一种单晶高温合金再结晶形成倾向性的评定方法与流程

本发明涉及熔模铸造技术，具体为一种单晶高温合金再结晶形成倾向性的评定方法。

背景技术：

高温合金具有较高的高温强度、优良的抗高温氧化和抗热腐蚀性能、优异的蠕变与疲劳抗力、良好的长期组织稳定性，广泛应用于航空、航天、能源、核工业、石化等领域，是国防武器装备和国民经济建设不可或缺的关键结构材料。单晶高温合金克服高温条件下晶界黏滞、晶粒相对滑移的缺陷，提高合金高温使用寿命，已经获得广泛应用。单晶高温合金及其部件的制备需要经过铸造、脱壳、吹砂、打磨、机加、热处理、检测等复杂工序，在诸多复杂工序中，很难避免表面或局部变形，在随后的热处理过程中易产生再结晶。再结晶作为一种缺陷组织，重新引入横向晶界，破坏单晶高温合金叶片的组织完整性，显著降低合金的高温拉伸、持久及疲劳性能，成为叶片服役过程中的重大隐患。单晶高温合金的再结晶已经成为影响单晶高温合金制备的一个常见难题，因而在单晶高温合金研发时，或在部件选材时对单晶高温合金的再结晶倾向性进行评价，有利于提高成品率和降低生产成本。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种单晶高温合金再结晶形成倾向性的评定方法，解决单晶高温合金再结晶形成倾向性难以评价的问题，采用该方法可有利于为单晶高温合金材料的选择提供依据，并指导生产，降低单晶部件研发成本和研制周期。

本发明的技术方案是：

一种单晶高温合金再结晶形成倾向性的评定方法，根据相变动力学的经典理论，合金凝固过程中金属材料与陶瓷材料热膨胀系数的差异，在单晶合金中预施加内应力，单晶合金受凝固收缩应力，凝固收缩应力由陶瓷材料与合金线膨胀系数差异而形成，采用形成不同壁厚单晶高温合金铸件的模具，通过壁厚的变化调整单晶合金所受应力的大小；借助热处理形成再结晶，通过观察热处理后空心单晶试棒再结晶出现的壁厚和横截面中再结晶所占比例大小，评定单晶高温合金再结晶形成倾向性。

所述的单晶高温合金再结晶形成倾向性的评定方法，再结晶形成的壁厚越薄，且再结晶所占比例越大，表明合金的再结晶形成倾向性越强。

所述的单晶高温合金再结晶形成倾向性的评定方法，每个模具具有不同的壁厚和恒定的高度：变截面壁厚0.1～2mm，高度为10～30mm。

所述的单晶高温合金再结晶形成倾向性的评定方法，每个模具具有不同的外径和固定的内径：外径为14.5～16mm，内径为14mm。

所述的单晶高温合金再结晶形成倾向性的评定方法，沿自下而上的定向凝固方向，模具的截面壁厚由2mm沿阶梯形逐渐缩减到0.1mm，而后再沿阶梯形逐渐增加至2mm；其中，壁厚缩减的阶梯形台阶数与壁厚增加的阶梯形台阶数相同，均为1～5阶。

所述的单晶高温合金再结晶形成倾向性的评定方法，定向凝固所制备的单晶高温合金中心为氧化硅基陶瓷型芯或氧化铝。

所述的单晶高温合金再结晶形成倾向性的评定方法，被评价材料为镍基单晶高温合金，用于评价壁厚对杂晶形成的影响。

所述的单晶高温合金再结晶形成倾向性的评定方法，具体步骤如下：

(1)模具设计

模具为环形空心结构，模具具有不同的壁厚和恒定高度，沿自下而上的定向凝固方向，其截面壁厚由2mm沿阶梯形逐渐缩减到0.1mm，而后再沿阶梯形逐渐增加至2mm，每段台阶的高度均为10～30mm，壁厚缩减的阶梯形台阶数与壁厚增加的阶梯形台阶数相同；模具空心处用于放置氧化硅基或氧化铝基陶瓷型芯；

(2)蜡膜模组制备

使用模具将氧化硅基或氧化铝基陶瓷型芯材料与石蜡一同压制蜡模，将蜡模按辐射状沿圆周摆放方式与浇注系统粘结装配成蜡膜模组；

(3)陶瓷模壳制备

采用传统制作陶瓷模壳的工艺制备模壳，然后将模壳放入马弗炉中加热到800～1000℃，保温1～5小时后，获得合格的陶瓷模壳；

(4)合金浇注

在相同的凝固条件下，浇注不同的单晶高温合金，制备出不同壁厚的单晶高温合金铸件；

(5)合金真空热处理

在相同的热处理条件下，对浇注完不同材料的单晶高温合金进行真空热处理，使单晶高温合金在热处理过程中形成再结晶；

(6)再结晶观察

将单晶铸件和进行宏观腐蚀和横截面观察，观察再结晶出现的壁厚和截面中再结晶所占比例；通过对比不同单晶高温合金再结晶出现的壁厚和相同壁厚时再结晶所占比例，定量分析热处理过程中合金再结晶形成倾向性。

本发明的设计思想是：

本发明方法基于合金凝固过程中金属材料与陶瓷材料热膨胀系数的差异，在单晶合金中预施加内应力，在不改变凝固条件和模拟技术的前提下，可以定量表征不同成分单晶高温合金的再结晶形成能力。因此，本发明最大的特点是可定量评定不同成分单晶高温合金再结晶形成的倾向性。

本发明的优点及有益效果是：

1、本发明根据陶瓷材料与金属材料线膨胀系数差异导致单晶高温合金凝固过程中形成应力，设计具有不同壁厚模具，通过壁厚的变化调整单晶合金所受应力的大小，评价再结晶形成倾向性，该方法的评价结果可以作为合金选择和研发的依据。

2、本发明单晶试棒具有不同的壁厚，可研究壁厚对再结晶形成倾向性的影响，当在不同定向凝固条件下制备单晶样品时，还可研究凝固工艺对再结晶形成倾向性的影响，有利于指导单晶构件生产工艺。

3、本发明操作简单，设计合理，可操作性强，可显著降低单晶高温合金部件研发和生产过程中成本，且该方法成本低，利于推广应用。

附图说明：

图1单晶高温合金高再结晶评价结构示意图。图中，1陶瓷型芯；2不同壁厚单晶。

图2单晶高温合金高再结晶宏观形貌。

图3单晶高温合金再结晶微观组织。

图4各单晶高温合金再结晶倾向性直方图。

具体实施方式：

在具体实施过程中，根据合金凝固过程中金属材料与陶瓷材料热膨胀系数的差异，在单晶合金中预施加内应力。本发明设计一种具有不同壁厚的模具，通过观察热处理后空心单晶试棒横截面中再结晶所占比例大小，评定单晶高温合金再结晶形成倾向性。

本发明单晶高温合金再结晶形成倾向性的评定方法，具体步骤如下：

1.模具设计

如图1所示，模具为环形空心结构，模具具有不同的壁厚和恒定高度，沿自下而上的定向凝固方向，其截面壁厚由2mm沿阶梯形逐渐缩减到0.1mm，而后再沿阶梯形逐渐增加至2mm，每段台阶的高度均为15mm，壁厚缩减的阶梯形台阶数与壁厚增加的阶梯形台阶数相同，均为两阶。模具空心处用于放置氧化硅基或氧化铝基等陶瓷型芯1。该模具可以制备出具有不同壁厚单晶2的单晶高温合金铸件，用于评价壁厚对再结晶形成的影响。

2.蜡膜模组制备

使用模具将氧化硅基或氧化铝基等陶瓷型芯材料与石蜡一同压制蜡模，将蜡模按辐射状沿圆周摆放方式与浇注系统粘结装配成蜡膜模组。

3.陶瓷模壳制备

采用传统制作陶瓷模壳的工艺制备模壳，然后将模壳放入马弗炉中加热到800～1000℃，保温1～5小时后，获得合格的陶瓷模壳。

4.合金浇注

在相同的凝固条件下，浇注不同的单晶高温合金，制备出不同壁厚的单晶高温合金铸件。

5.合金真空热处理

在相同的热处理条件下，对浇注完不同材料的单晶高温合金进行真空热处理，使单晶高温合金在热处理过程中形成再结晶。

6.再结晶观察

将单晶铸件和进行宏观腐蚀和横截面观察，观察再结晶出现的壁厚和截面中再结晶所占比例。通过对比不同单晶高温合金再结晶出现的壁厚和相同壁厚时再结晶所占比例定量分析热处理过程中合金再结晶形成倾向性。

实施例

本实施例中，按照所设计铸造单晶高温合金，其宏观形貌如2所示，该单晶试棒中部为氧化硅基陶瓷型芯或氧化铝等陶瓷材料，沿自下而上的凝固方向，截面壁厚由2mm逐渐缩减到0.1mm，而后再逐渐增加至2mm，每段台阶的高度均为15mm。

以dd407、dd499、dd5、dd91镍基单晶高温合金为例，评价壁厚对再结晶形成能力的影响。

单晶空心铸件在上、下区温度为1500℃，拉速为5mm/min工艺参数条件下制备的空心铸件，单晶铸件在1280℃/2h进行高温真空热处理，以便在凝固过程中所形成的应力在高温条件下得到释放，促使单晶形成再结晶组织，从而对再结晶形成倾向性进行评价。

如图2所示，经定高温真空热处理后宏观腐蚀的形貌，可以看到，在0.5mm的壁厚时，很容易观察到再结晶组织，而随着壁厚的增加，单晶铸件中很难观察到的再结晶，当壁厚增加2mm时，单晶外侧已经很难观察到再结晶。如图3所示，单晶铸件横截面组织。当壁厚较薄时，合金形成完全再结晶组织，随着壁厚的增加，该横截面中再结晶的组织所占的比例逐渐降低，实施例中各合金的再结晶形成倾向性对比见图4。

本发明工作过程及结果如下：

本发明通过设计具有不同壁厚的空心的模具，并按照该模具制备多种合金的单晶铸件。通过真空热处理，分析铸件和再结晶形成的壁厚定量评价合金的再结晶形成能力，再结晶形成的最壁厚越薄，表明合金的杂晶形成倾向性越强。从而，可以定量评定不同单晶高温合金的再结晶形成能力，为实际生产中选择再结晶形成倾向性较弱的单晶高温合金提供依据，同时该方法还有利于单晶高温合金材料的研发及单晶零部件制备过程中凝固工艺优化，降低生产成本。

实施例结果表明，本发明具有制备工艺简单，成本低廉等特点，可以解决单晶高温合金再结晶形成倾向性难以评价的问题，定量评定定向凝固过程中不同单晶高温合金的再结晶形成能力，从而有利于单晶高温合金材料研发，并为实际生产中优化凝固工艺提供依据。