一种有机相制备不同形态Ru纳米材料的方法与流程

本发明属于新材料制备领域，特别涉及一种有机相制备不同形态ru纳米材料的方法。

背景技术：

纳米材料是指三维尺寸中有一维尺寸在1-100nm之间的材料，因为纳米材料具有大的比表面积、小尺寸效应以及量子尺寸效应等优异的性质，已经成为21世纪材料领域研究的热点。金属纳米材料因其独特的物理化和学性质更是引起了研究者的广泛关注。在金属纳米材料中，由于贵金属纳米材料在电子学、光学、催化、传感、生物标记以及光电纳米器件等众多领域具有良好的应用前景，因而成为国内外研究开发的重点。

金属ru纳米材料在苯加氢领域具有广泛的应用前景，其同时在电解水产氢领域也表现出了优异的催化性能。金属ru的催化性能和ru纳米材料的尺寸和形态密切相关。尽管人们开发出了多种制备ru纳米材料的方法，但是这些技术在不同程度上都存在着制备过程复杂、对ru纳米材料的尺寸和形态不能同时调节、制备的ru纳米材料稳定性差、易团聚以及不易修饰等问题。

因此，开发出一种简单、可靠、成本低廉、并能够同时可控调节ru纳米材料的尺寸和形态的制备ru纳米材料的新方法便具有十分重要的理论和实际应用价值。

技术实现要素：

为了解决上述问题，本发明提供了一种有机相制备不同形态ru纳米材料的方法。其具有以下优点：①制备的ru纳米材料在形态上和尺寸上同时可调；②制备的ru纳米材料稳定性好、尺寸均一、不易团聚；③制备的ru纳米材料表面容易修饰。

一种有机相制备不同形态ru纳米材料的方法，其特征在于，该方法制备的ru纳米材料其形态可在纳米晶、纳米线和纳米团簇之间进行调控。

所述的纳米晶的尺寸为2.8-3.2nm。

所述的纳米线长度为20-40nm，直径为2-4nm。

所述的纳米团簇尺寸为80-100nm。

一种有机相制备不同形态ru纳米材料的方法，其具体制备工艺过程为：

1）取10-40ml体积比为油胺∶四氢化萘=1∶1的混合溶液将其加入容量为150ml的四径瓶中，持续通ar气30min后，用型号为ms-h-pro⁺的加热型磁力搅拌器在500转/分的搅拌速度下加入10-80mg的rucl3，并将溶液升温至150-280℃。

2）称取9-70mg的叔丁基胺硼烷溶解在1-6ml体积比为油胺∶四氢化萘=1∶1的混合溶剂中超声分散均匀。

3）将步骤2）中的混合溶液注射入步骤1）的混合溶液中，调节步骤1）中磁力搅拌器的搅拌速率为100-800转/分，持续通入ar气10-60min，并保持溶液在150-280℃反应30-120min。

4）将上述溶液自然冷却后，加入50-100ml体积比为乙醇∶正己烷=（1-5）∶1的混合液，用型号为ms-h-pro⁺的加热型磁力搅拌器在500转/分的搅拌速率下于60℃持续搅拌1min，然后静置去除上层清液，此步骤重复三次后将上述溶液分散在60ml正己烷溶液中，就可得到不同形态的ru纳米材料。

本发明具有工艺简单，反应条件温和、合成效率高，对纳米材料的形貌和尺寸便于控制。采用本方法制备的纳米材料具有稳定性强以及易于修饰等优点。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的ru纳米晶的透射电子显微镜图片。

图2为本发明实施例2制备的ru纳米线的透射电子显微镜图片。

图3为本发明实施例3制备的ru纳米团簇的透射电子显微镜图片。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所列举实例只用于解释本发明，并非限定本发明的范围。

实施例1

1）取20ml体积比为油胺∶四氢化萘=1∶1的混合溶液将其加入容量为150ml的四径瓶中，持续通ar气30min后，用型号为ms-h-pro⁺的加热型磁力搅拌器在500转/分的搅拌速度下加入50mg的rucl3，搅拌得到均匀的溶液，然后升温至220℃。

2）将44mg的叔丁基胺硼烷溶解在2ml体积比为油胺∶四氢化萘=1∶1的混合溶剂中超声分散均匀。

3）将步骤2）中的混合溶液注射入步骤1）中的混合溶液中，调节步骤1）中磁力搅拌器的搅拌速率为100转/分，持续通入ar气30min，并在220℃下反应10min。

4）将上述溶液自然冷却后，加入60ml体积比为乙醇∶正己烷=1∶1的混合液，用型号为ms-h-pro⁺的加热型磁力搅拌器在500转/分的搅拌速率下于60℃持续搅拌1min，静置冷却后倒掉上清液，此步骤重复三次后将上述溶液分散在60ml正己烷溶液中，即可得到ru的纳米晶。

实施例2

1）按照实施例1进行。

2）按照实施例1进行。

3）将步骤2）中的混合溶液注射入步骤1）中的混合溶液中，调节搅拌速率为100转/分，在搅拌下持续通入ar气30min，并在220℃下反应120min。

4）按照实施例1进行，即可得到ru的纳米线。

实施例3

1）按照实施例1进行。

2）按照实施例1进行。

3）将步骤2）中的混合溶液注射入步骤1）中的混合溶液中，调节搅拌速率为800转/分，在搅拌下持续通入ar气30min，并在220℃下反应30min。

4）按照实施例1进行，即可得到ru的纳米团簇。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

技术特征：

技术总结
本发明属于新材料制备领域，特别涉及一种有机相制备不同形态Ru纳米材料的方法。本发明以RuCl3作为前驱体，油胺和四氢化萘作为稳定剂和溶剂，叔丁基胺硼烷作为还原剂，采用溶剂热法在惰性气体保护下制备了Ru纳米晶、纳米线和纳米团簇。本方法工艺简单高效、反应条件温和、制备的纳米材料具有稳定性强、易于修饰和形貌可控等优点。

技术研发人员：陈志民;刘源;李卫东;卢思宇;孟迪;陈永;方明明;陈加福;付建伟
受保护的技术使用者：郑州大学
技术研发日：2018.10.30
技术公布日：2019.01.18