一种多功能金刚石薄膜的热丝化学气相沉积装置的制作方法

本发明涉及金刚石膜生长领域，尤其涉及一种多功能金刚石薄膜的热丝化学气相沉积装置。

背景技术：

cvd(化学气相沉淀)金刚石薄膜因具有天然金刚石的高硬度、高热导率、低摩擦系数和低热膨胀系数等诸多优异的性能，而被誉为21世纪最具有发展前途的新型涂层材料。

工业生产中一些核心工件的内孔要求有很高的尺寸精度、表面光洁度和表面硬度，采用非常稀少、昂贵的大颗粒金刚石单晶制作工件是不可能的，目前国内绝大多数场合都会采用硬质合金制作相应的工件，但是这些工件在使用过程中内空容易磨损，工作寿命短，使用效果不理想。从价格和使用效果两方面考虑，比较理想的做法是在硬质合金工件内孔表面涂覆一层均匀的、附着力满足工况要求的金刚石薄膜。

另外，金刚石膜用作电极在电化学合成和污水处理方面应用广泛，但是现今的金刚石薄膜面积不够大，反应生成产物检测、及处理效果上不是很不明显，限制它的广泛研究应用。为了实现金刚石薄膜的产业化应用与发展，在金刚石薄膜制备技术上；追求高速大面积优质的沉积方法已成为各国竞相开发研究的重点，已是众多金刚石薄膜科技工作者十分关注的发展方向之一。小功率cvd薄膜沉积系统沉积面积小，沉积速率低，而且受温度场边缘效应的影响膜厚分布不均匀，难以实现工业级的应用，因此在已有的系统设备的基础上，研制大面积热丝cvd金刚石薄膜生长装置。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种多功能金刚石薄膜的热丝化学气相沉积装置，既能在工件内孔均匀、高速率、高气体利用率、主要工艺参数可控的沉积金刚石薄膜，又能在基片表面大面积、均匀、高速率、主要工艺参数可控的沉积金刚石薄膜。

本发明的技术方案是：

一种多功能金刚石薄膜的热丝化学气相沉积装置，该装置包括：绝缘层一、导电层一、内孔工件、气体喷淋头、热丝一、气体喷淋环、热丝二、基片、导电层二、绝缘层二、反应腔体、外部气源、水冷样品台一、水冷样品台二，具体结构如下：

装置设有密闭的反应腔体，反应腔体内按功能分成上下两部分：上部分在内孔工件内部沉积金刚石薄膜，下部分在基片上沉积金刚石薄膜；反应腔体上部分的一侧设有气体喷淋头，气体喷淋头通过管路与外部气源连接；反应腔体内上部设有中空的水冷样品台一，水冷样品台一的中空部分由外向内依次设有绝缘层一、导电层一、内孔工件、热丝一；反应腔体内中部设有气体喷淋环，气体喷淋环通过管路与外部气源连接，气体喷淋环下方于反应腔体内的中下部，沿水平方向平行依次布置热丝二、基片、导电层二、绝缘层二、水冷样品台二，热丝二位于气体喷淋环下方与基片上方之间，基片、导电层二、绝缘层二叠放于水冷样品台二上。

所述的多功能金刚石薄膜的热丝化学气相沉积装置，反应腔体上部分的另一侧设有真空测控系统，真空测控系统通过真空探头伸至反应腔体内。

所述的多功能金刚石薄膜的热丝化学气相沉积装置，绝缘层一、导电层一、内孔工件为环形结构依次接触，热丝一穿设于内孔工件中心且不与内孔工件接触。

所述的多功能金刚石薄膜的热丝化学气相沉积装置，水冷样品台二通过转轴与外部调速电机相连接。

所述的多功能金刚石薄膜的热丝化学气相沉积装置，反应腔体的外侧设有抽真空系统，抽真空系统通过两路伸至反应腔体内，所述的两路分别与水冷样品台二、水冷样品台一相对应。

所述的多功能金刚石薄膜的热丝化学气相沉积装置，反应腔体的上方设置工件表面温度红外测温仪和热丝温度红外测温仪。

所述的多功能金刚石薄膜的热丝化学气相沉积装置，直流加热电源二与热丝二形成串联回路，直流加热电源一与热丝一形成串联回路。

所述的多功能金刚石薄膜的热丝化学气相沉积装置，偏压电源一的正极接到热丝一上，偏压电源一的负极接到导电层一上；偏压电源二的正极接到热丝二上，偏压电源二的负极接到绝缘层二上。

本发明具有以下优点及有益效果：

1、本发明的反应腔体上部一端设有外部气源和气体喷淋头，另一端设有抽真空系统和真空测控系统，反应气体经喷淋头喷淋直接进入工件内孔区域，经热丝裂解后，就近在工件表面沉积，其他副产物气体经抽空系统排到室外，各反应气体的利用率高，减少反应气体的消耗。

2、本发明的反应腔体内的下部设有气体喷淋环，另一端设有抽真空系统和真空测控系统，气体喷淋环下方平行依次布置热丝、基片、导电层、绝缘层、水冷样品台；水冷样品台通过转轴由外部调速电机相连接，反应气体经喷淋环喷淋后直接进入基片表面区域，经热丝裂解后，就近在工件表面沉积，其他副产物气体经抽空系统排到室外，各反应气体的利用率高，减少反应气体的消耗。

3、本发明中反应腔体上部有水冷样品台，水冷样品台向内依次设有绝缘层、导电层、工件、热丝，导电层与直流偏压电源相连，在热丝和样品台之间加直流偏压，这样活跃的原子自由基就可以在电场下作加速运动，从而提高薄膜的形核率和沉积速率。

4、本发明中反应腔体下部有水冷样品台，水冷样品台向上依次设有绝缘层基片、导电层、基片，导电层与直流偏压电源相连，在热丝和样品台之间加直流偏压，这样活跃的原子自由基就可以在电场下作加速运动，从而提高薄膜的形核率和沉积速率。

5、本发明中水冷样品台上方有工件内表面温度红外测温仪、热丝温度红外测温仪，反应腔体的另一端设有抽真空系统和真空测控系统，可以实现在工件内孔和基片上快速、均匀沉积金刚石薄膜，减少反应气体的消耗，又可以实现在大面积基片上快速、均匀沉积金刚石薄膜，沉积时反应气体消耗量低，沉积过程中能测控热丝、工件表面的温度和反应腔内压强，能准确控制金刚石薄膜沉积各项主要工艺参数，工艺重复性好。

6、本发明水冷样品台通过转轴由外部调速电机相连接，通过调节电机带动水冷样品台均匀旋转，解决金刚石薄膜沉积过程中基片表面处反应气体的均匀性问题，能够保证基片表面处不同位置都处在相同的气氛中，从而保证大面积的镀膜时薄膜性能的一致性，可以在大尺寸的基片上沉积金刚石薄膜。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

图中：1—绝缘层一；2—导电层一；3—内孔工件；4—气体喷淋头；5—热丝一；6—气体喷淋环；7—热丝二；8—基片；9—导电层二；10—绝缘层二；11—反应腔体；12—外部气源；13—直流加热电源二；14—直流加热电源一；15—偏压电源一；16—偏压电源二；17—调速电机；18—抽真空系统；19—水冷样品台二；20—水冷样品台一；21—真空测控系统；22—工件表面温度红外测温仪；23—热丝温度红外测温仪。

具体实施方式：

下面，结合附图和实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。对于这些实施例的详细描述，应该理解为本领域的技术人员可以通过本发明来实践，并可以通过使用其它实施例，在不脱离所附权利要求书的精神和本发明范畴的情况下，对所示实例进行更改和/或改变。此外，虽然在实施例中公布本发明的特定特征，但是这种特定特征可以适当进行更改，实现本发明的功能。

如图1所示，本发明多功能金刚石薄膜的热丝化学气相沉积装置，该装置主要包括：绝缘层一1、导电层一2、内孔工件3、气体喷淋头4、热丝一5、气体喷淋环6、热丝二7、基片8、导电层二9、绝缘层二10、反应腔体11、外部气源12、直流加热电源二13、直流加热电源一14、偏压电源一15、偏压电源二16、调速电机17、抽真空系统18、水冷样品台二19、水冷样品台一20、真空测控系统21、工件表面温度红外测温仪22、热丝温度红外测温仪23等，具体结构如下：

装置设有密闭的反应腔体11，反应腔体11内按功能分成上下两部分：上部分可以在内孔工件3内部沉积金刚石薄膜，下部分可以在基片8上沉积金刚石薄膜。反应腔体11上部分的一侧设有气体喷淋头4，气体喷淋头4通过管路与外部气源12连接，反应腔体11上部分的另一侧设有真空测控系统21，真空测控系统21通过真空探头伸至反应腔体11内；反应腔体11内上部设有中空的水冷样品台一20，水冷样品台一20的中空部分由外向内依次设有绝缘层一1、导电层一2、内孔工件3、热丝一5，环形结构的绝缘层一1、导电层一2、内孔工件3依次接触，热丝一5穿设于内孔工件3中心且不与内孔工件3接触；反应腔体11内中部设有气体喷淋环6，气体喷淋环6通过管路与外部气源12连接。气体喷淋环6下方于反应腔体11内的中下部，沿水平方向平行依次布置热丝二7、基片8、导电层二9、绝缘层二10、水冷样品台二19，热丝二7位于气体喷淋环6下方与基片8上方之间，基片8、导电层二9、绝缘层二10叠放于水冷样品台二19上，水冷样品台二19通过转轴与外部调速电机17相连接。反应腔体11的外侧设有抽真空系统18，抽真空系统18通过两路伸至反应腔体11内，所述的两路分别与水冷样品台二19、水冷样品台一20相对应。

反应腔体11的上方设置工件表面温度红外测温仪22和热丝温度红外测温仪23，工件表面温度红外测温仪22用于测量内孔工件3内表面和基片8上表面的温度，热丝温度红外测温仪23用于测量热丝一5和热丝二7的温度。

直流加热电源二13通过导线与热丝二7形成串联回路，直流加热电源一14通过导线与热丝一5形成串联回路。偏压电源一15的正极通过导线接到热丝一5上，偏压电源一15的负极通过导线接到导电层一2上，偏压电源一15的作用是：可以提高形核密度，有助于高质量金刚石薄膜在内孔工件3内表面快速生长。偏压电源二16的正极通过导线接到热丝二7上，偏压电源二16的负极通过导线接到绝缘层二10上，偏压电源二16的作用是：可以提高形核密度，有助于高质量金刚石薄膜在基片8上表面快速生长。

下面，通过实施例对本发明进一步详细阐述。

实施例

如图1所示，先将预先清洗干净的内孔工件3放入水冷样品台一20内部，连接热丝一5，将预先清洗干净处理的基片8(基片直径为500mm)放入水冷样品台二19的导电层二9上面，连接热丝二7，然后用抽真空系统18将反应腔体11内的压强抽至10^-4～10^-5pa，通过调节直流加热电源一14和直流加热电源二13对热丝一5和热丝二7进行加热，使反应腔体11内热丝一5和热丝二7的温度达到2000～2400℃，通过热丝温度红外测温仪23得到温度值，调整水冷样品台一20和水冷样品台二19中的冷却水流量使反应腔体11内部的内孔工件3内表面和基片8上表面温度达到800～900℃，通过工件表面温度红外测温仪22得到温度值，通过外部气源12将流量为200sccm的ch4+h2(体积比为1：1)通入反应腔体11，同时开启真空测控系统21，将反应腔体11的压强控制在2000～6000pa。在反应过程中，只需维持通入的ch4和h2比例及反应腔体11内反应气压不变，整个沉积过程即可持续不断进行。等到生长到需求的厚度后，即可停止反应气体的通入，关闭偏压电源一15和偏压电源二16，同时缓慢的降低热丝一5和热丝二7两端的直流加热电源一14和直流加热电源二13的电压，直到电压降为0，同时反应腔体11自然冷却，直至反应腔体11内孔工件3表面温度和基片8表面达到室温，即可打开反应腔体11，取出内孔工件3和基片8。

实施例结果表明，本发明提供一种多功能金刚石薄膜的热丝化学气相沉积装置，既能在工件内孔均匀、高速率、高气体利用率、主要工艺参数可控的沉积金刚石薄膜，又能在基片表面大面积、均匀、高速率、主要工艺参数可控的沉积金刚石薄膜的多功能热丝化学气相沉积装置。因此，本发明不仅可以应用于实验室在金刚石材料方面的研究，也可应用于大规模的工业化生产，就有很高的实用价值。

以上所述的仅是本发明所列举的最优实施方式。需要指出，对于本技术领域的所有技术人员，在不脱离所附权利要求书的精神和本发明所示原理的范畴情况下，还可以对所示实例进行更改和/或改变，这些改变也应被视为本发明的权利保护范围。