本发明涉及块体纳米材料制备领域，特别涉及超高强大块体纳米镁合金制备方法。
背景技术
镁合金具有低密度、高比强度、高比刚度、高阻尼等优点，作为新一代轻质结构材料，其优异的减重特性对航空航天、交通运输等领域具有重要意义。我国镁资源极其丰富，其广泛应用有助于我国发挥资源优势、进一步提升国际话语权。然而现有镁合金力学性能偏低，难以满足航空航天等领域对于高性能材料的需求，因而提高镁合金强度、制备高强甚至超高强镁合金是镁合金研究的重要目标。制备块体纳米材料是金属材料有效的强化途径，通过将镁合金纳米化可显著提高其强度，制备块体纳米镁合金对超高镁合金材料制备有重要意义。然而，目前制备块体纳米镁合金的方法匮乏，急需开发块体纳米镁合金制备新方法。
技术实现要素：
本发明在于提供一种超高强大块体低稀土纳米镁合金制备方法。所述镁合金原子百分比成分为：mg-0.91~1.36gd-0.87~1.29y-0.06~0.14zr，先采用半连续铸造方法制取镁合金锭坯，将镁合金锭坯进行均匀化热处理后挤压成棒材，然后对挤压棒材进行旋锻变形。采用此方法制得的纳米镁合金平均晶粒尺寸为30~100nm，所得纳米镁合金成品尺寸为直径3~7mm、长1000~2000mm，结合后续热处理合金室温抗拉强度≥700mpa，屈服强度≥640mpa，断后伸长率≥5%。
本发明超高强大块体纳米镁合金制备方法，包括以下具体步骤：
a．采用半连续铸造方法制取镁合金锭坯；
b．将镁合金锭坯进行均匀化热处理，将均匀化处理后的坯料进行挤压变形；
c．将挤压棒材进行旋锻变形，控制旋锻温度为0~150℃，控制道次变形量为5~20%，控制旋锻总变形量为20~60%，控制进料速度为1~3mm/min，每道次变形后改变进料方向；
d．将纳米镁合金进行时效热处理。
所述的旋锻变形，控制旋锻温度为0~100℃。
所述的旋锻变形，控制道次变形量为5~15%。
所述的旋锻变形，控制总变形量为30~50%。
所述的旋锻变形，控制进料速度为1~2mm/min。
本发明的有点有：
1)将挤压棒材进行旋锻变形。一方面，旋锻变形可实现高的静水压应力，降低镁合金的开裂倾向，提高可实现的总变形量；另一方面，旋锻变形可实现高的应变速率，高应变速率可提高镁合金开裂前可累积的位错密度、高密度位错诱发镁合金内部形成纳米量级亚结构、进而形成纳米晶，旋锻变形是形成纳米晶的关键步骤。
2)通过控制旋锻变形工艺参数获得大块体纳米镁合金。旋锻变形时温度过高，变形过程中易发生再结晶和晶粒长大；温度过低，旋锻变形的高应变速率以及变形的不均匀，易导致合金棒材心部内应力剧增，诱发开裂。通过大量试验探索表明，在0~150℃旋锻变形，可形成平均尺寸为30~100nm纳米晶。合理的旋锻总变形量也是获得纳米镁合金的重要保障，总变形量过低时，仅可在局部形成超细晶组织，难以形成纳米晶，而变形量过高则容易导致合金开裂。大量试验探索表明，旋锻总变形量在20~60%时，才可获得大块体纳米镁合金。
3)采用半连续铸造方法制取镁合金锭坯，可减少夹杂、气孔、疏松、中心裂纹等缺陷，控制缺陷数量可降低其在后续变形过程中的开裂倾向、提高镁合金在旋锻变形过程中的成形性、提高可实现的旋锻总变形量、降低可采用的旋锻温度，进而降低纳米镁合金成品晶粒尺寸。采用挤压变形制备旋锻坯料，可进一步降低合金缺陷数量、减小缺陷尺寸，缺陷减少、缺陷尺寸降低有助于提高可实现的旋锻总变形量、降低可采用的旋锻温度，进而降低纳米镁合金成品晶粒尺寸。
具体实施方式：
实施例1
a．所述镁合金原子百分比成分为：mg-1.36gd-1.03y-0.13zr，采用半连续铸造方法制备镁合金锭坯，并进行均匀化热处理；
b．将均匀化处理后的合金坯料进行挤压变形；
c．将挤压棒材在25℃进行旋锻变形，控制道次变形量为15%、15%、10%，总变形量为35％，控制进料速度为2mm/min，每道次变形后改变进料方向，所得纳米镁合金平均晶粒尺寸为30nm、成品尺寸为直径3.5mm、长1500mm；
d．将纳米镁合金进行时效热处理。
根据gb/t228-2002对所得纳米镁合金进行力学性能测试，结果见表1。
实施例2
a．所述镁合金原子百分比成分为：mg-1.09gd-0.69y-0.14zr，采用半连续铸造方法制备镁合金锭坯，并进行均匀化热处理；
b．将均匀化处理后的合金坯料进行挤压变形；
c．将挤压棒材在100℃进行旋锻变形，控制道次变形量为10%、15%、10%、10%，总变形量为38％，控制进料速度为1mm/min，每道次变形后改变进料方向，所得纳米镁合金平均晶粒尺寸为50nm、成品尺寸为直径5mm、长2000mm；
d．将纳米镁合金进行时效热处理。
根据gb/t228-2002对所得纳米镁合金进行力学性能测试，结果见表1。
实施例3
a．所述镁合金原子百分比成分为：mg-1.09gd-0.69y-0.14zr，采用半连续铸造方法制备镁合金锭坯，并进行均匀化热处理；
b．将均匀化处理后的合金坯料进行挤压变形；
c．将挤压棒材在100℃进行旋锻变形，控制道次变形量为15%、15%、15%，总变形量为39％，控制进料速度为1mm/min，每道次变形后改变进料方向，所得纳米镁合金平均晶粒尺寸为70nm、成品尺寸为直径3mm、长1000mm；
d．将纳米镁合金进行时效热处理。
根据gb/t228-2002对所得纳米镁合金进行力学性能测试，结果见表1。
实施例4
a．所述镁合金原子百分比成分为：mg-1.09gd-0.69y-0.14zr，采用半连续铸造方法制备镁合金锭坯，并进行均匀化热处理；
b．将均匀化处理后的合金坯料进行挤压变形；
c．将挤压棒材在50℃进行旋锻变形，控制道次变形量为15%、15%、15%、10%，总变形量为45％，控制进料速度为2mm/min，每道次变形后改变进料方向，所得纳米镁合金平均晶粒尺寸为50nm、成品尺寸为直径3.5mm、长1500mm；
d．将纳米镁合金进行时效热处理。
根据gb/t228-2002对所得纳米镁合金进行力学性能测试，结果见表1。
实施例5
a．所述镁合金原子百分比成分为：mg-1.36gd-1.03y-0.13zr，采用半连续铸造方法制备镁合金锭坯，并进行均匀化热处理；
b．将均匀化处理后的合金坯料进行挤压变形；
c．将挤压棒材在100℃进行旋锻变形，控制道次变形量为15%、15%、15%，总变形量为39％，控制进料速度为1mm/min，每道次变形后改变进料方向，所得纳米镁合金平均晶粒尺寸为80nm、成品尺寸为直径5mm、长1500mm；
d．将纳米镁合金进行时效热处理。
根据gb/t228-2002对所得纳米镁合金进行力学性能测试，结果见表1。
表1纳米镁合金室温抗拉力学性能