一种海绵铅的精炼方法与流程

本发明涉及一种海绵铅的精炼方法，属于金属冶炼技术领域。

背景技术

二次含铅物料包括含铅浸出渣、含铅烟尘和废铅酸蓄电池等，是回收铅的二次资源。目前，处理二次含铅物料的方法包括火法冶炼和湿法冶炼两类，火法冶炼大多为高温还原熔炼法，在高温还原熔炼过程中，会产生铅尘和so2造成二次污染；湿法冶炼可以减少铅尘和so2的污染，通过湿法冶炼回收二次含铅物料中的铅有很大优越性。二次含铅物料的湿法冶炼主要是将铅浸出到浸出液中进行冶炼；再将湿法冶炼产物进行电解沉积，得到阴极海绵铅。二次含铅物料的湿法冶炼包括氯盐法、碳酸盐转化-酸浸法、碱法和胺法等。

由电积得到的海绵铅质地稀疏，含有大量的孔隙，在这些孔隙当中含较多的水及电解液。目前对海绵铅脱水的常用方法是：从阴极板剥离海绵铅，使用压力机对剥离的海绵铅进行压制脱水处理，由于海绵铅中的电解液脱水后残留下少许的电解质，留在海绵铅内部，残留的电解质对最终回收的铅的纯度造成一定影响。

而且脱水后得到的海绵铅中含有杂质铜，必须通过精炼处理才能得到纯度较高的铅。目前对脱水后的海绵铅进行精炼的方式主要为采用熔析结合加硫的方式除去铜。但是采用熔析、加硫的方式进行精炼除铜时，除铜不彻底，得到的铅纯度较低。

技术实现要素：

针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种海绵铅的精炼方法。本发明的精炼方法能够得到纯度较高的铅。本发明通过以下技术方案实现。

一种海绵铅的精炼方法，其具体步骤包括：

步骤1、将海绵铅在压力为0.04~0.06mpa，温度为350~400℃进行密闭熔炼，使电解质和含cu的粗铅液分离，上层为电解质，下层为含cu的粗铅液，密闭熔炼过程中挥发出水蒸汽进行海绵铅脱水；

步骤2、将步骤1中的含cu的粗铅液在温度为800~1000℃、压力小于20pa条件下进行真空蒸馏，收集蒸馏挥发物并进行冷却处理，得到精铅。

所述步骤1中海绵铅包括以下组分：铅92~94wt%，铜0.07~0.1wt%，水4~6.5wt%，电解质1~2wt%。

所述步骤1中海绵铅脱水速率为1.5~2t/h。密闭熔炼炉设置有出气孔，所述出气孔与真空泵组连通，在密闭熔炼过程中，随着熔炼的进行，使海绵铅中的水挥发并除去。

所述步骤1中密闭熔炼是一个半连续的过程。首先往密闭熔炼炉内加入450~550kg海绵铅物料，使其完全融化，进行熔炼脱水，当脱水完成后，再往里加入450~550kg物料，继续进行熔炼脱水，当脱水完成后，放出450~550kg脱水铅液送入真空保温储存罐中，同时再加入450~550kg物料进行重复脱水过程。

所述步骤2含cu的粗铅液采用自动进料的方式输送到所述真空炉中进行真空蒸馏。真空保温储存罐出口与真空炉入口通过阀门连接，当所述真空炉内压力小于20pa时，将阀门打开，含cu的粗铅液被吸到所述真空炉内；真空炉内吸入的铅液挥发，炉内真空度增大，当真空炉的压力变大到300~400pa时，真空炉对铅液的吸引停止；当真空炉内挥发的铅液从真空炉中除去后，真空炉的压力再次小于20pa时，铅液再次被吸到真空炉内，此过程重复进行。

上述步骤1中电解质和含cu的粗铅液分层后，从密闭熔炼底部的阀门处收集含cu的粗铅液，将电解质保留在密闭熔炼炉内。

上述步骤2中冷却处理为用水冷却。

本发明的有益效果是：

（1）本发明采用密闭熔炼的方法对海绵铅进行脱水处理，使海绵铅中的水蒸发，而铅液不蒸发，脱水后残留下来的电解质密度小于铅液的密度，从而使得电解质上浮到熔融的铅液表面，形成上层为电解质，下层为铅液的层状物，实现电解质和铅液的层状分离。本发明提供的方法有利于将铅液和电解质彻底分离，避免了电解质残留在海绵铅内部，从而有利于提高最终精炼得到的铅纯度。

（2）本发明采用密闭熔炼的方法对海绵铅进行脱水处理，并结合所述铅液收集方式对铅液进行收集，避免了采用压力机脱水过程中电解质对生产线工人身体造成的危害。

（3）本发明在对铅液进行精炼过程中，采用真空蒸馏的方法对铅液进行精炼，铅液中的铅挥发而铜不挥发，从而将铅与杂质铜分离，将挥发的铅蒸气进行冷凝，得到精铅。本发明提供的精炼方法得到的精铅纯度较高，达99.95~99.96%。

附图说明

图1是本发明工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。

实施例1

如图1所示，该海绵铅的精炼方法，其具体步骤包括：

步骤1、将30吨海绵铅（将硫酸铁浸出法浸出的铅渣经碳酸铵处理后溶于硅氟酸中电解得到，海绵铅包括以下组分：铅92.9wt%，铜0.09wt%，水6wt%，电解质1wt%）在压力为0.05mpa，温度为370℃进行密闭熔炼，使电解质和含cu的粗铅液分离，上层为电解质，下层为含cu的粗铅液，密闭熔炼过程中挥发出水蒸汽进行海绵铅脱水；密闭熔炼是一个半连续的过程。首先往密闭熔炼炉内加入500kg海绵铅物料，使其完全融化，进行熔炼脱水，当脱水完成后，再往里加入500kg物料，继续进行熔炼脱水，当脱水完成后，放出500kg脱水铅液送入真空保温储存罐中，同时再加入500kg物料进行重复脱水过程；海绵铅脱水速率为1.5t/h。密闭熔炼炉设置有出气孔，所述出气孔与真空泵组连通，在密闭熔炼过程中，随着熔炼的进行，使海绵铅中的水挥发并除去；

步骤2、将步骤1中的含cu的粗铅液在温度为850℃、压力为12pa条件下进行真空蒸馏10min，收集蒸馏挥发物并进行冷却处理，得到精铅。

将精铅进行化学成分分析，结果表明精铅中铅的纯度高达99.95wt%，精铅中铜的质量分数降至0.007wt%。

实施例2

如图1所示，该海绵铅的精炼方法，其具体步骤包括：

步骤1、将30吨海绵铅（将硫酸铁浸出法浸出的铅渣经碳酸铵处理后溶于硅氟酸中电解得到，海绵铅包括以下组分：铅93wt%，铜0.085wt%，水4wt%，电解质1.5wt%）在压力为0.06mpa，温度为400℃进行密闭熔炼，使电解质和含cu的粗铅液分离，上层为电解质，下层为含cu的粗铅液，密闭熔炼过程中挥发出水蒸汽进行海绵铅脱水；密闭熔炼是一个半连续的过程。首先往密闭熔炼炉内加入450kg海绵铅物料，使其完全融化，进行熔炼脱水，当脱水完成后，再往里加入450kg物料，继续进行熔炼脱水，当脱水完成后，放出450kg脱水铅液送入真空保温储存罐中，同时再加入450kg物料进行重复脱水过程；海绵铅脱水速率为2t/h。密闭熔炼炉设置有出气孔，所述出气孔与真空泵组连通，在密闭熔炼过程中，随着熔炼的进行，使海绵铅中的水挥发并除去；

步骤2、将步骤1中的含cu的粗铅液在温度为1000℃、压力为13pa条件下进行真空蒸馏9min，收集蒸馏挥发物并进行冷却处理，得到精铅。

将精铅进行化学成分分析，结果表明精铅中铅的纯度高达99.96wt%，精铅中铜的质量分数降至0.009wt%。

实施例3

如图1所示，该海绵铅的精炼方法，其具体步骤包括：

步骤1、将30吨海绵铅（海绵铅包括以下组分：铅92wt%，铜0.07wt%，水6.5wt%，电解质2wt%）在压力为0.04mpa，温度为350℃进行密闭熔炼，使电解质和含cu的粗铅液分离，上层为电解质，下层为含cu的粗铅液，密闭熔炼过程中挥发出水蒸汽进行海绵铅脱水；密闭熔炼是一个半连续的过程。首先往密闭熔炼炉内加入550kg海绵铅物料，使其完全融化，进行熔炼脱水，当脱水完成后，再往里加入550kg物料，继续进行熔炼脱水，当脱水完成后，放出550kg脱水铅液送入真空保温储存罐中，同时再加入550kg物料进行重复脱水过程；海绵铅脱水速率为1.8t/h。密闭熔炼炉设置有出气孔，所述出气孔与真空泵组连通，在密闭熔炼过程中，随着熔炼的进行，使海绵铅中的水挥发并除去；

步骤2、将步骤1中的含cu的粗铅液在温度为800℃、压力为18pa条件下进行真空蒸馏9min，收集蒸馏挥发物并进行冷却处理，得到精铅。

将精铅进行化学成分分析，结果表明精铅中铅的纯度高达99.96wt%，精铅中铜的质量分数降至0.005wt%。

实施例4

如图1所示，该海绵铅的精炼方法，其具体步骤包括：

步骤1、将30吨海绵铅（海绵铅包括以下组分：铅94wt%，铜0.1wt%，水5.5wt%，电解质2wt%）在压力为0.05mpa，温度为380℃进行密闭熔炼，使电解质和含cu的粗铅液分离，上层为电解质，下层为含cu的粗铅液，密闭熔炼过程中挥发出水蒸汽进行海绵铅脱水；密闭熔炼是一个半连续的过程。首先往密闭熔炼炉内加入550kg海绵铅物料，使其完全融化，进行熔炼脱水，当脱水完成后，再往里加入550kg物料，继续进行熔炼脱水，当脱水完成后，放出550kg脱水铅液送入真空保温储存罐中，同时再加入550kg物料进行重复脱水过程；海绵铅脱水速率为1.6t/h。密闭熔炼炉设置有出气孔，所述出气孔与真空泵组连通，在密闭熔炼过程中，随着熔炼的进行，使海绵铅中的水挥发并除去；

步骤2、将步骤1中的含cu的粗铅液在温度为900℃、压力为18pa条件下进行真空蒸馏9min，收集蒸馏挥发物并进行冷却处理，得到精铅。

将精铅进行化学成分分析，结果表明精铅中铅的纯度高达99.96wt%，精铅中铜的质量分数降至0.008wt%。

以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。