物料回收装置的制作方法

本实用新型属于化工生产领域，具体地涉及一种物料回收装置。

背景技术：

高纯金属有机化合物(MO源)，是采用金属有机化学气相沉积(MOCVD)技术进行外延生长时的支撑材料，如GaAs、GaN、InP、AlGaAs等化合物半导体超薄型膜材料，可用来生产LED外延片、HEMT器件、半导体激光器、太阳能电池等；是发展光电子产业的关键材料之一，也是生产高亮度、超高亮度发光材料及大规模集成电路的必备原料。

高纯金属有机化合物是具有非常活泼的化学性质的结晶固体，对空气和水极为敏感，在空气中会瞬间自燃，遇水则发生猛烈爆炸。因此在运输和使用过程中通常在隔氧隔水的特殊钢瓶中保存。MO源是昂贵的半导体化学品材料，由于在钢瓶中固态储存，使用过程中无法充分利用，导致存在残留造成浪费。因此，对钢瓶中残余的MO源进行回收利用，对于降低企业生产成本，增加企业利润具有重大意义。

现有的钢瓶中残留的MO源回收存在包含两种情况：

1、针对有插底管的储存钢瓶：先将钢瓶上的两个产品出口管道中的空气用惰性气体氮气置换，然后将乙醚通过管道压入钢瓶中，使其与MO源相溶成液态，然后通过氮气再压出到合成反应釜中，这个过程需要耗时一个小时，过程非常漫长，且是在大气环境中，操作不当会产生一定的危险。

2、针对无插底管的储存钢瓶：在手套箱内打开钢瓶加料口通过漏斗手动灌装乙醚后，使乙醚和MO源相溶成液态后手动倒入中转罐，手动灌装和倒出易造成乙醚浪费，且乙醚易挥发、与三甲基铟形成有机溶剂后容易造成手套箱内的氮气，氧气，水分传感器探头损坏，也易使手套箱的皮质手套损坏，造成泄露。

因此，需要设计一种置换时间短、效率高、操作安全且不会造成乙醚浪费的物料回收装置。

技术实现要素：

本实用新型的目的是为了克服现有技术存在的置换时间长、效率低、操作存在危险的问题，提供一种物料回收装置，该装置具有置换效率高、操作安全的优点。

为了实现上述目的，本实用新型提供一种物料回收装置，包括：

置于惰性环境中用于存放所述物料的容器、用于将所述容器内的物料加热成气体的加热单元、以及用于接收加热后形成的所述气体并能够将所述气体冷却成液体的产品冷却存储装置；

还包括用于灌装溶解所述物料的液体的储液罐，其中，所述储液罐上设有用于引入惰性气体的气体进口和用于排出液体的液体出口，所述产品冷却存储装置具有与所述储液罐的所述液体出口相连的入口以及用于连接接收装置的出口，所述产品冷却存储装置上设有用于引入惰性气体的进口。

优选地，所述产品冷却存储装置包括产品储罐以及用于容纳所述产品储罐以对所述产品储罐进行冷却的冷却罐，所述储液罐的所述气体进口连接有第一管道，所述储液罐的所述液体出口连接有与所述产品储罐的入口连接的第二管道。

优选地，所述第二管路连通有第三支路和第四支路，所述第三支路与所述产品储罐的入口连接，所述第四支路与所述产品储罐的出口连接，所述第二管道还设置为具有从所述第四支路处延伸至所述接收装置的延伸管路；

所述第三支路上设有第三阀门，所述第四支路上设有第四阀门，所述延伸管路上设置有第九阀门。

优选地，所述第二管道上还设置有与所述容器D的出口相连的第二支路，所述第二支路上设置有阀门。

优选地，所述第二管道上设置有用于与所述容器D的所述入口相连的第一支路，所述第一支路上设置有阀门，所述物料回收装置还包括用于引入惰性气体且连通至所述第二管道以向所述第一支路和所述第二支路通入惰性气体的第四管道，所述第四管道上设有第七阀门。

优选地，所述第一管道上设有用于控制所述储液罐的所述气体进口开关的第一阀门，所述储液罐的所述液体出口与所述第一支路之间的所述第二管道上设有第二阀门，所述第四管道连通至所述第二管道的位于所述第二阀门和所述第一支路之间的部分上；

所述第二管道的位于所述第二阀门和所述第一支路之间的部分上设有用于监测所述第二管道内压力的压力感应单元，所述物料回收装置包括根据所述压力感应单元监测到压力以控制所述第一阀门、所述第二阀门和所述第七阀门开关的控制单元。

优选地，所述容器设置在手套箱内部，所述手套箱上连接有用于引入惰性气体的第三管道，所述第三管道上设有第八阀门。

优选地，所述手套箱内设有用于对存放物料的容器进行称量的称重装置。

优选地，所述物料回收装置包括抽真空单元，所述产品储罐上设有抽气口，所述抽真空单元通过抽气管道与所述抽气口相连，所述抽气管道上设有第六阀门。

优选地，所述物料回收装置包括用于吸附所述产品储罐内气体的氮封装置。

通过上述技术方案，本实用新型对物料进行回收过程中，首先将容器内物料加热成气体使之流动至产品冷却存储装置，物料在产品冷却存储装置中急速冷却形成固体，随后利用惰性气体向所述产品冷却存储装置中压入用于溶解物料的液体使物料溶解，最终向产品冷却存储装置中通入惰性气体以将物料压入反应装置中直接使用。本实用新型回收装置通过系统结构对物料进行回收使用，能够完全将物料回收干净，对于存放在无插管钢瓶等容器中的物料来说避免使用过程中需手动倾倒造成物料浪费，本实用新型回收效率高、时间短，且将容器置于惰性气体环境中，保证了操作过程中的安全性。

附图说明

图1是本实用新型中一种实施方式的物料回收装置的结构示意图；

图2是无插底管钢瓶的结构示意图。

附图标记说明

1—储液罐、2—手套箱、3—加热单元、4—产品储罐、5—第一管道、6—抽真空单元、7—氮封单元、8—称重单元、9—控制单元、10—第一阀门、11—第七阀门、12—第二阀门、13—第三阀门、14—第四阀门、15—第六阀门、16—压力感应单元、17—第一支路、18—第二支路、19—第八阀门、20—第九阀门、21—第五阀门、22—第二管道、23—第三支路、24—第四支路、25—抽气管道、26—第三管道、27—第四管道、28—冷却罐、29—延伸管路、A5—第十阀门、A6—第十一阀门、B4—第一接头、B5—第三接头、B6—第二接头、A3—第十二阀门、A4—第十三阀门。

具体实施方式

以下结合附图对本实用新型的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本实用新型，并不用于限制本实用新型。

结合图1，本实用新型提供一种物料回收装置，包括：

置于惰性环境中用于存放所述物料的容器D、用于将所述容器D内的物料加热成气体的加热单元3、以及用于接收加热后形成的所述气体并能够将所述气体冷却成固体的产品冷却存储装置；

还包括灌装有用于溶解物料的液体的储液罐1，其中，所述储液罐1上设有用于引入惰性气体的气体进口和用于排出液体的液体出口，所述产品冷却存储装置具有与所述储液罐1的所述液体出口相连的入口以及用于连接接收装置的出口，所述产品冷却存储装置上设有用于引入惰性气体的进口。

本实用新型对物料进行回收过程中，首先利用所述加热单元3将容器D内物料加热成气体使之流动至产品冷却存储装置，气体物料在所述产品冷却存储装置中急速冷却形成固体，随后从所述储液罐1的气体进口向所述储液罐1中通入惰性气体，以将所述储液罐1中液体压入所述产品冷却存储装置内用于溶解所述产品冷却存储装置中的物料使之成为液体，随后最终向所述产品冷却存储装置中通入惰性气体以将物料压入接收装置中直接使用。其中所述接收装置可以为使得物料进行反应的反应装置或者其它的能够回收物料的容器等。

由上述方案可知，本实用新型通过系统化装置结构对物料进行回收使用，能够完全将容器D中的物料回收干净，特别地，本实用新型还适用于无插底管的钢瓶容器。由于此类钢瓶中没有插底管，无法利用惰性气体置换的方式将钢瓶中的物料压出以供使用，因此，目前使用最多的方式还是直接手动将无插底管钢瓶中的物料倾倒出来。

而本实用新型能够很好的避免手动倾倒所造成的物料浪费的问题，回收效率高、时间短，且回收过程中所述容器D始终置于惰性气体环境中，有效保证了操作过程的安全性。

所述产品冷却存储装置具有与所述储液罐1的所述液体出口相连的入口以及用于连接接收装置的出口，所述产品冷却存储装置上设有用于引入惰性气体的进口。

进一步的，所述产品冷却存储装置包括产品储罐4以及用于容纳所述产品储罐4以对所述产品储罐4进行冷却的冷却罐28，所述储液罐1的所述气体进口连接有第一管道5，所述储液罐1的所述液体出口连接有与所述产品储罐4的入口连接的第二管道22。其中，所述产品冷却存储装置的入口和出口均开设在所述产品储罐4上(即产品储罐4的入口和出口)，相应的，用于引入惰性气体的进口也设置在所述产品储罐4上(可以直接使用产品储罐4与储液管1连接的入口作为用于引入惰性气体的进口，当然也可以采用其它的进口来引入惰性气体)。

所述容器D中经加热蒸发后的气体物料会进入到所述产品储罐4中，所述产品储罐4外设置有冷却罐28，所述冷却罐28中通常装有液氮，从而能够对所述产品储罐4中的气体进行冷却，最终气体物料在所述产品储罐4中急速冷却成固体。

为实现所述储液罐1与所述产品储罐4的连接，所述第二管道22连通有第三支路23和第四支路24，所述第三支路23与所述产品储罐4的入口连接，所述第四支路24与所述产品储罐4的出口连接，所述第二管道22还设置为具有从所述第四支路24处延伸至所述接收装置的延伸管路29；

所述第三支路23上设有第三阀门13，所述第四支路24上设有第四阀门14，所述延伸管路29上设置有第九阀门20。

其中，所述第四支路24延伸至所述产品储罐4的底部，当物料在所述产品储罐4中被冷却成固体后，打开所述第一阀门10、所述第二阀门12和所述第三阀门13，向所述第一管道5中通入惰性气体，使得所述储液罐1中液体通过所述第二管道22、所述第三支路23被压入所述产品储罐4中，以将所述产品储罐4中的固态物料进行溶解，随后再向所述产品储罐4的用于引入惰性气体的进口通入惰性气体，在气体压力的作用下，将所述产品储罐4内的物料依次沿所述第四支路24和所述延伸管路29直接压入所述接收装置中以供使用。

考虑到最大程度简化管路设置，在上述管路设置方式的基础上实现所述容器D与所述产品储罐4的连接，第二管道22上还设置有与所述容器D的出口相连的第二支路18，所述第二支路18上设置有第十一阀门A6。容器D内被加热气化的物料可以沿所述第二支路18进入第二管道22，从而沿第二管道22上的第三支路23进入到产品储罐4中进行冷却固化。

所述第二管道22上设置有用于与所述容器D的所述入口相连的第一支路17，所述第一支路17上设有第十阀门A5；所述物料回收装置还包括用于引入惰性气体且连通至所述第二管道22的的第四管道27，所述第四管道27上设有第七阀门11；该设置可以使用惰性气体对第二管路22、第一支路17和第二支路18内的气体进行置换，使之置换成惰性气体，同时通过通入惰性气体还可起到调节平衡压力的作用。

具体的，如图1所示，所述第一管道5上设有用于控制所述储液罐1的所述气体进口开关的第一阀门10，所述储液罐1的所述液体出口与所述第一支路17之间的所述第二管道22上设有第二阀门12。所述第四管道27连通至所述第二管道22的位于所述第二阀门12和所述第一支路17之间的部分上，由此可以将惰性气体沿第二管道22引入到第一支路17和第二支路18进行惰性气体置换。优选地，第四管道27与第一管道5连接，以从第五管道5引入惰性气体。当然，如果不考虑节省管路设计的问题，其他的能够通过所述第四管道27引入惰性气体的设置方式也可，例如所述第四管道27也可直接与惰性气体气源相连以引入所述惰性气体。

结合图2，所述容器D上设有用于与所述第一支路17相连的入口管、用于与所述第二支路18相连的出口管以及用于维持容器D内压力平衡的平衡管，所述入口管连接于所述平衡管，所述入口管具有第一接头B4，所述出口管具有第二接头B6，所述平衡管具有第三接头B5。优选的，所述第一支路17和所述第二支路18均采用PTFE软管，该材料软管与不锈钢金属软管作用相似，外观组织细密，无机械杂质强度高，具有优良的化学稳定性、耐腐蚀性、密封性、自润滑不粘性、电绝缘性和优良的抗老化能力，可在-60～250℃长期使用，能够用于输送高温下的强腐蚀介质。

使用时，将所述容器D置于惰性气体环境中并分别将所述第一接头B4连接于所述第一支路17，将所述第二接头B6连接于所述第二支路18。打开所述第十一阀门A6，利用所述加热单元3将容器D内物料加热成气体通过所述第二支路18流动至所述产品储罐4，气体物料在通过所述产品储罐4外冷却罐28的冷却作用下急速冷却形成固体，随后关闭所述第十一阀门A6，打开所述第一阀门10和所述第二阀门12，向所述第一管道5中通入惰性气体，所述第二管道22延伸至所述储液罐1底部，通过惰性气体将所述储液罐1内液体通过所述第二管道22压出后进入所述产品储罐4，使得所述产品储罐4内物料被所述液体完全溶解，针对不同的物料我们需采用不同的液体对其进行溶解，对于MO源来说，通常采用乙醚对其进行溶解；最后向所述产品储罐4中通入惰性气体以将物料压入接收装置中直接使用。

由此，本实用新型可以系统化实现容器D内物料的回收，避免人工倾倒物料所带来的诸多不便，并且由于存放物料的容器D在整个回收过程中始终处于惰性气体环境，因此能够进一步适应各种易燃易爆的物料的回收，比如MO源等。

本实施方式中，当关闭所述第一阀门10和第二阀门12，打开所述第七阀门11时，惰性气体可通过所述第一管道5、所述第四管道27和所述第二管道22直接进入所述产品储罐4用于将溶解后的物料压至接收装置中使用。

优选地，为提高回收效率，防止物料回收过程中容器D中物料出现倒吸等问题，在物料回收前，优选地，将所述物料回收装置内管路压力调节至常压。此时，需要说明的是，通常情况下，所述容器D的入口管上设有第十二阀门A3，所述出口管上设有第十三阀门A4，这两个阀门主要作用是使用前用于将容器D中物料进行封闭。

接下来具体的压力调节方法为，关闭所述第一阀门10和所述第二阀门12，打开所述第七阀门11、第十阀门A5和第十一阀门A6，保持所述第十二阀门A3和所述第十三阀门A4的关闭状态，随后向所述第一管道5内通入惰性气体，惰性气体依次经过所述第一管道5、所述第四管道27和所述第二管道22，并分别进入所述第一支路17和所述第二支路18，通入惰性气体至整条管路达到常压状态即可，即保证所述第一支管17位于所述第一接头B4与所述第十二阀门A3之间的部分达到常压，所述第二支管18位于所述第二接头B6与所述第十三阀门A4之间的部分达到常压，防止压力不平衡，所述容器D中物料发生倒吸现象。

为方便压力监测，以便及时了解何时调节至常压状态，所述第二管道22的位于所述第二阀门12和所述第一支路17之间的部分上设有用于监测所述第二管道22内压力的压力感应单元16。

优选地，为实现整个装置的全自动化控制，使得物料回收过程所耗费的时间更短，达到高效回收的目的，所述物料回收装置还包括根据所述压力感应单元16监测到压力以控制所述第一阀门10、所述第二阀门12和所述第七阀门11开关的控制单元9。

当所述压力感应单元16测得管路内达到常压时，由所述控制单元9控制所述第七阀门11关闭，以便开始正常的物料回收过程，利用加热单元3对所述容器D中物料进行加热。

由于所述容器D始终置于惰性气体环境，因此，可以考虑将所述容器D设置在手套箱2内部以达到上述目的。手套箱2是将高纯惰性气体充入箱体内，并循环过滤掉其中的活性物质，主要功能在于对O2、H2O、有机气体的清除。进一步的，所述手套箱2内设有水分传感器、氮气传感器和氧气传感器，以随时监测手套箱2内环境是否满足要求。

由于手套箱2内需要充入惰性气体，因此，所述手套箱2上连接有用于引入惰性气体的第三管道26，所述第三管道26上设有第八阀门19。所述第三管道26可以直接与惰性气体的气源相连，或者也可以连接于所述第四管道27，使得惰性气体依次通过所述第一管道5、所述第四管道27和所述第三管道26进入所述手套箱2。

为判断容器D内物料是否回收完全，即所述物料是否全部进入所述产品储罐4，在所述手套箱2内设有用于对存放物料的容器D进行称量的称重单元8。由于容器D的重量通常来说为已知的，在所述容器D中物料蒸发后进入所述产品储罐4的过程中，当所述称重单元8显示的重量值又回到所述容器D的重量时，说明所述容器D中已经没有物料，即表示物料回收完全。

进一步的，为提高操作安全性，在通入惰性气体调节管路内压力至常压的步骤前还需增加抽真空的步骤。

所述物料回收装置包括抽真空单元6，所述产品储罐4上设有抽气口，所述抽真空单元6通过抽气管道25与所述抽气口相连，所述抽气管道25上设有第六阀门15。

抽真空时，所述控制单元9控制所述第一阀门10、所述第二阀门12、所述第四阀门14、所述第九阀门2 0、所述第十二阀门A3和所述第十三阀门A4关闭，所述第七阀门11、所述第十阀门A5、所述第十一阀门A6、所述第三阀门13和所述第六阀门15打开，启动抽真空，当所述压力感应单元16检测到所述第二管道22内压力达到真空状态时，所述抽真空单元6停止工作，再继续向管路中通入惰性气体至常压。本实施方式中所用惰性气体通常为氮气。

另外，由于物料在所述容器D内蒸发后要保证完全进入所述产品储罐4中存在一定的难度，此时也可借助所述抽真空单元6来完成操作，具体来说，当物料蒸发后，打开所述第三阀门13和所述第六阀门15，启动抽真空，所述抽真空单元6将所述容器D中的气体物料通过所述第二支路18、所述第二管道22和所述第三支路23被抽入所述产品储罐4中，气体物料在所述冷却罐28内的液氮作用下，急速降温冷却为结晶固体，随后再向所述产品储罐4中压入液体，比如乙醚等，以溶解该固体物料至液体。

更为优选的，所述物料回收装置包括用于吸附所述产品储罐4内气体的氮封装置7。所述氮封装置7一方面可以对残留物料进行吸收，另一方面还可以起到泄压以维持压力平衡的作用。

具体来说，所述氮封装置7的一侧直接与所述抽真空单元6相连，所述氮封装置7的另一侧通过第五阀门21与所述抽真空单元6相连。

在利用惰性气体调节管路内压力步骤前的抽真空状态时，所述第五阀门21处于关闭状态，所述第六阀门15处于打开状态，气体被抽入后进入所述氮封装置7，氮封装置7与大气连通，起到泄压并调节与大气压力平衡的作用。

同时，在利用抽真空单元6将所述气体物料抽入所述产品储罐4的过程中，也存在极少部分的物料没有被冷却回收，该部分物料能够被所述氮封装置7吸收，防止物料直接排放到大气中发生爆炸。

此外，由于本实用新型装置是重复利用的，每次使用完后，管路内会残留部分的物料需要清理。因此在下一次使用过程中，通入惰性气体调节管路内压力为常压的状态下，所述第六阀门15和所述第五阀门21均处于开启状态，残留的物料通过惰性气体被压入所述氮封装置7中，也能起到防止物料直接与空气接触发生危险的问题。

本实用新型具体的工作过程如下：

第一步，进行抽真空。

由所述控制单元9控制所述第一阀门10、所述第二阀门12、所述第四阀门14、所述第九阀门20、所述第五阀门21、所述第十二阀门A3和所述第十三阀门A4关闭，所述第七阀门11、所述第十阀门A5、所述第十一阀门A6、所述第三阀门13和所述第六阀门15打开，启动抽真空，抽真空过程中，气体被抽入后进入所述氮封装置7，氮封装置7与大气连通，起到泄压并调节与大气压力平衡的作用。当所述压力感应单元16检测到所述第二管道22内压力达到真空状态时，所述抽真空单元6停止工作。

第二步，调节管路内压力至常压。

继续保持所述第一阀门10、第二阀门12、所述第四阀门14、所述第九阀门20、第十二阀门A3和所述第十三阀门A4的关闭状态，保持所述第七阀门11、第十阀门A5和第十一阀门A6的开启，关闭所述第三阀门13，随后向所述第一管道5内通入惰性气体，惰性气体依次经过所述第一管道5、所述第四管道27、所述第二管道22后，再分别进入所述第一支路17和所述第二支路18，直至所述压力感应单元16检测到所述第二管道22内达到常压状态即可，即保证所述第一支管17位于所述第一接头B4与所述第十二阀门A3之间的部分达到常压，所述第二支管18位于所述第二接头B6与所述第十三阀门A4之间的部分达到常压，防止压力不平衡，在物料回收过程中容器D中物料发生倒吸现象。

第三步，进行物料回收。

关闭所述第十阀门A5，打开所述第十一阀门A6、所述第三阀门13和所述第六阀门15，启动加热单元3将所述容器D中的物料加热至成为气体，随后再开启所述抽真空单元6，所述抽真空单元6将所述容器D中的气体物料通过所述第二支路18、所述第二管道22和所述第三支路23被抽入所述产品储罐4中，气体物料在所述冷却罐28中液氮的冷却作用下，急速降温冷却形成结晶固体，该过程中少量残留的气体物料进入所述氮封装置7被吸收，防止排放到大气中发生危险。通过所述称重单元8来判断所述容器D中物料是否完全进入所述产品储罐4中，即当所述称重单元8显示的数值为所述容器D的重量时，则说明气体已经完全进入所述产品储罐4。

接着再向所述产品储罐4中压入用于溶解物料的液体，比如乙醚等。由所述控制单元9控制所述第七阀门11、第十阀门A5和第十一阀门A6关闭，所述第一阀门10、第二阀门12和所述第三阀门13打开，向所述第一管道5中通入惰性气体，在惰性气体的压力下，使得所述储液罐1中液体通过所述第二管道22、所述第三支路23被压入所述产品储罐4中，以将所述产品储罐4中的固态物料完全溶解成液体。

最后打开所述第四阀门14和所述第九阀门20，关闭所述第一阀门10、第二阀门12和所述第六阀门15，继续向所述第一管道5中通入惰性气体，惰性气体依次经过所述第一管道5、所述第四管道27、所述第二管道22和所述第三支路23进入所述产品储罐4，在气体压力的作用下，将所述产品储罐4内的物料通过所述第四支路24和所述延伸管路29直接压入所述反应装置中以供使用。

以上结合附图详细描述了本实用新型的优选实施方式，但是，本实用新型并不限于此。在本实用新型的技术构思范围内，可以对本实用新型的技术方案进行多种简单变型，包括各个具体技术特征以任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本实用新型对各种可能的组合方式不再另行说明。但这些简单变型和组合同样应当视为本实用新型所公开的内容，均属于本实用新型的保护范围。