本发明涉及一类二元合金ptcu纳米海绵的合成方法及应用。
背景技术:
金属纳米海绵在结构上拥有多孔、高比表面积和表面结构缺陷等特征而在材料领域收到重视。这类多孔的金属纳米海绵可以用于过滤、生物传感器、能源储存、多相催化和燃料电池等领域。目前已经报道的金属纳米海绵有ag,au,pdco和ptru等。到目前,二元合金ptcu纳米海绵还没有案例。因此探索有效的合成方法和成分可控合成二元合金ptcu纳米海绵在材料领域具有实际的意义。
技术实现要素:
本发明要解决的技术问题是:公布了一类二元合金ptcu纳米海绵和其合成方法。
本发明的技术方案是一类二元合金ptcu纳米海绵的合成,包括如下步骤:(1)将金属铂盐和铜盐一起加入有机溶剂dmf中,铂盐和铜盐前驱体的量为0.01~0.1mol,室温下搅拌5~8分钟;所加有机溶剂dmf量需要将金属铂盐和铜盐完全溶解即可;(2)向步骤(1)所得混合溶液中加入甲醛,室温下搅拌5~10分钟;(3)向步骤(2)所得混合溶液转移至高压反应釜中反应6~14小时,温度控制在100~200℃;(4)将步骤(3)所得产物冷却后进行洗涤,离心分离后即得二元合金ptcu纳米海绵。
所述的步骤(1)中所述的金属铂盐前驱体为乙酰丙酮铂;金属铜盐前驱体为乙酰丙酮铜。
所述的铂盐前驱体与铜盐前驱体的摩尔比为1:5~4:1。
所述的甲醛与dmf的体积比为1:1~1:8。
步骤(3)中所述在高压反应釜中反应温度控制在150~190℃,反应时间为10-14小时。
所述的ptcu纳米海绵成分、形貌可控,该类纳米海绵由5.0nm以下的颗粒构成;铜含量原子比在5.5%~71.0%。
所述的一类二元合金ptcu纳米海绵作为催化剂在甲醇燃料电池中应用。
本发明的有益效果:由该方法可以控制合成二元合金ptcu纳米海绵的产物形貌,并且pt与cu的成分可以在较大范围内调变。
附图说明
图1为不同成分二元合金ptcu纳米海绵用扫描电子显微镜和能谱分析结果图;
图2为图1中二元合金ptcu纳米海绵的透射电子显微镜结果图;
图3为图1中二元合金ptcu纳米海绵的x射线衍射结果图;
图4为图1中二元合金ptcu纳米海绵甲醇氧化性能对比图。
具体实施方式
实施例1:
一类二元合金ptcu纳米海绵的合成方法,其特征包括如下步骤:
(1)将金属铂盐和铜盐一起加入有机溶剂dmf中,金属盐前驱体的量为0.01~0.1mol,室温下搅拌5~8分钟,铂盐前驱体与铜盐前驱体的摩尔比为1:2;所加有机溶剂dmf量需要将金属铂盐和铜盐完全溶解即可;
(2)向步骤(1)所得的混合溶液中加入甲醛,室温搅拌5~10分钟,甲醛与dmf的体积比为1:7;
(3)向步骤(2)所得混合溶液转移至高压反应釜中反应12时,温度控制在180℃;
(4)将步骤(3)所得产物冷却后进行洗涤,离心分离后即得二元合金ptcu纳米海绵催化剂。所得产物冷却、离心分离并用去乙醇进行三次洗涤后分散保存于乙醇溶液中。
实施例2:
一种二元合金ptcu纳米海绵催化剂的合成方法,其特征包括如下步骤:
(1)将金属铂盐和铜盐一起加入有机溶剂dmf中,金属盐前驱体的量为0.01~0.1mol,室温下搅拌5~8分钟,铂盐前驱体与铜盐前驱体的摩尔比为1:3;所加有机溶剂dmf量需要将金属铂盐和铜盐完全溶解即可;
(2)向步骤(1)所得的混合溶液中加入甲醛,室温搅拌5~10分钟,甲醛与dmf的体积比为1:4;
(3)向步骤(2)所得混合溶液转移至高压反应釜中反应8时,温度控制在150℃;
(4)将步骤(3)所得产物冷却后进行洗涤,离心分离后即得二元合金ptcu纳米海绵催化剂。所得产物冷却、离心分离并用去乙醇进行三次洗涤后分散保存于乙醇溶液中。
实施例3:
一种二元合金ptcu纳米海绵催化剂的合成方法,其特征包括如下步骤:
(1)将金属铂盐和铜盐一起加入有机溶剂dmf中,金属盐前驱体的量为0.01~0.1mol,室温下搅拌5~8分钟,铂盐前驱体与铜盐前驱体的摩尔比为3:1;所加有机溶剂dmf量需要将金属铂盐和铜盐完全溶解即可;
(2)向步骤(1)所得的混合溶液中加入甲醛,室温搅拌5~10分钟,甲醛与dmf的体积比为1:2;
(3)向步骤(2)所得混合溶液转移至高压反应釜中反应10时,温度控制在170℃;
(4)将步骤(3)所得产物冷却后进行洗涤,离心分离后即得二元合金ptcu纳米海绵催化剂。所得产物冷却、离心分离并用去乙醇进行三次洗涤后分散保存于乙醇溶液中。
实施例4:
一种二元合金ptcu纳米海绵催化剂的合成方法,其特征包括如下步骤:
(1)将金属铂盐和铜盐一起加入有机溶剂dmf中,金属盐前驱体的量为0.01~0.1mol,室温下搅拌5~8分钟,铂盐前驱体与铜盐前驱体的摩尔比为2:1;所加有机溶剂dmf量需要将金属铂盐和铜盐完全溶解即可;
(2)向步骤(1)所得的混合溶液中加入甲醛,室温搅拌5~10分钟,甲醛与dmf的体积比为1:1;
(3)向步骤(2)所得混合溶液转移至高压反应釜中反应14时,温度控制在120℃;
(4)将步骤(3)所得产物冷却后进行洗涤,离心分离后即得二元合金ptcu纳米海绵催化剂。所得产物冷却、离心分离并用去乙醇进行三次洗涤后分散保存于乙醇溶液中。
由上述方法制得的二元合金ptcu纳米海绵由5纳米以下的小颗粒自助装构成,并且作为催化剂在甲醇燃料电池中应用,可以取得良好的催化性能。