一种晶须表面处理的新方法
【专利摘要】本发明涉及一种晶须表面处理的新方法，通过对硫酸钙晶须进行包覆处理，使共混时PVC基体更易浸润硫酸钙晶须并提高基体的机械性能和热稳定性能。
【专利说明】
-种晶须表面处理的新方法
技术领域
[0001] 本发明设及晶须/PVC复合材料。具体地，本发明设及一种晶须表面处理的新方法。
【背景技术】
[0002] 晶须是一类具有一定长径比的单晶纤维材料(长径比大于10)，在聚合物应用中， 晶须不仅可W降低聚合物基体的成本，经适量的填充或表面改性后还可W提高聚合物的强 度和初性。如何对晶须进行有效的改性并均匀地分散在基体中，已经成为复合材料应用领 域中的热点之一。
[0003] 晶须的表面修饰方法有很多，比如偶联剂和表面活性剂等，运些方法改性后的晶 须表面稳定性好，但工艺较为繁琐，且较难实现工业化。物理包覆作为一种简单高效的改性 方法有潜力替代传统的晶须改性方法进而提高晶须和基体的相容性，并已经引起了我们的 关注。
【发明内容】
[0004] 本发明提供了一种硫酸巧晶须的表面改性方法，包括步骤如下：对硫酸巧晶须进 行干燥处理，去除晶须表面的物理吸附和化学吸附；配置包覆物溶液，将硫酸巧晶须浸泡在 包覆物溶液中，揽拌后取出硫酸巧晶须并进行抽滤和干燥，得到改性硫酸巧晶须；W及将改 性硫酸巧晶须加入到交联剂溶液中，交联已包覆在硫酸巧晶须表面的包覆物，揽拌后取出 改性硫酸巧晶须并进行抽滤和干燥。
[0005] 在上述表面改性方法中，还包括:将PVC基体和改性硫酸巧晶须混合均匀后，用开 炼机开炼并用压板机进行压板。
[0006] 在上述表面改性方法中，其中，将硫酸巧晶须粉末浸泡在0.0125-lg/100ml的包覆 物溶液中，揽拌0.5-化。
[0007] 在上述表面改性方法中，其中，将改性硫酸巧晶须加入到浓度为0.05g/100ml的交 联剂溶液中。
[000引在上述表面改性方法中，其中，将PVC基体和4-20地r的改性硫酸巧晶须混合均匀 后，用两漉开炼机在160-180°C时开炼5-15min，并在压板机中进行压板。
[0009] 在上述表面改性方法中，其中，将PVC基体和改性硫酸巧晶须混合均匀后，用两漉 开炼机在170°C时开炼1 Omin，并在压板机中进行压板。
[0010] 在上述表面改性方法中，其中，各个干燥处理的溫度在75-85°C范围内。
[0011] 通过对硫酸巧晶须进行包覆处理，使共混时PVC基体更易浸润硫酸巧晶须并提高 基体的机械性能和热稳定性能。比较于未改性晶须，本发明改性后的晶须可W提高PVC基体 的机械性能和热稳定性能，实用性强。比较于未改性硫酸巧晶须/PVC复合材料的拉伸强度， 改性硫酸巧晶须/PVC复合材料的拉伸强度有所提高。
【具体实施方式】
[0012] W下结合实例对本发明做进一步描述，但本发明不限于W下所述范围。
[0013] 在75-85°C烘箱中对硫酸巧晶须干燥处理22-2化，在高溫下，晶须表面可能存在的 物理吸附和弱的化学吸附分子会被分解除去。配置包覆物溶液，将硫酸巧晶须粉末浸泡在 包覆物溶液中，揽拌0.5-化后取出硫酸巧晶须并抽滤，在75-85°C烘箱中进行干燥。优选地， 包覆物溶液为壳聚糖的醋酸溶液。然后交联已包覆在硫酸巧晶须表面的包覆物:将改性硫 酸巧晶须粉末加入到一定浓度的交联剂溶液中，揽拌30-60min后取出改性硫酸巧晶须并抽 滤，在75-85°C烘箱中进行干燥。优选地，交联剂溶液选择为浓度为0.05g/100ml戊二醒水溶 液。其中，可W固定交联剂浓度，采用不同浓度的包覆物溶液(例如，0.0125-1 g/100mL)进行 包覆改性，测试拉伸性能。
[0014] 将PVC(聚氯乙締）基体和晶须混合均匀后，其中，每100g PVC中混合4-20g晶须， 良P，添加的晶须量为4-20地r，用两漉开炼机在160-180°C时开炼5-15min，并将其在压板机 中进行压板，压板的厚度例如为2mm，但可W根据实际需要进行调整，下面的实施例均W2mm 的厚度为例。优选地，将PVC基体和晶须（5phr)混合均匀后，用两漉开炼机在170°C时开炼 lOmin，并将其在压板机中进行压板。
[0015] 未改性的硫酸巧/PVC复合材料通过相同的步骤进行制备，并作为对照组。
[0016] 实施例1:
[0017] -种硫酸巧晶须的表面改性，包括步骤如下：
[0018] (1)在75°c烘箱中对硫酸巧晶须干燥处理26h，去除晶须表面可能的物理吸附和弱 化学吸附。配置包覆物壳聚糖的醋酸溶液，将硫酸巧晶须粉末浸泡在壳聚糖溶液中，揽拌化 后取出硫酸巧晶须并抽滤，在75°C烘箱中进行干燥。将改性硫酸巧晶须粉末加入到交联剂 戊二醒溶液中，交联已包覆在硫酸巧晶须表面的壳聚糖，揽拌45min后取出硫酸巧晶须并抽 滤，在80°C烘箱中进行干燥。
[0019] (2)其中固定戊二醒浓度，采用0.0125g/100ml的壳聚糖浓度。
[0020] (3)将PVC基体和4phr晶须混合均匀后，用两漉开炼机在170°C时开炼IOmin，并将 其在压板机中进行压板。未改性的硫酸巧/PVC复合材料通过相同的步骤和条件进行制备， 并作为对照组。
[0021] 实施例2:
[0022] -种硫酸巧晶须的表面改性，包括步骤如下：
[0023] (1)在80°C烘箱中对硫酸巧晶须干燥处理2地，去除晶须表面可能的物理吸附和弱 的化学吸附。配置壳聚糖包覆物的醋酸溶液，将硫酸巧晶须粉末浸泡在溶液中，揽拌0.化后 取出硫酸巧晶须并抽滤，在85°c烘箱中进行干燥。将改性硫酸巧晶须粉末加入到交联剂戊 二醒溶液中，交联已包覆在硫酸巧晶须表面的壳聚糖，揽拌30min后取出硫酸巧晶须并抽滤 在75 °C烘箱中进行干燥。
[0024] (2)其中固定戊二醒浓度，采用0.025g/100ml的壳聚糖浓度。
[0025] (3)将PVC基体和5p虹晶须混合均匀后，用两漉开炼机在160°C时开炼5min，并将其 在压板机中进行压板。未改性的硫酸巧/PVC复合材料通过相同的步骤和条件进行制备，并 作为对照组。
[0026] 实施例3:
[0027] -种硫酸巧晶须的表面改性，包括步骤如下：
[00%] (I)在85°c烘箱中对硫酸巧晶须干燥处理22h，去除晶须表面可能的物理吸附和弱 的化学吸附。配置包覆物壳聚糖的醋酸溶液，将硫酸巧晶须粉末浸泡在溶液中，揽拌化后取 出硫酸巧晶须并抽滤，在80°C烘箱中进行干燥。将改性硫酸巧晶须粉末加入到交联剂戊二 醒溶液中，交联已包覆在硫酸巧晶须表面的壳聚糖，揽拌60min后取出硫酸巧晶须并抽滤， 在85 °C烘箱中进行干燥。
[0029] (2)其中固定戊二醒浓度，采用0.05g/100ml的壳聚糖浓度。
[0030] (3)将PVC基体和1化hr晶须混合均匀后，用两漉开炼机在180°C时开炼15min，并将 其在压板机中进行压板。未改性的硫酸巧/PVC复合材料通过相同的步骤和条件进行制备， 并作为对照组。
[0031] 实施例4:
[0032] -种硫酸巧晶须的表面改性，包括步骤如下：
[0033] (1)在80°C烘箱中对硫酸巧晶须干燥处理2地，去除晶须表面可能的物理吸附和弱 化学吸附。配置包覆物壳聚糖的醋酸溶液，将硫酸巧晶须粉末浸泡在溶液中，揽拌化后取出 硫酸巧晶须并抽滤，在80°C烘箱中进行干燥。将改性硫酸巧晶须粉末加入到交联剂戊二醒 溶液中，交联已包覆在硫酸巧晶须表面的壳聚糖，揽拌45min后取出硫酸巧晶须并抽滤，在 80°C烘箱中进行干燥。
[0034] (2)其中固定戊二醒浓度，采用O.lg/lOOml的壳聚糖浓度。
[0035] (3)将PVC基体和Sphr晶须混合均匀后，用两漉开炼机在170°C时开炼lOmin，并将 其在压板机中进行压板。未改性的硫酸巧/PVC复合材料通过相同的步骤和条件进行制备， 并作为对照组。
[0036] 实施例5:
[0037] -种硫酸巧晶须的表面改性，包括步骤如下：
[0038] (1)在80°C烘箱中对硫酸巧晶须干燥处理2地，去除晶须表面可能的物理吸附和弱 化学吸附。配置包覆物壳聚糖的醋酸溶液，将硫酸巧晶须粉末浸泡在溶液中，揽拌化后取出 硫酸巧晶须并抽滤，在80°C烘箱中进行干燥。交联已包覆在硫酸巧晶须表面的壳聚糖，将改 性硫酸巧晶须粉末加入到交联剂戊二醒溶液中，揽拌45min后取出硫酸巧晶须并抽滤，在80 °C烘箱中进行干燥。
[0039] (2)其中固定戊二醒浓度，采用0.5g/100ml的壳聚糖浓度。
[0040] (3)将PVC基体和5phr晶须混合均匀后，用两漉开炼机在170°C时开炼lOmin，并将 其在压板机中进行压板。未改性的硫酸巧/PVC复合材料通过相同的步骤和条件进行制备， 并作为对照组。
[0041 ] 实施例6:
[0042] -种硫酸巧晶须的表面改性，包括步骤如下：
[0043] (1)在80°C烘箱中对硫酸巧晶须干燥处理2地，去除晶须表面可能的物理吸附和弱 化学吸附。配置包覆物壳聚糖溶液，将硫酸巧晶须粉末浸泡在溶液中，揽拌化后取出硫酸巧 晶须并抽滤，在80°C烘箱中进行干燥。将改性硫酸巧晶须粉末加入到交联剂戊二醒溶液中， 交联已包覆在硫酸巧晶须表面的壳聚糖，揽拌45min后取出硫酸巧晶须并抽滤，在80°C烘箱 中进行干燥。
[0044] (2)其中固定戊二醒浓度，采用IgAOOml的壳聚糖浓度。
[0045] (3)将PVC基体和5phr晶须混合均匀后，用两漉开炼机在170°C时开炼lOmin，并将 其在压板机中进行压板。未改性的硫酸巧/PVC复合材料通过相同的步骤和条件进行制备， 并作为对照组。
[0046] 实施例7:
[0047] -种硫酸巧晶须的表面改性，包括步骤如下：
[0048] (1)在80°C烘箱中对硫酸巧晶须干燥处理2地，去除晶须表面可能的物理吸附和弱 化学吸附。配置包覆物壳聚糖的醋酸溶液，将硫酸巧晶须粉末浸泡在溶液中，揽拌化后取出 硫酸巧晶须并抽滤，在80°C烘箱中进行干燥。将改性硫酸巧晶须粉末加入到交联剂戊二醒 溶液中，交联已包覆在硫酸巧晶须表面的壳聚糖，揽拌45min后取出硫酸巧晶须并抽滤，在 80°C烘箱中进行干燥。
[0049] (2)其中固定戊二醒浓度，采用0.05g/100ml的壳聚糖浓度。
[0050] (3)将PVC基体和16地r晶须混合均匀后，用两漉开炼机在170°C时开炼lOmin，并将 其在压板机中进行压板。未改性的硫酸巧/PVC复合材料通过相同的步骤和条件进行制备， 并作为对照组。
[0化1] 实施例8:
[0052] -种硫酸巧晶须的表面改性，包括步骤如下：
[0053] (1)在80°C烘箱中对硫酸巧晶须干燥处理2地，去除晶须表面可能的物理吸附和弱 化学吸附。配置包覆物壳聚糖的醋酸溶液，将硫酸巧晶须粉末浸泡在溶液中，揽拌化后取出 硫酸巧晶须并抽滤，在80°C烘箱中进行干燥。将改性硫酸巧晶须粉末加入到交联剂戊二醒 溶液中，交联已包覆在硫酸巧晶须表面的壳聚糖，
[0054] 揽拌45min后取出硫酸巧晶须并抽滤，在80°C烘箱中进行干燥。
[0055] (2)其中固定戊二醒浓度，采用0.05g/100ml的壳聚糖浓度。
[0056] (3)将PVC基体和20地r晶须混合均匀后，用两漉开炼机在170°C时开炼lOmin，并将 其在压板机中进行压板。未改性的硫酸巧/PVC复合材料通过相同的步骤和条件进行制备， 并作为对照组。
[0057] 下面根据拉伸强度和断裂伸长率的国标的方法进行测量，结果如表1所示。
[0058] 表1为各实施例的性能测试结果
[0化9]
[0060] 通过W上数据可知，比较于未改性晶须，本发明改性后的晶须可W提高PVC基体的 机械性能和热稳定性能，实用性强。比较于未改性硫酸巧晶须/PVC复合材料的拉伸强度，改 性硫酸巧晶须/PVC复合材料的拉伸强度有所提高。
[0061] W上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用W限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之中。
【主权项】
1. 一种硫酸钙晶须的表面改性方法，包括如下步骤： 对硫酸钙晶须进行干燥处理，去除晶须表面的物理吸附和化学吸附； 配置包覆物溶液，将硫酸钙晶须浸泡在包覆物溶液中，搅拌后取出硫酸钙晶须并进行 抽滤和干燥，得到改性硫酸钙晶须；以及 将改性硫酸钙晶须加入到交联剂溶液中，交联已包覆在硫酸钙晶须表面的包覆物，搅 拌后取出改性硫酸钙晶须并进行抽滤和干燥。2. 根据权利要求1所述的硫酸钙晶须的表面改性方法，还包括:将PVC基体和改性硫酸 钙晶须混合均匀后，用开炼机开炼并用压板机进行压板。3. 根据权利要求1所述的硫酸钙晶须的表面改性方法，其中，将硫酸钙晶须粉末浸泡在 0.0125-lg/100ml的包覆物溶液中，搅拌0.5-2h。4. 根据权利要求1所述的硫酸钙晶须的表面改性方法，其中，将改性硫酸钙晶须加入到 浓度为〇. 05g/100ml的交联剂溶液中。5. 根据权利要求2所述的硫酸钙晶须的表面改性方法，其中，将PVC基体和4-20phr的改 性硫酸钙晶须混合均匀后，用两辊开炼机在160-180 °C时开炼5-15min，并在压板机中进行 压板。6. 根据权利要求5所述的硫酸钙晶须的表面改性方法，其中，将PVC基体和改性硫酸钙 晶须混合均匀后，用两辊开炼机在170°C时开炼lOmin，并在压板机中进行压板。7. 根据权利要求1所述的硫酸钙晶须的表面改性方法，其中，各个干燥处理的温度在 75-85 °C范围内。
【文档编号】C08J3/24GK105924827SQ201610305143
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年5月10日
【发明人】徐世爱, 崔嘉扬, 袁文津
【申请人】青海大学