采用真空感应熔炼不同Fe含量的CuFe合金材料的制备方法与流程

本发明属于有色金属合金
技术领域：
，具体涉及采用真空感应熔炼不同fe含量的cufe合金材料的制备方法。
背景技术：
：随着高强高导铜合金被广泛应用于各行各业，对此类高强高导铜合金的使用性能及制造成本提出更高的要求，铜铁合金因其同时具有铜的导电性，热传导性，延展性，弹性等性质和铁的耐磨性，强度，硬度，磁性等性质，表现出独有的且优越的特点，如电磁波屏蔽性、弹性、导电性、放热性、耐磨性、抗菌性等，并且铜铁合金可以被加工成棒材、电缆、板材、薄膜、粉末、管状等多种物理形态，并且可以应用于各种产业领域，拥有无法超越的竞争力和市场前景。但是从铜铁相图来看，室温时两者几乎完全不互溶，300℃时溶解度仍然为零，在1094℃时溶解度也只有5％左右，fe在cu中极低的溶解度，导致该合金在凝固过程中极易形成偏析严重的组织，严重影响了cufe合金的应用。而快速凝固可以细化晶粒，增加固溶度，并且是抑制或者减轻cufe合金在凝固过程中形成偏析组织的有效途径，因此快速凝固行为研究越来越受到人们的关注。目前国内外生产cufe合金的方法有：机械合金化法、形变原位复合法、气体雾化法、落管法、电磁悬浮熔炼法和真空电弧熔炼法等。其中，机械合金化法：将一定比例的cu粉和fe粉在高能球磨机中长时间研磨，使金属粉末在频繁的碰撞过程中，其组织结构不断细化，最终达到原子级混合而实现合金化的目的，但是这种方法在球磨过程中易代入杂质元素，成本较高；形变原位复合法：cufe原位复合材料的原始组织一般为cu基体上均匀分布着树枝状(熔炼法)或者颗粒状(粉末冶金法)的fe相，经大量形变后fe相变为纤维状。为了更好的提高cufe合金的综合性能，常采用形变时效方法，在变形中间添加几步热处理，目前还处理研究阶段；真空电弧熔炼法：将一定比例的铜块与铁块放入真空感应炉内进行熔化，待完全溶化后浇入模具内，通常将感应熔炼法和形变时效结合在一起来提高铜铁合金的性能，但是这种普通的感应熔炼法很容易造成偏析；这些方法有的成本较高，有的无法实现量产，现存的真空感应熔炼方法要添加稀土元素，本发明针对现有技术存在的不足，提供了采用真空感应熔炼的制备方法。技术实现要素：针对上述存在的问题，本发明提供一种能制备出低气体含量、组织均匀、无偏析的高性能铜铁合金材料的方法。本发明的技术方案是：采用真空感应熔炼不同fe含量的cufe合金材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤一：配料根据配比取电解铜板与cufe母合金为原料，或者取工业纯铁与cufe母合金为原料，待用；步骤二：装炉将上述配比好的原料装入真空感应熔炼炉内的坩埚中，合上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；步骤三：抽真空开启机械泵，打开低真空挡板阀抽真空，待炉内真空压力р≤0.08mpa时，开启罗茨泵；步骤四：熔炼当炉内真空压力р≤4pa时，加热升温，功率升至20kw-30kw，保温5min-10min，功率升至40kw-50kw，保温5min-10min，加热功率升至60kw-70kw，保持，待坩埚内原料上下达到均匀后，降功率至20kw以下，打开充氩气阀，缓慢向炉体内充入浓度为99.999％的氩气，炉内压力升至0.08mpa时，关闭充氩阀，升功率至70kw±5kw，精炼1min-2min；步骤五：浇铸降功率至40kw±5kw，保持0.5min左右开始浇铸，整个浇铸时间≤1min；步骤六：出炉浇铸完成后，关闭加热，冷却60min后出炉。进一步地，所述步骤一中当所需cufe合金成品中fe元素的百分含量≥50％时，原料选取工业纯铁和cufe母合金；当所需cufe合金成品中fe元素的百分含量＜50％时，原料选取电解铜板和cufe母合金；所需fe元素的百分含量较大时，fe元素以工业纯铁的形式加入，所需fe元素的百分含量较小时，fe元素以cufe母合金的形式加入，满足制备不同含量fe元素的cufe合金成品的要求。进一步地，所述步骤一中，cufe母合金中fe元素的百分含量为5％-95％；提供制备不同fe含量的cufe合金材料的原料，以满足不同用途使用。进一步地，所述坩埚包括但不限于铸铁坩埚，还包括其它不含碳坩埚，因为含碳坩埚(比如石墨坩埚)中的碳严重影响铜铁合金的熔炼。进一步地，采用脉冲激光器对上述铸铁坩埚内腔壁进行激光扫描处理，脉冲激光器扫描速度为5m/s-25m/s，波长≤1400nm，平均功率≤180w，重复频率≤65khz；保证坩埚内清洁，避免杂物影响熔炼合金的纯度，且激光清洗一种绿色清洗工艺，只取出污物而不损伤坩埚基材。进一步地，所述步骤五具体浇铸工艺为：先以3±0.5t/min的速率浇铸，然后再加速至5±0.5t/min，最后减速至2±0.5t/min；浇铸速度是先慢、再适当加快，最后再减慢，通过控制浇铸速率，能够避免因浇铸速度的不同影响熔炼合金材料的质量。进一步地，所述步骤五中浇铸模具选用水冷铜模，冷却时，以6-10℃/min的速度冷却并且保温30-40min，再以8-13℃/min的速度冷却15-20min，直至室温即可；加快冷却速度，方便获得组织均匀的铜铁合金。进一步地，所述步骤五中浇铸工艺在封闭的水冷铜模模具中进行，对封闭的浇铸流槽抽取真空，当真空压力р≤0.087mpa，以0.23-0.31min/l的冲入流量向其中加入氩气，加入时间为5-8min；浇铸时，避免浇铸过程中，合金熔液裸露在空气中，会将空气中的气体再次吸入，造成合金浇铸过程中破坏表面的氧化膜，与空气接触形成氧化残渣，加入惰性气体保护下并除去内部空气，使得产品气杂含量显著降低，提高合金的纯净度。进一步地，所述步骤六中采用冷却液进行循环冷却，冷却液成分为水、盐水或油；通过冷却液循环冷去，冷却效果好，对合金材料无腐蚀性。本发明的有益效果是：本发明提供采用真空感应熔炼不同fe含量的cufe合金材料的制备方法，与现有技术相比，制备cufe合金的原料电解铜板、工业纯铁的纯度均大于99％，能够保证纯度，避免因为掺杂的杂质影响到后期的处理效果；所用坩埚为铸铁坩埚，避免含碳坩埚中的碳严重影响铜铁合金的熔炼；所用浇铸模具选用水冷铜模，能够加快冷却速度，方便获得组织均匀的铜铁合金；根据制备所需fe元素以工业纯铁或cufe母合金的形式加入，此方法制备的cufe合金，组织致密，少气孔、夹杂，无宏观、微观偏析等缺陷。附图说明图1为是本发明的cufe5合金的x50金相组织示意图；图2为是本发明的cufe10合金的x50金相组织示意图；图3为是本发明的cufe20合金的x50金相组织示意图；图4为是本发明的cufe30合金的x50金相组织示意图；图5为是本发明的cufe50合金的x50金相组织示意图；图6为是本发明的cufe70合金的x50金相组织示意图；图7为本发明的cufe合金材料制备过程的主要流程图。具体实施方式以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。实施例1采用真空感应熔炼cufe母合金材料的制备方法，具体包括以下步骤：(1)按照含量百分比为1:1的比例称取cu、fe原料，混合均匀后装入坩埚放至真空熔炼炉内；(2)开启机械泵，打开低真空挡板阀抽真空，待真空熔炼炉内真空压力p＝0.08mpa时，开启罗茨泵，当真空度抽到p＝4pa时，加热装置功率升至20kw，保温5min，加热装置加热功率升至40kw，保温5min，加热装置加热功率升至60kw，待坩埚内原料上下达到均匀后，降低加热功率至20kw，打开充氩气阀，缓慢向真空熔炼炉炉体内充入氩气，炉内压力升至0.08mpa时，关闭充氩气阀，升功率至65kw，精炼1min；(3)降低真空熔炼炉功率至35kw，保持0.5min开始向浇铸模具内进行浇铸，浇铸完成后关闭加热，冷却60min后出炉即可制备fe含量为50％的cufe母合金。如图7所示，采用真空感应熔炼不同fe含量的cufe合金材料的制备方法，具体包括以下步骤：步骤一：配料根据制备cufe30合金的配比取电解铜板和上述制备的cufe母合金，待用；步骤二：装炉将上述配料装入真空感应熔炼炉内的铸铁坩埚中，坩埚包括但不限于铸铁坩埚，还包括其它不含碳坩埚，因为含碳坩埚(比如石墨坩埚)中的碳严重影响铜铁合金的熔炼，采用脉冲激光器对上述铸铁坩埚内腔壁进行激光扫描处理，脉冲激光器扫描速度为5m/s，波长1200nm，平均功率为160w，重复频率为55khz；保证坩埚内清洁，避免杂物影响熔炼合金的纯度，且激光清洗一种绿色清洗工艺，只取出污物而不损伤坩埚基材，合上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；步骤三：抽真空开启机械泵，打开低真空挡板阀抽真空，待炉内真空压力р＝0.06mpa时，开启罗茨泵；步骤四：熔炼当炉内真空压力р＝2pa时，加热升温，功率升至20kw，保温5min，功率升至40kw，保温5min，加热功率升至60kw，保持，待坩埚内原料上下达到均匀后，降功率至10kw，打开充氩气阀，缓慢向炉体内充入浓度为99.999％的氩气，炉内压力升至0.08mpa时，关闭充氩阀，升功率至65kw，精炼1min；步骤五：浇铸降功率至35kw，保持0.5min左右并在水冷铜模中开始浇铸，具体浇铸工艺为：先以2.5t/min的速率浇铸，然后再加速至4.5t/min，最后减速至1.5t/min，整个浇铸时间为0.5min；浇铸速度是先慢、再适当加快，最后再减慢，通过控制浇铸速率，能够避免因浇铸速度的不同影响熔炼合金材料的质量。步骤六：出炉浇铸完成后，关闭加热，采用冷却液进行循环冷却，冷却液成分为水、盐水或油；通过冷却液循环冷去，冷却效果好，对合金材料无腐蚀性，并以6℃/min的速度冷却并且保温30min，再以8℃/min的速度冷却15min，直至室温即可后出炉；加快冷却速度，方便获得组织均匀的铜铁合金。实施例2采用真空感应熔炼cufe母合金材料的制备方法，包括以下步骤：(1)按照含量百分比为1:1的比例称取cu、fe原料，混合均匀后装入坩埚放至真空熔炼炉内；(2)开启机械泵，打开低真空挡板阀抽真空，待真空熔炼炉内真空压力p＝0.08mpa时，开启罗茨泵，当真空度抽到p＝4pa时，加热装置功率升至25kw，保温8min，加热装置加热功率升至45kw，保温8min，加热装置加热功率升至65kw，待坩埚内原料上下达到均匀后，降低加热功率至20kw，打开充氩气阀，缓慢向真空熔炼炉炉体内充入氩气，炉内压力升至0.08mpa时，关闭充氩气阀，升功率至70kw，精炼1.5min。(3)降低真空熔炼炉功率至40kw，保持0.5min开始向浇铸模具内进行浇铸，浇铸完成后关闭加热，冷却60min后出炉即可制备fe含量为50％的cufe母合金。如图7所示，采用真空感应熔炼不同fe含量的cufe合金材料的制备方法，具体包括以下步骤：步骤一：配料根据制备cufe30合金的配比取电解铜板和上述制备的cufe母合金，待用；步骤二：装炉将上述配料装入真空感应熔炼炉内的铸铁坩埚中，坩埚包括但不限于铸铁坩埚，还包括其它不含碳坩埚，因为含碳坩埚(比如石墨坩埚)中的碳严重影响铜铁合金的熔炼，采用脉冲激光器对上述铸铁坩埚内腔壁进行激光扫描处理，脉冲激光器扫描速度为15m/s，波长1300nm，平均功率为170w，重复频率为60khz；保证坩埚内清洁，避免杂物影响熔炼合金的纯度，且激光清洗一种绿色清洗工艺，只取出污物而不损伤坩埚基材，合上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；步骤三：抽真空开启机械泵，打开低真空挡板阀抽真空，待炉内真空压力р＝0.07mpa时，开启罗茨泵；步骤四：熔炼当炉内真空压力р＝3pa时，加热升温，功率升至25kw，保温8min，功率升至45kw，保温8min，加热功率升至65kw，保持，待坩埚内原料上下达到均匀后，降功率至15kw，打开充氩气阀，缓慢向炉体内充入浓度为99.999％的氩气，炉内压力升至0.08mpa时，关闭充氩阀，升功率至70kw，精炼1.5min；步骤五：浇铸降功率至40kw，保持0.5min左右并在水冷铜模中开始浇铸，具体浇铸工艺为：先以3t/min的速率浇铸，然后再加速至5t/min，最后减速至2t/min，整个浇铸时间为0.8min；浇铸速度是先慢、再适当加快，最后再减慢，通过控制浇铸速率，能够避免因浇铸速度的不同影响熔炼合金材料的质量；步骤六：出炉浇铸完成后，关闭加热，采用冷却液进行循环冷却，冷却液成分为水、盐水或油；通过冷却液循环冷去，冷却效果好，对合金材料无腐蚀性，并以8℃/min的速度冷却并且保温35min，再以10℃/min的速度冷却18min，直至室温即可后出炉；加快冷却速度，方便获得组织均匀的铜铁合金。实施例3采用真空感应熔炼cufe母合金材料的制备方法，包括以下步骤：(1)按照含量百分比为1:1的比例称取cu、fe原料，混合均匀后装入坩埚放至真空熔炼炉内；(2)开启机械泵，打开低真空挡板阀抽真空，待真空熔炼炉内真空压力p＝0.08mpa时，开启罗茨泵，当真空度抽到p＝4pa时，加热装置功率升至30kw，保温10min，加热装置加热功率升至50kw，保温10min，加热装置加热功率升至70kw，待坩埚内原料上下达到均匀后，降低加热功率至20kw，打开充氩气阀，缓慢向真空熔炼炉炉体内充入氩气，炉内压力升至0.08mpa时，关闭充氩气阀，升功率至75kw，精炼2min。(3)降低真空熔炼炉功率至45kw，保持0.5min开始向浇铸模具内进行浇铸，浇铸完成后关闭加热，冷却60min后出炉即可制备fe含量为50％的cufe母合金。如图7所示，采用真空感应熔炼不同fe含量的cufe合金材料的制备方法，具体包括以下步骤：步骤一：配料根据制备cufe30合金的配比取电解铜板和上述制备的cufe母合金，待用；步骤二：装炉将上述配料装入真空感应熔炼炉内的铸铁坩埚中，坩埚包括但不限于铸铁坩埚，还包括其它不含碳坩埚，因为含碳坩埚(比如石墨坩埚)中的碳严重影响铜铁合金的熔炼，采用脉冲激光器对上述铸铁坩埚内腔壁进行激光扫描处理，脉冲激光器扫描速度为25m/s，波长1400nm，平均功率为180w，重复频率为65khz；保证坩埚内清洁，避免杂物影响熔炼合金的纯度，且激光清洗一种绿色清洗工艺，只取出污物而不损伤坩埚基材，合上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；步骤三：抽真空开启机械泵，打开低真空挡板阀抽真空，待炉内真空压力р＝0.08mpa时，开启罗茨泵；步骤四：熔炼当炉内真空压力р＝4pa时，加热升温，功率升至30kw，保温10min，功率升至50kw，保温10min，加热功率升至70kw，保持，待坩埚内原料上下达到均匀后，降功率至20kw，打开充氩气阀，缓慢向炉体内充入浓度为99.999％的氩气，炉内压力升至0.08mpa时，关闭充氩阀，升功率至75kw，精炼2min；步骤五：浇铸降功率至45kw，保持0.5min左右并在水冷铜模中开始浇铸，具体浇铸工艺为：先以3.5t/min的速率浇铸，然后再加速至5.5t/min，最后减速至2.5t/min，整个浇铸时间为1min；浇铸速度是先慢、再适当加快，最后再减慢，通过控制浇铸速率，能够避免因浇铸速度的不同影响熔炼合金材料的质量；步骤六：出炉浇铸完成后，关闭加热，采用冷却液进行循环冷却，冷却液成分为水、盐水或油；通过冷却液循环冷去，冷却效果好，对合金材料无腐蚀性，并以10℃/min的速度冷却并且保温40min，再以13℃/min的速度冷却20min，直至室温即可后出炉；加快冷却速度，方便获得组织均匀的铜铁合金。cufe30合金的x50金相组织示意图如图4所示。实施例4本实施例与实施例2基本相同，不同之处在于，根据制备cufe5合金的配比取电解铜板和实施例2制备的cufe母合金，待用。cufe5合金的x50金相组织示意图如图1所示。实施例5本实施例与实施例2基本相同，不同之处在于，根据制备cufe10合金的配比取电解铜板和实施例2制备的cufe母合金，待用。cufe10合金的x50金相组织示意图如图2所示。实施例6本实施例与实施例2基本相同，不同之处在于，根据制备cufe20合金的配比取电解铜板和实施例2制备的cufe母合金，待用。cufe20合金的x50金相组织示意图如图3所示。实施例7本实施例与实施例2基本相同，不同之处在于，根据制备cufe50合金的配比取工业纯铁和上述制备的cufe母合金，待用。cufe50合金的x50金相组织示意图如图5所示。实施例8本实施例与实施例2基本相同，不同之处在于，根据制备cufe70合金的配比取工业纯铁和实施例2制备的cufe母合金，待用。cufe70合金的x50金相组织示意图如图6所示。在实施例1-3的步骤五中，浇铸工艺在封闭的水冷铜模模具中进行，对封闭的浇铸流槽抽取真空，当真空压力р＝0.087mpa，以0.3min/l的冲入流量向其中加入氩气，加入时间为7min；浇铸时，避免浇铸过程中，合金熔液裸露在空气中，会将空气中的气体再次吸入，造成合金浇铸过程中破坏表面的氧化膜，与空气接触形成氧化残渣，加入惰性气体保护下并除去内部空气，使得产品气杂含量显著降低，提高合金的纯净度。试验例利用实施例1-8中的真空感应熔炼不同fe含量的cufe合金化学含量检测如表1所示：表1：采用真空感应熔炼法制备的cufe合金化学含量检测表fe(％)o(ppm)n(ppm)c(ppm)s(ppm)cufe54.87963424cufe109.541404434cufe2019.631303185cufe3030.021305508cufe5051.582307605cufe7069.132457614结论：利用实施例1-8中的真空感应熔炼不同fe含量的cufe合金低气体含量、组织均匀、无偏析。最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。当前第1页12