一种稀土记忆合金层的钨镍合金的制备方法与流程

文档序号:14946984发布日期:2018-07-17 21:44阅读:167来源:国知局

本发明涉及电介质材料制造领域,具体涉及一种稀土记忆合金层的钨镍合金的制备方法。



背景技术:

wc-ni硬质合金具有高强度、高硬度、优良的耐磨性、耐热性以及良好的抗腐蚀性等特点,因此广泛应用于高压、高转速、高温、腐蚀性介质等工作环境。由于ni属于面心立方(f.c.c)晶系,塑性很好,在湿磨过程中容易发生塑性变形,形成片状的ni粉团。工业生产以ni作为粘结剂的硬质合金的球磨时间要长,即便是这样,也不能保证ni粉的均匀细化,这是基于ni粉存在着与co粉截然不同的细化机理。

现有技术中主要通过添加合金元素,细化wc晶粒,通过严格的工艺控制,减少孔隙和缺陷等方法来改善wc-ni硬质合金的性能。采用传统方法制备的wc-ni混合料在真空烧结条件下常出现“镍池”和孔洞。“镍池”和孔洞会严重影响合金的综合性能,比如强度、耐磨性、耐腐蚀性等。

形状记忆合金(shapememoryalloy,sma)是指经过适当变形后,在一定物理条件变化下能自动做功而恢复变形前形状的合金。形状记忆合金因其具有较高的可恢复性形变,已成为一种重要的功能材料,获得了广泛应用。镍钛系形状记忆具有记忆恢复原形、无磁性、耐磨耐蚀、耐高温、无毒性的特点。不过,当前的形状记忆合金的屈服强度一般在700mpa以下。



技术实现要素:

本发明提供一种稀土记忆合金层的钨镍合金的制备方法,该方法制备的钨镍材料解决了传统细晶硬质合金制备过程中常出现“镍池”和孔洞的问题,本发明采用磁控溅射的方法,并采用低温轧制的手段,在钨镍合金表面形成稀土记忆合金层,能够将提升该合金的屈服强度,使得钨镍材料的表面均匀致密、膜基结合强度高、力学性能优良。

为了实现上述目的,本发明提供了一种稀土记忆合金层的钨镍合金的制备方法,该方法包括如下步骤:

(1)制备基体

按以下重量组份配制混合粉

碳化钨,90.1%-92.8%,费氏粒度0.8-1μm;

镍粉,5%-6%,费氏粒度0.5-1.0μm;

碳化铬,余量;

将上述配比的混合粉进行湿磨;其中球磨时间分段控制;先将碳化物粉及添加剂碳化铬加入球磨筒湿磨12-16小时,再加入镍粉湿磨14-18小时;

将球磨完毕的混合料料浆干燥;

将干燥混合料压制成所需形状的压制品;

将压制品放在烧结炉内高温烧结,烧结温度为1450-1470℃,保温时间70-90min,烧结压力为4.5-5.0mpa,获得钨镍合金基体;

(2)基体预处理

所述基体预处理,可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗;

(3)制备稀土记忆合金靶材

该稀土记忆合金靶材由钛、镍、铝、钇、铬、硅元素构成;

按重量份包括如下组分:钛55-65份,镍10-12份;铝6-9份;钇1-3份、铬4-6份;硅1-2份;

采用熔炼法制备得到稀土记忆合金靶材;

(4)采用上述合金靶材,使用磁控溅射方法,在上述基体上形成薄膜状的稀土记忆合金层:

抽真空至10-4pa以上,充入氮气,然后再抽真空至10-4pa,调整工作电压为500v,溅射占空比65-68%,开始进行溅射沉积,控制厚度为150-250μm得到薄膜状的稀土记忆合金层;

启动轧机系统,设定上下轧辊的速比为1.2-1.5,设定每次轧制形变量为2-3%;设定低速辊的速度为0.05-0.1m/s,开始具有稀土记忆合金层的钨镍合金的轧制过程;一次轧制过后,重复进行轧制3-5次,轧制过程中,保持环境温度为-30至-20摄氏度;在150-200摄氏度进行低温热处理1-2h,得到产品。

本发明具备以下优点:

(1)该方法制备的钨镍材料解决了传统细晶硬质合金制备过程中常出现“镍池”和孔洞的问题,多层薄膜结构不但可以阻碍氧空位的迁移;

(2)本发明采用磁控溅射的方法,并采用低温轧制的手段,在钨镍合金表面形成稀土记忆合金层,能够将提升该合金的屈服强度,使得钨镍材料的表面均匀致密、膜基结合强度高、力学性能优良。

具体实施方式

实施例一

按以下重量组份配制混合粉:

碳化钨,90.1%,费氏粒度0.8-1μm;

镍粉,5%,费氏粒度0.5-1.0μm;

碳化铬,余量。

将上述配比的混合粉进行湿磨;其中球磨时间分段控制;先将碳化物粉及添加剂碳化铬加入球磨筒湿磨12小时,再加入镍粉湿磨14小时。

将球磨完毕的混合料料浆干燥。

将干燥混合料压制成所需形状的压制品。

将压制品放在烧结炉内高温烧结,烧结温度为1450℃,保温时间70-90min,烧结压力为4.5mpa,获得钨镍合金基体。

基体预处理,所述基体预处理,可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗。所述研磨抛光,可将基体先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min,然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min,再用w2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮,所述超声清洗,可将研磨抛光后的基体按以下顺序清洗,丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用,所述离子源清洗,可采用霍尔离子源对基体进行清洗5min,压强为2×10-2pa,基体温度为300℃,氩气通量为10sccm,偏压为-100v,阴极电流为29.5a,阴极电压为19v,阳极电流为7a,阳极电压为80v,以清除基体表面的吸附气体以及杂质,提高沉积涂层与基体的结合强度以及成膜质量。

制备稀土记忆合金靶材,该稀土记忆合金靶材由钛、镍、铝、钇、铬、硅元素构成;按重量份包括如下组分:钛55份,镍10份;铝6份;钇1份、铬4份;硅1份;采用熔炼法制备得到稀土记忆合金靶材。

采用上述合金靶材,使用磁控溅射方法,在上述基体上形成薄膜状的稀土记忆合金层:抽真空至10-4pa以上,充入氮气,然后再抽真空至10-4pa,调整工作电压为500v,溅射占空比65%,开始进行溅射沉积,控制厚度为150μm得到薄膜状的稀土记忆合金层。

启动轧机系统,设定上下轧辊的速比为1.2,设定每次轧制形变量为2%;设定低速辊的速度为0.05m/s,开始具有稀土记忆合金层的钨镍合金的轧制过程;一次轧制过后,重复进行轧制3次,轧制过程中,保持环境温度为-30至-20摄氏度;在150摄氏度进行低温热处理1h,得到产品。

实施例二

按以下重量组份配制混合粉:

碳化钨,92.8%,费氏粒度0.8-1μm;

镍粉,6%,费氏粒度0.5-1.0μm;

碳化铬,余量。

将上述配比的混合粉进行湿磨;其中球磨时间分段控制;先将碳化物粉及添加剂碳化铬加入球磨筒湿磨16小时,再加入镍粉湿磨18小时。

将球磨完毕的混合料料浆干燥。

将干燥混合料压制成所需形状的压制品。

将压制品放在烧结炉内高温烧结,烧结温度为1470℃,保温时间90min,烧结压力为5.0mpa,获得钨镍合金基体。

基体预处理,所述基体预处理,可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗。所述研磨抛光,可将基体先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min,然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min,再用w2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮,所述超声清洗,可将研磨抛光后的基体按以下顺序清洗,丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用,所述离子源清洗,可采用霍尔离子源对基体进行清洗5min,压强为2×10-2pa,基体温度为300℃,氩气通量为10sccm,偏压为-100v,阴极电流为29.5a,阴极电压为19v,阳极电流为7a,阳极电压为80v,以清除基体表面的吸附气体以及杂质,提高沉积涂层与基体的结合强度以及成膜质量。

制备稀土记忆合金靶材,该稀土记忆合金靶材由钛、镍、铝、钇、铬、硅元素构成;按重量份包括如下组分:钛65份,镍12份;铝9份;钇3份、铬6份;硅2份;采用熔炼法制备得到稀土记忆合金靶材。

采用上述合金靶材,使用磁控溅射方法,在上述基体上形成薄膜状的稀土记忆合金层:抽真空至10-4pa以上,充入氮气,然后再抽真空至10-4pa,调整工作电压为500v,溅射占空比68%,开始进行溅射沉积,控制厚度为250μm得到薄膜状的稀土记忆合金层。

启动轧机系统,设定上下轧辊的速比为1.5,设定每次轧制形变量为3%;设定低速辊的速度为0.1m/s,开始具有稀土记忆合金层的钨镍合金的轧制过程;一次轧制过后,重复进行轧制5次,轧制过程中,保持环境温度为-20摄氏度;在200摄氏度进行低温热处理2h,得到产品。

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