表面硬化处理装置和表面硬化处理方法与流程

本发明涉及进行例如氮化、软氮化、渗氮淬火等对于金属制的被处理品的表面硬化处理的表面硬化处理装置和表面硬化处理方法。

背景技术：

在钢等金属制的被处理品的表面硬化处理中，作为低应变处理的氮化处理的需求很多。作为氮化处理的方法，包括气体法、盐浴法、等离子体法等。

这些方法中，在考虑到品质、环境性、量产性等的情况下，气体法在综合上是优异的。通过使用基于气体法的氮化处理(气体氮化处理)，可改善伴随对于机械部件的淬火的渗碳、碳氮共渗处理或感应淬火所引起的应变。作为与气体氮化处理相同种类的处理，还已知基于伴随渗碳的气体法的软氮化处理(气体软氮化处理)。

气体氮化处理为下述工艺：对于被处理品仅使氮渗透扩散，并使表面硬化。在气体氮化处理中，将氨气单独、氨气与氮气的混合气体、氨气与氨分解气体(75％氢、25％氮)、或氨气、氨分解气体与氮气的混合气体导入处理炉内，进行表面硬化处理。

另一方面，气体软氮化处理为下述工艺：对于被处理品，与氮一同使碳附带地渗透扩散，并使表面硬化。例如，在气体软氮化处理中，将氨气、氮气与二氧化碳(co2)的混合气体、或者氨气、氮气、二氧化碳与一氧化碳气体(co)的混合气体等两种以上的炉内导入气体导入处理炉内，进行表面硬化处理。

气体氮化处理和气体软氮化处理中的气氛控制的基础是控制炉内的氮化势(kn)。通过控制氮化势(kn)，能够控制在钢材表面生成的化合物层中的γ’相(fe4n)和ε相(fe2-3n)的体积分数、或实现不生成该化合物层的处理等，能够得到广泛的氮化品质。例如，根据日本特开2016-211069(专利文献1)，通过γ’相的选择与其厚膜化，可改善弯曲疲劳强度、耐磨耗性，可实现机械部件的功能化的进一步提高。

在上述的气体氮化处理和气体软氮化处理中，为了管理内部配置有被处理品的处理炉内的气氛，设置测定炉内氢浓度或炉内氨浓度的炉内气氛气体浓度测定传感器。并且，由该炉内气氛气体浓度测定传感器的测定值运算出炉内氮化势，与目标(设定)氮化势比较，进行各导入气体的流量控制(“热处理”、55卷、1号、7～11页(平冈泰、渡边阳一))。关于各导入气体的控制方法，一边将炉内导入气体的流量比例保持恒定一边控制总导入量的方法是公知的(“铁的氮化与软氮化”、第2版(2013)、158～163页(dieterliedtke等人、agnegijutsucenter))。

(气体氮化处理的基本事项)

若用化学方式说明气体氮化处理的基本事项，在气体氮化处理中，在配置被处理品的处理炉(气体氮化炉)内，发生下述式(1)表示的氮化反应。

nh→[n]+3/2h2···(1)

此时，氮化势kn由下述式(2)定义。

kn＝pnh3/ph2^3/2···(2)

此处，pnh3为炉内氨分压，ph2为炉内氢分压。氮化势kn作为表示气体氮化炉内的气氛所具有的氮化能力的指标而为人所知。

另一方面，在气体氮化处理中的炉内，被导入该炉内的氨气的一部分根据式(3)的反应而热分解成氢气和氮气。

nh3→1/2n2+3/2h2···(3)

在炉内，主要发生式(3)的反应，式(1)的氮化反应在量上几乎可以忽略不计。因此，若已知在式(3)的反应中消耗的炉内氨浓度或在式(3)的反应中产生的氢气浓度，可以运算出氮化势。即，由1摩尔氨，产生的氢和氮分别为1.5摩尔和0.5摩尔，因此若测定炉内氨浓度则还可知炉内氢浓度，能够运算出氮化势。或者，若测定炉内氢浓度，则可知炉内氨浓度，也能运算出氮化势。

需要说明的是，流至气体氮化炉内的氨气在炉内循环后，被排出至炉外。即，在气体氮化处理中，对于炉内的现有气体，不断地使新鲜(新)的氨气流入炉内，从而将该现有气体持续排出至炉外(以供给压力挤出)。

此处，若导入炉内的氨气的流量少，则炉内的气体停留时间变长，因此被分解的氨气的量增加，通过该分解反应产生的氮气+氢气的量增加。另一方面，若导入炉内的氨气的流量多，则未被分解而排出至炉外的氨气的量增加，在炉内产生的氮气+氢气的量减少。

(流量控制的基本事项)

接着，关于流量控制的基本事项，首先对将炉内导入气体设为仅氨气的情况进行说明。将导入炉内的氨气的分解度设为s(0<s<1)时，炉内的气体反应由下述式(4)表示。

nh3→(1-s)/(1+s)nh3+0.5s/(1+s)n2+1.5s/(1+s)h2···(4)

此处，左边为炉内导入气体(仅氨气)，右边为炉内气体组成，存在未分解的氨气、与通过氨气的分解以1：3的比例产生的氮和氢。因此，在利用氢传感器测定炉内氢浓度的情况下，右边的1.5s/(1+s)对应于基于氢传感器的测定值，能够由该测定值运算出被导入炉内的氨气的分解度s。由此，还能运算出与右边的(1-s)/(1+s)相对应的炉内氨浓度。即，仅由氢传感器的测定值能够获知炉内氢浓度和炉内氨浓度。因此，能够运算出氮化势。

即使在使用多种炉内导入气体的情况下，也能控制氮化势kn。例如，将氨和氮这两种气体作为炉内导入气体，将其导入比例设为x：y(x、y已知且x+y＝1。例如，x＝0.5、y＝1－0.5＝0.5(nh3：n2＝1：1))时的炉内的气体反应由下述式(5)表示。

xnh3+(1-x)n2→x(1-s)/(1+sx)nh3+(0.5sx+1-x)/(1+sx)n2+1.5sx/(1+sx)h2···(5)

此处，右边的炉内气体组成为未分解的氨气、通过氨气的分解以1：3的比例产生的氮和氢、所导入的左边的氮气(在炉内未分解)。此时，x已知(例如x＝0.5)，因此，在右边的炉内氢浓度、即1.5sx/(1+sx)下，未知数仅为氨的分解度s。

因此，与式(4)的情况同样地，能够由氢传感器的测定值运算出被导入炉内的氨气的分解度s，由此还能够运算出炉内氨浓度。因此，能够运算出氮化势。

在不固定炉内导入气体的流量比例的情况下，炉内氢浓度和炉内氨浓度包含被导入炉内的氨气的分解度s和氨气的导入比例x这两个作为变量。通常，作为控制气体流量的设备，使用质量流量控制器(mfc)，因此，基于其流量值可以作为数字信号连续地读取氨气的导入比例x。因此，基于式(5)，通过将该导入比例x和氢传感器的测定值进行组合，能够运算出氮化势。

现有技术文献

专利文献

本说明书引用的专利文献1为日本特开2016-211069。

本说明书引用的非专利文献1为“热处理”、55卷、1号、7～11页(平冈泰、渡边阳一)，本说明书引用的非专利文献2为“铁的氮化与软氮化”、第2版(2013)、158～163页(dieterliedtke等人、agnegijutsucenter)，本说明书引用的非专利文献3为“effectofcompoundlayerthicknesscomposedofγ’-fe4nonrotated-bendingfatiguestrengthingas-nitridedjis-scm435steel”、materialstransactions、58卷、no.7(2017)、993～999页(y.hiraoka和a.ishida)。

技术实现要素：

发明所要解决的课题

但是，本发明人发现，通过一边将炉内导入气体的流量比例保持恒定一边增减总导入量来控制氮化势的现有方法存在下述问题。

即，在控制为更低的氮化势时，使总导入量减少，但若过度减少总导入量，则炉内有可能成为负压，可产生安全方面的问题。

另一方面，在控制为更高的氮化势时，使总导入量增加，但若过度增加总导入量，则有可能超过废气处理装置的氨处理能力，可产生环境方面的问题。

因此，通过一边将炉内导入气体的流量比例保持恒定一边增减总导入量来控制氮化势的现有方法中，能够控制的氮化势的范围比较窄。

另一方面，炉内的氨气分解在被处理品、炉壁或夹具等的表面发生。因此，氨气的分解量在很大程度上取决于炉体结构、炉材表面状态。因此，作为气体导入量控制装置，希望能够控制更宽范围的氮化势以能够灵活地应对多种处理炉。

特别是，为了提高钢材等的疲劳特性等机械特性，例如在低合金钢中需要选择性地在钢表面形成γ’相，为此，需要实现0.1～0.6的范围的氮化势控制。此外，还希望在同一被处理品的处理中变更目标氮化势(effectofcompoundlayerthicknesscomposedofγ’-fe4nonrotated-bendingfatiguestrengthingas-nitridedjis-scm435steel”、materialstransactions、58卷、no.7(2017)、993～999页(y.hiraoka和a.ishida))。但是，在现有方法中，能够控制的氮化势的范围窄，能够实现所期望的控制。

本发明人反复进行了深入的研究和各种实验，发现：通过根据目标氮化势细致地变更pid控制的设定参数值，能够提高一边将两种以上的炉内导入气体的总导入量保持恒定一边改变该两种以上的炉内导入气体的流量比例的氮化势控制的有效性。

本发明是基于上述技术思想而进行的。本发明的目的在于提供一种能够抑制安全方面的问题发生和环境方面的问题发生的表面硬化处理装置和表面硬化处理方法。另外，本发明的目的在于提供一种能够实现比较宽的氮化势控制范围的表面硬化处理装置和表面硬化处理方法。

用于解决课题的手段

本发明为一种表面硬化处理装置，其中，作为在处理炉内产生氢的气体，将包括(1)仅氨气、(2)仅氨分解气体、或(3)仅氨气和氨分解气体这两种的两种以上的炉内导入气体导入上述处理炉内，进行气体氮化处理或气体软氮化处理作为配置于上述处理炉内的被处理品的表面硬化处理，该表面硬化处理装置的特征在于，

其具备：

炉内气氛气体浓度检测装置，检测出上述处理炉内的氢浓度或氨浓度；

炉内氮化势运算装置，基于由上述炉内气氛气体浓度检测装置检测出的氢浓度或氨浓度，运算出上述处理炉内的氮化势；和

气体导入量控制装置，根据由上述炉内氮化势运算装置运算出的上述处理炉内的氮化势和目标氮化势，一边将上述两种以上的炉内导入气体的总导入量保持恒定，一边改变上述两种以上的炉内导入气体的流量比例，由此分别地控制上述两种以上的炉内导入气体的导入量，以使上述处理炉内的氮化势接近上述目标氮化势。

根据本发明，一边将两种以上的炉内导入气体的总导入量保持恒定一边改变该两种以上的炉内导入气体的流量比例，由此分别地控制上述两种以上的炉内导入气体的导入量，以使上述处理炉内的氮化势接近上述目标氮化势。因此，与一边将炉内导入气体的流量比例保持恒定一边增减总导入量的现有的氮化势控制相比，能够显著地抑制炉内压力的变动，能够抑制安全方面的问题发生。另外，不会排出大量的氨气，因此能够抑制环境方面的问题发生。

本发明中，优选的是，上述目标氮化势设定成对于同一被处理品来说根据时间段而为不同的值，上述气体导入量控制装置实施pid控制，其中，将上述两种以上的炉内导入气体各自的导入量作为输入值，将由上述炉内氮化势运算单元运算出的上述处理炉内的氮化势作为输出值，将上述目标氮化势作为目标值，关于上述pid控制中的比例增益、积分增益或积分时间、与微分增益或微分时间，可以针对上述目标氮化势的每个不同值进行设定。

根据本发明人的发现，在一边将炉内导入气体的总导入量保持恒定一边增减流量比例的控制中采用pid控制，针对目标氮化势的每个不同值细致地变更3个设定参数值即“比例增益”、“积分增益或积分时间”和“微分增益或微分时间”，与以往实现了控制的氮化势控制范围(例如在580℃下为约0.6～1.5)相比，特别是在低氮化势侧能够实现更宽的氮化势控制范围(例如在580℃下为约0.05～1.3)。

因此，本发明中，上述目标氮化势优选例如在580℃下在0.05～1.3的范围内进行设定。

另外，本发明中，为了能够实现更宽的氮化势控制范围(例如在580℃下为0.05～1.3)，上述目标氮化势能够对于同一被处理品根据时间段而作为不同的值更灵活地进行设定。例如，上述目标氮化势能够对于同一被处理品根据时间段而设定为3个以上的不同的值。

另外，本发明为一种表面硬化处理方法，其中，作为在处理炉内产生氢的气体，将包括(1)仅氨气、(2)仅氨分解气体、或(3)仅氨气和氨分解气体这两种的两种以上的炉内导入气体导入上述处理炉内，进行气体氮化处理或气体软氮化处理作为配置于上述处理炉内的被处理品的表面硬化处理，该表面硬化处理方法的特征在于，

其具备：

炉内气氛气体浓度检测工序，检测出上述处理炉内的氢浓度或氨浓度；

炉内氮化势运算工序，基于由上述炉内气氛气体浓度检测工序检测出的氢浓度或氨浓度，运算出上述处理炉内的氮化势；和

气体导入量控制工序，根据由上述炉内氮化势运算工序运算出的上述处理炉内的氮化势和目标氮化势，一边将上述两种以上的炉内导入气体的总导入量保持恒定，一边改变上述两种以上的炉内导入气体的流量比例，由此分别地控制上述两种以上的炉内导入气体的导入量，以使上述处理炉内的氮化势接近上述目标氮化势。

本方法中，优选的是，上述目标氮化势设定成对于同一被处理品来说根据时间段而为不同的值，在上述气体导入量控制工序中实施pid控制，其中，将上述两种以上的炉内导入气体各自的导入量作为输入值，将由上述炉内氮化势运算单元运算出的上述处理炉内的氮化势作为输出值，将上述目标氮化势作为目标值，关于上述pid控制中的比例增益、积分增益或积分时间、与微分增益或微分时间，可以针对上述目标氮化势的每个不同值进行设定。

发明的效果

根据本发明，一边将两种以上的炉内导入气体的总导入量保持恒定一边改变该两种以上的炉内导入气体的流量比例，由此分别地控制上述两种以上的炉内导入气体的导入量，以使上述处理炉内的氮化势接近上述目标氮化势。因此，与一边将炉内导入气体的流量比例保持恒定一边增减总导入量的现有的氮化势控制相比，能够显著地抑制炉内压力的变动，能够抑制安全方面的问题发生。另外，不会排出大量的氨气，因此能够抑制环境方面的问题发生。

此外，本发明中，在一边将炉内导入气体的总导入量保持恒定一边增减流量比例的控制中采用pid控制，若针对目标氮化势的每个不同值细致地变更3个设定参数值即“比例增益”、“积分增益或积分时间”和“微分增益或微分时间”，与以往实现了控制的氮化势控制范围(例如在580℃下为约0.6～1.5)相比，特别是在低氮化势侧能够实现更宽的氮化势控制范围(例如在580℃下为约0.05～1.3)。

附图说明

图1是示出本发明的一个实施方式的表面硬化处理装置的示意图。

图2是示出实施例和比较例的氮化势控制的结果的表。

图3是对580℃(560℃～600℃)时的能够控制的氮化势的范围进行比较的曲线图。

图4是示出根据时间段而变更目标氮化势的控制例的各种设定值的表。

图5是示出图4的控制例中的炉内温度与炉内氮化势的变化的曲线图。

图6是示出图4的控制例中的各炉内导入气体的流量与总导入量的变化的曲线图。

图7是示出追加实施例与追加比较例的氮化势控制的结果的表。

图8是对500℃(480℃～520℃)时的能够控制的氮化势的范围进行比较的曲线图。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施方式进行说明，但本发明不限定于以下的实施方式。

(构成)

图1是示出本发明的一个实施方式的表面硬化处理装置的示意图。如图1所示，本实施方式的表面硬化处理装置1是进行气体氮化处理作为配置于处理炉2内的被处理品s的表面硬化处理的表面硬化处理装置，其中，作为在处理炉2内产生氢的气体，将包括(1)仅氨气、(2)仅氨分解气体、或(3)仅氨气和氨分解气体这两种的两种以上的炉内导入气体选择性地导入处理炉2内。

被处理品s为金属制，例如为钢部件、模具等。两种以上的炉内导入气体可以在混合后导入处理炉2内，也可以分别地导入处理炉2内并在处理炉2内进行混合。此处，作为在处理炉2内产生氢的气体，对包括(3)仅氨气和氨分解气体这两种的情况进行说明。氨分解气体是指也被称为ax气体的气体，是比例1：3的氮与氢构成的混合气体。

另外，如图1所示，在本实施方式的表面硬化处理装置1的处理炉2中设有搅拌叶片8、搅拌叶片驱动马达9、炉内温度测量装置10、炉体加热装置11、气氛气体浓度检测装置3、氮化势调节计4、温度调节计5、可编程逻辑控制器30、记录器6和炉内导入气体供给部20。

搅拌叶片8配置于处理炉2内，其在处理炉2内旋转，对处理炉2内的气氛进行搅拌。搅拌叶片驱动马达9与搅拌叶片8连结，使搅拌叶片8以任意的旋转速度旋转。

炉内温度测量装置10具备热电偶，其构成为测量存在于处理炉2内的炉内气体的温度。另外，炉内温度测量装置10在测量炉内气体的温度后，将包括该测量温度的信息信号(炉内温度信号)输出至温度调节计5和记录器6。

气氛气体浓度检测装置3由能够检测出处理炉2内的氢浓度或氨浓度作为炉内气氛气体浓度的传感器构成。该传感器的检测主体部藉由气氛气体配管12而与处理炉2的内部连通。本实施方式中，气氛气体配管12由直接连通气氛气体浓度检测装置3的传感器主体部和处理炉2的单线路径形成。在气氛气体配管12的途中设有开闭阀17，该开闭阀由开闭阀控制装置16进行控制。

另外，气氛气体浓度检测装置3在检测出炉内气氛气体浓度后，将包括该检测浓度的信息信号输出至氮化势调节计4和记录器6。

记录器6包括cpu、存储器等存储介质，基于来自炉内温度测量装置10、气氛气体浓度检测装置3的输出信号使处理炉2内的温度或炉内气氛气体浓度与例如进行了表面硬化处理的日期和时间对应，从而进行存储。

氮化势调节计4具有炉内氮化势运算装置13和气体流量输出调整装置30。另外，可编程逻辑控制器31具有气体导入控制装置14和参数设定装置15。

炉内氮化势运算装置13基于由炉内气氛气体浓度检测装置3检测出的氢浓度或氨浓度运算出处理炉2内的氮化势。具体而言，导入有根据实际的炉内导入气体、基于与式(5)同样的想法而编程的氮化势的运算式，由炉内气氛气体浓度的值运算出氮化势。

参数设定装置15例如由触控面板构成，能够对于同一被处理品根据时间段将目标氮化势设定输入为不同的值，另外，能够针对目标氮化势的每个不同值而设定输入pid控制的设定参数值。具体而言，能够针对目标氮化势的每个不同值而设定输入pid控制的“比例增益”、“积分增益或积分时间”和“微分增益或微分时间”。设定输入的各设定参数值被传送至气体流量输出调整单元30。

然后，气体流量输出调整单元30实施pid控制，其中，将由炉内氮化势运算装置13运算出的氮化势作为输出值，将目标氮化势(所设定的氮化势)作为目标值，将两种以上的炉内导入气体各自的导入量作为输入值。更具体而言，在该pid控制中，一边将两种以上的炉内导入气体的总导入量保持恒定，一边改变该两种以上的炉内导入气体的流量比例，由此处理炉2内的氮化势接近目标氮化势。另外，在该pid控制中，使用从参数设定装置15传送的各设定参数值。

用于对参数设定装置15的设定输入作业的pid控制的设定参数值的候补需要实施导频处理而预先获得。本申请人制造的现有装置的pid控制的设定参数值根据(1)处理炉的状态(炉壁或夹具的状态)、(2)处理炉的温度条件和(3)被处理品的状态(类型和个数)、由氮化势调节计4本身具有的自动调节功能获得。与此相对，本实施方式中，即使(1)处理炉的状态(炉壁或夹具的状态)、(2)处理炉的温度条件和(3)被处理品的状态(类型和个数)相同，也需要(4)针对目标氮化势的每个不同值通过氮化势调节计4本身的自动调节功能预先获得设定参数值的候补。为了构成具有自动调节功能的氮化势调节计4，能够利用横河电气株式会社制造的ut75a(高功能型数字指示调整计、http：//www.yokogawa.co.jp/ns/cis/utup/utadvanced/ns-ut75a-01-ja.htm)等。

作为候补获得的设定参数值(“比例增益”、“积分增益或积分时间”和“微分增益或微分时间”的组)以某种形式被记录，能够根据目标处理内容手动输入到参数设定装置15。然而，作为候补获得的设定参数值可以以与目标氮化势相关联的方式被存储在某个存储装置中，基于设定输入的目标氮化势的值由参数设定装置15自动读出。

另外，作为pid控制的结果，气体流量输出调整单元30控制两种以上的炉内导入气体各自的导入量。具体而言，气体流量输出调整单元30将氨气的流量比例确定为0～100％的值。作为确定对象的气体种类也可以为氨分解气体以代替氨气。在任何情况下，由于两者之和为100％，因此若确定一者的流量比例则也可确定另一者的流量比例。并且，气体流量输出调整单元30的输出值被传送至气体导入量控制单元14。

为了实现与各气体的总导入量(总流量)×流量比例相对应的导入量，气体导入量控制单元14分别向氨气用的第1供给量控制装置22和氨分解气体用的第2供给量控制装置26发送控制信号。本实施方式中，关于各气体的总导入量，也能够针对目标氮化势的每个不同值在参数设定装置15进行设定输入。

本实施方式的炉内导入气体供给部20具有氨气用的第1炉内导入气体供给部21、第1供给量控制装置22、第1供给阀23和第1流量计24。另外，本实施方式的炉内导入气体供给部20具有氨分解气体(ax气体)用的第2炉内导入气体供给部25、第2供给量控制装置26、第2供给阀27和第2流量计28。

本实施方式中，氨气和氨分解气体在放入处理炉2内前的炉内导入气体导入配管29内被混合。

第1炉内导入气体供给部21例如由填充有第1炉内导入气体(本例中为氨气)的罐形成。

第1供给量控制装置22由质量流量控制器形成，介于第1炉内导入气体供给部21与第1供给阀23之间。第1供给量控制装置22的开度根据由气体导入量控制单元14输出的控制信号而变化。另外，第1供给量控制装置22检测出从第1炉内导入气体供给部21向第1供给阀23的供给量，并将包括该检测出的供给量的信息信号输出至气体导入控制单元14和调节计6。该控制信号能够用于气体导入量控制单元14进行的控制的校正等。

第1供给阀23由电磁阀形成，该电磁阀根据气体导入量控制单元14输出的控制信号而切换开闭状态，该第1供给阀23介于第1供给量控制装置22与第1流量计24之间。

第1流量计24例如由流式流量计等机械流量计形成，其介于第1供给阀23与炉内导入气体导入配管29之间。另外，第1流量计24检测出从第1供给阀23向炉内导入气体导入配管29的供给量。第1流量计24检测出的供给量能够用于通过操作者的目视进行的确认操作。

第2炉内导入气体供给部25例如由填充有第2炉内导入气体(本例中为氨分解气体)的罐形成。

第2供给量控制装置26由质量流量控制器形成，其介于第2炉内导入气体供给部25与第1供给阀27之间。第1供给量控制装置26的开度根据由气体导入量控制单元14输出的控制信号而变化。另外，第3供给量控制装置26检测出从第2炉内导入气体供给部25向第2供给阀27的供给量，并将包括该检测出的供给量的信息信号输出至气体导入控制单元14和调节计6。该控制信号能够用于气体导入量控制单元14进行的控制的校正等。

第2供给阀27由电磁阀形成，该电磁阀根据气体导入量控制单元14输出的控制信号而切换开闭状态，该第2供给阀27介于第2供给量控制装置26与第2流量计28之间。

第2流量计28例如由流式流量计等机械流量计形成，其介于第2供给阀27与炉内导入气体导入配管29之间。另外，第2流量计28检测出从第2供给阀26向炉内导入气体导入配管29的供给量。第2流量计28检测出的供给量能够用于通过操作者的目视进行的确认操作。

(作用)

接着，对本实施方式的表面硬化处理装置1的作用进行说明。首先，将被处理品s投入处理炉2内，开始处理炉2的加热。之后，从炉内导入气体供给部20以设定初始流量向处理炉2内导入氨气与氨分解气体的混合气体。该设定初始流量也能在参数设定装置15进行设定输入，其被第1供给量控制装置22和第2供给量控制装置26(均为质量流量控制器)所控制。另外，搅拌叶片驱动马达9被驱动，搅拌叶片8旋转，对处理炉2内的气氛进行搅拌。

在初始状态下，开闭阀控制装置16使开闭阀17为关闭状态。通常，作为气体氮化处理的前处理，有时进行将钢材表面活化而使氮容易进入的处理。这种情况下，在炉内产生氯化氢气体、氰化氢气体等。这些气体能够使炉内气氛气体浓度检测装置(传感器)3劣化，因此预先使开闭阀17为关闭状态是有效的。

另外，炉内温度测量装置10测量炉内气体的温度，将包括该测量温度的信息信号输出到氮化势调节计4和记录器6。氮化势调节计4对于处理炉2内的状态判定是为升温途中、还是为升温完成的状态(稳定的状态)。

另外，氮化势调节计4的炉内氮化势运算装置13运算炉内的氮化势(最初为极高的值(由于炉内不存在氢)，但随着氨气的分解(氢发生)进行而逐渐降低)，判定是否低于目标氮化势与基准偏差值之和。该基准偏差值也能在参数设定装置15进行设定输入，例如为2.5。

若判定为升温完成的状态，并且判定炉内氮化势的运算值低于目标氮化势与基准偏差值之和，则氮化势调节计4通过气体导入量控制单元14开始炉内导入气体的导入量的控制。与此相应，开闭控制装置16将开闭阀17切换为开放状态。

若开闭阀17被切换为开放状态，处理炉2与气氛气体浓度检测装置3连通，炉内气氛气体浓度检测装置3检测出炉内氢浓度或炉内氨浓度。所检测出的氢浓度信号或氨浓度信号被输出至氮化势调节计4和记录器6。

氮化势调节计4的炉内氮化势运算装置13基于输入的氢浓度信号或氨浓度信号运算出炉内氮化势。另外，气体流量输出调整单元30实施pid控制，其中，将由炉内氮化势运算装置13运算出的氮化势作为输出值，将目标氮化势(设定的氮化势)作为目标值，将两种以上的炉内导入气体各自的导入量作为输入值。具体而言，在该pid控制中，一边将两种以上的炉内导入气体的总导入量保持恒定，一边改变该两种以上的炉内导入气体的流量比例，由此实施处理炉2内的氮化势接近目标氮化势的控制。该pid控制中，使用在参数设定装置15设定输入的各设定参数值。本实施方式的特征在于，该设定参数值根据目标氮化势的值而不同。

另外，作为pid控制的结果，气体流量输出调整单元30控制两种以上的炉内导入气体各自的导入量。具体而言，气体流量输出调整单元30将氨气的流量比例确定为0～100％的值，该输出值被传递至气体导入量控制单元14。

为了实现与各气体的总导入量×流量比例相对应的导入量，气体导入量控制单元14分别将控制信号送至氨气用的第1供给量控制装置22和氨分解气体用的第2供给量控制装置26。

通过上述控制，能够将炉内氮化势稳定地控制为目标氮化势的附近。由此，能够以极高的品质进行被处理品s的表面硬化处理。

(实施例和比较例)

通过上述本实施方式的表面硬化处理装置1，实际上进行了表面硬化处理(实施例)。另外，为了进行比较，还进行基于现有控制方法的表面硬化处理(比较例)。

在实施例和比较例中均使用分批型气体氮化炉(处理重量：800kg/毛重)作为处理炉，处理炉内的处理时的温度条件设为580℃(560℃～600℃左右)，使用导热式的氢传感器作为气氛气体浓度检测装置。另外，作为被处理品s，使用了jis-scm435钢。另外，第1供给量控制装置22和第2供给量控制装置26(均为质量流量控制器)的切换时间设为每1秒，处理时间均设为2小时。

另一方面，在比较例中，作为第2炉内导入气体，使用了氮气而非氨分解气体。

另外，比较例中也使用了pid控制，但在比较例的pid控制中实施了下述控制：一边将两种以上的炉内导入气体的流量比例保持恒定(nh3：n2＝9：1)，一边改变该两种以上的炉内导入气体的总导入量，由此使处理炉2内的氮化势接近目标氮化势。

另外，在比较例的pid控制中，即使目标氮化势不同，也使用相同的设定参数值(“比例增益(p)”、“积分增益或积分时间(i)”和“微分增益或微分时间(d)”的组)。

并且，使用图2所示的10个值作为目标氮化势。在580℃附近(560℃～600℃左右)的气体氮化处理中，kn＝0.1是不形成化合物层的条件。kn＝0.2～1.0是形成γ’相作为化合物层的条件。kn＝1.5～2.0是在表面仅形成ε相的条件。特别是，已知能够在表面大致以单相形成实用上重要的γ’相的氮化势为kn＝0.3附近。

另外，关于被处理品s的表面处理结构，实际上通过x射线衍射而鉴定。

关于炉内的氮化势的控制范围的结果，作为表示于图2。另外，图3中使纵轴为控制误差(最大误差％)、横轴为氮化势，示出了实施例和比较例中的能够控制的氮化势范围。

如图2和图3所示，在实施例中，能够在0.1～1.3的范围控制氮化势。另外，对于各目标氮化势细致地变更pid控制的设定参数值，由此能够实现与比较例相比误差更小的高精度的处理。另外，在将目标氮化势设为0.3、0.2时的被处理品s的表面，确认到实用上重要的γ’相的形成。

但是，在实施例中，将目标氮化势设为1.5～2.0的情况下，误差非常大。推测其原因是总导入量的限制(本例中设为150(升/分钟))。

另一方面，在比较例中，能够在0.6～1.5的范围控制氮化势。

但是，在比较例中，将目标氮化势设为小于0.6的情况下，为了降低氮化势，炉内导入气体的总导入量变得过低，炉内变为过度的负压。因此，炉内被氮气置换，表面硬化处理(处理7～处理10)被强制终止。

另外，将目标氮化势设为2.0的情况下，超过了使废气燃烧而分解的废气燃烧分解装置41中的氨处理量，操作者提出眼痛。因此，炉内被氮气置换，表面效果处理(处理1)被强制终止。

(根据时间段而变更目标氮化势的控制例)

接着，图4是示出根据时间段而变更目标氮化势的控制例的各种设定值的表。本例中，目标氮化势的值连续地变更为0.2→1.5→0.3。即，本例中，目标氮化势的值对于同一被处理品根据时间段而设定为3个不同的值。

图5是示出图4的控制例中的炉内温度与炉内氮化势的变化的曲线图，图6是示出图4的控制例中的各炉内导入气体的流量与总导入量的变化的曲线图。如图4～图6所示，最初的工序01为升温工序，本例中需要20分钟。

另外，如图4所示，在下一工序02中，目标氮化势设定为0.2，pid控制的设定参数值设定为p＝3.5、i＝209、d＝52。另外，为了控制氮化势，氨气与ax气体的流量比例的较小变动是允许的(参照图6)，而它们的总导入量以166升/分钟维持恒定。其结果，如图5所示，能够将炉内氮化势稳定地控制为目标氮化势0.2。需要说明的是，本例的工序02设为100分钟。

然后，如图4所示，在下一工序03中，目标氮化势设定为1.5，pid控制的设定参数值设定为p＝7.4、i＝116、d＝29。另外，为了控制氮化势，氨气与ax气体的流量比例的较小变动是允许的(参照图6)，而它们的总导入量以166升/分钟维持恒定。其结果，如图5所示，能够将炉内氮化势稳定地控制为目标氮化势1.5。需要说明的是，本例的工序pt03设为100分钟。

此外，如图4所示，在下一工序04中，目标氮化势设定为0.3，pid控制的设定参数值设定为p＝3.9、i＝164、d＝41。另外，为了控制氮化势，氨气与ax气体的流量比例的较小变动是允许的(参照图6)，而它们的总导入量以200升/分钟维持恒定。其结果，如图5所示，能够将炉内氮化势稳定地控制为目标氮化势0.3。需要说明的是，本例的工序pt04设为20分钟。

如上所述，在一边将炉内导入气体的总导入量保持恒定一边增减流量比例的控制中采用pid控制，若针对目标氮化势的每个不同值细致地变更3个设定参数值，与以往实现了控制的氮化势控制范围(例如在580℃下为约0.6～1.5)相比，特别是在低氮化势侧能够实现更宽的氮化势控制范围(例如在580℃下为约0.05～1.3)。因此，目标氮化势能够对于同一被处理品根据时间段而作为不同的值更灵活地进行设定。例如，目标氮化势能够对于同一被处理品根据时间段而设定为3个以上的不同的值。

(追加的实施例和比较例)

通过上述本实施方式的表面硬化处理装置1，实际上进行了表面硬化处理(实施例)。另外，为了进行比较，还进行基于现有控制方法的表面硬化处理(比较例)。

在实施例和比较例中均使用分批型气体氮化炉(处理重量：800kg/毛重)作为处理炉，处理炉内的处理时的温度条件设为500℃(480℃～520℃左右)，使用导热式的氢传感器作为气氛气体浓度检测装置。另外，作为被处理品s，使用了jis-scm435钢。另外，第1供给量控制装置22和第2供给量控制装置26(均为质量流量控制器)的切换时间设为每1秒，处理时间均设为2小时。

另一方面，在比较例中，作为第2炉内导入气体，使用了氮气而非氨分解气体。

另外，比较例中也使用了pid控制，但在比较例的pid控制中实施了下述控制：一边将两种以上的炉内导入气体的流量比例保持恒定(nh3：n2＝9：1)，一边改变该两种以上的炉内导入气体的总导入量，由此使处理炉2内的氮化势接近目标氮化势。

另外，在比较例的pid控制中，即使目标氮化势不同，也使用相同的设定参数值(“比例增益(p)”、“积分增益或积分时间(i)”和“微分增益或微分时间(d)”的组)。

并且，使用图4所示的10个值作为目标氮化势。在500℃附近(480℃～520℃左右)的气体氮化处理中，kn＝0.1、0.2是不形成化合物层的条件。kn＝0.5～1.5是形成γ’相作为化合物层的条件。kn＝3.0～9.0是在表面仅形成ε相的条件。特别是，已知能够在表面大致以单相形成实用上重要的γ’相的氮化势为kn＝0.5附近。

另外，关于被处理品s的表面处理结构，实际上通过x射线衍射而鉴定。

关于炉内的氮化势的控制范围的结果，作为表示于图4。另外，图5中使纵轴为控制误差(最大误差％)、横轴为氮化势，示出了实施例和比较例中的能够控制的氮化势范围。

如图4和图5所示，在实施例中，能够在0.1～4.5的范围控制氮化势。另外，对于各目标氮化势细致地变更pid控制的设定参数值，由此能够实现与比较例相比误差更小的高精度的处理。另外，在将目标氮化势设为0.5时的被处理品s的表面，确认到实用上重要的γ’相的形成。

但是，在实施例中，将目标氮化势设为6.0～9.0的情况下，误差非常大。推测其原因是总导入量的限制(本例中设为150(升/分钟))。

另一方面，在比较例中，能够在3.0～6.0的范围控制氮化势。

但是，在比较例中，将目标氮化势设为小于1.5的情况下，为了降低氮化势，炉内导入气体的总导入量变得过低，炉内变为过度的负压。因此，炉内被氮气置换，表面硬化处理(处理6～处理10)被强制终止。另外，在比较例中，将目标氮化势设为1.5的情况下，误差非常大。

另外，将目标氮化势设为9.0的情况下，超过了使废气燃烧而分解的废气燃烧分解装置41中的氨处理量，操作者提出眼痛。因此，炉内被氮气置换，表面效果处理(处理1)被强制终止。

从图7和图8的追加实施例(500℃)中能够控制的氮化势的范围0.1～4.5至图2和图3的实施例(580℃)中能够控制的氮化势的范围0.1～1.3，随着处理时的温度条件的上升，能够控制的范围的上限降低。

符号说明

1表面硬化处理装置

2处理炉

3气氛气体浓度检测装置

4氮化势调节计

5温度调节计

6记录器

8搅拌叶片

9搅拌叶片驱动马达

10炉内温度测量装置

11炉内加热装置

13氮化势运算装置

14气体导入量控制装置

15参数设定装置(触控面板)

16开闭阀控制装置

17开闭阀

20炉内气体供给部

21第1炉内导入气体供给部

22第1炉内气体供给控制装置

23第1供给阀

24第1流量计

25第2炉内导入气体供给部

26第2炉内气体供给控制装置

27第2供给阀

28第2流量计

29炉内导入气体导入配管

30气体流量输出调整装置

31可编程逻辑控制器

40炉内气体废弃配管

41废气燃烧分解装置