一种高纯高浓度铝硼中间合金及其制备方法与流程

本发明涉及铝中间合金生产领域，特别是涉及一种高纯高浓度铝硼中间合金及其制备方法。

背景技术：

铝硼中间合金一般用于导电铝及铝合金的生产，在导电铝及铝合金的工业化生产中，一般通过向铝及铝合金中添加稀土元素来改善fe、si的存在方式和形态，降低其不利影响，而对于对铝导电率影响更大的过渡族元素，则通过添加b元素(硼化处理)来进行净化处理，因为非金属元素b与ti、v等过渡族元素具有很强的结合能力，可以形成熔点高、密度比铝大的硼化物，而硼在一定量的范围内对导电性影响较小，进而实现提高铝的导电性能的目的。

作为向导电铝及铝合金生产过程中添加b元素的主要方式，铝硼中间合金在导电铝的工业化生产中具有重要作用，随着各类型铝合金电线电缆对导电铝性能尤其是导电性能的要求越来越高，工业化生产工艺对铝硼中间合金的质量也提出了更高要求：

(1)应具有较高的硼含量，以此来减少中间合金加入量，进而减少由中间合金带进的外来夹杂，减轻精炼环节压力。

(2)应具有较低的杂质含量，尤其是对铝导电率影响较大的ti、v等过渡族金属元素。

(3)合金显微组织中粒子细小且均匀弥散分布，保证其在应用时具有良好的净化效果。

根据合金中硼化物的主要存在形式，铝硼中间合金可分为alb2型中间合金和alb12型中间合金，目前国内生产的铝硼中间合金多以低含量的alb3、alb5等alb2型中间合金产品为主，由于alb2相在熔体中通常以长厚比较高的片状颗粒存在，且易形成小规模团聚和网状结构，因此熔体流动性较差。为了改善流动性，往往向其中加入较高含量的ti元素，导致产品中ti、v等元素含量较高，进而降低了铝硼中间合金的使用效果。国内已有报道的alb12中间合金b含量一般不超过8％，且生产应用较少。

技术实现要素：

本发明针对电工铝及铝合金制造领域中所用到的铝硼中间合金b含量低、ti、v等过渡族元素含量高的现状，提出一种在硼元素含量、过渡族杂质元素(主要为ti、v等)含量各项性能指标优异的铝硼中间合金产品的制备方法。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

本发明提供一种高纯高浓度铝硼中间合金的制备方法，包括以下步骤：

(1)备料：铝料、氟硼酸钾；

(2)取40％铝料加入工频感应电炉中，升温，使铝料在电炉中熔化成铝液，调整温度至800～850℃，除去表面浮渣；

(3)将工频感应电炉搅拌电压调整为400v，加入50～60％氟硼酸钾至铝液表面；

(4)调整熔体温度至1050～1100℃合金化10min；

(5)合金化完毕后，加入铝料总量的25％进行降温处理，调整熔体温度至950～970℃，保温30～40min，保温过程中电炉电压调整为150v-200v，保温完毕后将表层盐液排出；

(6)加入铝料总量的5％进行降温，调整熔体温度至800-850℃，加入剩余的氟硼酸钾，加料速度为3-4kg/min；

(7)调整熔体温度至1050～1100℃合金化10min；合金化完毕后，加入剩余铝料进行降温处理，调整熔体温度至950～970℃，保温30～40min，保温过程中工频感应电炉搅拌电压调整为150v-200v，保温完毕后将表层盐液排出；

(8)调整熔体温度至840～860℃，浇铸成锭，得到高纯高浓度铝硼中间合金。

进一步地，所述铝料与氟硼酸钾的质量比为100：97～100。

进一步地，所述铝料为质量百分含量大于99.7％的工业纯铝锭或铝块，所述氟硼酸钾纯度大于99.0％。

进一步地，步骤(2)中，所述升温速率为8～10℃/min。

进一步地，步骤(3)中，加入氟硼酸钾的加料速度为5-6kg/min。

本发明还提供一种上述制备方法得到的高纯高浓度铝硼中间合金，硼含量为9～11wt.％，过渡族元素含量≤0.015wt.％。

进一步地，所述过渡族元素为ti、v。

本发明公开了以下技术效果：

1、本发明采用氟硼酸钾为含硼原料，通过使用专用有色金属冶炼用加料车，使氟硼酸钾均匀地加入铝熔体中，设定合理的加料温度和速度，并辅助电磁搅拌，使氟硼酸钾中硼元素实收率在90％以上。

2、本发明先通过分两批加料的方式，并设计了合理合金化温度，使显微组织均匀，使合金液始终具有良好的流动性，提高了氟硼酸钾中硼元素实收率，使反应更加充分，反应产物(主要是kalf4)与铝熔体实现更好的分离。

3、本发明对铝硼合金液进行了保温处理，通过设定合理的保温温度和电磁搅拌，使夹杂在熔体中的盐类夹渣更容易去除，保证其较高的纯度。

4、本发明生产的铝硼中间合金中硼含量9-11wt.％，ti、v等过渡族杂质元素含量均≤0.015wt.％，产品显微组织中alb12呈颗粒状均匀分布，最大尺寸≤100μm，平均尺寸＜50μm。

附图说明

图1为本发明制备方法流程图；

图2为本发明制备得到的高纯高浓度铝硼中间合金典型显微组织照片。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施例1

(1)配制原料：

按照gb/t1196-2008标准，选取牌号al99.70^b的重熔用铝锭，其中si≤0.08％、fe≤0.12％。根据所需制得的目标al-b中间合金成分来选取铝料；所述的铝料为质量百分比纯度为99.7％的工业纯铝锭或铝块；纯铝锭重量为206kg，氟硼酸钾重量为200kg，并预留125kg铝锭作为降温用铝料。

(2)熔炼制铝液：

将81kg铝料加入电炉中，并以9℃/min的速率升温，升温至850℃，使铝料在电炉中熔化成铝液，除去表面浮渣。

(3)使用有色金属冶炼用加料车将氟硼酸钾分批加入至铝液表面，加料过程中伴随电磁搅拌，电磁搅拌电压为400v(加入第一批氟硼酸钾)；

a.氟硼酸钾分两批加入，第一批为氟硼酸钾总量的60％；b.设定加料车的出料速度至5kg/min；

(4)第一批氟硼酸钾加入完毕后，调整熔体温度至1100℃合金化10min；

(5)合金化完毕后，加入50kg铝锭进行降温处理，调整熔体温度至950℃，保温40min，保温过程中电炉电压调整为150v，保温完毕后将表层盐液排出。

(6)加入10kg降温料进行降温，调整熔体温度至850℃，使用有色金属冶炼用加料车加入第二批氟硼酸钾；加料车的出料速度设定为3kg/min。

(7)调整熔体温度至1100℃合金化10min；合金化完毕后，加入剩余铝料进行降温处理，调整熔体温度至950℃，保温40min，保温过程中工频感应电炉搅拌电压调整为150v，保温完毕后将表层盐液排出；

(8)调整熔体温度至860℃，浇铸成锭，得到高纯高浓度铝硼中间合金。

对上述中间合金进行金相分析，见图2，从图中可以看出，alb12颗粒弥散分布于铝基体中。对上述中间合金进行成分检测，检测结果如下：中间合金中硼含量为9.24wt.％，硼回收率为96.2％。

实施例2

(1)配制铝原料：

按照gb/t1196-2008标准，选取牌号al99.70^b的重熔用铝锭，其中si≤0.08％、fe≤0.12％。根据所需制得的目标al-b中间合金成分来选取铝料；所述的铝料为质量百分比纯度为99.7％的工业纯铝锭或铝块；铝锭重量为300kg，氟硼酸钾重量为300kg，预留180kg铝锭作为降温用铝料。

(2)熔炼制铝液：

将120kg铝料加入电炉中，并以10℃/min的速率升温，升温至830℃，使铝料在电炉中熔化成铝液，除去表面浮渣。

(3)使用有色金属冶炼用加料车将氟硼酸钾分批加入至铝液表面，加料过程中伴随电磁搅拌，电磁搅拌电压为400v(加入第一批氟硼酸钾)；

a.氟硼酸钾分两批加入，第一批为氟硼酸钾总量的60％；b.设定加料车的出料速度至5.5kg/min；

(4)第一批氟硼酸钾加入完毕后，调整熔体温度至1075℃合金化10min；

(5)合金化完毕后，加入75kg铝锭进行降温处理，调整熔体温度至960℃，保温35min，保温过程中电炉电压调整为150v，保温完毕后将表层盐液排出。

(6)加入15kg降温料进行降温，调整熔体温度至830℃，使用有色金属冶炼用加料车加入第二批氟硼酸钾；加料车的出料速度设定为3.5kg/min。

(7)调整熔体温度至1075℃合金化10min；合金化完毕后，加入剩余铝料进行降温处理，调整熔体温度至960℃，保温35min，保温过程中工频感应电炉搅拌电压调整为150v，保温完毕后将表层盐液排出；

(8)调整熔体温度至850℃，浇铸成锭，得到高纯高浓度铝硼中间合金。

对上述中间合金进行成分检测，检测结果如下：中间合金中硼含量为9.55wt.％，硼回收率为96.5％。

实施例3

(1)配制铝原料：

按照gb/t1196-2008标准，选取牌号al99.70^b的重熔用铝锭，其中si≤0.08％、fe≤0.12％。根据所需制得的目标al-b中间合金成分来选取铝料；所述的铝料为质量百分比纯度为99.7％的工业纯铝锭或铝块；铝锭重量为480kg，氟硼酸钾重量为470kg，预留280kg铝锭作为降温用铝料。

(2)熔炼制铝液：

将190kg铝料加入电炉中，并以8℃/min的速率升温，升温至800℃，使铝料在电炉中熔化成铝液，除去表面浮渣。

(3)使用有色金属冶炼用加料车将氟硼酸钾分批加入至铝液表面，加料过程中伴随电磁搅拌，电磁搅拌电压为400v(加入第一批氟硼酸钾)；

a.氟硼酸钾分两批加入，第一批为氟硼酸钾总量的60％；b.设定加料车的出料速度至6kg/min；

(4)第一批氟硼酸钾加入完毕后，调整熔体温度至1050℃合金化10min；

(5)合金化完毕后，加入120kg铝锭进行降温处理，，调整熔体温度至970℃，保温30min，保温电压为150v，保温完毕后将表层盐液排出。

(6)加入20kg降温铝锭，调整熔体温度至800℃，使用有色金属冶炼用加料车加入第二批氟硼酸钾；加料车的出料速度设定为4kg/min。

(7)调整熔体温度至1050℃合金化10min；合金化完毕后，加入剩余铝料进行降温处理，调整熔体温度至970℃，保温30min，保温过程中工频感应电炉搅拌电压调整为150v，保温完毕后将表层盐液排出；

(8)调整熔体温度至840℃，浇铸成锭，得到高纯高浓度铝硼中间合金。

对上述中间合金进行成分检测，检测结果如下：中间合金中硼含量为9.28wt.％，硼回收率为95.7％。

以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。