一种原位合成Cu-石墨烯杂聚体增强铝基复合材料的制备方法与流程

本发明涉及一种利用原位合成法来改善铝基复合材料力学性能的制备方法，属于粉末冶金技术领域。

背景技术：
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铝基复合材料以其高的比强度、比模量、良好的高温性能以及耐腐蚀性能，广泛应用在汽车、航天、军事等领域，但是传统的增强相如陶瓷颗粒、晶须、以及纤维等由于其自身比重较大、强度有限，越来越难以满足现代工业对于结构复合材料轻质高强的应用要求，石墨烯增强铝基复合材料是一种实现这些要求的理想材料。

石墨烯作为近些年来逐渐受到关注的增强相，具有较高的力学性能，单层碳原子的石墨烯是目前为止发现的最为坚硬材料。目前对于石墨烯增强铝基复合材料的研究主要是将石墨烯与铝混合高能球磨，成型成块体材料，这种高能球磨的过程对于石墨烯的破坏比较严重，严重降低了石墨烯的增强效果，而且由于石墨烯与铝基体的不润湿特性，导致最终的复合材料的界面结合强度较弱，界面载荷传递效率较低，这是石墨烯增强铝基复合材料遇到的瓶颈所在，如何在保持石墨烯结构完整的基础上实现良好的分散和强健干净的界面结合是目前研究的焦点。

技术实现要素：
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本发明的目的在于提供一种原位合成高力学性能cu-石墨烯杂聚体增强铝基复合材料的制备方法，为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案加以实现的，

一种原位合成cu-石墨烯杂聚体增强铝基复合材料的制备方法，包括如下的步骤：

(1)cu-石墨烯杂聚体的制备：将三水合硝酸铜、葡萄糖以及氯化钠混合均匀于去离子水中，将混合均匀的溶液置于-20℃的环境中48h，采用冷冻干燥技术，获得前驱体粉末，利用化学气相沉积方法煅烧还原，最后用去离子水洗去氯化钠模板获得cu-石墨烯杂聚体；

(2)cu-石墨烯/铝基复合粉末的混合：将获得的cu-石墨烯杂聚体与铝粉按照质量比1:100～200的比例放入球磨罐中，抽真空后充满氩气作为保护性气氛；经过每球磨十分钟间歇三十分钟的球磨工艺球磨八十分钟，制得cu-石墨烯/铝复合粉末；

(3)将所得的复合粉末置于500mpa的条件下冷压成型，将冷压后的块体材料在管式炉中在630℃的温度条件下通过氩气保护烧结1h,最后以1:40的挤压比在550℃、600mpa的环境条件下热挤压，得到cu-石墨烯/铝的块体复合材料。

步骤(2)中，将三水合硝酸铜、葡萄糖以及氯化钠按照(2.2-2.5)：(0.8-1.0)：(35-45)的质量配比混合均匀于去离子水中。利用化学气相沉积方法煅烧还原的方法为：将所得的前驱体复合粉末置于750℃，氢气气氛中还原煅烧2小时。

本方法利用盐模板法和粉末冶金法制备了cu-石墨烯杂聚体/铝复合材料，利用石墨烯上负载的铜金属纳米颗粒与铝基体反应生成金属间化合物以改善了在复合过程中铝与碳之间不润湿的现状，提高了界面结合性，同时利用冷压烧结-热挤压提高了烧结致密度，细化了晶粒，在提高铝基体力学性能的同时大大降低了烧结周期，提高了工艺效率，对于结构复合材料的应用发展有着较好的前景。

附图说明：

图1为本发明实例1，2，3所制得的cu-石墨烯杂聚体扫描照片。

图2为本发明实例1所制得的cu-石墨烯杂聚体/铝块体材料透射照片。

图3为本发明实例1，2，3所制得的cu-石墨烯杂聚体/铝基复合材料拉伸试样设计图。

图4为本发明实例1所制得的cu-石墨烯杂聚体/铝基复合材料与纯铝的拉伸曲线图。

具体实施例：

下面结合具体实施例进一步说明本发明，并不限制本发明。

实施例1

(1)将2.3g六水合硝酸镍、0.94g葡萄糖、40g氯化钠置于去离子水中磁力搅拌6小时，将所得的混合溶液置于冰箱中48h，将冻实的溶液置于冷冻干燥机中冷冻干燥24h，得到前驱体复合粉末；将所得的前驱体复合粉末置于750℃，氢气气氛中还原煅烧2小时，最后水洗除去氯化钠得到cu-石墨烯杂聚体，如图1所示。

(2)将所得的cu-石墨烯杂聚体/铝粉按照1：199的比例置于球磨罐中，充入氩气作为保护气氛。在行星式球磨机中经过低速短时间歇球磨(360转/分，每球磨10min间歇30min，球磨80min)。

(3)将所得的复合粉末置于500mpa的条件下冷压成型，将冷压后的块体材料在管式炉中通过氩气保护烧结1h(630℃),最后以1:40的挤压比在600mpa(550℃)条件下热挤压，得到cu-石墨烯/铝的块体复合材料。

(4)将(3)中得到的试样制备成拉伸试样，拉伸试样设计如图4所示。

本实验所制备的高性能ni-石墨烯/铝复合材料在热压态下的抗拉强度为190mpa，延伸率为20.3％.

实施例2

(1)将2.3g六水合硝酸镍、0.94g葡萄糖、40g氯化钠置于去离子水中磁力搅拌6小时，将所得的混合溶液置于冰箱中48h，将冻实的溶液置于冷冻干燥机中冷冻干燥24h，得到前驱体复合粉末；将所得的前驱体复合粉末置于750℃，氢气气氛中还原煅烧2小时，最后水洗除去氯化钠得到cu-石墨烯杂聚体，如图1所示。

(2)将所得的cu-石墨烯杂聚体/铝粉按照1：135的比例置于球磨罐中，充入氩气作为保护气氛。在行星式球磨机中经过低速短时间歇球磨(360转/分，每球磨10min间歇30min，球磨80min)。

(3)将所得的复合粉末置于500mpa的条件下冷压成型，将冷压后的块体材料在管式炉中通过氩气保护烧结1h(630℃),最后以1:40的挤压比在600mpa(550℃)条件下热挤压，得到cu-石墨烯/铝的块体复合材料。

(4)将(3)中得到的试样制备成拉伸试样，拉伸试样设计如图4所示。

本实验所制备的高性能ni-石墨烯/铝复合材料在热压态下的抗拉强度为223mpa，延伸率为17.5％.

实施例3

(1)将2.3g六水合硝酸镍、0.94g葡萄糖、40g氯化钠置于去离子水中磁力搅拌6小时，将所得的混合溶液置于冰箱中48h，将冻实的溶液置于冷冻干燥机中冷冻干燥24h，得到前驱体复合粉末；将所得的前驱体复合粉末置于750℃，氢气气氛中还原煅烧2小时，最后水洗除去氯化钠得到cu-石墨烯杂聚体，如图1所示。

(2)将所得的cu-石墨烯杂聚体/铝粉按照1：99的比例置于球磨罐中，充入氩气作为保护气氛。在行星式球磨机中经过低速短时间歇球磨(360转/分，每球磨10min间歇30min，球磨80min)。

(3)将所得的复合粉末置于500mpa的条件下冷压成型，将冷压后的块体材料在管式炉中通过氩气保护烧结1h(630℃),最后以1:40的挤压比在600mpa(550℃)条件下热挤压，得到cu-石墨烯/铝的块体复合材料。

(4)将(3)中得到的试样制备成拉伸试样，拉伸试样设计如图4所示。

本实验所制备的高性能ni-石墨烯/铝复合材料在热压态下的抗拉强度为201mpa，延伸率为12.8％。

技术特征：

技术总结
本发明涉及一种原位合成Cu‑石墨烯杂聚体增强铝基复合材料的制备方法，包括如下的步骤：Cu‑石墨烯杂聚体的制备：将三水合硝酸铜、葡萄糖以及氯化钠混合均匀于去离子水中，将混合均匀的溶液置于‑20℃的环境中48h，采用冷冻干燥技术，获得前驱体粉末，利用化学气相沉积方法煅烧还原，最后用去离子水洗去氯化钠模板获得Cu‑石墨烯杂聚体；Cu‑石墨烯/铝基复合粉末的混合；将所得的复合粉末置于500MPa的条件下冷压成型，将冷压后的块体材料在管式炉中通过氩气保护烧结1h,最后以1:40的挤压比在600MPa的环境条件下热挤压，得到Cu‑石墨烯/铝的块体复合材料。

技术研发人员：何春年;王杰;赵乃勤;师春生;刘恩佐;何芳;马丽颖;沙军威;李群英
受保护的技术使用者：天津大学
技术研发日：2018.07.15
技术公布日：2018.12.18