钒酸根离子的凝胶型阴离子交换树脂。
根据本发明，优选地，所述酸性阳离子交换树脂为能够选择性吸附钾离子和/或钠离子的酸性阳离子交换树脂。例如强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
本发明的另一方面提供一种所述的偏钒酸铵的提纯方法制备的高纯偏钒酸铵。
以下通过实施例进一步说明本发明：
实施例1
本实施例提供一种偏钒酸铵的提纯方法，该制备方法包括：
(1)将工业级偏钒酸铵溶解于质量浓度为15wt％的氨水中，通过碱性阴离子交换树脂进行进行钒吸附，所述钒吸附的条件为：ph值为7-8，流速为2倍柱体积，接触时间为60分钟，当流出液的含钒量达到2ppm以上时，树脂饱和停止吸附；其中，所述碱性阴离子交换树脂为能够选择性吸附偏钒酸根离子的凝胶型阴离子交换树脂；
(2)对吸附后的碱性阴离子交换树脂用氨水进行解析，获得含钒溶液；
(3)将所述含钒溶液与酸性阳离子交换树脂接触，获得纯化后的含钒溶液，其中，所述酸性阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂；
(4)向所述纯化后的含钒溶液加入氨水，获得初级偏钒酸铵；
(5)对所述初级偏钒酸铵在质量浓度为8％的氨水中进行重结晶、洗涤、干燥获得高纯偏钒酸铵；其中，所述洗涤包括先用质量浓度为8％的氨水洗涤，然后用去离子水洗涤。
实施例2
本实施例提供一种偏钒酸铵的提纯方法，该制备方法包括：
(1)将工业级偏钒酸铵溶解于质量浓度为15wt％的氢氧化钠溶液中，通过碱性阴离子交换树脂进行进行钒吸附，所述钒吸附的条件为：ph值为7-8，流速为2倍柱体积，接触时间为60分钟，当流出液的含钒量达到2ppm以上时，树脂饱和停止吸附；其中，所述碱性阴离子交换树脂为能够选择性吸附偏钒酸根离子的凝胶型阴离子交换树脂；
(2)对吸附后的碱性阴离子交换树脂用氨水进行解析，获得含钒溶液；
(3)将所述含钒溶液与酸性阳离子交换树脂接触，获得纯化后的含钒溶液，其中，所述酸性阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂；
(4)向所述纯化后的含钒溶液加入氯化铵，获得初级偏钒酸铵；
(5)对所述初级偏钒酸铵在质量浓度为8％的氨水中进行重结晶、洗涤、干燥获得高纯偏钒酸铵；其中，所述洗涤包括先用质量浓度为8％的氨水洗涤，然后用去离子水洗涤。
实施例3
本实施例提供一种偏钒酸铵的提纯方法，该制备方法包括：
(1)将工业级偏钒酸铵溶解于质量浓度为15wt％的氢氧化钾溶液中，通过碱性阴离子交换树脂进行进行钒吸附，所述钒吸附的条件为：ph值为7-8，流速为2倍柱体积，接触时间为60分钟，当流出液的含钒量达到2ppm以上时，树脂饱和停止吸附；其中，所述碱性阴离子交换树脂为能够选择性吸附偏钒酸根离子的凝胶型阴离子交换树脂；
(2)对吸附后的碱性阴离子交换树脂用氨水进行解析，获得含钒溶液；
(3)将所述含钒溶液与酸性阳离子交换树脂接触，获得纯化后的含钒溶液，其中，所述酸性阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂；
(4)向所述纯化后的含钒溶液加入氯化铵，获得初级偏钒酸铵；
(5)对所述初级偏钒酸铵在质量浓度为8％的氨水中进行重结晶、洗涤、干燥获得高纯偏钒酸铵；其中，所述洗涤包括先用质量浓度为8％的氨水洗涤，然后用去离子水洗涤。
测试例
对本发明的实施例1-3制备的高纯偏钒酸铵进行纯度测试，测试结果如表1所示。
表1
通过测试结果可知，本发明的偏钒酸铵的纯度能够达到99.7％以上。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。