制造用于制造稀土元素磁体的原材料的方法和设备与流程

本发明涉及制造用于制造稀土元素磁体的原材料的方法、原材料和制造用于制造稀土元素磁体的原材料的设备。

背景技术：

永久磁铁(也称为：永磁体)是一块可磁化的材料，例如铁、钴或镍，该材料保持其静态磁场，而无需电流(与电磁体相反)。永久磁铁可通过磁场在铁磁材料上的作用产生。

稀土元素磁体包括一组永磁体，该永磁体基本上由黑色金属(铁、钴、稀有镍)和稀土金属(特别是钕、钐、镨、镝、铽、钆)构成。它们的特征是，具有高度的磁剩磁通量密度和高度的磁矫顽强度的同时，具有高度的磁能密度。

钕、铁和硼(ndfeb)的合金例如能够以相对有利的成本制造非常强的磁铁。通过粉末冶金工艺进行制造，但如今部分地也作为塑料粘结的磁铁。长期以来，使用温度被限制在60-120℃。在最近的具有其他稀土元素、特别是镝或铽的另外的添加物的改进方案中，温度稳定性可提升至超过200℃。为了提高耐腐蚀性，常常加入其他合金成分，如钴。

永磁体由结晶的粉末制成。在存在强的磁场的情况下将磁粉压入模具中。对此，晶体以其优选的磁化轴线沿磁场方向对齐。然后烧结压制品。在烧结时，通过加热，使粉末的粉末成分彼此结合或压实，但是没有或者至少不是所有原材料都被熔化。对此，压制品通常在高压条件下如此加热，即，使温度保持在主要成分的熔化温度以下，从而保持工件的构型(形状)。

在高于1000℃的烧结温度条件下，向外作用的磁化损失，因为原子的热运动导致晶体中的元磁体最大程度地相反平行地定向。然而，由于烧结复合物中的晶粒的取向不会丢失，所以在磁体冷却之后元素流的平行定向可通过足够强的磁化脉冲来重新建立。

尤其通过例如在流化床喷射研磨机或类似的研磨设备中研磨相应的合金或组成成分来制造磁粉。在流化床喷射研磨机中，尤其进行限定的超细研磨，其虽然具有精确的颗粒上限，但是超细颗粒份额不容忽视。对此，粉碎能量由气体喷射器提供。

实践已经证实，可借助现有技术已知的方法制造的磁粉在化学方面具有很强的活性，因此即使在氧浓度很低的情况下也能与来自环境的氧气或氮气反应。由此随着对磁粉的进一步加工伴随有磁粉着火。实践还表明，借助现有技术已知的磁粉制造的磁体通常仅可很差的取向，由此由已知的磁粉制造的磁体的剩磁变差。这些缺点可尤其伴随有在磁粉中有很高体积百分比的细粉组分，或在磁粉中有很高体积百分比的细粉组分时有这些缺点。

此外，由现有技术已知的磁粉制造的磁体由于粗粒组分的体积百分比很高而会具有值得改进的对向场稳定性或矫顽强度。

技术实现要素：

本发明的目的是，进一步优化制造用于制造稀土元素磁体的原材料混合物，以及可制造由此改进的稀土元素磁体。

上述目的通过具有在独立权利要求中的特征的对象实现。其他的有利设计方案由从属权利要求描述。

本发明涉及制造粉末状的且设置用于制造稀土元素磁体的原材料的方法。

该方法的第一步骤规定，粉碎包括至少一种稀土金属的合金，其中，由包括至少一种稀土金属的合金生成粉末状的中间产品。

另一步骤规定，为粉末状的中间产品进行针对粒度和/或密度的至少一次分级，其中，粉末状的中间产品的借助至少一次分级形成的部分形成为用于制造稀土元素磁体的原材料。

为该方法设置至少一个动态筛分器，该动态筛分器为粉末状的中间产品实施至少一次针对粒度和/或密度的分级，且对此从粉末状的中间产品中分离出形成用于制造稀土元素磁体的原材料的部分。

在优选的实施方式中可规定，将粉末状的中间产品输送给至少一个静态筛分器。然后可将借助至少一个静态筛分器从粉末状的中间产品中分离的份额输送给至少一个动态筛分器，至少一个动态筛分器对借助至少一个静态筛分器从粉末状的中间产品中分离出的份额实施针对粒度和/或密度的至少一次分级，且对此从该份额中分离出形成为用于制造稀土元素磁体的原材料的部分。

至少一个动态筛分器也可筛分粉末状的中间产品且还进行分散，结果从粉末状的中间产品中分离出形成为用于制造稀土元素磁体的原材料的部分。

此外可想到，在针对粒度和/或密度的第一分级中，至少一个动态筛分器从粉末状的中间产品中分离出粗粒物料，且在针对粒度和/或密度的第二分级中，至少一个动态筛分器从粉末状的中间产品中分离出精细物料。在此，粉末状的中间产品的与精细物料和粗粒物料分离的份额可提供形成为用于制造稀土元素磁体的原材料的部分。

已经证实以下实施方式是适宜的，在其中，针对粒度和/或密度的第一分级和针对粒度和/或密度的第二分级经由恰好一个动态筛分器进行。此外，包括至少一种稀土金属的合金在两个彼此分开的步骤中分别优选以机械方式粉碎，其中，在分开的步骤中由粉碎物产生粉末状的中间产品。

至少一个动态筛分器在保护气体氛围条件下对粉末状的中间产品实施至少一次针对粒度和/或密度的分级。

本发明还涉及用于制造稀土元素磁体的原材料，该原材料通过根据前述实施方式中任一实施方式的方法制造。在根据本发明的原材料中，＞8μm的颗粒份额占≤2体积百分比，尤其在0.1体积百分比和1体积百分比之间的范围中；和/或，＜2μm的颗粒份额占≤2体积百分比，且尤其在0.05体积百分比和2体积百分比之间的范围中。

本发明还涉及用于制造稀土元素磁体的方法。该方法包括下列步骤：

-借助根据上面描述的实施例的方法制造原材料，

-将原材料引入型模中且在型模中挤压原材料，其中，由原材料形成坯件，

-烧结坯件且给烧结的坯件加载磁化脉冲，使得结果烧结的且加载磁化脉冲的坯件形成为稀土元素磁体，可选地可使坯件经受机械加工。

此外可借助所述的用于制造稀土元素磁体的方法制造根据前述的原材料，且将该原材料引入型模中并且进行挤压。

本发明还涉及制造粉末状的且设置用于制造稀土元素磁体的原材料的设备。前面已经针对方法的各种实施方式进行描述的特征同样可设置在下面描述的设备中，因此不再熬述。下面描述的涉及根据本发明的设备的各种实施方式的特征必要时设置在前面已经描述的方法中。

制造粉末状的设置用于制造稀土元素磁体的原材料的设备包括至少一个粉碎装置，至少一个粉碎装置通过粉碎包括至少一种稀土金属的合金产生粉末状的中间产品。

此外，该设备包括至少一个分离装置，至少一个分离装置可通过针对粒度和/或密度的分级或筛分从粉末状的中间产品中分离出形成为用于制造稀土元素磁体的原材料的部分。

规定，至少一个分离装置包括至少一个动态筛分器，至少一个动态筛分器通过针对粒度和/或密度的分级可从粉末状的中间产品中分离出形成为用于制造稀土元素磁体的原材料的部分。

在优选的实施方式中可规定，至少一个分离装置包括至少一个静态筛分器，粉末状的中间产品可输送给该至少一个静态筛分器。由此至少一个静态筛分器和至少一个动态筛分器可如此彼此连接，使得借助至少一个静态筛分器从输送的中间产品中分离出来的份额可输送给至少一个动态筛分器。然后至少一个动态筛分器必要时可从输送的份额中分离出形成为用于制造稀土元素磁体的原材料的部分。

可使至少一个动态筛分器构造成用于筛分和分散输送的粉末状的中间产品。

也可使至少一个粉碎装置包括两个依次连续的粉碎机，粉碎机分别构造成用于优选以机械方式粉碎包括至少一种稀土金属的合金，且彼此共同作用以便由包括至少一种稀土金属的合金产生粉末状的中间产品。

此外，已经证实以下实施方式是适宜的，在其中，至少一个动态筛分器可在保护气体氛围条件下实施针对粒度和/或密度的分级。

在前述方法中或可借助前述设备制造的原材料可主要包括目标尺寸范围的颗粒，且几乎没有包括比目标尺寸范围的颗粒更小的颗粒的杂质。该杂质在下面也称为超细颗粒。此外，在前述方法中或借助前述设备制造的原材料可基本没有包括比目标尺寸范围的颗粒更大的颗粒的杂质。该杂质在下面也称为粗颗粒。

借助根据前述的方法或设备可尤其制造这样的原材料，即，该原材料基本仅包括在基本均匀的混合物中尺寸在目标尺寸范围之内的颗粒。关于通过前述方法或可借助前述设备制造的原材料已经证实以下实施方式是适宜的，在其中，原材料具有的颗粒在1μm和10μm之间的目标尺寸范围中，尤其在2μm和8μm之间的目标尺寸范围中。在粉碎包括至少一种稀土金属的合金时，在实践中不可避免出现超细颗粒的份额，该超细颗粒小于目标尺寸范围。此外大多存在没有被充分粉碎的粗颗粒的份额。在此始终必须找到好的折中。虽然对原材料的进一步研磨会导致粗颗粒的份额减少，但是同时提高了同样不期望的超细颗粒的份额。超细颗粒和/或粗颗粒在原材料中的很高的体积百分比份额伴随有相应地由该原材料制造或制成的稀土元素磁体的不期望的性能。

特别优选地，在前述方法中或借助前述设备制造的原材料包含体积百分比≤2、尤其体积百分比≤1的超细颗粒。此外可设置成，在前述方法中或借助前述设备制造的原材料包括体积百分比≤2，尤其体积百分比≤1的粗颗粒。

根据优选的实施方式，在前述方法中或借助前述设备制造的原材料基本或大多颗粒在2μm和8μm之间的目标尺寸范围中，其中，尺寸在8μm以上的颗粒份额占≤2体积百分比，尤其在0.1体积百分比和1体积百分比之间的范围中，且其中，尺寸小于2μm的颗粒份额占≤2体积百分比，尤其在0.05体积百分比和2体积百分比之间的范围中。

前面已经阐述的且作为根据本发明的方法或根据本发明的设备的组成部分的至少一个动态筛分器可包括分级转子。分级转子的转速必要时可与对于需要制造的原材料期望的粒度分布相关地控制或调控。对此，可设置控制和/或调控单元，控制和/或调控单元与至少一个动态筛分器连接。可在控制和/或调控单元上存储算法，控制和/或调控单元通过该算法在参考对于需要制造的原材料期望的相应的粒度分布的情况下自动地调控或控制构造成至少一个动态筛分器的组成部分的分级转子的转速。

前面已经阐述的且在根据本发明的方法或根据本发明的设备的各种实施方式中设置的至少一个静态筛分器必要时可至少由其旋流分级器构成。通过至少一个旋流分级器必要时就可实现超细颗粒份额的减少。经由至少一个静态筛分器或至少一个旋流分级器分离的粉末混合物(其在下面也称为粉末状的中间产品)在分离超细颗粒之后通常也始终还包含直至10体积百分比的超细颗粒和/或直至10体积百分比的粗颗粒。因此，在这种粉末状的中间产品中不得已始终存在的超细组分在很多方面对由此制成的稀土元素磁体的特性有不利的影响。

为了更进一步地改进颗粒组成，研磨的且必要时部分地已经经由至少一个静态的筛分器部分地除去超细颗粒的粉末状的中间产品还经受通过至少一个动态筛分器实施的另一筛分过程。为了可有效地进行该筛分过程，已经证实以下实施方式是适宜的，在其中，粉末状的中间产品首先被分散，然后根据粒度和/或密度为分散的粉末状的中间产品进行分级。根据粒度和/或密度的分散和分级可在刚好一个动态筛分器中进行。然后，经由至少一个动态筛分器或经由刚好一个动态筛分器可从粉末状的中间产品中分离出超细颗粒和/或粗颗粒。

即，该方法可单独地或结合地包括以下步骤：

-分散中间产品，和/或

-再次分离超细颗粒和/或粗颗粒。

因此优选地可规定，在唯一的装置之内、尤其在唯一的动态筛分器之内进行分散中间产品，以及再次分离超细颗粒和/或粗颗粒。由于必要时在粉末状的中间产品中存在的超细颗粒的较高的浓度的高度化学反应能力，唯一的动态筛分器必要时可在保护气体氛围条件下实施分散和/或筛分。保护气体例如使用氦气、氩气、氮气等。

构造成合金的组成部分的至少一种稀土金属例如可由铁和/或硼构成。例如包括至少一种稀土金属的合金可为ndfeb合金。经由上述方法步骤或借助所述设备，可由包括至少一种稀土金属的合金制造基本仅包括在1μm至10μm之间、优选在2μm至8μm之间的目标尺寸范围中的颗粒的原材料。优选地，原材料包括≥95体积百分比、尤其≥98体积百分比的在2μm至8μm之间的目标尺寸范围中的颗粒。

所述设备可包括用于对包括至少一种稀土金属的合金进行粗粉碎的装置。借助用于粗粉碎的装置必要时由包括至少一种稀土金属的合金形成的粗粒粉末部分必要时可在必要时构造成设备的组成部分的用于精细粉碎的装置中研磨成精细的粉末部分，其中，精细的粉末部分形成粉末状的中间产品。例如用于精细粉碎的装置可构造成流化床喷射研磨机。

附图说明

下面应根据附图详细阐述本发明的实施例及其优点。各个元件彼此在附图中的尺寸比例不是始终与真实尺寸比例一致，因为相比于其他元件，一些形状被简化地示出并且为了更好地加以说明另一些形状被放大地示出。下面描述的特征不是仅与相应的实施例关联，而是可用在一般情况下。

图1示意性地示出了制造用于制造稀土元素磁体的原材料的方法步骤，如可相应单独地或以示出的结合方式地设置在各种实施方式中那样；

图2示出了动态筛分器的横截面，如可设置在根据本发明的方法的各种实施方式中以及根据本发明的设备的各种实施方式中那样；

图3示出了根据图2的动态筛分器的侧向横截面；

图4对比粉末状的中间产品的对于根据本发明的方法或根据本发明的设备的各种实施方式可想到的粒度分布与设置用于制造稀土元素磁体的原材料的可想到的粒度分布；

图5示出了扫描电子显微镜的照片，如可构造用于粉末状的中间产品那样；

图6示出了如可借助根据本发明的方法或根据本发明的设备以各种实施方式制造的原材料的扫描电子显微镜的照片。

对本发明的相同元件或作用相同的元件分别使用相同的附图标记。此外为了清楚起见，在各个附图中仅示出用于说明相应附图所必需的附图标记。所示出的实施方式仅是例如能够实现本发明的示例，并且这些示例不是封闭性的限制。

具体实施方式

图1示意性地示出了制造用于制造稀土元素磁体的原材料am的方法步骤。对此作为基础使用合适的rfeb合金，其包括具有期望的定量比的组成部分r＝稀土金属、fe＝铁以及b＝硼。例如使用ndfeb合金制造所谓的钕磁铁。首先可能必须以期望的定量比由元素制造合金。在第一工序中该合金经受粗研磨。例如在机械研磨设备中或通过与氢脆化。对此，尤其形成大小直至几mm的颗粒。然后使在粗研磨中获得的粗粉末部分gpf经受精细研磨，其中，形成或应形成平均粒度在d50＝2μm至5μm之间的颗粒。即，精细粉末部分fpf的d50值在2μm至5μm之间且具有到较精细的以及到较粗颗粒的相应宽的颗粒分布，具有相应量的超细组分(d10＝约1-2μm)或粗粒组分(d90＝约8-15μm)。与超细组分的下面描述的颗粒fp不同，粗颗粒gp虽然在化学方面稳定且也可在磁场中良好地取向，但是其对磁体的对向磁场稳定性有不利的影响，因为粗颗粒gp已经在对向磁场很小时就重新磁化，因此使得整个磁体的对向磁场稳定性(或矫顽强度)变差。由此有利的是，进一步降低在用于制造烧结的永磁体的原材料混合物中的粗粒gp的组分。

超细组分的颗粒fp基于其精细度在化学方面非常活跃且即使在氧浓度很小的情况下就与环境中的氧气和氮气反应。超细颗粒fp可在进一步加工粉末时引起暂时的粉末燃烧。超细颗粒fp的另一缺点是，精细的粉末粒在通常可用的磁场以及挤压装置(尺寸级约为10-20koe)中仅可很差地取向，因此由其制成的磁体的剩磁变差。由此，在第四或额外的方法步骤中从精细的粉末部分fpf中除去超细组分，尤其是直径≤1-2μm的颗粒。对此，例如紧接在根据编号1和2的粗研磨和精细研磨之后，通过旋风筛分器引导混合物，使得超细组分经由合适的气流一起引导，且同时与混合物分离。由此形成中间产品zp。但是该中间产品始终还是包含小于约1μm至2μm的超细颗粒的直至10％的不容忽视的份额。

为了尽可能完全地除去超细颗粒fp≤1μm至2μm所留有的份额，和/或在10μm和15μm之间的粗颗粒gp，中间产品zp至少经受另一筛分过程，以便除去不期望的超细颗粒fp或粗颗粒gp或超细颗粒fp和粗颗粒gp，因此进一步改善颗粒的目标尺寸zg的均匀性，尤其以便获得作为原材料am的粉末混合物，该粉末混合物基本仅还包括粒度在约2μm至8μm之间的目标范围中的颗粒，因为该颗粒在磁性方面代表最好的粉末部分。在时间上接在编号4的步骤之后的其他所有步骤都是借助动态筛分器10(参见图2和图3)或高效筛分器完成。

目标尺寸zg在2μm至8μm之间的颗粒在化学方面足够稳定，使得颗粒在标准的制造过程中完全没有引起额外的氧化。此外，颗粒可借助普通的磁场良好地取向。因此颗粒主要有助于实现制成的磁体的很高的剩磁且因此是值得期望的、被需要的且有利的。该目标尺寸zg的粉末粒越多，由此制造的磁体的磁性值(剩磁br和对向磁场稳定性hcj)越佳。

在另一或在此第5方法步骤中，使粉末状的中间产品zp分散，以便建立中间产品zp的不同颗粒的尽可能均匀的分布。对此尤其克服在颗粒之间的分子的和磁性的吸引力，且使得能够紧接分散重新筛选和分离超细组分的颗粒和/或粗粒组分的颗粒。而且对于该方法步骤使用动态筛分器10(参见图2和图3)或高效筛分器。

分散的粉末状的中间产品zp被重新筛分且同时除去超细组分的颗粒和/或粗粒组分的颗粒。由此最佳地分离超细组分和粗粒组分以便制造期望的颗粒目标尺寸zg。对此，尺寸小于1μm的超细颗粒组分减少到小于1％的份额。可替代地或额外地，尺寸超过10μm的粗颗粒组分同样可减少到小于1％的份额。

至少一个额外的筛分过程优选在保护气体氛围下进行，例如在氦气、氩气或氮气条件下进行，其中，这些可能的列举不应是封闭性的。保护气体氛围尤其防止由于超细颗粒fp引起的暂时的粉末燃烧。

特别优选地，第五和第二方法步骤或最后两个方法步骤、即分散和分离超细颗粒fp和/或分离粗颗粒gp可在根据图2和图3的动态筛分器10中共同进行。

关于根据图2和图3的动态筛分器10的实施方式，经由产品供给部1将粉末状的中间产品zp从上方输送给筛分器装置或动态筛分器10。通过筛分器空气入口2输送必须的处理空气vl，处理空气携带通过产品供给部1输送的粉末状的中间产品zp且被引导通过静止的导向叶片罩3的多个可调节的导向叶片间隙，由此使中间产品zp分散。作为处理空气vl在此使用保护气体。

如此分散的中间产品zp经由可平稳调节转速的筛分器轮4引导，其中，或者以目标和粗粒物料或者以目标和超细物料对颗粒尺寸进行分离。

通过优化的筛分器轮设计确保，通过仅一个筛分器轮4即使在生产量很大的情况下也可实现非常高的精细度。超细颗粒fp经由装有水平轴8的筛分器轮4在筛分器装置或动态的筛分器10的中央离开筛分装置10。粗颗粒gp通过筛分器轮4转向且通过构造成螺旋形且设有分隔壁5的机壳9在背后经由在机壳9的下侧上的粗粒物料出口6排出。通过粗粒物料阀门7的位置可在困难的分离任务中调节粗颗粒gp的排出量，且由此影响粗颗粒gp的工整度。目标尺寸zp的颗粒与粗粒物料一起经由粗粒物料出口6离开动态筛分器10。超细颗粒fp与目标尺寸zp的颗粒分离且因此没有形成经由粗粒物料出口6离开动态筛分器10的部分的组成部分。

对此尤其通过调节处理空气vl的气流和/或筛分器轮4的转速，实现对期望的目标粒度zg的调节。较大的气流和/或较低的转速导致较粗粒的产品，而较小的气流和/或较高的转速导致更细的产品。

此外，图3示出了至少两个缝隙式气体输送部11，缝隙式气体输送部是必需的，以便以所谓的缝隙式气体sg吹扫在精细物料出口和筛分器轮4之间的间隙。但是仅具有一个缝隙式气体输送部11的实施方式也是可能的。通过吹扫避免，颗粒附着在筛分器轮4中和/或精细物料出口与筛分器轮4之间的间隙中以及对其堵塞。借助对此合适的流体、在优选的实施方式中借助保护气体进行吹扫。

图4示出了在中间产品zp中以及在原材料am中的粒度分布。在图表中，尤其单位为μm的粒度相对于以百分比给出的在相应混合物的体积密度中的份额绘出。对此可明显看出，通过对中间产品zp进行分散以及借助接下来通过动态筛分器10分离超细颗粒fp≤1μm和/或粗粒颗粒gp≥10的筛分的附加的方法步骤，可实现在原材料am中的更均匀的颗粒混合，在其中超细颗粒fp的份额占≤1％的体积密度，且在其中粗颗粒gp的份额同样占≤1％的体积密度。尤其将以阴影示出的超细颗粒fp和粗颗粒gp的份额从粉末状的中间产品zp中除去。

如此制造的原材料am由于粒度在1μm和10μm之间、优选在2μm和8μm之间特别适合制造烧结的稀土元素磁体，因为在原材料am的该粒度的情况下可实现特别好的磁性值。尤其用该原材料am对于制造永磁体来说实现了高的(改进的)剩磁值br和很好的(改进的)对向磁场稳定性hcj以及明显改进的退磁曲线的矩形。

图5示出了粉末状的中间产品zp的扫描电子显微镜的照片，以及图6示出了原材料am的扫描电子显微镜的照片，其例如可在根据本发明的方法的各种实施方式中制造且可用于制造稀土元素磁体。中间产品zp是不同粒度的显著不均匀的混合物且尤其含有很大份额的超细颗粒fp，而图6明显示出，经两次筛分的原材料am主要仅还包含目标尺寸zg在1μm和10μm之间、优选在2μm和8μm之间的颗粒。

实施方式、示例和前述段落的变型方案、权利要求或下面的描述和附图及其不同的视图或相应的个别特征可彼此独立地或任意结合地应用。与一种实施方式结合描述的特征可用于所有的实施方式，除非该特征不相容。本发明在参考优选的实施方式的情况下进行描述。本领域技术人员可想到，对本发明进行变型或改变，对此没有离开下面权利要求的保护范围。可将其中一个示例的其中一部分的构件或特征与另一示例的特征或构件结合使用。

附图标记列表

1产品供给部

2筛分器空气入口

3导向叶片罩

4筛分器轮

5分隔壁

6粗粒物料出口

7粗粒物料阀门

8轴

9机壳

10筛分器装置

11缝隙式气体输送部

am原材料

fp超细的颗粒/超细颗粒

fpf精细粉末部分

gp粗的颗粒/粗颗粒

gpf粗粉末部分

vl处理空气

zg目标尺寸

zp中间产品

sg缝隙式气体